CN104297024B - 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，包括以下步骤：A、取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为m；B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品mg至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼；C、将步骤B中所述的滤液用ICP‑OES检测分析二氧化锡中杂质含量；D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m，以
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡的理化分析方法，特别是一种高效、准确检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法。
背景技术
目前玻璃基板原材料之一二氧化锡的检测方法多数采用氢氧化钠碱溶法，然后于ICP上检测分析其微量成分，然后利用100%-微量成分百分含量之和得出主含量二氧化锡的方法。该方法主要步骤如下：称取二氧化锡0.1000g于银坩埚内，加入3g氢氧化钠，用酒精喷灯加热熔融，然后转移至玻璃烧杯，加盐酸10ml溶解，于ICP上检测微量成分。该方法采用氢氧化钠碱溶法，导致Na元素不能检测分析，同时称取0.1000g二氧化锡量太小，所得溶液中待测元素的含量过低，导致灵敏度低，分析结果不可靠。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，采用浸渍、过滤、灼烧的方法将二氧化锡主成份与杂质成分分开检测，较传统的检测方法准确，且灵敏度高、样品处理完全、实用性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，包括以下步骤：
A、取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为m1；
B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品m0g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼；
C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量；
D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m2，以 计算二氧化锡的主含量。
优选的，所述的优级纯高氯酸的体积百分含量为70-72%。
步骤B中加入优级纯高氯酸分两步进行：第一次加入优级纯高氯酸于坩埚内，并在电阻炉上低温加热浸取，在此期间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽；接着，补加入优级纯高氯酸,待优级纯高氯酸的体积恒定时停止加热，冷却至室温。
步骤B中过滤采用无灰滤纸过滤坩埚内物质，再用蒸馏水冲洗，所得的滤液转移至容量瓶内，定容，配制标准溶液，于电感耦合等离子体发射光谱仪ICP上建立标准曲线进行定量分析。
步骤D中首先将滤纸连同滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至900-1100℃的马弗炉内，灼烧40-80min；再将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至室温，称重，然后再次将白金坩埚放入马弗炉灼烧10-30min，冷却至室温，再次称重……直到前后两次质量差小于等于0.0001g时，以最后一次称重值作为m2。
优级纯高氯酸总体积ml与二氧化锡样品质量g之比大于30：1。
本发明利用强氧化性酸即优级纯高氯酸能够氧化二氧化锡中还原性成分，并能完全溶解二氧化锡中其他微量成分的特点，从而将主成份二氧化锡与其杂质成分分开，达到分别同时检测的目的。这样提高检测效率，可以对杂质中各个成分进行定量分析，解决了碱溶法不能检测分析Na且碱溶法等离子火焰熄火，结果偏差较大等问题。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）二氧化锡中微量成分能够得到完全浸取，包括S、P等，得出的二氧化锡主含量准确可靠；（2）扩大了称样量，在等体积的溶液中，杂质元素的含量增加了，进而增强了仪器检测的灵敏度，进而保证了数据的精密度、测试数据的重复稳定性及准确度即测试数据的可靠性。
具体实施方式
下面以三个实施例进行详细说明。
实施例1：
A、取三个白金坩埚进行清洗、在900℃的马弗炉内灼烧至恒重、再在干燥器内冷却至室温后准确称重，记为m1；
B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品m0g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼。
首先，将二氧化锡样品于称量瓶中，再置于烘箱内100-120℃烘干3-5h，用电子天平分别称取两份0.5000g的二氧化锡样品于其中两个铂金坩埚内，同时以第三个坩埚做空白样品试验。
之后分别在三个坩埚内加体积百分含量为70%的优级纯高氯酸10ml，在电阻炉上低温加热浸取，中间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽，补加5ml体积百分含量为72%的优级纯高氯酸,待体积小于等于4ml恒定时停止加热，冷却至室温。
接着，用无灰滤纸过滤坩埚内物质，并用蒸馏水冲洗数次，即得到滤液和滤饼。
C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量。
再上述所得到的将滤液转移至容量瓶内，定容，配制系列标准溶液及空白样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）建立标准曲线。
接着进行标准曲线的可靠性试验：配制标准质量（即已知各待测元素的浓度的）监控样品及监控样品空白，将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。
将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行性试验及空白试验。
D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m2，以 计算二氧化锡的主含量。
将滤纸及滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至1000℃的马弗炉内，灼烧1h，之后将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，然后再次放入马弗炉灼烧20min，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，直到前后两次质量差小于等于0.0001g，即误差小于等于0.02%，记下总质量m2，利用 计算二氧化锡主含量。
本发明方法可靠性试验如下：
用一已知主含量及各微量杂质含量的二氧化锡粉末样品按照上述方法进行处理，测试结果如下表1：
表1
以上数据说明本发明方法可靠。
实施例2
A、取三个白金坩埚进行清洗、在950℃的马弗炉内灼烧至恒重、再在干燥器内冷却至室温后准确称重，记为m1；
B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品m0g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼。
首先，将二氧化锡样品于称量瓶中，再置于烘箱内100-120℃烘干3-5h，用电子天平分别称取两份0.8000g的二氧化锡样品于其中两个铂金坩埚内，同时以第三个坩埚做空白样品试验。
之后分别在三个坩埚内加体积百分含量为72%的优级纯高氯酸16ml，在电阻炉上低温加热浸取，中间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽，补加8ml体积百分含量为72%的优级纯高氯酸,待体积小于等于4ml恒定时停止加热，冷却至室温。
接着，用无灰滤纸过滤坩埚内物质，并用蒸馏水冲洗数次，即得到滤液和滤饼。
C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量。
再上述所得到的将滤液转移至容量瓶内，定容，配制系列标准溶液及空白样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）建立标准曲线。
接着进行标准曲线的可靠性试验：配制标准质量（即已知各待测元素的浓度的）监控样品及监控样品空白，将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。
将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行性试验及空白试验。
D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m2，以 计算二氧化锡的主含量。
将滤纸及滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至1000℃的马弗炉内，灼烧1h，之后将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，然后再次放入马弗炉灼烧20min，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，直到前后两次质量差小于等于0.0001g，即误差小于等于0.02%，记下总质量m2，利用 计算二氧化锡主含量。
本发明方法可靠性试验如下：
用一已知主含量及各微量杂质含量的二氧化锡粉末样品按照上述方法进行处理，测试结果如下表2：
表2
以上数据说明本方案可靠。
实施例3
A、取三个白金坩埚进行清洗、在950℃的马弗炉内灼烧至恒重、再在干燥器内冷却至室温后准确称重，记为m1；
B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品m0g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼。
首先，将二氧化锡样品于称量瓶中，再置于烘箱内100-120℃烘干3-5h，用电子天平分别称取两份1.0000g的二氧化锡样品于其中两个铂金坩埚内，同时以第三个坩埚做空白样品试验。
之后分别在三个坩埚内加体积百分含量为72%的优级纯高氯酸20ml，在电阻炉上低温加热浸取，中间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽，补加10ml体积百分含量为72%的优级纯高氯酸,待体积小于等于4ml恒定时停止加热，冷却至室温。
接着，用无灰滤纸过滤坩埚内物质，并用蒸馏水冲洗数次，即得到滤液和滤饼。
C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量。
再上述所得到的将滤液转移至容量瓶内，定容，配制系列标准溶液及空白样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）建立标准曲线。
接着进行标准曲线的可靠性试验：配制标准质量（即已知各待测元素的浓度的）监控样品及监控样品空白，将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。
将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行性试验及空白试验。
D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m2，以 计算二氧化锡的主含量。
将滤纸及滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至1000℃的马弗炉内，灼烧1h，之后将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，然后再次放入马弗炉灼烧20min，冷却至200-400℃放入干燥器冷却至室温。在电子天平上称量，记下质量，直到前后两次质量差小于等于0.0001g，即误差小于等于0.02%，记下总质量m2，利用 计算二氧化锡主含量。
本发明方法可靠性试验如下：
用一已知主含量及各微量杂质含量的二氧化锡粉末样品按照上述方法进行处理，测试结果如下表3：
表3
以上数据说明本方案可靠，对玻璃基板的质量控制具有重要的意义。
Claims (6)
1.一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为m1；
B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品m0g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼；
C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量；
D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m2，以 计算二氧化锡的主含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于：所述的优级纯高氯酸的体积百分含量为70-72%。
3.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于：步骤B中加入优级纯高氯酸分两步进行：第一次加入优级纯高氯酸于坩埚内，并在电阻炉上低温加热浸取，在此期间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽；接着，补加入优级纯高氯酸,待优级纯高氯酸的体积恒定时停止加热，冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于：步骤B中过滤采用无灰滤纸过滤坩埚内物质，再用蒸馏水冲洗，所得的滤液转移至容量瓶内，定容，配制标准溶液，于电感耦合等离子体发射光谱仪ICP上建立标准曲线进行定量分析。
5.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于：步骤D中首先将滤纸连同滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至900-1100℃的马弗炉内，灼烧40-80min；再将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至室温，称重，然后再次将白金坩埚放入马弗炉灼烧10-30min，冷却至室温，再次称重直到前后两次质量差小于等于0.0001g时，以最后一次称重值作为m2。
6.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于：优级纯高氯酸总体积ml与二氧化锡样品质量g之比大于30：1。
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