CN113030040A - 一种食品样消解液的赶酸方法、一种食品样中硒含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微量元素检测技术领域,特别涉及一种食品样消解液的赶酸方法、一种食品样中硒含量的检测方法。一种食品样消解液的赶酸方法,包括以下步骤:将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干;所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8~12%。本发明提供的食品样消解液的赶酸方法在食品样硝酸消解液中加入Mg2+有效抑制了硒元素的挥发,提高了对硒元素测定的精密度和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及微量元素检测技术领域,特别涉及一种食品样消解液的赶酸方法、一种食品样中硒含量的检测方法。
背景技术
硒(Se)兼具毒性和必需性,缺硒会引起大骨节病和克山病,适量Se摄入可以调节人体生理活动,提高免疫力等,摄入过量又会引起Se中毒。我国大部分地区属于缺硒或低硒地区,居民Se摄入量普遍偏低。由于无机Se的毒性强,而应用植物为载体开发富硒食品更为安全。叶面喷洒Se肥等可以明显提高玉米、茶叶和水稻等作物中Se的含量,但对食品的安全性提出了考验。GB/T 22499-2008规定了富硒稻谷的含量范围,而NY 861-2004规定了Se在粮食及其制品中的限量,Se的必需性和毒性之间的范围非常窄,因此准确测定食品中Se的含量对于评价食品的营养价值、安全性以及富硒食品的开发等具有重要的意义。
Se的测定方法有催化分光光度法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)、氢化物发生-原子荧光光谱法(hydride generation-atomic fluorescence spectroscopy,HG-AFS)等。其中催化分光光度法灵敏度高但选择性略差;荧光分光光度法灵敏准确但操作复杂,反应条件苛刻;ICP-MS测定Se存在严重的多原子离子的干扰,虽然可以采用氧气、甲烷、氦气等碰撞反应进行消除,但对仪器设备和操作提出了更高的要求;HG-AFS测定Se操作简便、干扰少、灵敏度高和设备价格便宜,因此应用最为广泛。
但在使用HG-AFS对食品中硒的含量进行测定时,需要对食品样进行消解,食品样的消解方法主要包括采用石墨消解仪、电热板等开放消解和微波等密闭消解方式。开放式消解和微波消解后残留的氮氧化物和有机质会严重影响氢化物-原子荧光光谱法对硒的准确测定,因此需要将氮氧化物和有机质赶尽。而硒属于易挥发元素,对赶酸过程要求严格,对操作人员要求较高,稍有不慎即会造成硒的挥发损失。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种食品样消解液的赶酸方法、一种食品样中硒含量的检测方法,本发明提供的赶酸方法可以有效抑制食品样在赶酸过程中硒的挥发。
本发明提供了一种食品样消解液的赶酸方法,包括以下步骤:
将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干;
所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8~12%。
优选的,所述含Mg2+的溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液和碳酸镁溶液中的一种或多种。
优选的,所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量浓度为0.015~0.03g/mL。
优选的,所述食品样硝酸消解液的制备方法包括以下步骤:
将食品样和硝酸混合,进行消解,得到食品样硝酸消解液;所述硝酸的质量分数为65~68%。
优选的,所述消解包括:依次进行一段消解、二段消解和三段消解;
所述一段消解的温度为90~110℃,保温时间为8~15min,升温至一段消解温度的升温速率为3~8℃/min;
所述二段消解的温度为130~160℃,保温时间为8~15min,升温至二段消解温度的升温速率为3~8℃/min;
所述三段消解的温度为165~185℃,保温时间为10~20min,升温至三段消解温度的升温速率为2~5℃/min。
优选的,所述食品样的质量和硝酸的体积比为0.5g:(5~10)mL。
优选的,所述蒸干的温度为220~270℃。
优选的,所述食品样包括植物食品样和动物食品样。
本发明提供了一种食品样中硒含量的检测方法,包括以下步骤:
按照上述技术方案所述的赶酸方法得到固体产物;
将所述固体产物与盐酸混合加热,得到食品样待测样品,所述盐酸的浓度为6~8mol/L;
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定所述食品样待测样品中硒元素的含量。
优选的,所述加热的温度为220~270℃,所述加热的时间为2~5min。
本发明提供了一种食品样消解液的赶酸方法,包括以下步骤:将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干;所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8~12%。本发明在对食品样消解液赶酸前加入Mg2+,并控制Mg2+的加入量,Mg2+能够将消解液中的硒固定,有效抑制了赶酸过程中硒元素的挥发,且不会影响对硒元素测定的灵敏度,提高了对硒元素测定的精密度和可靠性。
本发明还提供了一种测定食品样中硒含量的方法,将赶酸得到的固体产物溶于盐酸,采用氢化物-原子荧光光谱法对溶解得到的待测样品进行测定。实施例实验数据表明,采用氢化物-原子荧光光谱法对食品样中的硒含量进行测定,相较于传统赶酸方法硒元素测定的相对误差-14.0~67.7%,本发明提供的赶酸方法硒元素测定的相对误差为-8.3~14.5%,精密度为2.1~5.7%。
附图说明:
图1本发明实施例11采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒的结果;
图2本发明实施例12采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒的结果。
具体实施方式
本发明提供了一种食品样消解液的赶酸方法,包括以下步骤:
将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干;
所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8~12%。
在本发明中,如无特殊说明,所述原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中,所述食品样硝酸消解液的制备方法优选包括以下步骤:
将食品样和硝酸混合,进行消解,得到食品样硝酸消解液;所述硝酸的质量分数为65~68%。
在本发明中,所述食品样优选包括植物食品样和动物食品样,在本发明的具体实施例中,所述食品样包括国家一级标准物质和实际样品,在本发明中,所述国家一级标准物质包括小麦、玉米、大米、猪肝、紫菜、鸡肉或鱼,所述实际样品包括中低筋面粉、东北圆粒米、富硒长粒米、牛奶、薏仁米或小米;在本发明的实施例中,所述国家一级标准物质来源于中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,所述低筋面粉产地广东肇庆市,东北圆粒米产地吉林白城市,富硒长粒米产地黑龙江绥化市,牛奶产地河北廊坊市,薏仁米产地辽宁大连市,购买自河北廊坊市,小米产地山东潍坊市,购买自山东潍坊市。
本发明优选对所述食品样进行前处理,在本发明中,当所述食品样优选为干基食品,所述干基食品优选包括小麦、玉米、大米、中低筋面粉、东北圆粒米、富硒长粒米、牛奶、薏仁米或小米时,所述前处理优选为:将干基食品样依次进行除杂、洗涤、干燥和粉碎;在本发明中,所述除杂为除去所述干基食品样中的杂质,本发明对所述除杂的具体实施过程没有特殊要求,在本发明中,所述洗涤优选为水洗,所述水洗过程的水优选为去离子水,在本发明中,所述去离子水的电阻率优选为18MΩ·cm;所述干燥的方式优选为烘干,所述烘干的温度优选为60℃;在本发明中,所述粉碎后的干基食品样的粒径优选为0.0750mm,本发明对所述粉碎的具体实施过程没有特殊要求。本发明优选将粉碎后的干基食品样储存于塑料容器中备用。
在本发明中,当所述食品样优选为湿基食品样时,所述湿基食品样优选包括新鲜水果、蔬菜、鱼或肉时,所述前处理优选为:将湿基食品样依次进行洗涤、干燥和制浆;在本发明中,所述洗涤优选为水洗,所述水洗过程的水优选为去离子水,在本发明中,所述去离子水的电阻率优选为18MΩ·cm;在本发明中,所述干燥优选为自然晾干;所述制浆优选为将湿基食品样的可食用部分采用料理机打成匀浆液;本发明优选将制浆后的湿基食品样储存于塑料容器中备用。
在本发明中,当所述食品样包括牛奶或饮料时,所述前处理优选为:将液体食品样摇匀。
在本发明中,所述硝酸的质量分数为65~68%,优选为66~67%。在本发明中,所述硝酸为优级纯,实施例中采用的硝酸购买自国药集团化学试剂有限公司。
在本发明中,所述食品样的质量和硝酸的体积比优选为0.5g:(5~10)mL,更优选为0.5g:(5.5~8.5)mL。
本发明对食品样和硝酸混合的方法没有特殊限定,选用本领域技术任意熟知的混合方法即可。
在本发明中,所述消解优选包括:依次进行一段消解、二段消解和三段消解;所述一段消解的温度优选为90~110℃,更优选为100℃,保温时间优选为8~15min,更优选为10min,升温至一段消解温度的升温速率优选为3~8℃/min,更优选为5℃/min;所述二段消解的温度优选为130~160℃,更优选为150℃,保温时间优选为8~15min,更优选为10min,所述升温至二段消解温度的升温速率优选为3~8℃/min,更优选为5℃/min;所述三段消解的温度优选为165~185℃/min,更优选为180℃,保温时间优选为10~20min,更优选为15min,所述升温至三段消解温度的升温速率优选为2~5℃/min,更优选为3℃/min。在本发明中,所述一段消解、二段消解和三段消解过程独立的优选为匀速升温。
在本发明的实施例中,所述消解为微波消解,所述微波消解在微波消解仪中进行,所述食品样优选放置在微波消解管中。
在本发明中,所述含Mg2+的溶液优选为氯化镁溶液、硝酸镁溶液和碳酸镁溶液中的一种或多种,更优选为氯化镁溶液、硝酸镁溶液或碳酸镁溶液;在本发明中,所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量浓度优选为0.015~0.03g/mL,更优选为0.018~0.025g/mL,最优选为0.02g/mL;所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8%~12%,优选为9~11%,最优选为10%。
在本发明中,所述蒸干的温度优选为220~270℃,更优选为230~250℃。本发明通过蒸干将消解过程中残留的氮氧化物和有机质完全赶净,从而避免了采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒的干扰;同时采用蒸干操作难度大大降低。
本发明提供的食品样消解液的赶酸方法,将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干,通过加入Mg2+,并控制Mg2+的添加量将食品样中的硒沉淀,有效抑制了硒元素的挥发,且不会影响对硒元素测定的灵敏度,提高了对硒元素测定的精密度和可靠性。
本发明提供了一种食品样中硒含量的检测方法,包括以下步骤:
按照上述技术技术方案所述的赶酸方法得到固体产物;
将所述固体产物与盐酸混合加热,得到食品样待测样品,所述盐酸的浓度为6~8mol/L;
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定所述食品样待测样品中硒元素的含量。
本发明按照上述技术技术方案所述的赶酸方法得到固体产物后将所述固体产物与盐酸混合加热,得到食品样待测样品,所述盐酸的浓度为6~8mol/L。
在本发明中,所述盐酸的浓度为6~8mol/L,更优选为7mol/L;本发明对盐酸的量没有特殊限定,选用本领域技术人员熟知的盐酸的用量即可。在本发明中,所述盐酸为优级纯,实施例中用到的盐酸购买自国药集团化学试剂有限公司。本发明通过浓盐酸将样品中六价硒转化为四价硒。
本发明对固体产物与盐酸混合的方法没有特殊限定,选用本领域技术任意熟知的混合方法即可。
在本发明中,所述加热的温度优选为220~270℃,更优选为230~250℃;所述加热的时间优选为2~5min,更优选为3min。在本发明中,所述加热优选在控温电热板上进行,在本发明中,所述控温电热板优选为表面复合高铝纳米层防腐控温电热板,所述表面复合高铝纳米层防腐控温电热板的控温范围为小于400±5℃,购买自廊坊上川机械加工有限公司。本发明通过加热加速将六价硒转化为四价硒。
得到食品样待测样品后,本发明采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定所述食品样待测样品中硒元素的含量。
在本发明中,所述氢化物发生-原子荧光光谱法的设备优选为全自动氢化物-原子荧光光谱仪,型号为XGY-2020A,购买自廊坊开元高技术开发公司;所述氢气发生器优选为TH-500高纯度氢气发生器,购买自北京中惠普分析技术研究所;所述硒等优选为Se空心阴极灯,购买自北京有色金属研究总院。
在本发明中,所述氢化物发生-原子荧光光谱法的测试条件优选为:灯主电流60mA;辅助电流50mA;测量时间20s;放大倍数100倍;光源模式间歇模式;脉冲宽度300μs;负高压-250V;氩气(恒压气)压力20KPa;载气(搅拌气)750mL/min;干燥气(辅助气)350mL/min;驱气800mL/min;其中,所述载气、干燥气和驱气均为氩气;氢气120mL/min;KBH4溶液质量浓度5‰;加液时间3s(KBH4溶液加液量5mL);清洗时间3s;除残时间5s;进样体积5mL。
在本发明中,所述KBH4溶液优选现用现配,所述KBH4溶液的配置方法为:称取5.0gKBH4和2gNaOH于1000mL水中。
在本发明中,硒标准溶液系列配置方法为:分别移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL和8.0mL 100ng/mL硒标准液于一系列100mL容量瓶中,分别加入20mL盐酸,加水定容至刻度,摇匀。
本发明采用氢化物发生-原子荧光光谱法对上述硒标准溶液进行测量,得到硒元素认定值曲线。
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称取食品样品标准物质大米(GBW10054)0.5g(精确到0.001g)于50mL微波消解管中,加入10mL质量分数68%的HNO3,采用微波消解仪20min匀速升温至100℃,保持10分钟;然后10min匀速升温至150℃,保持10分钟;最后10min匀速升温至180℃保持15min,得到食物样硝酸消解液;
将消解混合液冷却后,转入25mL锥形瓶,加入2.5mLMg2+的质量浓度为0.02g/mL的氯化镁溶液,加热至蒸干,冷却后加入4mL HCl溶液(v/v 1:1)于电热板加热至220℃,保温3min,取下冷却后,得到食品样待测样品;
采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,结果列于表1中;
所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤为:将所述食品样消解产物转入10mL比色管中加去离子水定容,摇匀,静置。分取2.5mL上清液加入2.5mL去离子水采用型号为XGY-2020A的全自动氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中Se的含量;测试条件为:灯主电流60mA;辅助电流50mA;测量时间20s;放大倍数100倍;光源模式间歇模式;脉冲宽度300μs;负高压-250V;氩气(恒压气)压力20K Pa;载气(搅拌气)750mL/min;干燥气(辅助气)350mL/min;驱气800mL/min;氢气120mL/min;KBH4浓度5‰;加液时间3s(KBH4加液量5mL左右);清洗时间3s;除残时间5s;进样体积5mL。
实施例2
称取食品样品标准物质小麦(GBW10046)0.5g(精确到0.001g)于50mL微波消解管中,加入10mL质量分数68%的HNO3,采用微波消解仪20min匀速升温至100℃,保持10分钟;然后10min匀速升温至150℃,保持10分钟;最后10min匀速升温至180℃保持15min,得到食品样硝酸消解液;
将消解混合液冷却后,转入25mL锥形瓶加入2.5mLMg2+的质量浓度为0.02g/mL的氯化镁溶液,加热至蒸干,冷却后加入4mL HCl溶液(v/v 1:1)于电热板加热至270℃,保温3min,取下冷却后,得到食品样待测样品;采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,结果列于表1中;所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。
实施例3
称取食品样品标准物质猪肝(GBW10051)0.5g(精确到0.001g)于50mL微波消解管中,加入10mL质量分数68%的HNO3,采用微波消解仪20min匀速升温至100℃,保持10分钟;然后10min匀速升温至150℃,保持10分钟;最后10min匀速升温至180℃保持15min,得到食物样硝酸消解液;
将消解混合液冷却后,转入25mL锥形瓶加入2.5mLMg2+的质量浓度为0.02g/mL氯化镁溶液,加热至蒸干,冷却后加入4mL HCl(v/v 1:1)于电热板加热3min,取下冷却后,得到食品样待测样品;采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,结果列于表1中;所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。
实施例4
称取食品样品标准物质绿茶(GBW10052)0.5g(精确到0.001g)于50mL微波消解管中,加入10mL质量分数68%的HNO3,采用微波消解仪20min匀速升温至100℃,保持10分钟;然后10min匀速升温至150℃,保持10分钟;最后10min匀速升温至180℃保持15min,得到食物样硝酸消解液;
将消解混合液冷却后,转入25mL锥形瓶加入2.5mLMg2+的质量浓度为0.02g/mL的氯化镁溶液,加热至蒸干,冷却后加入4mL HCl溶液(v/v 1:1)于电热板加热3min,取下冷却后,得到食品样待测样品;采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,结果列于表1中;所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。
对比例1~4
不加入氯化镁溶液,其它条件与实施例1相同,结果列于表1中。实施例1~4和对比例1~4中采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒的结果如表1所示。从表1中可以得出,实施例1~4加Mg的样品加热至蒸干后Se的测定结果与认定值相一致,相对误差仅为-1.9%~5.2%;而对比例1~4不加Mg的样品加热至蒸干后Se的测定结果显著低于认定值,相对误差为-14.0%~67.7%,表明食品样采用湿法消解加热至蒸干后Se会挥发损失,加入Mg后全部标准物质的测定结果与认定值相一致,相对误差-1.9%~5.2%,说明Mg的加入可以有效抑制食品中Se的挥发损失。
表1实施例1~4和对比例1~4Se的测定结果
实施例5
选取小麦(GBW10011)标准物质平行12份,按照实施例1的参数进行消解,得到小麦食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果的精密度见表2。
实施例6
选取鸡肉(GBW10018)标准物质平行12份,按照实施例1的参数进行消解,得到鸡肉食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果的精密度见表2。
实施例7
选取大米(GBW10044)标准物质平行12份,按照实施例1的参数进行消解,得到大米食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果的精密度见表2。
实施例8
选取猪肝(GBW10051)标准物质平行12份,按照实施例1的参数进行消解,得到猪肝食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果的精密度见表2。
表2实施例5~8测定硒实验的精密度
序号 | 标准物质 | 样品类型 | 平均值/(μg/g) | 标准偏差 | 精密度/(%) |
实施例5 | GBW10011 | 小麦 | 0.0564 | 0.0018 | 3.2 |
实施例6 | GBW10018 | 鸡肉 | 0.525 | 0.0110 | 2.1 |
实施例7 | GBW10044 | 大米 | 0.028 | 0.0016 | 5.7 |
实施例8 | GBW10051 | 猪肝 | 1.523 | 0.0599 | 3.9 |
由表2的结果得出,本发明提供的方法得到的食品样消解产物经氢化物-原子荧光光谱法测定硒,精密度为2.1%~5.7%,以实施例5~8测定结果中标准偏差的3倍得到本发明提供的方法得到的食品样消解产物的检出限为0.003μg/g。
实施例9
选取食品标准物质20个,按照实施例1的参数进行消解,得到食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果见表3。由表3的结果得出,本发明提供的消解方法,测定结果与认定值的相对误差在-8.3%~14.5%之间,取得了满意的效果,证实本发明提供的消解方法准确可靠。
表3实施例9测定结果
实施例10
选取市售低筋面粉、东北圆粒米、富硒长粒米、薏仁米、牛奶和小米按照实施例1的参数进行消解,得到食品样消解产物后采用采用氢化物-原子荧光光谱法测定硒,所述氢化物-原子荧光光谱法测定硒的具体步骤与实施例1相同。测定结果见表4。由表4得出,富硒长粒米中Se的含量为0.178mg/kg,根据GB/T 22499-2008富硒稻谷的含量范围为0.04~0.3mg/kg,判定为富硒稻谷。NY 861-2004粮食(含谷物、豆类、薯类)及制品中Se限量标准规定的Se的限量为0.3mg/kg,实施例10所有食品样中Se的含量均未超出限量标准。
表4实施例10测定结果
实施例11
取100ng Se溶液放入一系列锥形瓶中,分别加入0mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和12mLMg2+的质量浓度为0.02g/mL的MgCl2溶液,然后加入10mL质量分数为68%的HNO3后,加热至蒸干,测定结果见图1。由图1表明,Se溶液加热至蒸干后,不加MgCl2时Se会明显挥发损失;随着MgCl2的加入Se的挥发损失得到明显的抑制。
实施例12
取0.500g大米(GBW10045)、猪肝(GBW10051)和绿茶(GBW10052)标准物质按照实施例1的方法进行微波消解后得到的食品样消解液,转入锥形瓶。分别加入不同体积的Mg2+的质量浓度为0.02g/mLMgCl2溶液,加热至蒸干。测定结果如图2所示,由图2表明,加入MgCl2可以有效抑制Se的挥发损失,当加入Mg2+的质量浓度为0.02g/mLMgCl2溶液的体积大于2mL后,测定结果与标准物质认定值接近并基本保持不变。
综上,本发明提供的食品样消解液的赶酸方法,将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干,在赶酸过程中加入Mg2+,加热至蒸干,Se不会挥发损失,采用HG-AFS测定食品中Se时,方法的检出限为0.003mg/kg,方法准确可靠。同时本方法操作简便,降低了检测人员的工作强度,提高了分析结果的可靠性
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种食品样消解液的赶酸方法,包括以下步骤:
将食品样硝酸消解液和含Mg2+的溶液混合后蒸干;
所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量为食品样质量的8~12%。
2.根据权利要求1所述的赶酸方法,其特征在于,所述含Mg2+的溶液为氯化镁溶液、硝酸镁溶液和碳酸镁溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的赶酸方法,其特征在于,所述含Mg2+的溶液中Mg2+的质量浓度为0.015~0.03g/mL。
4.根据权利要求1所述的赶酸方法,其特征在于,所述食品样硝酸消解液的制备方法包括以下步骤:
将食品样和硝酸混合,进行消解,得到食品样硝酸消解液;所述硝酸的质量分数为65~68%。
5.根据权利要求4所述的赶酸方法,其特征在于,所述消解包括:依次进行一段消解、二段消解和三段消解;
所述一段消解的温度为90~110℃,保温时间为8~15min,升温至一段消解温度的升温速率为3~8℃/min;
所述二段消解的温度为130~160℃,保温时间为8~15min,升温至二段消解温度的升温速率为3~8℃/min;
所述三段消解的温度为165~185℃,保温时间为10~20min,升温至三段消解温度的升温速率为2~5℃/min。
6.根据权利要求4所述的赶酸方法,其特征在于,所述食品样的质量和硝酸的体积比为0.5g:(5~10)mL。
7.根据权利要求1所述的赶酸方法,其特征在于,所述蒸干的温度为220~270℃。
8.根据权利要求1所述的赶酸方法,其特征在于,所述食品样包括植物食品样和动物食品样。
9.一种食品样中硒含量的检测方法,包括以下步骤:
按照权利要求1~8任意一项所述的赶酸方法得到固体产物;
将所述固体产物与盐酸混合加热,得到食品样待测样品,所述盐酸的浓度为6~8mol/L;
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定所述食品样待测样品中硒元素的含量。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,所述加热的温度为220~270℃,所述加热的时间为2~5min。
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