CN103269535A - 微波材料学工作站 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波材料学工作站,属于微波加热技术领域。本发明的微波材料学工作站主要由封闭微波的金属腔体、功能接口、功能模块化的加热腔、微波发生与控制系统、温度控制系统、冷却系统组成。它具有纯微波加热、传统电加热和混合加热三种加热方式,含有或通过功能接口拓展出多种功能:马弗炉、管式炉、化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、动力学分析、微波电弧炉、多温区加热炉、高温压缩炉与拉伸炉,全部功能模块采用活动连接与活动装配,不同功能模块自由更换。具有上述特征的微波材料学工作站功能强大、成本低、显著节能、占地小,等效于十几台实验设备,可作为移动的材料科学实验平台,具有巨大的推广应用价值和商业价值。

Description

微波材料学工作站
技术领域
本发明属于微波加热技术领域,具体是涉及一种微波材料学工作站,该工作站功能强大,可作为移动的材料科学实验平台。
背景技术
目前应用最广泛、在人类生产生活中占据绝对主导地位的传统电加热方式是依靠电阻丝、硅碳(SiC)棒和硅钼(MoSi2)棒等电热元件发热而对待加热材料进行加热的方法,其本质上属于外加热方式。
微波能作为一种新型的节能环保的加热方式,被誉为“人类的第二团火焰”,已经越来越多的应用于加热领域。目前比较成熟的工业应用包括:干燥脱水、灭菌、硫化、烧结等,比较成熟的实验室应用包括:微波马弗炉、微波消解仪、微波灰化炉、微波化学反应器等,当然最为典型的民用产品是家用微波炉。实际加热应用的微波通常是频率为915MHz和2450MHz的电磁波。微波加热的简单原理是其交变电磁场的极化作用使材料内部的自由电荷重新排布及偶极子的反复调旋,从而产生强大的振动和摩擦,在这一微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能,导致介质温度升高,因此微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热,本质上属于内加热方式。微波加热显著不同于常规的电加热方式,具有如下优点:(1)属于内加热,具有不接触性;(2)加热速度快;(3)加热效率高,可显著节能;(4)可选择性的加热物料;(5)热惯性小;(6)对化学反应具有催化作用。
正是由于微波加热属于内加热,是待加热材料自身发热,是待加热材料与微波交互作用的结果,因此微波直接加热不仅节能效果显著,而且对材料的合成与处理材料往往都具有催化作用,加速材料合成、反应与处理的进程,亦有可能利用微波加热手段开发制备完全不同的新材料,因此纯微波加热方式完全不同于传统的电加热方式。目前,材料的合成制备与生产及新材料的开发几乎完全是基于传统的电加热方式,纯微波加热技术,特别是高温微波加热技术的开发与推广应用有可能给材料的工业生产及新材料开发带来革命性的变革,相关的材料学研究也必将开辟一个崭新的领域——微波材料学,这是本发明的发明人于2007年率先提出的概念,可以这样定义微波材料学,它是基于微波加热的材料合成、加工与处理的理论、方法与材料性能的总称。开展微波材料学的研究,必须基于一个强有力的实验平台,为此我们又率先提出了“微波材料学工作站”的设计理念,并从此开始着手开发第一代“微波材料学工作站”实验平台产品。
目前,高温微波加热技术尚不成熟,工业规模的微波能高温应用也仅限于很少量的微波烧结,但是高温微波加热技术的开发及相关设备的制造是推进微波能广泛应用的重中之重。人们一般认为微波能的应用领域只能是那些能够有效吸收微波而发热的材料加热领域,例如:通常认为金属与合金类材料的加热不能利用微波能。SiC、AlN、MoSi2、K2Ti6O13、石墨等材料均可以强烈吸收微波而迅速发热,而SiC棒和MoSi2棒又是最常用的传统高温电热元件,因此本发明的发明人认为:我们可以将SiC、MoSi2等微波强吸收材料以各种方式和方法涂覆在实验室用加热设备或工业用窑炉的炉膛(即:加热腔)内表面,这样,炉膛或加热腔内表面上的微波强吸收材料就可以强烈吸收微波而将这部分微波能转变为自身的热能并迅速发热升温,从而对炉膛或加热腔内的材料进行间接的微波加热,即:可以对微波不能直接加热的材料通过这种间接方法利用微波能进行加热。为此,本发明的发明人已经于2009年申请了5项发明专利:CN101568208A、CN101565322A、CN101568206A、CN101565307A、CN101568207A。本质上,这种加热方式属于混合加热方式,即:微波加热与传统电加热混合加热,这种情况下炉膛或加热腔内表面上的微波强吸收材料即相当于传统电加热中的SiC棒和MoSi2棒等电热元件,随着炉膛或加热腔内表面上的微波强吸收材料厚度的增大,微波被炉膛内的待加热材料直接吸收的越来越少,因此纯微波加热的能量占比越来越小,传统电加热的能量占比越来越大,当炉膛或加热腔内表面上的微波强吸收材料厚度足够大,即大于某一临界厚度时,微波将几乎完全被其吸收,而炉膛或加热腔内的待加热材料或样品将几乎吸收不到微波,因此这时为完全的传统电加热。不同的微波吸收发热材料和不同的微波频率决定不同的临界厚度,实际临界厚度值可由实验来确定。这种间接的微波能高温加热方法——微波加热与传统电加热混合加热方法,对待加热的材料和样品没有特殊要求,因此可以极大的拓展微波能加热的应用领域,有力推动微波能工业化规模应用的进程,这也必将强烈的冲击传统的电加热方式,甚至有可能改变传统加热方式在人类生产生活中的主导地位,给工业和民用加热方式带来革命性的变革。
上述混合加热的思想即为本发明“微波材料学工作站”的设计基础。目前,不同温度等级的马弗炉、管式炉、化学反应器、高温加压压缩炉、高温拉伸炉等实验室仪器设备,一般都采用固定的加热腔(或:炉膛),并作为单一功能单台独立使用,而且加热的温度要求不同时,所采用的加热元件也不相同,例如:1200℃以下的低温马弗炉一般采用电阻丝加热,1300~1400℃以下的中温马弗炉一般采用SiC棒加热,1600℃左右的高温马弗炉一般采用MoSi2棒加热,而对于1700℃以上的加热采用传统的电加热方式就不能实现了,因此面对实际需求时就要购置多台单一功能的上述实验仪器设备,而且只具有传统电加热一种加热升温方式。另一方面,随着微波能在加热领域的应用,逐渐出现了微波马弗炉、微波化学反应器、微波消解仪等微波加热类实验室设备,这些设备也都是采用单一加热腔(或:炉膛)、单一加热方式。上述加热类实验仪器设备的设计制造思想是“单一加热腔(或:炉膛)、单一加热方式”,其结果就是:为了满足不同的加热需求,必须重复的购置数十台不同型号和功能的加热仪器和设备,直接造成了大量资金和场地浪费;同时,由于加热腔不能自由更换,因此需要加热很小的样品时,没有选择性,很多情况下只能使用很大的加热腔,其结果就是“大马拉小车”,造成不必要的能源浪费。
发明内容
本发明的目的是克服现有加热类实验仪器设备设计制造思想中“单一加热腔、单一加热方式”的缺点,提出了一种新的设计制造思想:多个不同功能加热腔、多种加热方式、加热腔可自由更换,并提供了一种基于该设计制造思想的新型的微波材料学工作站的设计和制造方法。本发明所述的微波材料学工作站,其优点是:功能强大、高效、节能、节约场地、节约资金、制造成本低。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的。本发明所述的一种微波材料学工作站,其特征在于,它的设计制造思想是:多个不同功能加热腔、多种加热方式、不同功能模块化的加热腔可自由更换,它由封闭微波的金属腔体、功能接口、加热腔、微波发生与控制系统、温度测量与控制系统、风冷或水冷系统组成,磁控管产生的微波导入金属腔体内。
所述的微波材料学工作站的金属腔体含有炉门结构,在金属腔体和/或炉门上有一个或多个功能接口;金属腔体采用不锈钢板、或铝合金板、或其它金属或合金板制造。
该微波材料学工作站含有或者是通过功能接口拓展出如下一种或者多种功能和功能模块,包括:马弗炉、管式炉、化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、材料合成动力学分析、微波电弧炉、多温区加热炉、高温加压压缩炉、高温拉伸炉,单一功能时单独使用,多个功能时集成在同一个载体上作为一个工作站使用。
所述的不同功能模块化的加热腔是由具有透波隔热功能的耐高温陶瓷纤维板或陶瓷纤维毯或陶瓷纤维棉制成的不同形状、不同尺寸、不同加热方式、不同功能、自由更换的陶瓷纤维加热腔。功能模块化的陶瓷纤维加热腔具有三种加热方式:纯微波加热、传统电加热、两者混合加热,其实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体内放置不同形状和不同尺寸的陶瓷纤维加热腔,该陶瓷纤维加热腔内表面不存在微波吸收发热层时为纯微波加热方式。如果将SiC、MoSi2等微波强吸收材料以各种方式和方法涂覆在陶瓷纤维加热腔内表面,此时加热腔内表面上的微波强吸收材料就可以强烈吸收微波而将这部分微波能转变为自身的热能并迅速发热升温,从而对加热腔内的材料进行间接的微波加热,即:可以对微波不能直接加热的材料通过这种间接方法利用微波能进行加热,本质上,这种加热方式属于混合加热方式,即:微波加热与传统电加热混合加热,这种情况下加热腔内表面上的微波强吸收材料即相当于传统电加热中的SiC棒和MoSi2棒等电热元件。随着加热腔内表面上的微波强吸收材料厚度的增大,微波被加热腔内的待加热材料直接吸收的越来越少,因此纯微波加热的能量占比越来越小,传统电加热的能量占比越来越大,当加热腔内表面上的微波强吸收材料厚度足够大,即大于某一临界厚度时,微波将几乎完全被其吸收,而加热腔内的待加热材料或样品将几乎吸收不到微波,因此这时为完全的传统电加热。不同的微波吸收发热材料和不同的微波频率决定不同的临界厚度,实际临界厚度值可由实验来确定。这种间接的微波能高温加热方法——微波加热与传统电加热混合加热方法,对待加热的材料和样品没有特殊要求,
所述的马弗炉功能,其实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体内放置不同形状、不同尺寸、不同加热方式、自由更换的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,在陶瓷纤维加热腔内放置待加热的样品,在固定加热功率的情况下,陶瓷纤维加热腔的尺寸越小,升温速度越快,极限加热温度越高;不同的功能模块化的陶瓷纤维加热腔对应不同功能的马弗炉:纯微波加热马弗炉、传统电加热马弗炉、混合加热马弗炉、超高温马弗炉、超高速升温马弗炉;基于相同的加热原理亦可制造成工业用的大型微波梭式窑炉、微波隧道窑炉、微波辊道窑炉、微波烧结炉。
所述的管式炉功能,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体两侧开孔,在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,从开孔处插入石英管、或刚玉管、或高温合金管,在管内放置待加热的样品,在石英管、或刚玉管、或高温合金管外面套上不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,即制造成具有不同功能的管式炉:纯微波加热管式炉、传统电加热管式炉、混合加热管式炉;在石英管、或刚玉管、或高温合金管的两端装配或连接管路通入气氛或抽真空亦可制造成真空&气氛管式炉。
所述的化学反应器功能,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体的上方开孔,在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,将玻璃容器放入金属腔体内,玻璃容器内放置待加热的样品,从上方的开孔处插入各种玻璃管路并与金属腔体内的玻璃容器连接,在玻璃容器外面不套或者套上不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,即制造成具有不同功能的化学反应器:纯微波加热化学反应器、传统电加热化学反应器、混合加热化学反应器;在金属腔体外部下方安装磁力搅拌器,即制造成具有搅拌功能的化学反应器。
所述的微波消解仪,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体的下方开孔,当开孔孔径大于10mm时则在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,当孔径小于10mm时无需再连接金属管,将旋转电机安装在金属腔体开孔处的下方,电机旋转轴从开口处进入金属腔体内部,并与金属腔体内部的微波消解罐装置连接即可。
所述的原位宏量热重分析仪,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体的下方开孔,当开孔孔径大于10mm时则在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,当孔径小于10mm时无需再连接金属管,将陶瓷杆从开孔处插入金属腔体内部,陶瓷杆上端装配陶瓷托盘,托盘上面放置待加热的样品,托盘、样品和部分陶瓷杆置于不同加热方式的陶瓷纤维腔体内加热,陶瓷杆下端露在金属腔体外面,与数字化带通讯功能的电子天平连接,制造成原位宏量热重分析仪。
所述的材料合成动力学分析功能,其功能接口和实现方法是:微波材料学工作站的金属腔体内放置升温速率大于1000℃/min的混合加热式陶瓷纤维加热腔,减少升温时间的影响,在陶瓷纤维加热腔内放置待加热的样品,微波材料学工作站的金属腔体上开孔安装进气管,样品加热保温结束后,对样品直接进行强制气流冷却,样品降温速度大于500℃/min,从而将材料合成或者样品晶体生长的信息“原位冻结”保存下来,即实现材料合成动力学分析功能。
所述的微波电弧炉,其功能接口和实现方法是:将微波电弧腔直接置于微波材料学工作站的金属腔体内,微波电弧腔由微波电弧源、陶瓷承载板、接收板和石英罩组成,微波电弧源是直径0.5-10mm的高纯石墨颗粒或金属颗粒,或者是直径0.5-10mm的高纯石墨棒阵列或金属棒阵列,石墨颗粒、金属颗粒、石墨棒和金属棒的端部均带有尖角和/或棱边,启动微波后,尖角和棱边在微波场内产生微波电弧,即制造成微波电弧炉。微波电弧腔内可通入各种反应气体,或放置各种反应材料。
所述的多温区加热炉,其功能接口和实现方法是:用活动的可插入式金属板将微波材料学工作站的金属腔体分割成多个独立的小腔体,每个小腔体分别对应1个以上的磁控管,确保每个小腔体内的微波场也相互独立,互不干扰,每个小腔体内各放置一个陶瓷纤维加热腔,并分别独立进行温度测量与控制,陶瓷纤维加热腔之间亦可通过高温陶瓷管连接,即制造成多温区加热炉。
所述的高温加压压缩炉,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站金属腔体的上方和下方分别开孔,在金属腔体的开孔处采用可拆装方式固定连接耐高温的金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露和防止压头吸收微波而发热,在金属腔体内放置不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,陶瓷纤维加热腔的上下方开孔,上下两个压头分别从金属腔体的上下方开孔和陶瓷纤维加热腔的上下方开孔处进入,并将待加热样品置于两个压头之间,同时确保样品位于陶瓷纤维加热腔的加热区内,对样品进行加热和加压压缩,即制造成高温加压压缩炉。
所述的高温拉伸炉,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站金属腔体的上方和下方分别开孔,在金属腔体的开孔处采用可拆装方式固定连接耐高温的金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露和防止拉伸头吸收微波而发热,在金属腔体内放置不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,陶瓷纤维加热腔的上下方开孔,上下两个拉伸头分别从金属腔体的上下方开孔和陶瓷纤维加热腔的上下方开孔处进入,并将待加热样品固定在两个拉伸头之间,同时确保样品位于陶瓷纤维加热腔的加热区内,对样品进行加热和拉伸,即制造成高温拉伸炉。
上述的全部功能接口和功能模块在同一台微波材料学工作站上均采用活动连接与活动装配,不同功能模块自由更换。
当所述的金属腔体的开孔孔径大于10mm时,并且在该开孔处没有安装功能接口时,必须在金属腔体的开孔处安装可拆装的金属密封片以阻挡和屏蔽微波,防止微波泄露。
利用该微波材料学工作站能够在多种气氛下,进行各种新材料的合成制备、各种流体或溶液环境的催化合成、各类金属合金的熔炼与热处理、陶瓷烧结、粉末冶金、材料的高温压缩变形&高温拉伸,以及有机物和无机物的灰化、磺化、熔融、干燥、脱水、腊烧除、熔合以及灼烧残渣、烧失量等的测试,同时又可以对材料合成、反应和处理的动态过程进行原位动态分析、检测和视频观察。
本发明的优点和积极效果:
本发明所述的一种微波材料学工作站,具有如下优点和积极效果:
(1)功能强大:本发明所述的微波材料学工作站既可以用作(制造成)高低温微波马弗炉、马弗炉、烧结炉、灰化炉、真空&气氛管式炉、微波化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、原位动力学分析、微波电弧炉、多温区加热炉、高温加压压缩炉、高温拉伸炉等单独使用,又可以集成在同一个载体上作为一个工作站统一使用。
(2)用途广:本发明所述的微波材料学工作站可以作为“移动的材料科学研究实验室”、“便携式的材料科学实验平台”,也可以用作开设、新增材料、物理、化学类教学实验的多功能实验教学平台。
(3)加热方式多样化:本发明所述的微波材料学工作站具有三种加热方式:纯微波加热、常规电加热、混合加热(功率可调)。
(4)显著节能降耗:本发明所述的微波材料学工作站可实现超高速升温,最大升温速度>1000℃/min,升温至实验温度通常仅需几分钟,能耗极小,节能效果和经济效益极为显著,具有巨大的推广应用价值和市场商业价值。
(5)极大提高工作效率:本发明所述的微波材料学工作站最大升温速度>1000℃/min,升温过程几乎无需等待,因此可以大大提高实验研究的工作效率。
(6)模块化、系列化制作:本发明所述的微波材料学工作站拥有众多功能,同一个载体,模块化制造,可靠性高,预留功能拓展接口,便于日后拓展功能。
(7)不同尺寸、不同功能的加热腔自由更换:本发明所述的微波材料学工作站可以根据不同的用户,同一用户也可以根据不同的实验条件,随意选择不同尺寸和不同功能的加热腔,这样既可以节能,又可以满足不同实验的特殊条件和特殊需求。
(8)本发明所述的微波材料学工作站对待加热样品无特殊要求,可以加热非易燃易爆的任何材料,包括金属与合金。
(9)本发明所述的微波材料学工作站可实现超高温加热,具有2000℃以上的加热能力。
(10)本发明所述的微波材料学工作站利用混合加热方式时可实现加热腔的整个内表面发热,因此加热均匀。
(11)本发明所述的微波材料学工作站制造成本低,占地小,等效于十几台实验设备,节约购置资金。
(12)本发明所述的混合加热原理和方法,可推广应用至工业加热领域和民用加热领域,据此制造成工业用的大型微波源混合加热梭式窑炉、隧道窑炉、辊道窑炉、烧结炉等等。
附图说明
图1本发明的第一个实施例所述的微波材料学工作站的主体结构与功能接口结构示意图,
其中:图1a为装配前,图1b为装配后。
图2本发明的第一个实施例所述的功能模块化的加热腔结构示意图。
图3本发明的第一个实施例所述的马弗炉主体及其功能接口结构示意图——实现方法一。
图4本发明的第一个实施例所述的马弗炉主体及其功能接口结构示意图——实现方法二。
图5本发明的第一个实施例所述的I型和II型金属密封片结构示意图。
图6本发明的第一个实施例所述的管式炉主体及其功能接口结构示意图——实现方法一。
图7本发明的第一个实施例所述的管式炉主体及其功能接口结构示意图——实现方法二。
图8本发明的第一个实施例所述的化学反应器主体及其功能接口结构示意图——实现方法一。
图9本发明的第一个实施例所述的化学反应器主体及其功能接口结构示意图——实现方法二。
图10本发明第一个实施例所述的微波消解仪主体及其功能接口结构示意图——实现方法一。
图11本发明第一个实施例所述的微波消解仪主体及其功能接口结构示意图——实现方法二。
图12本发明的第一个实施例所述的微波电弧炉主体及其功能接口结构示意图。
图13本发明的第一个实施例所述的微波电弧腔结构示意图。
图14本发明第一个实施例所述的高温加压压缩炉和高温拉伸炉主体及功能接口结构示意图。
图15本发明的第二个实施例所述的微波材料学工作站的主体结构与功能接口结构示意图。
第一、二个实施例的图中数字说明:
1——金属腔体,2——A型功能接口,3——B型功能接口,4——C型功能接口,5——D型功能接口,6——E型功能接口,7——F型功能接口,8——螺栓孔,9——加热腔上盖,10——加热腔腔体,11——加热腔底座,12——I型金属密封片,13——加热腔,14——II型金属密封片,15——II型金属密封片的中间圆孔,16——微波电弧腔,17——微波电弧腔的陶瓷承载板,18——微波电弧腔的陶瓷或金属接收板,19——微波电弧腔的石英罩,20——微波电弧腔的高纯石墨颗粒或金属颗粒,21——微波电弧腔的高纯石墨棒阵列或金属棒阵列,22——混合加热方式的硅酸铝加热腔,23——上压头或上拉伸头,24——下压头或下拉伸头。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明,对本发明不构成任何限制。
实施例1:
本发明第一个实施例中的微波材料学工作站的主体结构与功能接口结构示意图如图1所示。它由封闭微波的金属腔体1、A-F型功能接口2-7、功能模块化的加热腔、微波发生与控制系统(图中未绘出)、温度测量与控制系统(图中未绘出)、风冷系统组成(图中未绘出),磁控管产生的微波导入金属腔体内。该微波材料学工作站工作电压:220V,微波功率4KW,微波频率:2450MHz。金属腔体1采用2mm厚的304不锈钢制作,金属腔体1的上口安装炉门结构(图中未绘出),金属腔体1的左右两侧中间开孔后分别螺栓紧密连接安装A型功能接口2和B型功能接口3、炉门的中间开孔后分别螺栓紧密连接安装C型功能接口4和D型功能接口5、金属腔体1的下底板中间开孔后分别螺栓紧密连接安装E型功能接口6和F型功能接口7,螺栓帽在金属腔体1内的部分避免出现尖角和尖锐的棱边,螺栓孔8的直径小于5mm,A型功能接口2、B型功能接口3、C型功能接口4和E型功能接口6采用1mm厚的304不锈钢管制作,D型功能接口5和F型功能接口7采用1mm厚的2520高温合金管制作,全部功能接口的圆管直径(内径)为36mm,圆管长度大于80mm。该微波材料学工作站的全部功能模块化的加热腔均采用可以透波隔热的耐高温氧化锆质纤维板和硅酸铝纤维板制作成图2所示的形状,由上盖9、腔体10和底座11组成,陶瓷纤维加热腔内表面不存在SiC微波吸收发热层时为纯微波加热方式,内表面存在SiC微波吸收发热层时为混合加热方式,全部内表面存在厚度在10mm以上的SiC微波吸收发热层时为传统电加热方式。在金属腔体1的侧壁开孔,孔径小于8mm,从侧壁开孔处插入温度传感器,并插入加热腔内测量温度。该微波材料学工作站含有或者是通过功能接口拓展出如下功能模块:马弗炉、管式炉、化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、材料合成动力学分析、微波电弧炉、多温区加热炉、高温加压压缩炉、高温拉伸炉,上述功能可集成在同一个载体上作为一个工作站使用。
马弗炉功能的实现方法是:如图3所示,拆掉全部功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12;或者是如图4所示,仅仅拆掉D型功能接口5和F型功能接口7,其余功能接口保留,这种情况下无需再安装I型金属密封片12。用于阻挡微波的金属密封片结构如图5所示。在金属腔体1内放置不同形状、不同尺寸、不同加热方式、自由更换的氧化锆质陶瓷纤维加热腔13,加热腔13内放置待加热的样品,启动微波加热,即可用作不同功能的马弗炉,包括:纯微波加热马弗炉、传统电加热马弗炉、混合加热马弗炉、1600℃~2000℃以上的超高温马弗炉、升温速度在1000℃/min以上的超高速升温马弗炉。基于相同的加热原理亦可制造成工业用的大型微波梭式窑炉、微波隧道窑炉、微波辊道窑炉、微波烧结炉。
管式炉功能的实现方法是:如图6所示,保留A型功能接口2和B型功能接口3,拆掉其余功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12;或者是如图7所示,仅仅拆掉D型功能接口5和F型功能接口7,其余功能接口保留,这种情况下无需再安装I型金属密封片12。从A型功能接口2和B型功能接口3的金属圆管内插入直径(外径)小于36mm的耐热管,可以是:石英管、或刚玉管、或高温合金管;耐热管内放置待加热的样品;耐热管的两端暴露在金属腔体1的外面,可以连接真空系统,也可以连接各种气氛的管路;在金属腔体1内的耐热管的中间部分外面套上不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔(图中未绘出),启动微波加热,即可用作不同功能的管式炉:纯微波加热管式炉、传统电加热管式炉、混合加热管式炉、真空&气氛管式炉。
化学反应器功能的实现方法是:如图8所示,保留C型功能接口4,拆掉其余功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12;或者是如图9所示,仅仅拆掉D型功能接口5、E型功能接口6和F型功能接口7,并在拆掉的E型功能接口6和F型功能接口7对应的开孔处安装I型金属密封片12,其余功能接口保留。将玻璃容器,例如:烧瓶,放置在金属腔体1内,烧瓶内放置待加热的样品,从上方C型功能接口4的开孔处插入各种玻璃管路(温度传感器也可以从此处插入)并与金属腔体内的玻璃容器连接,在烧瓶外面不套或者套上不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔,启动微波加热,即可用作不同功能的化学反应器:纯微波加热化学反应器、传统电加热化学反应器、混合加热化学反应器。在金属腔体1下底板的正下方也可以放置活动的磁力搅拌器,即制造成具有搅拌功能的化学反应器。
微波消解仪的实现方法是:如图10所示,拆掉全部功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12和II型金属密封片14,其中II型金属密封片14的中间圆孔15的直径为8mm;或者是如图11所示,保留E型功能接口6,拆掉其余功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12。将旋转电机安插在金属腔体1下底板的下方,电机旋转轴从圆孔15或者是E型功能接口6的圆管处进入金属腔体1的内部,并与金属腔体1内部的微波消解罐装置连接,启动微波加热,即可用作微波消解仪。
原位宏量热重分析仪的实现方法是:如图10所示,拆掉功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12和II型金属密封片14,其中II型金属密封片14的中间圆孔15的直径为8mm。将直径5mm的刚玉陶瓷杆从圆孔15处插入金属腔体1内部,刚玉陶瓷杆上端装配刚玉陶瓷托盘,托盘上面放置待加热的样品,托盘、样品和刚玉陶瓷杆的一部分置于不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热加热腔,刚玉陶瓷杆下端露在金属腔体1的外面,并与数字化带通讯功能的电子天平连接,即制造成原位宏量热重分析仪,启动微波加热,即可对待加热的样品进行原位宏量热重分析。
材料合成动力学分析功能的实现方法是:如图3所示,拆掉全部功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12,在金属腔体1内放置混合加热式氧化锆质陶瓷纤维加热腔,加热腔的有效加热区的直径和高度均小于80mm,以确保升温速率大于1000℃/min,在加热腔内放置待加热的样品,金属腔体1的侧面开孔(直径小于8mm)并安装进气管,用刚玉管将进气管与陶瓷纤维加热腔的腔体相连,启动微波进行加热,待样品加热保温结束后,关闭微波,打开气流阀门,将冷却气体直接导入到陶瓷纤维加热腔的腔体内,对样品直接进行强制气流冷却,确保样品降温速度大于500℃/min,从而将材料合成或者样品晶体生长的信息“原位冻结”保存下来,即可实现材料合成动力学分析功能。
微波电弧炉的实现方法是:如图12所示,拆掉全部功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12,将微波电弧腔16直接置于微波材料学工作站的金属腔体1内,如图13所示,微波电弧腔16由微波电弧源、陶瓷承载板17、陶瓷或金属接收板18和石英罩19组成,微波电弧源是直径0.5-10mm的高纯石墨颗粒或金属颗粒20,或者是直径0.5-10mm的高纯石墨棒阵列或金属棒阵列21,石墨颗粒、金属颗粒、石墨棒和金属棒的端部均带有尖角和/或棱边,启动微波后,尖角和棱边在微波场内产生微波电弧,即制造成微波电弧炉。微波电弧腔16内可通入各种反应气体,或在承载版17和/或接收板18上放置各种反应材料。
多温区加热炉的实现方法是:拆掉全部功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12,用活动的可插入式金属板将微波材料学工作站的金属腔体1分割成4个独立的小腔体,每个小腔体分别对应1个以上的磁控管,确保每个小腔体内的微波场相互独立,互不干扰,每个小腔体内各放置一个陶瓷纤维加热腔,并分别独立进行温度测量与控制,4个陶瓷纤维加热腔之间通过刚玉管连接,4个陶瓷纤维加热腔内可以分别放置样品或通入各种反应气体,启动微波加热,即制造成4温区加热炉。
高温加压压缩炉的实现方法是:如图14所示,保留D型功能接口5和F型功能接口7,拆掉其余功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12;在金属腔体1内放置不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔(例如:混合加热方式的硅酸铝加热腔22),加热腔的上下方分别开孔,上压头23和下压头24分别从D型功能接口5和F型功能接口7的圆管内和加热腔22的上下方开孔处进入金属腔体1内,并将待加热样品置于两个压头之间,同时确保样品位于加热腔22的加热区内,对样品进行加热和加压压缩,即制造成高温加压压缩炉。
高温拉伸炉的实现方法是:如图14所示,保留D型功能接口5和F型功能接口7,拆掉其余功能接口,并在对应的开孔处安装I型金属密封片12;在金属腔体1内放置不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔(例如:混合加热方式的硅酸铝加热腔22),加热腔的上下方分别开孔,上拉伸头23和下拉伸头24分别从D型功能接口5和F型功能接口7的圆管内和加热腔22的上下方开孔处进入金属腔体1内,并将待加热样品固定在两个拉伸头之间,同时确保样品位于加热腔22的加热区内,对样品进行加热和拉伸,即制造成高温拉伸炉。
上述的全部功能接口和功能模块在同一台微波材料学工作站上均采用活动连接与活动装配,不同功能接口和不同功能模块自由更换,进行功能切换与变换时,需要首先取出上一功能的功能模块(包括:加热腔及其它功能配件),更换上所需要的功能模块,并进行对应功能接口的更换。
利用该微波材料学工作站能够在多种气氛下,进行各种新材料的合成制备、各种流体或溶液环境的催化合成、各类金属合金的熔炼与热处理、陶瓷烧结、粉末冶金、材料的高温压缩变形&高温拉伸,以及有机物和无机物的灰化、磺化、熔融、干燥、脱水、腊烧除、熔合以及灼烧残渣、烧失量等的测试,同时又可以对材料合成、反应和处理的动态过程进行原位动态分析和检测。
实施例2:
本发明第二个实施例中的微波材料学工作站的主体结构与功能接口结构示意图如图15所示。它由封闭微波的金属腔体1、A-C型功能接口2-4、功能模块化的加热腔、微波发生与控制系统(图中未绘出)、温度测量与控制系统(图中未绘出)、风冷系统组成(图中未绘出),磁控管产生的微波导入金属腔体内。该微波材料学工作站工作电压:220V,微波功率2KW,微波频率:2450MHz。金属腔体1采用2mm厚的304不锈钢制作,金属腔体1的上口安装炉门结构(图中未绘出),金属腔体1的左右两侧中间开孔后分别螺栓紧密连接安装A型功能接口2和B型功能接口3、炉门的中间开孔后螺栓紧密连接安装C型功能接口4,螺栓帽在金属腔体1内的部分避免出现尖角和尖锐的棱边,螺栓孔8的直径为3mm,A-C型功能接口2-4均采用1mm厚的304不锈钢管制作,全部功能接口的圆管直径(内径)为32mm,圆管长度大于80mm,II型金属密封片14的中间圆孔15的直径为8mm。该微波材料学工作站的全部功能模块化的加热腔均采用可以透波隔热的耐高温氧化铝纤维板和硅酸铝纤维板制作成图2所示的形状,由上盖9、腔体10和底座11组成,陶瓷纤维加热腔内表面不存在二硅化钼微波吸收发热层时为纯微波加热方式,内表面存在二硅化钼微波吸收发热层时为混合加热方式,全部内表面存在厚度在10mm以上的二硅化钼微波吸收发热层时为传统电加热方式。在金属腔体1的侧壁开孔,孔径小于8mm,从侧壁开孔处插入温度传感器,并插入加热腔内测量温度。该微波材料学工作站含有或者是通过功能接口拓展出如下功能模块:马弗炉、管式炉、化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、材料合成动力学分析、微波电弧炉、双温区加热炉,上述功能可集成在同一个载体上作为一个工作站使用。
马弗炉功能的实现方法是:在金属腔体1内放置不同形状、不同尺寸、不同加热方式、自由更换的氧化铝陶瓷纤维加热腔,加热腔内放置待加热的样品,启动微波加热,即可用作不同功能的马弗炉,包括:纯微波加热马弗炉、传统电加热马弗炉、混合加热马弗炉、升温速度在1000℃/min以上的超高速升温马弗炉。
管式炉功能的实现方法是:从A型功能接口2和B型功能接口3的金属圆管内插入直径(外径)30mm的耐热管,可以是:石英管、或刚玉管、或高温合金管;耐热管内放置待加热的样品;耐热管的两端暴露在金属腔体1的外面,可以连接真空系统,也可以连接各种气氛的管路;在金属腔体1内的耐热管的中间部分外面套上不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔(图中未绘出),启动微波加热,即可用作不同功能的管式炉:纯微波加热管式炉、传统电加热管式炉、混合加热管式炉、真空&气氛管式炉。
化学反应器功能的实现方法是:将玻璃容器,例如:烧瓶,放置在金属腔体1内,烧瓶内放置待加热的样品,从上方C型功能接口4的开孔处插入各种玻璃管路(温度传感器也可以从此处插入)并与金属腔体内的玻璃容器连接,在烧瓶外面不套或者套上不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热腔,启动微波加热,即可用作不同功能的化学反应器:纯微波加热化学反应器、传统电加热化学反应器、混合加热化学反应器。在金属腔体1下底板的正下方也可以放置插入式的磁力搅拌器,即制造成具有搅拌功能的化学反应器。
微波消解仪的实现方法是:将旋转电机安插在金属腔体1下底板的下方,电机旋转轴从II型金属密封片14的中间圆孔15进入金属腔体1的内部,并与金属腔体1内部的微波消解罐装置连接,启动微波加热,即可用作微波消解仪。
原位宏量热重分析仪的实现方法是:将直径3mm的刚玉陶瓷杆从II型金属密封片14的圆孔15处插入金属腔体1内部,刚玉陶瓷杆上端装配刚玉陶瓷托盘,托盘上面放置待加热的样品,托盘、样品和刚玉陶瓷杆的一部分置于不同加热方式的硅酸铝陶瓷纤维加热加热腔,刚玉陶瓷杆下端露在金属腔体1的外面,并与数字化带通讯功能的电子天平连接,即制造成原位宏量热重分析仪,启动微波加热,即可对待加热的样品进行原位宏量热重分析。
材料合成动力学分析功能的实现方法是:在金属腔体1内放置混合加热式氧化铝陶瓷纤维加热腔,加热腔的有效加热区的直径和高度均小于60mm,以确保升温速率大于1000℃/min,在加热腔内放置待加热的样品,金属腔体1的侧面开孔(直径小于8mm)并安装进气管,用刚玉管将进气管与陶瓷纤维加热腔的腔体相连,启动微波进行加热,待样品加热保温结束后,关闭微波,打开气流阀门,将冷却气体直接导入到陶瓷纤维加热腔的腔体内,对样品直接进行强制气流冷却,确保样品降温速度大于500℃/min,从而将材料合成或者样品晶体生长的信息“原位冻结”保存下来,即可实现材料合成动力学分析功能。
微波电弧炉的实现方法是:将微波电弧腔直接置于微波材料学工作站的金属腔体1内,其中微波电弧源使用直径3mm的海绵钛颗粒,启动微波后,海绵钛颗粒在微波场内产生微波电弧,即制造成微波电弧炉。微波电弧腔内可通入各种反应气体,或在承载版和/或接收板上放置各种反应材料。
双温区加热炉的实现方法是:用活动的可插入式铝板将微波材料学工作站的金属腔体1分割成2个独立的小腔体,每个小腔体分别对应1个磁控管,确保每个小腔体内的微波场相互独立,互不干扰,每个小腔体内各放置一个硅酸铝纤维加热腔,并分别独立进行温度测量与控制,2个加热腔内分别放置实验样品,并通过刚玉管连接进行高温物质传输,启动微波加热,即制造成双温区加热炉。
上述的全部功能接口和功能模块在同一台微波材料学工作站上均采用活动连接与活动装配,不同功能模块自由更换,进行功能切换与变换时,需要首先取出上一功能的功能模块(包括:加热腔及其它功能配件),更换上所需要的功能模块,无需再进行功能接口的更换。
利用该微波材料学工作站能够在多种气氛下,进行各种新材料的合成制备、各种流体或溶液环境的催化合成、各类金属合金的熔炼与热处理、陶瓷烧结、粉末冶金,以及有机物和无机物的灰化、磺化、熔融、干燥、脱水、腊烧除、熔合以及灼烧残渣、烧失量等的测试,同时又可以对材料合成、反应和处理的动态过程进行原位动态分析和检测。

Claims (17)

1.一种微波材料学工作站,其特征在于,它的设计制造思想是:多个不同功能加热腔、多种加热方式、功能模块化的加热腔自由更换;它由封闭微波的金属腔体、功能接口、功能模块化的加热腔、微波发生与控制系统、温度测量与控制系统、风冷或水冷系统组成,磁控管产生的微波导入金属腔体内。
2.根据权利要求1所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的微波材料学工作站的金属腔体含有炉门结构,在金属腔体和/或炉门上有一个或多个功能接口;金属腔体采用不锈钢板、或铝合金板、或其它金属或合金板制造。
3.根据权利要求1所述的微波材料学工作站,其特征在于,它含有或者是通过功能接口拓展出如下一种或者多种功能和功能模块,包括:马弗炉、管式炉、化学反应器、微波消解仪、原位宏量热重分析仪、材料合成动力学分析、微波电弧炉、多温区加热炉、高温加压压缩炉、高温拉伸炉,单一功能时单独使用,多个功能时集成在同一个载体上作为一个工作站使用。
4.根据权利要求1所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的功能模块化的加热腔是由具有透波隔热功能的耐高温陶瓷纤维板或陶瓷纤维毯或陶瓷纤维棉制成的不同形状、不同尺寸、不同加热方式、不同功能、自由更换的陶瓷纤维加热腔;功能模块化的加热腔具有三种加热方式:纯微波加热、传统电加热、两者混合加热,其实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体内放置不同形状和不同尺寸的陶瓷纤维加热腔,该陶瓷纤维加热腔内表面不存在微波吸收发热层时为纯微波加热方式,该陶瓷纤维加热腔内表面全部存在或部分表面存在微波吸收发热层时为混合加热方式,随着该陶瓷纤维加热腔全内表面的微波吸收发热层厚度的增大,纯微波加热的能量占比越来越小,传统电加热的能量占比越来越大,大于临界厚度时为完全的传统电加热。微波吸收发热层由因吸收微波而迅速发热的材料组成,不同的微波吸收发热材料和不同的微波频率决定不同的临界厚度,实际临界厚度值由实验确定。
5.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的马弗炉功能,其实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体内放置不同形状、不同尺寸、不同加热方式、自由更换的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,在陶瓷纤维加热腔内放置待加热的样品,在固定加热功率的情况下,陶瓷纤维加热腔的尺寸越小,升温速度越快,极限加热温度越高;不同的功能模块化的陶瓷纤维加热腔对应不同功能的马弗炉:纯微波加热马弗炉、传统电加热马弗炉、混合加热马弗炉、超高温马弗炉、超高速升温马弗炉;基于相同的加热原理亦可制造成工业用的大型微波梭式窑炉、微波隧道窑炉、微波辊道窑炉、微波烧结炉。
6.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的管式炉功能,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体两侧开孔,在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,从开孔处插入石英管、或刚玉管、或高温合金管,在管内放置待加热的样品,在石英管、或刚玉管、或高温合金管外面套上不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,即制造成具有不同功能的管式炉:纯微波加热管式炉、传统电加热管式炉、混合加热管式炉;在石英管、或刚玉管、或高温合金管的两端装配或连接管路通入气氛或抽真空亦可制造成真空&气氛管式炉。
7.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的化学反应器功能,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体的上方开孔,在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,将玻璃容器放入金属腔体内,玻璃容器内放置待加热的样品,从上方的开孔处插入各种玻璃管路并与金属腔体内的玻璃容器连接,在玻璃容器外面不套或者套上不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,即制造成具有不同功能的化学反应器:纯微波加热化学反应器、传统电加热化学反应器、混合加热化学反应器;在金属腔体外部下方安装磁力搅拌器,即制造成具有搅拌功能的化学反应器。
8.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的微波消解仪,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站金属腔体的下方开孔,当开孔孔径大于10mm时则在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,当孔径小于10mm时无需连接金属管;将旋转电机安装在金属腔体开孔处的下方,电机轴从开口处进入金属腔体内部,并与金属腔体内部的微波消解罐装置连接即可。
9.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的原位宏量热重分析仪,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站的金属腔体的下方开孔,当开孔孔径大于10mm时则在开孔处金属腔体的外侧采用可拆装方式固定连接金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露,当孔径小于10mm时无需再连接金属管,将陶瓷杆从开孔处插入金属腔体内部,陶瓷杆上端装配陶瓷托盘,托盘上面放置待加热的样品,托盘、样品和部分陶瓷杆置于不同加热方式的陶瓷纤维腔体内加热,陶瓷杆下端露在金属腔体外面,与数字化带通讯功能的电子天平连接,制造成原位宏量热重分析仪。
10.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的材料合成动力学分析功能,其功能接口和实现方法是:微波材料学工作站的金属腔体内放置升温速率大于1000℃/min的混合加热式陶瓷纤维加热腔,减少升温时间的影响,在陶瓷纤维加热腔内放置待加热的样品,微波材料学工作站的金属腔体上开孔安装进气管,样品加热保温结束后,对样品直接进行强制气流冷却,样品降温速度大于500℃/min,从而将材料合成或者样品晶体生长的信息“原位冻结”保存下来,即实现材料合成动力学分析功能。
11.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的微波电弧炉,其功能接口和实现方法是:将微波电弧腔直接置于微波材料学工作站的金属腔体内,微波电弧腔由微波电弧源、陶瓷承载板、接收板和石英罩组成,启动微波,微波电弧源将产生微波电弧,即制造成微波电弧炉。
12.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的多温区加热炉,其功能接口和实现方法是:用活动的可插入式金属板将微波材料学工作站的金属腔体分割成多个独立的小腔体,每个小腔体分别对应1个以上的磁控管,确保每个小腔体内的微波场也相互独立,互不干扰,每个小腔体内各放置一个陶瓷纤维加热腔,并分别独立进行温度测量与控制,陶瓷纤维加热腔之间亦可通过高温陶瓷管连接,即制造成多温区加热炉。
13.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的高温加压压缩炉,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站金属腔体的上方和下方分别开孔,在金属腔体的开孔处采用可拆装方式固定连接耐高温的金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露和防止压头吸收微波而发热,在金属腔体内放置不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,陶瓷纤维加热腔的上下方开孔,上下两个压头分别从金属腔体的上下方开孔和陶瓷纤维加热腔的上下方开孔处进入,并将待加热样品置于两个压头之间,同时确保样品位于陶瓷纤维加热腔的加热区内,对样品进行加热和加压压缩,即制造成高温加压压缩炉。
14.根据权利要求1和权利要求2所述的微波材料学工作站,其特征在于,所述的高温拉伸炉,其功能接口和实现方法是:在微波材料学工作站金属腔体的上方和下方分别开孔,在金属腔体的开孔处采用可拆装方式固定连接耐高温的金属管作为功能接口,避免微波从开孔处泄露和防止拉伸头吸收微波而发热,在金属腔体内放置不同加热方式的功能模块化的陶瓷纤维加热腔,陶瓷纤维加热腔的上下方开孔,上下两个拉伸头分别从金属腔体的上下方开孔和陶瓷纤维加热腔的上下方开孔处进入,并将待加热样品固定在两个拉伸头之间,同时确保样品位于陶瓷纤维加热腔的加热区内,对样品进行加热和拉伸,即制造成高温拉伸炉。
15.根据权利要求5-14所述的不同功能接口和实现方法,其特征在于,全部功能接口和功能模块在同一台微波材料学工作站上均采用活动连接与活动装配,不同功能模块自由更换。
16.根据权利要求5-14所述的不同功能接口和实现方法,其特征在于,当所述的金属腔体的开孔孔径大于10mm时,并且在该开孔处没有安装功能接口时,必须在金属腔体的开孔处安装可拆装的金属密封片以阻挡和屏蔽微波,防止微波泄露。
17.根据权利要求11所述的微波电弧源,其特征在于,微波电弧源是直径0.5-10mm的高纯石墨颗粒或金属颗粒,或者是直径0.5-10mm的高纯石墨棒阵列或金属棒阵列,其中石墨颗粒、金属颗粒、石墨棒和金属棒均带有尖角和/或棱边,它们在微波场内产生微波电弧。
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