CN101825565A

CN101825565A - 一种蛋黄粉中锌元素的检测方法

Info

Publication number: CN101825565A
Application number: CN 201010177906
Authority: CN
Inventors: 其其格; 高娃; 乌尼尔; 常建军; 李梅; 刘卫星
Original assignee: Inner Mongolia Mengniu Dairy Group Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Mengniu Dairy Group Co Ltd
Priority date: 2010-05-20
Filing date: 2010-05-20
Publication date: 2010-09-08

Abstract

本发明涉及一种蛋黄粉中锌元素的检测方法，包括如下步骤：1)配制浓度为0.1μg/ml至1.0μg/ml的锌元素标准溶液，根据标准溶液制订标准曲线；2)称取蛋黄粉待测样品，加热烘干其水分，然后溶解于体积百分比浓度为5％的盐酸中，再加入浓度为3％的琼脂溶液，摇匀后使用与标准溶液检测时相同的设备参数进行检测，得到待测样品的检测结果；3)将待测样品的检测结果与标准曲线比对，确定待测样品中锌元素的含量。本发明使用的检测设备为原子吸收分光光度计。该检测方法仪器检出限为0.03mg/kg，在元素线性范围内相关系数r为0.999以上，回收率为95.1％～100.2％。本发明的检测方法步骤简单，结果准确可靠。

Description

一种蛋黄粉中锌元素的检测方法

技术领域

本发明涉及一种蛋黄粉中锌元素的检测方法，特别是一种利用原子吸收分光光度计测定蛋黄粉中锌元素的检测方法，属于化学成份检测的技术领域。

背景技术

锌是人体必需的微量元素之一，长期以来锌在人类生存和经济生活中都发挥着重要的作用，但直到近些年来才逐渐引起人们的重视。微量元素研究者发现，人体对锌的需求几乎和铁一样多，比人体对铜的需求量多10倍。锌的生理功能很多，孕妇缺锌可能会导致胎儿畸形，儿童缺锌则生长发育会受到阻碍，成年人缺锌时机体免疫功能下降，故锌是维持机体生长发育、维持人体正常的味觉功能与食欲、促进正常发育不可缺少的元素之一。除此之外，锌还是一种直接或间接抑制癌症的元素。

锌是过氧化物岐化酶(SOD)的重要组合，有抗脂质过氧化、保护生物膜完整的作用。锌是人体内多种酶的必须组合，参与DNA(脱氧核糖核酸)及RNA(核糖核酸)聚合酶的合成，参与核酸代谢及免疫保护机制。锌可以防止自由基对细胞的攻击，保护细胞膜及细胞的正常分裂。锌还可以在体内置换有害元素镉，从而减少镉的致癌作用。

蛋黄粉是锌的良好来源之一。蛋黄粉是采用新鲜鸡蛋为原料，经过抽检验照、洗蛋、消毒、喷淋、吹干、打蛋、分离、过滤、均质、巴氏杀菌、喷雾、干燥等10多道工序制成，是新鲜鸡蛋的最为理想的替代品，具有较好的乳化性，是饼干、鸡精、蛋黄派、方便面、冰淇淋、膨化小食品、高档饲料等产品的理想原料，较鸡蛋有着更为突出的优越性。

现有技术中对食品里的锌元素进行检测时，样品处理过程中，往往由于样品成分的原因，高温条件下有些成分不能变为灰烬，需要二次灰化处理。例如蛋黄粉，在高温处理后变成黑色碳样，这样就需要再次加入硝酸，再进行一次灰化处理。对元素检测而言，每一个步骤都可能成为影响结果准确性的原因。尤其在反复处理样品时，容易把一些干扰因素带入进来。所以，简化样品处理过程，对于提高检测结果的准确性是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种蛋黄粉中锌元素的检测方法，该检测方法步骤简单，线性相关性好，结果准确可靠，而且该检测方法节约能源，污染小，更加环保。

为实现上述目的，本发明提供了一种蛋黄粉中锌元素的检测方法，包括如下步骤：

1)配制浓度在0.1μg/ml至1.0μg/ml范围内的锌元素标准溶液，利用检测设备分别对标准溶液进行锌元素浓度的检测，制订锌元素浓度与检测设备的输出结果之间对应关系的标准曲线；

2)称取蛋黄粉待测样品，加热烘干其水分，然后溶解于体积百分比浓度为5％的盐酸中，再加入浓度为3％的琼脂溶液，摇匀后使用与步骤1)中标准溶液检测时相同的设备参数进行锌元素浓度的检测，得到以检测设备的输出结果表示的待测样品的检测结果；

3)将步骤2)中待测样品的检测结果与步骤1)中的标准曲线进行比对，确定待测样品中锌元素的含量。

本发明所述的检测方法中，检测设备为原子吸收分光光度计。

本发明所述的检测方法中，原子吸收分光光度计的设备参数如下：乙炔气流量2.5ml，灯电流5mA，狭缝宽度1.3nm，波长213.9nm。

在本发明的再一种具体实施方式中，步骤1)中配制了4至8种不同浓度的锌元素标准溶液。

在本发明的另一种具体实施方式中，步骤1)中配制了5种不同浓度的锌元素标准溶液。

在本发明的还一种具体实施方式中，步骤1)中配制的锌元素标准溶液浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml。

本发明所述的检测方法中，步骤2)中检测之前待测样品的处理过程如下：称取0.3g至0.5g蛋黄粉待测样品，将待测样品放入100ml瓷坩埚中，在烘箱中85℃下加热30min以烘干其水分，取出冷却，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，移入50ml容量瓶中，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，混匀待测。

本发明所述检测方法的仪器检出限为0.03mg/kg，在元素线性范围内，相关系数r为0.999以上，回收率为95.1％～100.2％(添加水平为0.2、0.5、0.8mg/kg)。本发明的检测方法简易、快速、准确、且灵敏度高，其优点在于：

1)方法简便，特别是样品处理过程简单(例如样品直接称取不经过研磨)，元素损失及污染率小。

2)线性相关性好。

3)检测平行度高，特别是对锌元素检测稳定，平行结果好。

4)不必长时间高温碳化、灰化以及湿消解，从而达到节约能源及环保的目的。

总而言之，本发明的方法对于大中型乳品企业来说，是一种非常实用的快速检测蛋黄粉中锌元素的方法。

附图说明

以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围，其中：

图1是根据浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml的五种不同浓度锌元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图；

图2是根据浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml的四种不同浓度锌元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图；

图3是根据浓度分别为0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml、0.6μg/ml、0.7μg/ml、0.8μg/ml、0.9μg/ml、1.0μg/ml的八种不同浓度锌元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。

具体实施方式

以下所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。

实施例1

1、盐酸和琼脂溶液的配制

(1)体积百分比浓度为5％的盐酸

准确提取50ml浓盐酸(优级纯)，置于100ml超纯水的烧杯中，冷却后转到1000ml容量瓶中，用超纯水准确定容并混合均匀。

(2)3％的琼脂溶液

准确称取3g琼脂粉置于烧杯中，用纯水溶解，于100ml容量瓶中用纯水准确定容并混合均匀。

2、锌元素标准溶液的配制

精确吸取元素标储备溶液(浓度1000μg/ml，国家标务中心购买的单标)，将储备溶液用2％盐酸稀释，即配制成10μg/ml的中间溶液，再用中间溶液配制不同浓度的锌元素标准溶液。按表1所列的体积准确吸取中间溶液置于50ml容量瓶中，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，用2％盐酸定容至50ml，即配制浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml的锌元素标准溶液。

表1配制锌元素标准溶液时所需的中间溶液体积(单位：ml)

3、检测设备

原子吸收分光光度计，使用日立公司生产的Z-2000原子吸收分光光度计(英文简称AAS)。

4、标准溶液的检测

(1)打开主机及操作软件，将原子吸收分光光度计调至最佳状态预热仪器20至30分钟。

(2)原子吸收分光光度计的设备参数是：乙炔气流量2.5ml，灯电流5mA，狭缝宽度1.3nm，波长213.9nm。

(3)对锌元素标准溶液进行锌元素浓度的检测，制订锌元素浓度与检测结果之间对应关系的标准曲线。标准曲线见附图1。

5、待测样品的处理

称取0.4104g、0.4950g、0.3229g、0.3207g蛋黄粉样品，分别放入100ml瓷坩埚中，将称取的样品先在烘箱中85℃下加热30min后冷却，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，转移至50ml容量瓶中，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，用2％盐酸定容至50ml，混匀。

上述样品处理过程中，加入体积百分比浓度为5％的盐酸是为了使待测样品中的无机物与其进行反应，进一步溶解待测样品。盐酸的体积百分比浓度选择5％，是因为此浓度的溶解效果最佳。由于实际操作中在盐酸浓度的选取上存在误差，盐酸的浓度在4.5％至5％的范围内(含4.5％和5％)对检测结果的影响不大，可以视为等同。加入浓度为3％的琼脂溶液是为了改变待测样品溶液的表面活性，使溶液均质且使样品颗粒在溶液中悬浮，避免结块，让待测样品在高温条件下更容易完成检测。琼脂溶液的浓度选择3％，是因为此浓度改变样品表面活性的效果最佳。与盐酸一样，实际操作中本领域技术人员能接受的琼脂溶液浓度选取上的误差也是允许的。

步骤2“锌元素标准溶液的配制”和步骤5“待测样品的处理”中，都加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸和2ml浓度为3％的琼脂溶液，是为了使标准溶液和待测样品的检测环境相同，避免由于二者的检测环境不同而带来误差。

6、样品的检测

将上述蛋黄粉样品做两平行样品，置于瓷坩埚中，用上述方法进行样品处理，用原子吸收分光光度计进行测定。

用原子吸收分光光度法对上述蛋黄粉样品进行检测，不用繁琐的前处理，且样品的损失污染几率小。结果见表2：

表2检测结果(单位：mg/100g)

本发明的检测方法将现有的干灰化和湿消解法样品前处理的一系列过程简化到三个小时完成，大大提高工作效率的同时解决了湿消解法取样过多时消解不完全的问题，同时也克服了干灰化法对蛋黄粉前处理不完全的问题。本发明不会有其他的干扰，优化环节的同时使方法更加简便，还达到能源节约且环保的目的。

7、检出限、回收率和精密度

(1)检出限根据3倍标准偏差计算，方法为：绘制标准曲线后将样品空白重复检测，根据仪器计算出的标准偏差，3倍标准偏差换算成浓度即为检出限。如表3所示：

表3检出限的计算

本方法检出限为0.03mg/kg。

(2)对同一种样品进行锌元素加标回收实验，每次回收率试验各测三次，得出平均回收率。试验具体数据如表4所示：

表4样品的回收率和精密度

(3)经方法学验证，在实验浓度范围内，r＝0.999以上，回收率为95.1％～100.2％之间，表明该方法符合微量元素检测要求。精密度实验的RSD分别在1.41％-3.06％之间。

由试验可知，当蛋黄粉待测样品的用量在0.3g至0.5g范围内，加入体积百分比浓度为5％(允许误差)的盐酸5ml和浓度为3％(允许误差)的琼脂溶液2ml时，是为用量的最佳配比，能最好地溶解无机物并改变样品活性，在检测过程中不会有结块现象而且仪器检测时管路不会有黏着物，残留的样品用水冲洗即可除去。

实施例2

1、体积百分比浓度为5％的盐酸和浓度为3％的琼脂溶液的配制与实施例1相同。

2、锌元素标准溶液的配制

精确吸取元素标储备溶液(浓度1000μg/ml，国家标务中心购买的单标)，将储备溶液用2％盐酸稀释，即配制成10μg/ml的中间溶液，再用中间溶液配制不同浓度的锌元素标准溶液。按表5所列的体积准确吸取中间溶液置于50ml容量瓶中，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，用2％盐酸定容至50ml，混匀，即配制浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml的四种不同浓度锌元素标准溶液。

表5配制锌元素标准溶液时所需的中间溶液体积(单位：ml)

3、检测设备与实施例1相同。

4、标准溶液的检测

(1)打开主机及预热的步骤与实施例1相同。

(2)原子吸收分光光度计的设备参数与实施例1相同。

(2)对锌元素标准溶液进行锌元素浓度的检测，制订锌元素浓度与检测结果之间对应关系的标准曲线。标准曲线见附图2。

5、待测样品的处理

称取0.4109g、0.4990g、0.3009g、0.4938g蛋黄粉样品，分别放入100ml瓷坩埚中，将称取的样品先在烘箱中85℃下加热30min后冷却，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，转移至50ml容量瓶中，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，用2％盐酸定容至50ml，混匀。

上述样品处理过程中，加入5％盐酸和3％琼脂溶液的作用与实施例1相同。

6、样品的检测

用原子吸收分光光度法对上述蛋黄粉样品进行检测，不用繁琐的前处理，且样品的损失污染几率小。结果见表6：

表6检测浓度(单位：μg/ml)

实施例3

2、锌元素标准溶液的配制

精确吸取元素标储备溶液(浓度1000μg/ml，国家标务中心购买的单标)，将储备溶液用2％盐酸稀释，即配制成10μg/ml的中间溶液，再用中间溶液配制不同浓度的锌元素标准溶液。按表7所列的体积准确吸取中间溶液置于50ml容量瓶中，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，用2％盐酸定容至50ml，混匀，即配制浓度分别为0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml、0.60μg/ml、0.7μg/ml、0.8μg/ml、0.9μg/ml、1.0μg/ml的八种不同浓度锌元素标准溶液。

表7配制锌元素标准溶液时所需的中间溶液体积(单位：ml)

3、检测设备与实施例1相同。

4、标准溶液的检测

(1)打开主机及预热的步骤与实施例1相同。

(2)原子吸收分光光度计的设备参数与实施例1相同。

(2)对锌元素标准溶液进行锌元素浓度的检测，制订锌元素浓度与检测结果之间对应关系的标准曲线。标准曲线见附图3。

5、待测样品的处理

6、样品的检测

用原子吸收分光光度法对上述蛋黄粉样品进行检测，不用繁琐的前处理，且样品的损失污染几率小。结果见表8：

表8检测浓度(单位：μg/ml)

由实施例2和实施例3的表6和表8可知，本方法中检测样品浓度均高于0.1μg/ml而低于0.5μg/ml，所以较佳实施例1所选用的锌元素标准溶液浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml时，标准曲线横坐标下限取0.1μg/ml、上限取0.5μg/ml完全可以满足检测样品的要求。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种蛋黄粉中锌元素的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

1)配制浓度在0.1μg/ml至1.0μg/ml范围内的锌元素标准溶液，利用检测设备分别对所述标准溶液进行锌元素浓度的检测，制订锌元素浓度与检测设备的输出结果之间对应关系的标准曲线；

2)称取蛋黄粉待测样品，加热烘干其水分，然后溶解于体积百分比浓度为5％的盐酸中，再加入浓度3％的琼脂溶液，摇匀后使用与步骤1)中所述标准溶液检测时相同的设备参数进行锌元素浓度的检测，得到以所述检测设备的输出结果表示的待测样品的检测结果；

3)将步骤2)中所述待测样品的检测结果与步骤1)中所述标准曲线进行比对，确定所述待测样品中锌元素的含量。

2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述检测设备为原子吸收分光光度计。

3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述原子吸收分光光度计的所述设备参数如下：乙炔气流量2.5ml，灯电流5mA，狭缝宽度1.3nm，波长213.9nm。

4.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤1)中配制了4至8种不同浓度的所述锌元素标准溶液。

5.如权利要求4所述的检测方法，其中，步骤1)中配制了5种不同浓度的所述锌元素标准溶液。

6.如权利要求5所述的检测方法，其中，步骤1)中配制的所述锌元素标准溶液浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml。

7.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2)中检测之前所述待测样品的处理过程如下：称取0.3g至0.5g蛋黄粉待测样品，将所述待测样品放入100ml瓷坩埚中，在烘箱中85℃下加热30min以烘干其水分，取出冷却，加入5ml体积百分比浓度为5％的盐酸，移入50ml容量瓶中，再加入2ml浓度为3％的琼脂溶液，混匀待测。