CN104266892A - 过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法：用氯化铵配制标准溶液，建立测试总氮的标准曲线；准确称取烟草样品，按照比例每0.2g烟草样品中依次加入2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸，从室温开始以升温速率25℃/min加热至370℃，然后保持60min进行消化，消化完成后，冷却到室温，用蒸馏水定容到100mL，采用连续流动分析法检测烟草样品中总氮的含量。采用本发明优化后的消化体系能较好地替代行业标准中样品前处理方法。在本发明的消化条件下，样品消化效果理想，验证测试结果准确、重复性好，大大缩短了消化时间，彻底消除了使用剧毒试剂的安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及烟草中总氮的测定方法，具体地指一种过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法。
背景技术
烟草中的含氮物质包括了烟碱、蛋白质等影响烟草质量的重要化学物质，其含量对烟草质量影响较大，总氮是评价烟草及烟草制品质量的重要化学指标。目前国内对烟草中总氮含量的测定主要参照烟草行业标准进行，但该标准中使用的消化催化剂——氧化汞，作为一种对人体和环境都有较大危害的剧毒试剂，越来越受到限制，亟需一种既非剧毒品，又能使得样品在前处理中消化效果理想的替代试剂。
不少学者对替代氧化汞测定烟草中总氮的消化剂进行了大量研究，采用的试剂主要是硫酸铜和过氧化氢，而使用过氧化氢作为替代氧化汞的文献中，总氮的测定已经脱离了连续流动自动分析，样品前处理的方式也与行业标准中相差甚远，且实验过程过于繁琐，批量化实验效率较低。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法。
为实现上述目的，本发明所提供的过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法：用氯化铵配制标准溶液，建立测试总氮的标准曲线；准确称取烟草样品，按照比例每0.2g烟草样品中依次加入2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸，从室温开始以升温速率25℃/min加热至370℃，然后保持60min进行消化，消化完成后，冷却到室温，用蒸馏水定容到100mL，采用连续流动分析法检测烟草样品中总氮的含量。
本发明中，使用过氧化氢替代氧化汞，为避免试剂加入过程中水遇浓硫酸大量放热引起样品飞溅，消化剂的加入顺序应在称量好样品的消化管中先加入硫酸钾、后加入过氧化氢，最后加入浓硫酸。
本发明中，硫酸钾可有效防止消化液的沸腾，提升消解溶液沸点并保持其稳定性，进而提高消化效果。加入量过少会导致被测成分因消化液沸腾而挥发，使得测量值偏低；加入量过多会导致消化液冷却后结晶难溶于水，给仪器测定带来困难，并可能使样品中的干扰物质未能彻底挥发，导致测量值偏高。因此，本发明的硫酸钾优选为2g。
本发明消化时温度，应从室温开始加热升温，而不能直接将样品放置在370℃高温条件下消化，过高的温度会导致过氧化氢迅速蒸发，无法达到对样品进行充分消化的目的。因此，本发明优选的温度为，从室温开始以升温速率25℃/min加热至370℃。
本发明的有益效果在于：采用本发明优化后的消化体系能较好地替代行业标准中样品前处理方法。在本发明的消化条件下，样品消化效果理想，验证测试结果准确、重复性好，大大缩短了消化时间，彻底消除了使用剧毒试剂的安全隐患。本发明为烟草及烟草制品中总氮的测定方法研究提供更科学高效的参考依据。
附图说明
图1为标准工作溶液的分析结果图谱。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例
本实施例所采用的材料、试剂与仪器如下：
标样：氯化铵(GBWE060322)；烟草成分分析标准物(GBW08514a)；菠菜成分分析标准物质(GBW10015)；柑橘叶成分分析标准物质(GBW10020)；湖北某地烤烟样品。
仪器：SAN PLUS自动化学分析仪(荷兰SKALAR公司)；全自动消解仪(意大利VELP公司)。
测定方法如下：
用氯化铵配制标准溶液，建立测试总氮的标准曲线；准确称取0.2g烤烟样品，在烤烟样品中依次加入2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸，从室温开始以升温速率25℃/min加热至370℃，然后保持60min进行消化，消化完成后，冷却到室温，用蒸馏水定容到100mL，采用连续流动分析法检测烤烟样品中总氮的含量。
消化条件的优化
用湖北某地的0.2g烤烟样品作为正交试验测试样品，采用了5因素4水平设计正交试验，如表1所示。
表1正交实验设计因素与水平
通过综合16组烤烟样品进行正交试验测试，从正交试验的分析结果确定最佳消化条件为：2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸、在370℃保持60分钟。
消化条件的验证
按行业标准进行标准曲线系列溶液的配制，按上述最佳消化条件进行标准工作溶液的前处理，标准曲线强制过原点，峰高值为去除本底的信号值。所测标准曲线如表2所示，标准工作溶液的图谱如图1所示，结果表明标准曲线线性良好，峰形正常。
表2标准曲线线性方程
采用烟草成分分析标准物(GBW08514a)、菠菜成分分析标准物质(GBW10015)和柑橘叶成分分析标准物质(GBW10020)验证本发明消化体系条件下样品测量的重复性和准确性，如表3所示。
表3标准物质含氮量测定
结果表明，三种标准物质测定值均在其所标识的标称值范围内，且重复性结果均低于1％。
对空白及烟草成分分析标准物(GBW08514a)分别进行加标回收率试验，试验结果如表4所示。结果表明，均达到了常规分析的要求。
表4加标回收率结果
过标准曲线、测定的重复性和准确性以及加标回收率试验的验证。最终确定0.2g烤烟样品在2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸、在370℃保持60分钟的消化体系条件下能够获得满意的结果。
Claims (1)
1.一种过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法，其特征在于：用氯化铵配制标准溶液，建立测试总氮的标准曲线；准确称取烟草样品，按照比例每0.2g烟草样品中依次加入2g硫酸钾、0.5mL过氧化氢、3mL浓硫酸，从室温开始以升温速率25℃/min加热至370℃，然后保持60min进行消化，消化完成后，冷却到室温，用蒸馏水定容到100mL，采用连续流动分析法检测烟草样品中总氮的含量。
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