CN103785340B - 多功能微波加热真空炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能微波加热真空炉，由金属外壳、中间保温层和内胆构成；内胆内部为真空腔，设有加热管，加热管上部为保温盖，分别插入热电偶和通气管，热电偶与可编程逻辑控制器PLC相连，通气管通过三通管分别与尾气处理装置和抽真空装置相连，抽真空装置与PLC相连；加热管设置于精密电子天平上，电子天平与PLC相连；内胆开设有一个连接吹保护气体装置的小孔；微波发生装置安装于中间保温层、并于PLC相连；PLC与电脑相连。本发明用于实现真空条件下微波场中物料合成及裂解等过程中自动控制和温度、真空度、质量、加热时间等参数的在线监测以及尾气回收。是一种环保、高效的可用于科研及生产的微波炉。

Description

多功能微波加热真空炉
技术领域
本发明涉及一种多功能微波加热真空炉，用于实现真空条件下微波场中物料合成及裂解等过程中自动控制和温度、真空度、质量、加热时间等参数的在线监测以及尾气回收。
背景技术
微波加热作为一种非常规加热方式，由于是“体加热”，具有加热速度快、加热均匀、加热效率高、选择性加热、能够即时控制等优点，广泛应用于食品、医药、化工、冶金以及矿业等各个领域。
在微波场中，被加热的物质之间发生物理化学变化。在频率为数十亿Hz的交变磁场的作用下，极性分子发生快速转动，以介电损耗的方式迅速将电能转化为热能，温度升高的同时，使微波化学反应在反应时间、反应顺序、产物组成等方面异于常规加热下的化学反应。
微波与物质之间的相互作用也成为近年来研究的重点。微波场中，随着温度的升高，物质的电磁参数发生变化，也反过来促进微波与物质之间相互作用。
目前，微波加热的作用机理一直不能够深入开展，很大程度上受制于微波设备的研发滞后，尤其是涉及过程控制及在线监测的微波加热设备在设计及制造过程中存在一定缺陷；而且使用过程中带来的环境污染问题也欠考虑。
因此，必须开发多功能微波加热炉，在利用各种可控参数研究微波加热物料反应机理的同时，拓宽微波加热应用领域，逐步实现其工业化应用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种多功能微波加热真空炉，它可以用于实现真空条件下微波场中物料合成及裂解等过程中自动控制和温度、真空度、质量、加热时间等参数的在线监测以及尾气回收。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种多功能微波加热真空炉，所述多功能微波加热真空炉由金属外壳、中间保温层和内胆构成；内胆为由筒形结构加上密封法兰盘和下密封法兰盘构成的全封闭系统，并固定在金属外体的支撑框架上，内胆内部为真空腔，真空腔内设有加热管，加热管置于爪型支架上；爪型支架下方安装有屏蔽微波隔热板，屏蔽微波隔热板下方的下密封法兰盘上安装有一个精密电子天平，加热管上部为保温盖，保温盖上开设有两个小孔，分别插入热电偶和通气管，其中热电偶一端插入加热管中的物料里，另一端穿过内胆侧壁的密封孔与可编程逻辑控制器PLC相连，通气管一端置于加热管内的物料上方，另一端穿过内胆侧壁的另一密封孔连接三通管，三通管的另外两端分别与尾气处理装置和抽真空装置相连，在抽真空装置的管道上设有阀门，且抽真空装置与PLC相连；爪型支架通过屏蔽微波隔热板上的小孔设置于精密电子天平上，精密电子天平与PLC相连；内胆下端侧壁开设有一个连接吹保护气体装置的小孔；微波发生装置安装于中间保温层、并于PLC相连、控制微波功率；PLC又与电脑相连，同时连接电源；多功能微波加热真空炉所有开孔处均设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管。
本发明中，金属外壳和内胆均采用含Cr不锈钢材质；中间保温层采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料。
本发明中，多功能微波加热真空炉中所有的通气管均采用陶瓷或石英材质。
本发明中，所述加热管为石英管或刚玉管。
本发明中，吹保护气体装置产生的保护气体为Ar或N2。
本发明中，抽真空装置可控制真空腔内的的真空度，最大真空度为：-40Pa。
本发明中，热电偶采用铠装热电偶或不同温度段的红外传感器，其测量精度为±5℃。
本发明中，所述爪型支架由不锈钢焊接而成，且表面光滑。
本发明中，所述精密电子天平最小称量单位为0.01g，其质量测定范围为0~5Kg。
本发明中，尾气处理装置回收的气体为SO2、SO3、CO2、Cl2、NH3、HCl或HF中的一种或多种。
本发明在微波炉顶、底部开孔处设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，单位泄漏测试符合国家安全标准。真空腔全部密封，并且出气管连接尾气处理装置，安全环保。当加热管内的样品被微波加热时，可编程控制器PLC可实现真空度控制、功率可调、温度设定及保温功能，且与计算机相连，自动采集时间、温度和质量及真空度变化数据，并显示在电脑屏幕上。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本发明提供了一种多功能微波加热真空炉，所述多功能微波加热真空炉由金属外壳18、中间保温层13和内胆3构成；内胆为由筒形结构3加上密封法兰盘20和下密封法兰盘8构成的全封闭系统，并固定在金属外体的支撑框架2上，内胆内部为真空腔，真空腔内设有石英管16，石英管16置于不锈钢爪型支架14上；石英管16上部为保温盖19，保温盖19上开有两个孔，分别插入热电偶17和连接尾气处理装置1的通气管，其中热电偶17一端插入石英管中的物料15里，另一端穿过真空腔侧壁的密封孔与可编程逻辑控制器（PLC）10相连；而通气管一端置于石英管内的物料上方，另一端穿过真空腔侧壁的另一密封孔连接三通管，分别与尾气处理装置1和抽真空装置9相连，在抽真空装置9的管道上设阀门6，且抽真空装置与PLC相连；爪型支架14通过屏蔽微波隔热板12上的孔放置微波炉下方的精密电子天平11上，电子天平11与PLC相连；真空腔体下端侧壁开孔连接吹保护气体装置7。微波发生装置4安装于内胆和金属外壳之间的中间保温层，并与PLC相连，可控制微波功率。PLC又与计算机5相连，同时连接电源。所述的多功能微波加热真空炉所有开孔处均设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管。热电偶7采用铠装热电偶或不同温度段的红外传感器。
石英管16也可由刚玉管代替。
爪型支架14由不锈钢焊接而成，且表面光滑。
金属外壳和内胆均采用含Cr不锈钢材质，中间保温层13采用耐高温的铝质、镁质绝热材料制成。
本发明多功能微波加热真空炉频率为2.45GHz，功率可调，最大功率为32KW。本发明以微波炉内层密封腔体作为反应器主体，在开孔处分别设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管及密封圈，热电偶17、电子天平11和抽真空装置9均与可编程控制器（PLC）10相连，在线测量物料温度、质量、真空度的变化，同时实现温度、功率的自动控制。加热温度最高达1200℃。
使用本发明时，打开炉体上法兰20，将物料放入石英管16内，插好热电偶17，拧紧上法兰20。按实验要求启动抽真空装置9，保证真空腔中的空气排出，然后关闭抽真空阀门6，通保护性气体5min，气体流量为2L/min。设定加热温度、加热功率、加热时间，然后通电，启动可编程控制器（PLC）10的开始按钮及计算机5，同时启动尾气处理装置1。当物料反应达到设定温度，可编程控制器（PLC）10实现自动控温和保温。反应完毕时，断电。整个过程中加热时间、温度、质量及真空度的变化均可在计算机5上检测并记录数据。
本发明电子天平11的最小称量单位为0.01g，热电偶17温度测量精度为±5℃。
实施例2
本实施例中某硫精矿成分见表1。
表1某硫精矿的化学成分/（%，质量分数）
成分 S TFe SiO2 CaO P2O5 MgO Al2O3 其它
含量 16.25 60.50 4.97 1.32 0.15 1.14 0.15 15.52
本发明采用多功能微波加热真空炉对某硫精矿进行氧化焙烧。在尾气处理装置1中加入Ca(OH)2溶液，同时开启尾气处理装置1；将1Kg物料装入长石英管容器16中，设定温度为1000℃、功率10KW,进行微波加热；达到设定温度时保温10分钟，关闭电源；随炉冷却。检测反应产物中TFe及S含量分别为65.5%和0.45%，产生的SO2与Ca(OH)2反应生成CaSO3·0.5H2O，干燥后获得白色粉末。实验总共用时20Min，反应时间短、脱硫效率高，反应过程中的温度、质量、时间的变化可以通过可编程控制器（PLC）10连接电脑监测并记录数据；同时避免了有害气体SO2的释放。
实施例3
本发明采用多功能微波加热真空炉对某稀土精矿（品位：59.21%）进行固氟焙烧。在尾气处理装置1中加入Ca(OH)2溶液，同时开启尾气处理装置1；按MgO：ReO=15：1配料，混匀，设定温度为700℃，微波功率1KW，进行微波加热；达到设定温度时保温5分钟，关闭电源；随炉冷却。检测反应物及反应产物中ReO及F含量，计算稀土分解率为92.5%，固氟率为94.3%。产生的CO2与Ca(OH)2反应生成CaCO3，干燥后获得固态CaCO3粉末。实验总共用时15Min，反应时间短、固氟效率高，反应过程中的温度、质量、时间的变化可以通过可编程控制器（PLC）10连接电脑监测并记录数据；同时反应过程中排出的CO2气体产物得到回收，防止造成环境污染。
实施例4
本发明采用多功能微波加热真空炉对某赤铁矿进行还原焙烧。在尾气处理装置1中加入Ca(OH)2溶液，同时开启尾气处理装置1；按配碳量1%在赤铁矿（品位：30.21%）中配加活性炭，混匀，压片，放入石英管容器16内，插好热电偶17，拧紧上法兰20。按实验要求启动抽真空装置9，保证真空腔体中的空气排出，然后关闭抽真空阀门6，通保护性气体5min，气体流量为2L/min。设定温度为650℃，微波功率1KW，启动可编程控制器（PLC）10的开始按钮及计算机5。微波加热达到设定温度后，保温5min，关闭电源；随炉冷却。检测反应产物中赤铁矿转变为磁铁矿，可通过弱磁选将磁铁矿选出来，铁品位在62%以上。产生的CO2与Ca(OH)2反应生成CaCO3，干燥后获得固态CaCO3粉末。实验总共用时13Min，反应时间短、磁化效率高，反应过程中的温度、质量、时间的变化可以通过可编程控制器（PLC）10连接电脑监测并记录数据；同时回收了反应过程中产生的CO2气体。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种多功能微波加热真空炉，其特征在于：所述多功能微波加热真空炉由金属外壳、中间保温层和内胆构成；内胆为由筒形结构加上密封法兰盘和下密封法兰盘构成的全封闭系统，并固定在金属外壳的支撑框架上，内胆内部为真空腔，真空腔内设有加热管，加热管置于爪型支架上；爪型支架下方安装有屏蔽微波隔热板，屏蔽微波隔热板下方的下密封法兰盘上安装有一个精密电子天平，加热管上部为保温盖，保温盖上开设有两个小孔，分别插入热电偶和通气管，其中热电偶一端插入加热管中的物料里，另一端穿过内胆侧壁的密封孔与可编程逻辑控制器PLC相连，通气管一端置于加热管内的物料上方，另一端穿过内胆侧壁的另一密封孔连接三通管，三通管的另外两端分别与尾气处理装置和抽真空装置相连，在抽真空装置的管道上设有阀门，且抽真空装置与PLC相连；爪型支架通过屏蔽微波隔热板上的小孔设置于精密电子天平上，精密电子天平与PLC相连；内胆下端侧壁开设有一个连接吹保护气体装置的小孔；微波发生装置安装于中间保温层、并与PLC相连、控制微波功率；PLC又与电脑相连，同时连接电源；多功能微波加热真空炉所有开孔处均设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，金属外壳和内胆均采用含Cr不锈钢材质；中间保温层采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料，多功能微波加热真空炉中所有的通气管均采用陶瓷或石英材质，所述加热管为石英管或刚玉管，吹保护气体装置产生的保护气体为Ar或N2，抽真空装置控制真空腔内的真空度，最大真空度为：-40Pa，热电偶采用铠装热电偶或不同温度段的红外传感器，其测量精度为±5℃，所述爪型支架由不锈钢焊接而成，且表面光滑，所述精密电子天平最小称量单位为0.01g，其质量测定范围为0~5Kg，尾气处理装置回收的气体为SO2、SO3、CO2、Cl2、NH3、HCl或HF中的一种或多种。
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