CN102128737A - 一种硅石样品检测预处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅石样品检测预处理的方法，称取硅石样品于钢衬聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，加盖及钢套密闭，在烘箱中保温，冷却后在电热板上加热至白烟冒尽，将样品移至容量瓶中定容，在ICP上测定Fe、Mn等金属杂质含量。本发明提供的硅石样品检测预处理的方法，操作简单，克服了国标《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处理采用高温碱熔法，操作复杂冗长的缺点；硅石样品检测预处理在消解罐的密闭空间中进行，无挥发物扩散，不会对环境造成污染；对于二氧化硅低于95%的硅石样品，能够克服由于二氧化硅包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开的缺点，测定杂质元素准确，特别是钛和铝均能得到准确的数据。

Description

一种硅石样品检测预处理的方法
技术领域
本发明涉及一种硅石样品检测预处理的方法，具体涉及采用消解法对硅石样品进行处理的方法。
背景技术
硅石，也称硅质原料，其主要成分是二氧化硅，对硅石进行检测时一般要求测SiO2、Fe2O3、TiO2、A1203、CaO、MgO、P2O5、K2O、Na2O、MnO等，已有的测定方法包括电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，ICP-AES和ICP-MS都具有灵敏度高、检测限低、准确度高、分析速度快等优点，为了能够与两者强大的分析能力相匹配，就需要对硅石进行预处理。GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处理都是采用高温碱熔法，操作复杂冗长，且对环境污染较大，对于二氧化硅低于95%的硅石样品，由于二氧化硅的包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开，测定杂质元素尤其是钛和铝尚不能得到满意的结果，而且样品处理过程中各种酸挥发产生的气体对环境造成很大污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种用消解法处理硅石样品的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种硅石样品检测预处理的方法，它是按以下步骤来实现的：
（1）   将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，将消解罐密闭，在160℃烘箱中保持4小时；
（2） 待硅石样品冷却将其置于电热板上加热至白烟冒尽，完成硅石样品检测预处理。
消解罐采用钢衬聚四氟乙烯消解罐。
本发明提供的硅石样品检测预处理的方法，具有以下有益效果：
一、操作方法简单，克服了GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处理采用高温碱熔法，操作复杂冗长的缺点，国标处理与本发明提供的技术方案对比如下：
A、国标处理方法：
称取0.50g试样于铂坩埚中，用少量水润湿，加1ml（1+1）H2SO4、10mlHF，放置5min，于低温电炉上加热至冒尽白烟，取下。将坩埚放入700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧5min，取出冷却。加入3-4g混合溶剂（按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀），加盖，置于1000℃-1100℃高温炉中使其完全熔融，取出冷却。
用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25ml(1+1)HCl及50ml水的200ml烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用ICP测Fe、Mn、Mg、Ca、Al、K。同时做空白实验。
国标熔样法多次测得平均结果如下：
元素 Fe Mn Mg Ca Al K
含量，% 0.28 0.035 0.018 0.40 0.32 0.25
B、本发明处理后实验结果-时间选择试验
% 4h 5h 6h 国标法
Fe 0.26 0.26 0.23 0.28
Mn 0.029 0.029 0.026 0.035
Mg 0.023 0.024 0.020 0.018
Ca 0.31 0.40 0.28 0.40
Al 0.54 0.67 0.48 0.32
K 0.29 0.34 0.24 0.25
通过大量重复实验，可以确定4h的消解条件所测得结果与国标熔样法结果最为接近。
本发明处理后实验结果-温度选择试验
% 180℃ 160℃ 国标法
Fe 0.25 0.29 0.28
Mn 0.032 0.035 0.035
Mg 0.0044 0.021 0.018
Ca 0.0057 0.18 0.40
Al 0.068 0.40 0.32
K 0.016 0.19 0.25
硅石样品在160℃，4h条件下高温密闭消解所测得的金属元素与国标法溶样所测得的结果最为接近。
二、硅石样品检测预处理在消解罐的密闭空间中进行，无挥发物扩散，不会对环境造成污染。
三、本方法对于二氧化硅低于95%的硅石样品，能够克服由于二氧化硅的包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开的缺点，测定杂质元素准确，特别是钛和铝均能得到准确的测量数据。
具体实施方式
实施例本发明的具体实施过程如下：
（1）称取0.1000g硅石样品于钢衬聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL浓硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，混匀，加盖及钢套密闭，在160℃烘箱中保持4小时；用浓硝酸、氢氟酸和高氯酸均为分析纯试剂。
（2）冷却后在电热板上加热至白烟冒尽，将样品转移至100mL容量瓶中定容，在ICP上测定Fe、Mn、Mg、Ca、Al、K几种金属杂质含量。

Claims (3)

1.一种硅石样品检测预处理的方法，其特征在于：它是按以下步骤来实现的：
（1）  将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，将消解罐密闭，在160℃烘箱中保持4小时；
（2） 待硅石样品冷却将其置于电热板上加热至白烟冒尽，完成硅石样品检测预处理。
2.根据权利要求1所述的硅石样品检测预处理的方法，其特征在于：消解罐采用钢衬聚四氟乙烯消解罐。
3.根据权利要求1所述的硅石样品检测预处理的方法，其特征在于：每消解0.1g硅石样品所需浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为3:3:1。
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