CN110274929A - 加速量热器及其系统 - Google Patents

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Abstract

一种加速量热器，包括一绝热炉体及一发射微波用的微波发生器，该绝热炉体包括一腔体及包围该腔体的一加热层，该加热层上开设有一微波导波口，该微波导波口用于将该微波发生器产生的微波导入至该腔体内以加热该加热层至第一温度T1。该腔体内还设有一热电阻及搁放样品的一样品架，该热电阻插入该样品内部并加热该样品至第二温度T2，且该第一温度T1与该第二温度T2相同以在该样品周围形成绝热环境。该加热层的材料为碳化硅陶瓷、石墨及铁氧体中的一种或多种。本发明提供的加速量热器通过微波辐射加热碳化硅陶瓷，使绝热腔体温度与样品温度一致，达到良好的绝热效果。本发明还提供了一种加速量热器系统。

Description

加速量热器及其系统
技术领域
本发明涉及材料及器件检测领域，具体涉及一种加速量热器及其系统。
背景技术
加速量热仪(Accelerating Rate Calorimeter，ARC)最早由美国陶氏化学公司在上世纪七十年代发明并推广，目的在于获取危险品、含能材料/器件等在热失控过程中的温度、压力等量化信息。加速量热仪基于绝热原理设计，可使用较大的样品量，灵敏度高，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中的温度、热失控起始温度、以及压力随时间的变化曲线。相比较差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)，加速量热仪具有样品多样化、温控灵敏度高的优点。
然而国内外商业化的加速量热仪都采用热电阻或是辐射加热的方式，这两种加热方式导致热量流损严重、能耗大、信号响应速率慢、信号延迟等缺陷，在实际应用中需要较长时间的信号校准过程。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种加速量热器及其系统，以解决至少一个上述存在问题。
一种加速量热器，包括一绝热炉体及一发射微波用的微波发生器，所述绝热炉体包括一腔体及包围所述腔体的一加热层，所述加热层上开设有一微波导波口，所述微波导波口用于将所述微波发生器产生的微波导入至所述腔体内以加热所述加热层至第一温度T1；
所述腔体内还设有一热电阻及搁放样品的一样品架，所述热电阻插入所述样品内部并加热所述样品至第二温度T2，且所述第一温度T1与所述第二温度T2相同以在所述样品周围形成绝热环境；
所述加热层的材料为碳化硅陶瓷、石墨及铁氧体中的一种或多种。
进一步地，所述绝热炉体还包括设于所述加热层外侧的一第一隔热壁、一与所述第一隔热壁相对的一第二隔热壁及连接所述第一隔热壁与所述第二隔热壁的一第三隔热壁，所述第三隔热壁于所述微波导波口对应位置处设有一开口，所述开口用于允许从所述微波发生器发射的微波进入所述微波导波口。
进一步地，所述第一隔热壁可活动地固定在所述第三隔热壁的一端，且所述第一隔热壁与所述第三隔热壁之间设有一密封垫圈，所述密封垫圈用于封闭所述第一隔热壁及所述第三隔热壁之间的间隙。
进一步地，所第三隔热壁设有一进气口及一出气口，且所述进气口及所述出气口内都设有微波过滤器；所述加速量热器还包括一送气装置，所述送气装置包括一储气瓶、与所述储气瓶相连通的一进气阀门、一出气阀门、及与所述出气阀门相连通的一真空泵，所述储气瓶用于储存气体，所述进气阀门与所述进气口相连通，所述进气阀用于控制气体流入所述腔体，所述出气阀门与所述出气口相连通，所述出气阀门用于控制气体流出所述腔体。
进一步地，所述出气阀门与所述真空泵之间还设有一尾气收集瓶，所述尾气收集瓶用于收集从所述腔体内流出的尾气。
进一步地，于所述样品架附近且贯穿所述第一隔热壁及所述加热层设有一样品加热插孔及一样品温度传感器插孔，所述样品加热插孔用于插入所述热电阻；所述样品温度传感器插孔用于插入一样品温度传感器，所述样品温度传感器用于伸入样品内并感测样品的温度。
进一步地，贯穿所述第一隔热壁及所述加热层还设有一压力传感器插孔及一安全孔，所述压力传感器插孔用于插入一压力传感器，所述压力传感器的感测端伸入所述腔体内以感测腔体内的压力，所述安全孔用于安装一安全压力阀，所述安全压力阀用于当所述腔体内的压力超过安全范围时，排气泄压。
进一步地，所述加速量热器还包括多个腔体温度传感器，所述腔体温度传感器设于所述腔体内，用于实时感测所述腔体内的温度。
进一步地，所述第二隔热壁设有一贯穿孔，所述加速量热器还包括设于所述第二隔热壁的一搅拌装置，所述搅拌装置包括一驱动马达、一金属叶轮及连接所述驱动马达及所述金属叶轮的一驱动轴，所述金属叶轮设于所述腔体内，所述驱动轴收容于所述贯穿孔内，所述驱动马达设于所述绝热炉体外；所述驱动马达带动所述金属叶轮旋转，以使所述腔体内的各点的温度变均匀。
一种加速量热器系统，包括如上所述的加速量热器、一微控单元、一通信组件及一人机交互组件；
所述微控单元电性连接并控制所述加速量热器的温度；
所述人机交互组件通过所述通信组件与所述微控单元连接。
本发明提供的加速量热器通过微波辐射加热碳化硅陶瓷加热层的方式代替传统热电阻和热辐射加热，在样品周围形成绝热环境。同时，微波辐射加热速率快、微波吸收效率高、控温敏感准确，能显著减少设备运行能耗，增大样品绝热跟踪速率和温度范围。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种加速量热器的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的一种加速量热器系统的构成示意图。
主要元件符号说明
如下具体实施方式将结合上述附图说明进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合具体实施例附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参见图1，一种加速量热器100，包括一绝热炉体10及一发射微波用的微波发生器20，所述绝热炉体10包括一腔体11及包围所述腔体11的一加热层125，所述加热层125上开设有一微波导波口121，所述微波导波口121用于将所述微波发生器20产生的微波导入至所述腔体11内以加热所述加热层125至第一温度T1。
所述腔体11内还设有一热电阻1224及搁放样品的一样品架1221，所述热电阻1224插入所述样品内部并加热所述样品至第二温度T2，且所述第一温度T1与所述第二温度T2相同以在所述样品周围形成绝热环境。
所述加热层的材料为碳化硅陶瓷、石墨及铁氧体中的一种或多种。
在本实施例中，所述加热层125为一体成型结构，优选地，所述腔体的体积为3升，且所述加热层的厚度为5毫米。
在本实施例中，所述绝热炉体10大致呈圆柱体形状，其还包括设于所述加热层125外侧(即，远离所述腔体11的外表面)的一第一隔热壁122、一与所述第一隔热壁122相对的一第二隔热壁123及连接所述第一隔热壁122与所述第二隔热壁123的一第三隔热壁124，所述第三隔热壁124于所述微波导波口121对应位置处设有一开口127，所述开口127用于允许从所述微波发生器20发射的微波进入所述微波导波口121，所述开口127上还设有一挡板128，所述挡板128用于阻挡所述腔体11内的热量流出，同时允许微波进入所述腔体11。
在本实施例中，所述第一隔热壁122可活动地固定在所述第三隔热壁124的一端，且所述第一隔热壁122与所述第三隔热壁124之间设有一密封垫圈126，所述密封垫圈126用于封闭所述第一隔热壁122及所述第三隔热壁124之间的间隙。
在其它实施例中，所述微波导波口121可以设置在第一隔热壁122或第二隔热壁123上。
在本实施例中，所述加热层125的材料为碳化硅陶瓷，其是一种非氧化物半导体材料，在低温下即可有效地吸收微波而被加热。
在本实施例中，所述第三隔热壁124于靠近所述第二隔热壁123的一端对称地设有一进气口1241及一出气口1242，所述进气口1241及所述出气口1242穿过所述加热层延伸至所述腔体11，且所述进气口1241及所述出气口1242内都设有微波过滤器1243，进一步地，所述加速量热器100还包括一送气装置30，所述送气装置30包括一储气瓶31、与所述储气瓶31相连通的一进气阀门32、一出气阀门33、及与所述出气阀门33相连通的一真空泵34，其中，所述储气瓶31用于存储气体，所述进气阀门32与所述进气口1241相连通，所述进气阀门32用于控制气体流入所述腔体11，所述出气阀门33与所述出气口1242相连通，所述出气阀门33用于控制气体流出所述腔体11。进一步地，所述气体选自干燥空气或惰性气体中的一种或多种。所述惰性气体选自氮气或氩气。
在其他实施方式中，所述进气口1241与出气口1242也可以设于其他位置，且二者也可以是不对称设置。
进一步地，所述微波过滤器1243用于允许气体穿过同时防止微波辐射泄漏，在本实施方式中，所述微波过滤器1243为碳化硅陶瓷小球填充体。
进一步地，所述出气阀门33与所述真空泵34之间还设有一尾气收集瓶35，所述尾气收集瓶35用于收集从所述腔体11内流出的尾气，以便对尾气进行定性或定量分析。
在本实施例中，于所述样品架1221附近且贯穿所述第一隔热壁122及所述加热层125设有一样品加热插孔1222及一样品温度传感器插孔1223。所述样品加热插孔1222用于插入所述热电阻1224，所述热电阻1224于所述样品架1221上的样品接触并可用于加热所述样品。所述热电阻1224可以是线型、片形或其他能与所述样品充分接触的形状。所述样品温度传感器插孔1223用于插入一样品温度传感器1225，所述样品温度传感器1225用于伸入样品内并感测样品的温度。
在本实施例中，贯穿所述第一隔热壁122及所述加热层125还设有一压力传感器插孔1226及一安全孔1227，所述压力传感器插孔1226用于插入一压力传感器1228，所述压力传感器1228的感测端伸入所述腔体11内以感测腔体11内的压力。所述安全孔1227用于安装一安全压力阀1229，所述安全压力阀1229用于当所述腔体11内的压力超过安全范围时，排气泄压。
在本实施例中，所述加速量热器100还包括多个腔体温度传感器40，所述腔体温度传感器40设于所述腔体11内，用于实时感测所述腔体11内的温度。进一步地，在本实施方式中，四个(图1示出两个腔体温度传感器，另外两个未示出)所述腔体温度传感器40设于所述第三隔热壁124的内侧，一个所述腔体温度传感器40设于所述第一隔热壁122的内侧，一个所述腔体温度传感器40设于所述第二隔热壁123的内侧。
在本实施例中，所述第二隔热壁123设有一贯穿孔1231，所述加速量热器100还包括设于所述第二隔热壁123的一搅拌装置50，所述搅拌装置50包括一驱动马达51、一叶轮(在本实施方式中为金属叶轮52)及连接所述驱动马达51及所述金属叶轮52的一驱动轴53，所述金属叶轮52设于所述腔体11内，所述驱动轴53收容于所述贯穿孔1231内，所述驱动马达51设于所述绝热炉体10外。所述驱动马达51带动所述金属叶轮52旋转，旋转的金属叶轮52带动腔体11内的空气运动，从而使得所述腔体11内的各点的温度均匀，同时，由于金属材质的所述金属叶轮52能够反射微波，在旋转的过程中可以使得所述加热层125更加均匀地吸收微波。优选地，所述金属叶轮52叶片的倾斜角为15°～45°。
本实施例还提供一种加速量热器系统200，请参见图2，所述加速量热器系统200包括一微控单元201、一通信组件(在本实施方式中为串口通信组件203)、一人机交互组件204及所述加速量热器100。所述微控单元201电性连接并控制所述加速量热器100的温度，所述人机交互组件204通过所述串口通信组件203与所述微控单元201连接。
其中所述微控单元201电性连接所述热电阻1224、所述样品温度传感器1225、所述腔体温度传感器40、所述压力传感器1228及所述微波发生器20。所述微控单元201用于接收所述样品温度传感器1225、所述腔体温度传感器40及所述压力传感器1228的信号并依据接收到的信号发出指令给所述热电阻1224、所述微波发生器20、所述驱动马达51和所述安全压力阀1229。
所述人机交互组件204可包括电脑终端(图未示)及设于电脑终端内的软件。
本发明提供的加速量热器通过微波辐射加热碳化硅陶瓷，使绝热腔体温度与样品温度一致，达到绝热效果。碳化硅陶瓷加热层具有微波吸收效率高、温度相应快、热传导效率高的特点，使该系统具有控温准确、运行能耗小、样品绝热跟踪速率快、绝热温度范围宽的特点。
另外，本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围之内，对以上实施例所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种加速量热器，其特征在于，包括一绝热炉体及一发射微波用的微波发生器，所述绝热炉体包括一腔体及包围所述腔体的一加热层，所述加热层上开设有一微波导波口，所述微波导波口用于将所述微波发生器产生的微波导入至所述腔体内以加热所述加热层至第一温度T1；
所述腔体内还设有一热电阻及搁放样品的一样品架，所述热电阻插入所述样品内部并加热所述样品至第二温度T2，且所述第一温度T1与所述第二温度T2相同以在所述样品周围形成绝热环境；
所述加热层的材料为碳化硅陶瓷、石墨及铁氧体中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的加速量热器，其特征在于，所述绝热炉体还包括设于所述加热层外侧的一第一隔热壁、一与所述第一隔热壁相对的一第二隔热壁及连接所述第一隔热壁与所述第二隔热壁的一第三隔热壁，所述第三隔热壁于所述微波导波口对应位置处设有一开口，所述开口用于允许从所述微波发生器发射的微波进入所述微波导波口。
3.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，所述第一隔热壁可活动地固定在所述第三隔热壁的一端，且所述第一隔热壁与所述第三隔热壁之间设有一密封垫圈，所述密封垫圈用于封闭所述第一隔热壁及所述第三隔热壁之间的间隙。
4.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，所第三隔热壁设有一进气口及一出气口，且所述进气口及所述出气口内都设有微波过滤器；所述加速量热器还包括一送气装置，所述送气装置包括一储气瓶、与所述储气瓶相连通的一进气阀门、一出气阀门、及与所述出气阀门相连通的一真空泵，所述储气瓶用于储存气体，所述进气阀门与所述进气口相连通，所述进气阀用于控制气体流入所述腔体，所述出气阀门与所述出气口相连通，所述出气阀门用于控制气体流出所述腔体。
5.如权利要求4所述的加速量热器，其特征在于，所述出气阀门与所述真空泵之间还设有一尾气收集瓶，所述尾气收集瓶用于收集从所述腔体内流出的尾气。
6.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，于所述样品架附近且贯穿所述第一隔热壁及所述加热层设有一样品加热插孔及一样品温度传感器插孔，所述样品加热插孔用于插入所述热电阻；所述样品温度传感器插孔用于插入一样品温度传感器，所述样品温度传感器用于伸入样品内并感测样品的温度。
7.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，贯穿所述第一隔热壁及所述加热层还设有一压力传感器插孔及一安全孔，所述压力传感器插孔用于插入一压力传感器，所述压力传感器的感测端伸入所述腔体内以感测腔体内的压力，所述安全孔用于安装一安全压力阀，所述安全压力阀用于当所述腔体内的压力超过安全范围时，排气泄压。
8.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，所述加速量热器还包括多个腔体温度传感器，所述腔体温度传感器设于所述腔体内，用于实时感测所述腔体内的温度。
9.如权利要求2所述的加速量热器，其特征在于，所述第二隔热壁设有一贯穿孔，所述加速量热器还包括设于所述第二隔热壁的一搅拌装置，所述搅拌装置包括一驱动马达、一金属叶轮及连接所述驱动马达及所述金属叶轮的一驱动轴，所述金属叶轮设于所述腔体内，所述驱动轴收容于所述贯穿孔内，所述驱动马达设于所述绝热炉体外；所述驱动马达带动所述金属叶轮旋转，以使所述腔体内的各点的温度变均匀。
10.一种加速量热器系统，其特征在于，包括如权利要求1-9任意一项所述的加速量热器、一微控单元、一通信组件及一人机交互组件；
所述微控单元电性连接并控制所述加速量热器的温度；
所述人机交互组件通过所述通信组件与所述微控单元连接。
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