CN102135483A - 一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法 - Google Patents

一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于乳制品的检测技术,具体涉及一种利用微波干燥技术来提高乳清及液体食品灰分的检测速度。本发明采用微波干燥液体样品,克服了电炉加热时间长,需要人员不断搅拌的弊端,时间上节约了20%。采用微波干燥液体样品和直接电炉干燥液体样品的对比,克服了电炉加热不均匀导致的测试样品蹦出所造成的损失误差。测量精度比使用电炉干燥提高了20%。

Description

一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法
技术领域
本发明属于食品的检测技术,具体涉及一种利用微波干燥技术来提高乳清及液体食品灰分的检测速度。
背景技术
乳清中灰分是乳清处理的重要考虑指标,所有的脱盐工艺都是为了有效降低乳清中的灰分,乳清中的灰分的测定通常采用把液体预干燥处理后采用马弗炉高温快速灰化的方法,预处理通常使用电炉干燥、焦化后再采用马弗炉高温灼烧。在预处理的过程中通常出现液体沸腾蹦出降低检测的准确性、加热的时间长、效率低等弊端。也有人米通过近红外的方法来检测食品灰分,通常需要灼烧后测定离子的含量,在检测时间上是灼烧重量法的两倍。通过化学滴定的方法来测定食品中的离子后,在累加在一起计算得到灰分,也不能够准确的反映出食品中总灰分的含量。食品灰分的快速分析对生产实际是有重要作用的。本发明采用微波干燥结合电炉和马弗炉灼烧的方法来测定乳清及液体中的灰分,提高检测的效率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有灰分检测技术的缺陷,提供一种检测时间少、运行成本小的灰分快速检测技术方法。
本发明的技术方案如下:一种一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法,包括如下步骤:
(1)采取适量的液体乳清放入大小适宜的瓷坩埚后,置与微波炉中,选用750-1000W的微波炉,选择微波炉的高档位,所选用的坩埚高度为10cm,上口比下口直径1cm。所装的乳清液体为坩埚总容积的一半。
(2)微波干燥液体乳清成干燥的硬块后,继续使用微波炉干燥5分钟,彻底排除气体和水分。
(3)使用马弗炉加热瓷坩埚,先以小火加热使样品在500℃条件下充分炭化至无烟,然后置高温炉1000℃中灼烧,瓷坩埚在1000℃下灼烧2-4h,取出,放入干燥器中冷至室温。
(4)放入干燥器中冷至室温的坩埚,精密称量,并重复灼烧至恒量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
(5)乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法所用仪器包括:
微波炉,额定电压220伏,频率50Hz,额定输入功率2kw,微波输出功率750-1500w,额定微波频率2450MHz。
高温马弗炉,能保持温度为1000±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔。
瓷灰皿,长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
玻璃干燥器,内装变色硅胶或无水氯化钙。
电子分析天平:最小称量值0.0001g。
本发明的有益效果如下:
(1)采用微波干燥液体样品和直接电炉干燥液体样品的对比,克服了电炉加热时间长,需要人员不断搅拌的弊端,时间上节约了20%。
(2)采用微波干燥液体样品和直接电炉干燥液体样品的对比,克服了电炉加热时间长,加热不均匀导致的测试样品蹦出所造成的损失误差。测量精度比使用电炉干燥提高了20%。
具体实施方式
实施例1:(一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法)
取20mL的液体乳清,经过200目滤网过滤后,加入到50mL的瓷坩埚中,置与微波炉,选用750-1000W的微波炉,选择微波炉的高档位,加热5分钟后,转为中低档位5分钟,出现干燥的粘块后,调整微波炉的功率到最大,加热5分钟,彻底排除气体和水分。使用马弗炉加热瓷坩埚,先以小火加热使样品在500℃条件下充分炭化至无烟,然后置高温炉1000℃中灼烧2-4小时后,取出,直接放入干燥器中冷至室温。放入干燥器中冷至室温的坩埚,精密称量,并重复灼烧至恒量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
计算公式:X=(m1-m2)/(m3-m2)*100
式中:X——样品中灰分的含量,%;
m1——坩埚和灰分的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
m3——坩埚和样品的质量,g。
实施例2:(一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法)
取15mL的液体乳清,经过200目滤网过滤后,先取5mL乳清,准确称量后,加入到50mL的瓷坩埚中,置与微波炉,选用1500W的微波炉,选择微波炉的高档位,加热5分钟后,出现干燥的粘块后,再加入5mL乳清液体,调整微波炉的功率到最大,出现干燥的粘块后,再补充余下的乳清液体,加热10分钟后,彻底排除气体和水分,使乳清液体变成固体,再变成黄褐色的硬块。然后,使用马弗炉加热瓷坩埚,先以小火加热使样品在500℃条件下充分炭化至无烟,然后置高温炉1000℃中灼烧2-4小时后,取出,直接放入干燥器中冷至室温。放入干燥器中冷至室温的坩埚,精密称量,并重复灼烧至恒量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。采用超滤技术来提高牛奶原料的固型物含量,浓缩的牛奶是原牛奶体积的0.5倍。超滤的操作压力为0.05-0.08MPa,操作温度为4~8℃。
计算公式:X=(m1-m2)/(m3-m2)*100
式中:X——样品中灰分的含量,%;
m1——坩埚和灰分的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
m3——坩埚和样品的质量,g。

Claims (4)

1.一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法应包括如下步骤:
(1)采取适量的液体乳清放入大小适宜的瓷坩埚后,置与微波炉中,选择微波炉的高档位,干燥成干燥的硬块后,继续使用微波炉干燥5分钟。
(2)使用马弗炉加热瓷坩埚,先以小火加热使样品在500℃条件下充分炭化至无烟,然后置高温炉1000℃中灼烧,瓷坩埚在1000℃下灼烧2-4h,取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
2.如权利要求1所述乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法其特征在于:步骤(1)中的微波干燥选用750-1000W的微波炉,所选用的坩埚高度为10cm,上口比下口直径1cm。所装的乳清液体为坩埚总容积的一半。
3.如权利要求1,2所述的乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法,其特征于:乳清经微波处理干燥成硬块后,还要使用微波炉加热5-10分钟,等乳清块完全没有气体产生后并产生焦化现象为止。
4.如权利要求1所述的乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法,其特征在于:步骤(2)瓷坩埚在1000℃下灼烧2-4h后取出,直接放入干燥器中冷至室温,不需要冷至200℃以下后再放入干燥器中冷至室温。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104777070A (zh) * 2015-03-20 2015-07-15 陕西科技大学 一种采用微波马弗炉快速测定多孔硅酸钙加填纸张灰分的方法
CN108375526A (zh) * 2018-01-05 2018-08-07 广州风行乳业股份有限公司 一种快速检测炼奶水分含量的方法
CN108982283A (zh) * 2018-06-08 2018-12-11 中食检测研究院有限公司 一种改进的果冻中水分检测的方法

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