CN109374394B - 植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法，涉及微量元素分析领域。其包括：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段。该前处理方法能够避免砷、汞在消解过程中因温度过高导致挥发损失，进而提高砷、汞含量测定的精密度和准确度。此外，这种方法仅通过一次消解处理即可得到同时含有砷、汞的消解液，操作简便，省工省时。
Description
技术领域
本发明涉及微量元素分析领域，具体而言，涉及一种植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法。
背景技术
检测植物样品中的有毒物质(例如砷、汞)对生态环境污染以及保障食品安全至关重要。目前，对于植物样品中的砷、汞的检测，在实验室主要采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。
采用这类检测方法均需要对植物样品进行消解前处理，使植物样品内所含的砷、汞在消解过程溶出至消解液中。目前，在测定植物样品中砷、汞时采用的样品前处理方法主要为水浴消解。这种方法是将植物样品与硝酸、以及化学添加剂混合置于100℃左右的水浴中进行消解的。这种方法的缺点在于消解时间长，砷、汞所加试剂不同需分别消解，所以存在耗费试剂、潜在增加污染以及工作量加倍的缺陷。采用不同的消解不完全，所得到的消解液中的砷、汞含量小于实际植物样品中的含量，因而会导致测定结果的准确性偏低；此外，这种方法需要分别针对砷元素和汞元素添加不同的化学添加剂进行单独消解，不能实现同时消解得到含有砷、汞的消解液，使得样品前处理过程繁琐，且不能同时测定样品中的砷、汞含量，导致测定结果的误差较大。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，旨在克服现有技术中所得到的消解液中的砷、汞含量不能真实反映植物样品中的砷、汞含量，从而使得测定结果可信度低的问题。
本发明的第二目的在于提供一种植物样品中砷、汞含量的测定方法，该方法包括上述样品前处理方法，这种测定方法的精密度、准确度均良好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：
将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段：
第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；
第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；
第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。
一种植物样品中砷、汞含量的测定方法，其包括上述样品前处理方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果例如包括：
本发明提供的这种样品前处理方法，通过较为精准的控制微波消解过程中的温度、时间和功率参数，提高植物样品中的砷、汞的溶出率，同时通过梯度式的控制温度，避免砷、汞在消解加热过程中因温度过高导致砷、汞挥发损失，使得消解液中砷、汞的含量更加接近植物样品中的真实含量，进而提高砷、汞含量测定的精密度和准确度。此外，这种方法仅通过一次消解处理即可得到同时含有砷、汞的消解液，操作简便，省工省时。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：
步骤S1，消解步骤：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，得到消解液。
由于植物样品中的砷、汞含量较为微量，在进行消解过程中，如果消解不完全，会使植物样品中的砷、汞的溶出率偏低；同时，由于砷、汞均具有一定的挥发性，如若控制不好消解程序，在加热消解过程中极易挥发损失。这两种情况，均会导致消解液中的砷、汞含量不能真实反映植物样品中的砷、汞含量，从而是测定结果的可信度降低。因此，为了解决上述问题，本申请发明人经过长期的研究摸索和经验积累，研发出下述梯度程序的微波消解法：
这种微波消解包括三个梯度的消解阶段：
(1)第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W。
进一步的，第一消解阶段的消解时间为3～4min。
进一步的，第一消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。
进一步的，第一消解阶段的温度为82～98℃，或者为85～95℃，或者为89～93℃，或者为90℃。
进一步的，第一消解阶段的升温速率为10～12℃/min，或者为10.5～11.5℃/min，或者为11～12℃/min，或者为11.5～12.5℃/min，或者为10℃/min。
(2)第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W。
进一步的，第二消解阶段的消解时间为3～5min。
进一步的，第二消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。
进一步的，第二消解阶段的温度为110～120℃，或者为112～118℃，或者为114～116℃，或者为115℃。
进一步的，第二消解阶段的升温速率为6～7℃/min，或者为6.2～6.8℃/min，或者为6.4～6.7℃/min，或者为6.6～6.7℃/min，或者为6.67℃/min。
(3)第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。
进一步的，第三消解阶段的消解时间为46～54min，或者为48～52min，或者为49～51min，或者为50min。
进一步的，第三消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。
进一步的，第三消解阶段的温度为125～145℃，或者为130～142℃，或者为133～140℃，或者为135～138℃，或者为136℃。
进一步的，第三消解阶段的升温速率为5～7℃/min，或者为5.2～6.8℃/min，或者为5.5～6.5℃/min，或者为5.7～6.3℃/min，或者为6℃/min。
通过上述梯度程序的微波消解，既能提高植物样品中的砷、汞的溶出率，同时又能避免砷、汞的挥发损耗，从而保证供试品溶液中砷、汞含量更为接近植物样品中的真实含量。
较为优选的，在本实施方式的一些实施例中采用微波消解仪器进行上述消解过程，较为具体的，微波消解包括：
将准确称取的粉末状的植物样品(精确至0.1mg)置于消解管中，加入浓硝酸(为市售浓硝酸，质量分数约为68％)，使所得到的植物样品-硝酸混合液中的植物样品的浓度为0.1～0.5g/mL(或者为0.2～0.4g/mL，或者为0.2～0.3g/mL)；再将消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，按上述三个阶段的梯度程序消解样品。
进一步的，为了使消解更为完全、且避免砷、汞的挥发损耗，在进行微波消解前，还包括将粉末状的植物样品于50～80℃下烘干的步骤。较为优选的，干燥步骤为：将粉末状的植物样品于55～65℃下烘干1.5～2.5h。
步骤S2.赶酸步骤：再将消解液中的硝酸除去，稀释后得到用于进行测定的供试品溶液。
进一步的，赶酸步骤包括将所述消解液于75～85℃(或者为77～83℃，或者为79～81℃)下敞口放置。采用75～85℃来进行赶酸，有助于避免消解液中的砷、汞的挥发损耗。
进一步的，该赶酸步骤通过赶酸仪来实现，较为具体的，其包括：将冷却至室温下的消解液置于赶酸仪中，于78～82℃下敞口赶酸。
进一步的，经赶酸后的消解液中含有少量的溶剂(即硝酸)，待消解液冷却后，用5％的盐酸溶解并转移至容量瓶中定容，即可得到用于测定植物中砷、汞含量的供试品溶液。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：
a.预处理步骤：将野外采集的植物样品清洗干净后，80℃烘干，将烘干的植物样品粉碎后过100目的尼龙筛，备用。
b.消解步骤：将备用的植物样品于烘箱60度烘干2小时，置干燥皿冷却后称样。准确称取0.5g(精确至0.1mg)的植物样品，置于消解管中，加入8mL浓硝酸，将消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，按表1的消解程序来消解样品。
表1.实施例1中的植物样品消解程序
| 消解阶段 | 升温速率 | 爬升温度 | 温度保持时间 | 功率 |
| 第一阶段 | 10℃/min | 100℃ | 5min | 1200W |
| 第二阶段 | 6.67℃/min | 120℃ | 5min | 1200W |
| 第三阶段 | 6.67℃/min | 140℃ | 50min | 1200W |
c.赶酸步骤：将消解后的消解管冷却至室温，拧开消解管盖子，将消解管放在赶酸仪，80℃敞口赶酸，待消解管的内容物约为1mL左右取出冷却，用5％的盐酸溶解并转移并定容至50mL容量瓶中，即得供试品溶液。
实施例2
本实施例提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：
a.预处理步骤：将野外采集的植物样品清洗干净后，75℃烘干，将烘干的植物样品粉碎后过80目的尼龙筛，备用。
b.消解步骤：将备用的植物样品于烘箱55度烘干2.5小时，置干燥皿冷却后称样。准确称取1g(精确至0.1mg)的植物样品，置于消解管中，加入8mL浓硝酸，将消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，按表2的消解程序来消解样品。
表2.实施例2中的植物样品消解程序
| 消解阶段 | 升温速率 | 爬升温度 | 温度保持时间 | 功率 |
| 第一阶段 | 22℃/min | 80℃ | 4min | 1200W |
| 第二阶段 | 6℃/min | 110℃ | 4min | 1200W |
| 第三阶段 | 7℃/min | 150℃ | 55min | 1200W |
c.赶酸步骤：将消解后的消解管冷却至室温，拧开消解管盖子，将消解管放在赶酸仪，75℃敞口赶酸，待消解管的内容物约为1mL左右取出冷却，用5％的盐酸溶解并转移并定容至50mL容量瓶中，即得供试品溶液。
实施例3
本实施例提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：
a.预处理步骤：将野外采集的植物样品清洗干净后，85℃烘干，将烘干的植物样品粉碎后过120目的尼龙筛，备用。
b.消解步骤：将备用的植物样品于烘箱65度烘干1.5小时，置干燥皿冷却后称样。准确称取1g(精确至0.1mg)的植物样品，置于消解管中，加入8mL浓硝酸，将消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，按表3的消解程序来消解样品。
表3.实施例3中的植物样品消解程序
| 消解阶段 | 升温速率 | 爬升温度 | 温度保持时间 | 功率 |
| 第一阶段 | 18℃/min | 90℃ | 3min | 1200W |
| 第二阶段 | 7℃/min | 115℃ | 3min | 1200W |
| 第三阶段 | 5℃/min | 150℃ | 45min | 1200W |
c.赶酸步骤：将消解后的消解管冷却至室温，拧开消解管盖子，将消解管放在赶酸仪，85℃敞口赶酸，待消解管的内容物约为1mL左右取出冷却，用5％的盐酸溶解并转移并定容至50mL容量瓶中，即得供试品溶液。
实施例4～6
其与实施例1基本一致，不同之处在于消解程序：
表4.实施例4中的植物样品消解程序
表5.实施例5中的植物样品消解程序
表6.实施例6中的植物样品消解程序
对比例1～5
其与实施例1基本一致，不同之处在于消解程序：
表7.对比例1中的植物样品消解程序
表8.对比例2中的植物样品消解程序
表9.对比例3中的植物样品消解程序
表10.对比例4中的植物样品消解程序
表11.对比例5中的植物样品消解程序
实验例
本实验例提供一种植物样品中砷、汞含量的测定方法：
准确称取1g(准确至0.1mg)样品，置于消解管中，加入8mL浓硝酸，蒋消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，设定程序消解样品，消解后冷却至室温，拧开消解管盖子，将消解管放在赶酸仪，80℃敞口赶酸，待内容物约3mL左右取出冷却，用5％的盐酸溶解并转移并定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。
As的测定：吸取5ml上清液，加入5ml 5％的硫脲+抗坏血酸，放置30分钟后，上机测试。
Hg的测定：取上清液进行测定，同时做空白试验。
标准溶液：As、Hg国家有色金属及电子材料分析测试中心。
表12.仪器测试条件
一、方法学验证：
采用国家一级标样柑橘叶成分分析标准物质(GBW10020)进行验证。本试验方法的检出限、精密度、准确度均依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010附录A方法的特性指标确定方法来进行确定：
(A)方法检出限的确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次空白试验，将测定结果换算为浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按下式计算其检出限。
MDL＝t(n-1，0.99)×S
式中：MDL-方法检出限；n-为样品的平行测定次数；t-自由度为n-1，置信度为99％时的t分布；S-n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n-1，置信度为99％时的t值可参考表13。
表13.t值表
| 平行测定次数(n) | 自由度(n-1) | t<sub>(n-1，0.99)</sub> |
| 7 | 6 | 3.143 |
| 8 | 7 | 2.998 |
| 7 | 6 | 3.707 |
| 8 | 7 | 3.499 |
(B)方法精密度计算按如下公式进行计算相对偏差：
式中，xk-样品进行的的k次测试结果；
-样品测试的平均值；Si-样品测试的标准偏差；RSDi-样品测试的相对标准偏差。
(C)方法准确度计算按如下公式进行计算相对误差：
式中，
-标准物质测试的平均值；μ-标准物质的浓度或含量；REi-标准物质测试的相对误差。
1.1 测定标准曲线：
配制系列浓度的标准溶液，用上述方法测定其荧光强度，分别得到砷、汞的标准曲线，如表14所示：
表14.标准曲线参数
1.2.方法灵敏度及最低检测限的测定：
配制系列浓度的标准溶液，用上述原子荧光光谱法测定其荧光强度，通过表14中的标准曲线，得到各样品的浓度，计算最低检测限，结果如表15所示：
表15.方法最低检出限测定结果
由表15可知，该方法检测植物样品中的As含量的最低检测限是0.024ug/L，汞含量的最低检测限是0.031ug/L，说明该检测方法具有较高的灵敏度。
1.3.实施例1提供的样品前处理方法的精密度和准确度的测定：
利用实施例1提供的样品前处理方法，对国家一级标样GBW10020进行消解、赶酸，得到供试品溶液，采用上述原子荧光光谱法测定其荧光强度(重复7次)，通过表11中的标准曲线，得到供试品溶液中的砷、汞含量，将其与标准参考值(As：1.1±0.2mg/kg；Hg：150±20mg/kg)对比，计算方法精密度和准确度，结果如表16所示：
表16.实施例1方法精密度和准确度的测定结果
由表16可知，实施例1提供的样品前处理方法的精密度和准确度均良好，说明方法切实可行。
4、比较实施例6与对比例1～5提供的样品前处理方法：
利用实施例6和对比例1～5提供的样品前处理方法，对国家一级标样GBW10020进行消解、赶酸，得到供试品溶液，测定通过不同方法所得的供试品溶液中砷和汞的含量，结果如表17所示：
表17.实施例及对比例所提供方法对标样的测定结果
| 样品前处理方法 | 砷含量(mg/kg) | 汞含量(mg/kg) |
| 标样GBW10020 | 1.1±0.2 | 150±20 |
| 实施例6 | 0.93 | 135 |
| 对比例1 | 0.97 | 89 |
| 对比例2 | 0.88 | 115 |
| 对比例3 | 0.93 | 72 |
| 对比例4 | 0.86 | 133 |
| 对比例5 | 0.55 | 88 |
由表17可知，相比于对比例1～5，本发明实施例6提供的样品前处理方法所测得的标样中砷含量和汞含量与其参考值更为接近，准确度好，误差小，测定结果的可信度高。此外，需要注意的是，虽然对比例4的测定结果也较为准确，但由于其赶酸温度为60℃，赶酸时间长，不宜采用。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (5)
1.一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，其包括：
将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段：
第一消解阶段的温度为90～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；
第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；
第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W；
所述第一消解阶段的升温速率为8～12℃/min；
所述第二消解阶段的升温速率为6～7℃/min；
所述第三消解阶段的升温速率为5～7℃/min；
所述样品前处理方法还包括将微波消解后得到的消解液中的硝酸除去的赶酸步骤；
所述赶酸步骤包括将所述消解液于75～85℃下敞口放置。
2.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，所述赶酸步骤包括将冷却至室温下的所述消解液置于赶酸仪中，于78～82℃下敞口赶酸。
3.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，所述植物样品与所述硝酸的混合液中，所述植物样品的浓度为0.1～0.5g/mL。
4.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，还包括：将粉末状的所述植物样品于50～80℃下烘干的步骤。
5.一种植物样品中砷、汞含量的测定方法，其特征在于，其包括权利要求1～4任一项所述的样品前处理方法。
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| 贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞含量的测定;王永林 等;《安徽农业科学》;20121231;第40卷(第12期);7069-7071 * |
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