CN108982283B - 一种改进的果冻中水分检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种改进的果冻水分检测方法，检测过程中无需加入海砂，检测样品的变异系数均达到GB/T 27404‑2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录的要求；检测结果进行“独立样本t‑检验”，得到的sig.(双侧)值均大于显著水平0.05；而且相对于添加海沙的检测方法的检测效率提高约40％。
Description
技术领域
本发明涉及食品中水分的检测的技术领域，特别涉及一种改进的果冻中水分检测的方法。
背景技术
水分含量是食品的重要卫生和质量指标。因为食品的含水量影响了食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、加工性等许多方面，尤其是对食品中微生物的生长及生化反应有密切的关系。此外根据GB 28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》的规定，检测营养成分常常需要同时测定水分含量用于计算。因此，食品水分的测定是食品检测的基础实验。
我国食品水分检测标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》对于蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18％)、油料(水分含量低于13％)、淀粉及茶叶类等食品采用的是直接测定法[1]，原理是采用烘干、蒸煮等方法去掉或收集样品中的水分，从而获得分折结果[2]。国标中对于不同状态的食品检测前处理不相同，半固体食品的检测方法与固态样品的主要区别是加入海砂的步骤。而海砂的作用是优化热传导，从而避免样品烘箱的温度辐射下，外部容易快速氧化(节壳)，而内部少量的水分不能充分的挥发出来，容易照成数据偏差。
果冻虽然是固态样品，但是经过捣碎均匀后，呈现的是半固态，与国标中达固态样品规定的状态有明显的差异(标准中固态试样混合均匀后需磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎[1])，且呈较为粘稠的状态，因此在检验时，通常按照标准规定采用半固体的前处理方法(即加入海砂)。
由于加入海砂给实验过程带来了较大的工作量，例如：(1)使用的海砂要提前进行预处理(先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用)；(2)加入海砂的质量需要称量，结果计算中需要除去；(3)加入海砂后需要将样品与海砂混合均匀，检测中要防止海砂倒出，导致检验结果出现偏差。
发明内容
本发明提出了一种改进的果冻水分检测方法，检测过程中无需加入海砂，检测样品的变异系数均达到GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录的要求；检测结果进行“独立样本t-检验”，得到的sig.(双侧)值均大于显著水平0.05；而且相对于添加海沙的检测方法的检测效率提高约40％。
本发明提供了一种改进的果冻中灰分检测的方法，果冻中水分测量步骤为：
(1)取洁净的称量瓶及一根小玻棒，至于干燥箱中，干燥后取出，放入干燥器内冷却后称量，并重复干燥恒重，记为m3；
(2)然后称取果冻试样，置于步骤(1)中的称量瓶中，称重记为m1；
(3)接着用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于干燥箱中干燥后盖好取出，放入干燥器内冷却后称量，重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重，称重记为m2；
试样中水分含量按下式进行计算，
本发明中所述果冻为含乳胶果冻、凝胶果冻、可吸果冻、果汁果冻、果味果冻、果肉果冻中的一种。
所述干燥箱中温度为101-105℃。
具体实施方式
在本发明中，所选则材料，试剂以及仪器如下所示：
含乳果冻、凝胶果冻、可吸果冻、果汁果冻、果味果冻、果肉果冻，均为市售购买产品。
氢氧化钠(分析纯)，广州化学试剂厂
盐酸(分析纯)，广州化学试剂厂
海砂(化学纯)，国药集团化学试剂有限公司
电热鼓风干燥箱：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，检测温度设定为105℃±1℃
AL204电子天平：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司，感量0.0001g。
在本发明中改进方法的检测结果的评价指标如下：
(1)精密度
选择5种典型性样品(含乳果冻、果汁果冻、凝胶果冻(果味型)、可吸果冻(果汁型)、可吸果冻(果味型))，分别平行测定3次，计算不添加海砂(改进方法)检测结果的变异系数(CV％)。根据GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录的要求，考察检验结果是否均有良好精密度。
CV％＝检测结果的标准差/平均值×100％
(2)显著性差异
对方法改进前后的检验结果进行“独立样本t-检验”。通过t检验考察方法改进前后，检验结果是否有显著性差异。
(3)检测效率
选择典型性样品，同一检测人员在相同检测条件下，比对方法改进前后，检测样品所需的全过程耗时。
参比例
取洁净的称量瓶，内加10g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量，并按照标准对海砂进行前处理步骤)及一根小玻棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥恒重。然后称取5-10g试样(精确至0.0001g)，置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
试样中的水分含量按下式进行计算，
式中：
X——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；
m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；
m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；
m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。
结果的表达：水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字，水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。
实施例
取洁净的称量瓶，内加一根小玻棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥恒重。然后称取5-10g试样(精确至0.0001g)，置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
试样中的水分含量按下式进行计算，
式中：
X——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；
m1——称量瓶(加玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；
m2——称量瓶(加玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；
m3——称量瓶(加玻棒)的质量，单位为克(g)。
结果的表达：水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字，水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。
检测结果评价，选择了5种典型性样品分别按照参比例和实施例的方法进行检测检测结果如下。
(1)变异系数结果评价，如表(1)
表1典型性样品中水分检测结果
(2)显著性指标P，如表(2)
采用SPSS软件对检测方法的参比例和实施例的检测结果进行分析。首先F检验(方差齐性检验)结果显示方法改进前后的样本检测结果方差齐性没有显著性差异，其次继续进行独立样本的t检验，结果sig.(双侧)值见表2：
表2检测结果的t检验结果
| 样品名称 | t检验结果(sig.(双侧)值) |
| 含乳果冻 | 0.512 |
| 果汁果冻 | 1.000 |
| 可吸果冻(果汁型) | 0.386 |
| 可吸果冻(果味型) | 0.112 |
| 凝胶果冻(果味型) | 0.839 |
(3)样品检测全过程耗时
选择上述典型性样品，对比改进前(添加海砂)和改进后(不添加海砂)检测全过程耗时：添加海砂全过程耗时约15-18h，不添加海砂全过程耗时约8-10h。
根据表(1)结果显示，采用实施例中不添加海砂的检测方法时，所有样品的变异系数均达到要求；
选择添加海砂的参比例和不添加海砂的实施例这两种方法的检测结果经过t检验得到的sig.(双侧)值均大于显著水平0.05，表明两种方法的检测结果在统计学上无显著性差异分析，即不添加海砂的方法完全可取代原方法。
根据选择的典型性样品对比检测需要的时间，添加海砂所需的检测全过程耗时比不添加海砂的增加5-8小时，耗时主要来自于海砂的预处理和与样品混匀。相当于选择不添加海砂，检测1个样品所需要的耗时可以由原来的2.5个工作日缩短为1.5个工作，检测效率提高约40％。
Claims (1)
1.一种改进的果冻中水分的检测方法，其特征在于：检测过程中不加入海砂，检测结果的变异系数CV％在0.3-0.8之间，对添加和不添加海砂的检验结果进行独立样本t-检验得到的sig.(双侧)值均大于显著水平0.05；
所述果冻为含乳果冻、凝胶果冻、可吸果冻、果汁果冻、果味果冻、果肉果冻中的一种；
果冻中水分测量步骤为：
(1)取洁净的称量瓶及一根小玻棒，置 于干燥箱中，干燥后取出，放入干燥器内冷却后称量，并重复干燥恒重，记为m3；
(2)然后称取果冻试样，置于步骤(1)中的称量瓶中，称重记为m1；
(3)接着用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于干燥箱中干燥后盖好取出，放入干燥器内冷却后称量，重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重，称重记为m2；
试样中水分含量按下式进行计算，
所述干燥箱中温度为101-105℃。
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