JP2007090203A - マイクロ波加熱化学反応装置 - Google Patents

Abstract

【課題】危険が少なく、またバッチ処理であっても短時間で処理できる、マイクロ波で加熱して化学反応を促進させる装置を提供する。
【解決手段】マイクロ波加熱化学反応装置は、マイクロ波発生装置１が付された筐体内２に、マイクロ波により加熱される反応物質が入るべき封鎖空間の反応容器３が配置されている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、マイクロ波を反応物質または媒体物質に照射し、その反応物質または媒体物質の内部加熱により化学反応を促進させる装置に関するものである。

マイクロ波は極超短波とも呼ばれ、極性基を持つ物質に照射すると、その物質が加熱される。かかるマイクロ波による加熱は、内部加熱とも呼ばれ、応用製品として家庭用の電子レンジがある。

このようなマイクロ波による加熱作用を化粧品・薬品の製造装置における液体等の加熱や、化学反応促進の試しみが行われている。例えば特許文献１には、マイクロ波を用いた反応装置が記載されている。この反応装置は、筐体天井に穴を明けて、フラスコの各口端を突出させ、該先端に窒素ガスの流出入管、冷却器または滴下ロートを接続していた。また特許文献２には、マイクロ波による化学反応装置が示されている。これら特許文献１、特許文献２の装置は、加熱、化学反応促進については、バッチ処理で行なわれていた。

特開２００３−４５４４号公報 特開２００２−７９０７８号公報

特許文献１のようにガラス製フラスコの口端を筐体から突出させ、各口に器具等を取り付けていると、破損等の恐れがあり、取り扱いに注意を要する。フラスコ口径が大きいため、マイクロ波が漏出する危険性が高い。またバッチ式の場合、処理量が少ないと共に、処理に時間を要するという問題点がある。

そこで、本発明は前記の問題点を解消するためになされたもので、危険が少なく、またバッチ処理であっても短時間で処理できる、マイクロ波で加熱して化学反応を促進させる装置を提供することを目的とする。

前記の目的を達成するためになされた、特許請求の範囲の請求項１に記載されたマイクロ波加熱化学反応装置は、マイクロ波発振器が付された筐体内に、マイクロ波により加熱される反応物質が入るべき封鎖空間の反応容器が配置されていることを特徴とする。

同じく請求項２に記載されたマイクロ波加熱化学反応装置は、請求項１に記載のマイクロ波加熱化学反応装置であって、該反応容器に、連続的に原料を供給する経路と反応物質の排出経路とが繋がれていることを特徴とする。

請求項３に記載されたマイクロ波加熱化学反応装置は、請求項１または２に記載のマイクロ波加熱化学反応装置であって、該反応容器、連続的に原料を供給する経路、および反応物質の排出経路がシリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、テトラフルオロエチレン重合体、ポリオレフィン樹脂、から選ばれる材質の柔軟なチューブで形成されていることを特徴とする。

請求項４に記載されたマイクロ波加熱化学反応装置は、請求項１または２に記載のマイクロ波加熱化学反応装置であって、該反応容器内に不活性ガスを循環させる系が繋がれていることを特徴とする。

請求項５に記載されたマイクロ波加熱化学反応装置は、請求項１から４のいずれかに記載のマイクロ波加熱化学反応装置であって、該反応室中に温度センサーと、該温度センサーの検知温度によりマグネトロンの出力電力を制御する温度調節回路とが付されていることを特徴とする。

本発明のマイクロ波加熱化学反応装置は、反応容器内の反応物質または媒体物質にマイクロ波が照射され、その反応物質または媒体物質が内部加熱して化学反応が促進するものである。連続的に原料供給、反応、排出がなされるので合理化に役立つ。

装置の筐体内に配置される反応容器、原料供給する経路、反応物質の排出経路等は、マイクロ波の影響を受けない材質、例えばシリコーン樹脂であるから、安全である。また、このマイクロ波加熱化学反応装置は、柔軟なチューブを筐体に導入するには直径が１cm以下の小口を開口する程度で十分なのでマイクロ波が漏出する危険性がない。

そして、本発明のマイクロ波加熱化学反応装置は、バッチ式装置であっても、連続反応式装置であっても、筐体および主要構成部品の多くが共通であるから、少量の実験的な化学反応でも、それよりも量の多い化学反応でも簡便に転換できる装置である。

発明を実施するための好ましい形態

以下、本発明を実施するための好ましい実施例を図面を参照して説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。

図１は本発明のマイクロ波加熱化学反応装置であって、バッチ式装置の一実施例を示す機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。装置は、マイクロ波発振器が内蔵されたマイクロ波発生装置１と筐体２を有している。

マイクロ波発生装置１は、マグネトロン４から導波管５を経由してマイクロ波を照射するようになっている。筐体２内には、反応容器である三口フラスコ２０がネジで高さ調整が可能な凹型の台座２３に戴置されている。台座部分にマグネチックスターラー２１のモーターを配置し、フラスコ２０内にマグネット撹拌子２２を入れることにより、撹拌がなされ、より均一な加熱が可能になる。また、フラスコ２０の下、台座２３との間にシリコン、エポキシ等のマイクロ波の影響を受けない材質であってフラスコの底部形状に略一致したやや厚手なシートを敷くことにより、フラスコ２０の位置がずれたり、傾くことを防止できる。

不活性ガス、例えばＮ_２、アルゴンが三口フラスコ２０に導入されるようになっている。Ｎ_２ボンベ１６に繋がるシリコーン樹脂チューブ１８は、マイクロ波の遺漏を防止するため筐体に明ける孔を１ｃｍ程度以下にし、そこを通して筐体内に入り、三口フラスコ２０の口に繋がり、シリコンゴムキャップ２９で密栓される。還流器およびガスセンサーを経て排気に繋がるシリコーン樹脂チューブ１９は、同様に筐体を通って筐体内に入り、三口フラスコ２０の口に繋がり、シリコンゴムキャップ２９で密栓される。温度センサー２５は、マイクロ波の遺漏を防止するため筐体と電気的接触をして筐体の孔を通り、三口フラスコの口に繋がる。

温度センサー２５は、ガラスチューブ２７内に原料溶液の溶媒と同質な溶媒液を充填して密栓２６で閉じられたなかに、熱電対２８（図３参照）が挿入された構造となっている。これは温度測定を正確にするばかりでなく、温度測定による不純物の混入を防止するための有効である。尚、温度センサーとしては熱電対の変わりに光センサも使用できる。

温度センサー２５は温度制御回路１５に繋がっている。温度制御回路１５は、フラスコ２０内の温度を一定に保つため、温度センサー２５の検温出力からマイクロ波発生装置１のマグネトロンの出力を制御する機能を実行するＰＩＤ制御（比例制御、積分制御、微分制御）の回路が組み込まれている。

図１に示したバッチ式マイクロ波加熱化学反応装置は、以下のように動作する。

三口フラスコ２０に原料溶液を入れ、温度制御回路１５の設定温度を所定の反応温度に設定する。必要に応じて不活性ガスのＮ２ボンベ１６のレギュレータを開けてフラスコ２０内にＮ_２ガスを放出する一方、チューブ１９からはＮ_２を放出し、さらに蒸発する原料溶液をフラスコ内に戻すため還流器および排気系を動作させる。余剰ガスが排気に抜けているかは、ガスセンサーで検知され、安全確認がされる。

マイクロ波発生装置１を動作させると、三口フラスコ２０内の原料溶液が昇温して反応が始まる。温度センサー２５で測定された温度にもとづいて温度制御回路１５から制御信号が出てマイクロ波発生装置１のマグネトロンの出力を制御する。その結果、フラスコ内の溶液の温度を適正な反応温度に保つことができる。反応が完了したら、常法にしたがい反応物を三口フラスコ２０から取り出す。また、チューブ１８から不活性冷気を大量に流入させることにより反応物の急速冷却が可能になる。

尚、三口フラスコの形状は、偏平フラスコとすることにより、加熱効率を向上させることができる。

図２はマイクロ波加熱化学反応装置であって、上記の実施例とは異なった実施例のバッチ式装置の機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。図３その装置の要部拡大断面図である。

この実施例の装置は、マイクロ波発振器が内蔵されたマイクロ波発生装置１と筐体２を有している。マイクロ波発生装置１は、マイクロ波を発振し、導波管５を経由してマイクロ波を照射するようになっている。筐体２内には、三口フラスコ２０が台座２３に戴置されている。三口フラスコ２０の中央口に反応容器である試験管３０が挿入される。試験管３０には、原料溶液が入る空間の中央に温度センサー２５が挿入される。マグネット撹拌子３２は試験管３０内に配置される。三口フラスコ２０の残る二口には不活性ガスのＮ２ボンベ１６に繋がるチューブ１８、および還流器、ガスセンサーを経て排気に繋がるチューブ１９が挿入されており、シリコンゴムキャップ２９で密栓される。

図２、３に示したバッチ式マイクロ波加熱化学反応装置は、三口フラスコ２０内の試験管３０に原料溶液を入れ、図１に示したバッチ式マイクロ波加熱化学反応装置と同様の操作で反応動作をさせる。すなわち、図１の装置は三口フラスコ２０に直接原料溶液を入れているが、図２、３の装置は三口フラスコ２０内の試験管３０に原料溶液を入れている。したがって、装置の各構成の多くは共通しているが、図２、３の装置は試験管３０を反応容器としているのであるから、少量の反応に用いるのに適している。

図４は本発明のマイクロ波加熱化学反応装置であって、連続反応式装置の一実施例を示す機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。装置は、マイクロ波発振器が内蔵されたマイクロ波発生装置１と筐体２を有している。

マイクロ波発生装置１は、マイクロ波を発振するマグネトロン４から導波管５を経由してマイクロ波を照射するようになっている。筐体２内には、反応容器であるドレイン３付きの三口フラスコ８が台座２３に戴置されている。マグネット撹拌子２２はフラスコ８内に配置される。三口フラスコ８の中央口には温度センサー２５が挿入されている。一方の口にはＡ原料容器６ＡとＢ原料容器６Ｂに接続されるチューブ７が挿入され、もう一方の口には還流器およびガスセンサーを経て排気に繋がるチューブ１９が挿入されており、シリコンゴムキャップ２９で密栓される。三口フラスコ８のドレイン３は、シリコーン樹脂チューブ１１に繋がり、マイクロ波の遺漏を防止するため１ｃｍ程度以下の孔を通しって筐体２の外に出て金属チューブに接続され、冷却装置９に繋がる。さらに反応生成物容器１３に到る。冷却装置９は、熱交換器とペルチェ素子による加熱冷却ユニット１０が配備されている。

図４に示した連続反応式マイクロ波加熱化学反応装置は、以下のように動作する。

容器６Ａおよび６Ｂに、夫々Ａ原料およびＢ原料を投入し、温度制御回路１５の設定温度を所定の反応温度に設定する。そして容器６Ａおよび６Ｂの各バルブをＡ原料およびＢ原料の必要流量に合わせて開く。すると反応容器であるフラスコ８にＡ原料およびＢ原料が流入しマグネット撹拌子２２で撹拌される。そのとき温度センサー２５にて検温され、その温度にもとづいて温度制御回路１５から制御信号が出てマイクロ波発生装置１のマグネトロンの出力を制御する。その結果、フラスコ８内の温度を適正な反応温度に保ちつつ反応が進行する。反応生成物液は、ドレイン３から冷却装置９を通る間に冷却され、連続的に反応生成物容器１３に排出される。

本発明を適用するマイクロ波加熱化学反応装置であって、バッチ式装置の一実施例の機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。

本発明を適用するマイクロ波加熱化学反応装置であって、バッチ式装置の別な一実施例の機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。

図２に示した実施例のマイクロ波加熱化学反応装置の要部断面図である。

本発明を適用するマイクロ波加熱化学反応装置であって、連続式反応装置の一実施例の機械的配置と電気的な接続系統を示すブロック図である。

符号の説明

１はマイクロ波発生装置、２は筐体、３はドレイン、４はマグネトロン、５は導波管、６Ａ・６Ｂは原料容器、７・１１・１８・１９はシリコーン樹脂チューブ、８・２０は三口フラスコ、９は冷却装置、１０は熱交換器、１３は反応生成物容器、１５は温度制御回路、１６はＮ２ボンベ、２１はマグネチックスターラー、２２・３２はマグネット撹拌子、２３は台座、２５は温度センサー、２６は密栓、２７はガラスチューブ、２８は熱電対、２９はシリコンゴムキャップ、３０は試験管である。

Claims (5)

1. マイクロ波発振器が付された筐体内に、マイクロ波により加熱される反応物質が入るべき封鎖空間の反応容器が配置されていることを特徴とするマイクロ波加熱化学反応装置。
2. 該反応容器に、連続的に原料を供給する経路と反応物質の排出経路とが繋がれていることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱化学反応装置。
3. 該反応容器、連続的に原料を供給する経路、および反応物質の排出経路がシリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、テトラフルオロエチレン重合体、ポリオレフィン樹脂から選ばれる柔軟なチューブで形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロ波加熱化学反応装置。
4. 該反応容器内に不活性ガスを循環させる系が繋がれていることを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロ波加熱化学反応装置。
5. 該反応室中に温度センサーと、該温度センサーの検知温度によりマイクロ波発振器の出力電力を制御する温度調節回路とが付されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のマイクロ波加熱化学反応装置。

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