CN106568643A - 一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法 - Google Patents

一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法，该样品预处理方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12‑16毫升，所述浓磷酸的用量为70‑76毫升；该方法样品溶解完全，操作简便，可以避免在高压密闭处理条件中的过压和强酸泄漏的安全隐患。本公开还提供测定氧化铝样品中杂质含量的方法，该方法将Si元素和其他杂质元素分别单独采用等离子发射光谱检测仪测定，避免了Si元素和其余杂质元素的谱线干扰，提高了测试精度。

Description

一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法
技术领域
本公开涉及一种测定氧化铝中微量元素含量的方法，具体地，涉及一种测定氧化铝中杂质含量的方法及样品预处理方法。
背景技术
在玻璃工业生产中，氧化铝是很重要的原材料之一。氧化铝杂质含量的多少会直接影响玻璃基板的品质。所以加强对氧化铝杂质成分含量的检测分析，对玻璃基板的质量至关重要。氧化铝熔点高，不易溶于任何的酸溶液，所以杂质成分的检测中样品处理相当困难。目前氧化铝的前期处理，比较普遍的方法有高压密闭消解法，磷酸-硫酸混合酸或硫酸溶解法。
高压密闭消解法，即是将氧化铝放入高压密闭聚四氟乙烯氧弹中，加入优级纯盐酸，放在240℃烘箱溶解4小时。溶解完全后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。这种方法存在的缺点：样品前处理准备时较复杂，而且高温、高压、强酸蒸汽等也容易带来安全方面的心理压力，也可能存在过压的隐患。
磷酸-硫酸混合酸或硫酸溶解法，即利用混合酸对氧化铝直接进行高温溶解。这种方法存在的缺点：在溶解过程中，样品往往会溶解不完全，影响测定的准确度。
发明内容
本公开的目的是提供一种测定氧化铝中杂质含量的方法及样品预处理方法，该杂质含量的测定方法操作简单，可以高效、准确的检测氧化铝杂质的含量，样品预处理方法能够克服处理过程中的过压等安全隐患。
为了实现上述目的，本公开提供一种测试氧化铝样品中杂质含量的样品预处理方法，该方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12-16毫升，所述浓磷酸的用量为70-76毫升。
优选地，所述高氯酸的浓度为70％-72.0％，所述浓磷酸的浓度为85.0％以上。
优选地，步骤a中所述的加热溶解在铂蒸发皿中进行。
优选地，所述加热溶解的温度为300-400℃。
优选地，所述待测氧化铝样品的粒径小于106μm。
优选地，该方法包括：所述待测氧化铝样品经洗涤、烘干和冷却后与高氯酸和浓磷酸混合。
本公开还提供一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法，该方法包括以下步骤：
a、采用上述的方法对待测氧化铝样品进行样品预处理，得到所述待测溶液；
b、采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量，所述杂质元素包括Na、Si、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb、Cd、Mg、Ba、Sr、Zn、Hg、As、Sb和Li中的至少一种。
优选地，所述采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量的方法包括：
采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所述杂质中Si元素的含量；以及
采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的其余所述杂质元素的含量。
优选地，该方法还包括：采用电感耦合等离子光谱发生仪对所述待测溶液进行定性扫描，并根据所述定性扫描结果配制标准溶液。
优选地，所述定性扫描的扫描波长范围为180nm-800nm。
通过上述技术方案，采用高氯酸和浓磷酸混合物对氧化铝样品进行预处理，样品溶解完全，操作简便，可以避免在高压密闭处理条件中的过压和强酸泄漏的安全隐患；本公开的测定氧化铝样品中杂质含量的方法将Si元素和其他杂质元素分别单独采用等离子发射光谱检测仪测定，避免了Si元素和其余杂质元素的谱线干扰，提高了测试精度。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种测试氧化铝样品中杂质含量的样品预处理方法，该方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12-16毫升，所述浓磷酸的用量为70-76毫升。
本公开的样品预处理方法采用高氯酸和浓磷酸混合物对氧化铝样品进行预处理，样品溶解完全，操作简便，可以避免在高压密闭的聚四氟乙烯氧弹中处理产生的过压和强酸泄漏的安全隐患。
为了进一步促进待测氧化铝样品的溶解，优选地，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量可以为12-16毫升，优选为15-16毫升，所述浓磷酸的用量可以为70-76毫升，优选为74-76毫升。所述高氯酸的浓度可以为65.0％-80.0％，优选为70.0％-72.0％，更优选为72.0％，所述浓磷酸的浓度可以为85.0％以上，优选为85.0％-86.0％。
为了避免样品处理过程中引入杂质，同时简化操作方法，优选地，步骤a中所述的加热溶解可以在铂蒸发皿中进行。
根据本公开，所述加热可以在任何形式的加热器上进行，例如可以将上述铂蒸发皿置于电热板上加热，在保证所述高氯酸和浓磷酸不分解的情况下，为了进一步提高所述加热溶解的速率，促进氧化铝样品完全溶解，优选地，所述加热溶解的温度可以为300-400℃，进一步优选为350-400℃。
根据本公开，待测氧化铝样品可以为任何形式，包括但不限于颗粒、粉末等，其粒径可以在很大范围内变化，为了便于溶解和称量，优选地，所述待测氧化铝样品的粒径小于106μm，更优选为75μm以下。
为了提高样品氧化铝中杂质含量的测试准确性，优选地，该方法可以包括：所述待测氧化铝样品经洗涤、烘干和冷却后与高氯酸和浓磷酸混合。洗涤、烘干和冷却的具体操作方法及条件可以为本领域技术人员所熟知的常规方法。
根据本公开，该方法的具体步骤可以包括：称取一定质量经洗涤、烘干和冷却后的待测氧化铝样品，置于洁净的铂蒸发皿中；向铂蒸发皿中加入浓磷酸和高氯酸，并将铂蒸发皿置于电热板上加热分解，调整电热板的温度保持加热过程中没有白烟出现直至待测氧化铝样品完全溶解，将铂蒸发皿从电热板上取下，冷却得到待测氧化铝样品溶解液；将该待测氧化铝样品溶解液转移至容量瓶中，定容，得到所述待测液。
本公开还提供一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法，该方法包括以下步骤：a、采用上述的方法对待测氧化铝样品进行样品预处理，得到所述待测溶液；b、采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量，所述杂质元素包括Na、Si、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb、Cd、Mg、Ba、Sr、Zn、Hg、As、Sb和Li中的至少一种。
为了减少杂质元素谱线的互相干扰，优选情况下，所述采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量的方法可以包括：采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所述杂质中Si元素的含量；以及，采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的其余所述杂质元素的含量。将Si元素和其他杂质元素分别单独采用等离子发射光谱检测仪测定，避免了Si元素和其余杂质元素的谱线干扰，提高了测试精度。
根据本公开，上述的采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所述杂质中Si元素的含量的方法为本领域技术人员所熟知的，例如该方法可以包括以下步骤：
(1)分别配制超纯水空白溶液、含有Si元素的第一标准溶液系列和不含所述待测氧化铝的试剂空白溶液；
(2)采用电感耦合等离子光谱发生仪分别测定所述超纯水空白溶液和所述第一标准溶液系列中所述Si元素的光谱强度，并建立Si元素标准工作曲线；
(3)采用电感耦合等离子光谱发生仪分别测定所述待测溶液和所述试剂空白溶液中所述Si元素的光谱强度，并根据所述Si元素的光谱强度从所述Si元素标准工作曲线中得到所述待测溶液的Si元素浓度CSi和所述试剂空白溶液中的Si元素浓度CSi0；
(4)由式(1)计算所述待测氧化铝样品中Si元素的质量百分含量；
WSi＝(CSi-CSi0)×V/(m×106×100％) 式(1)；
其中，W为试样中待测元素的质量百分含量，单位％；CSi为所述待测溶液的Si元素浓度，单位μg/mL；CSi0为所述试剂空白溶液中的Si元素浓度，单位μg/mL；V为定容体积，单位mL；m为待测氧化铝样品的称样质量，单位g。
根据本公开，上述的采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的其余所述杂质元素的含量的方法为本领域技术人员所熟知，例如该方法可以包括以下步骤：
(1)在所述待测溶液中加入含有其余所述杂质元素的标准溶液，得到第二标准溶液系列；
(2)采用电感耦合等离子光谱发生仪分别测定所述第二标准溶液系列和所述待测溶液中其余所述杂质元素的光谱强度，建立其余所述杂质元素标准工作曲线，分别根据其余所述杂质元素标准工作曲线得到所述待测溶液中其余所述杂质元素的浓度Cx；
由式(2)分别计算所述待测氧化铝中各其余所述杂质元素的含量；
W＝CxV/(m×106×100％) 式(2)；
其中，W为试样中待测元素的质量百分含量，单位％；Cx为所述待测溶液种x元素的浓度，单位μg/mL，x元素为所述杂质元素中除Si元素以外的任意一种；V为定容体积，单位mL；m为待测氧化铝样品的称样质量，单位g。
在采用电感耦合等离子光谱发生仪测试杂质元素含量时，优选标准溶液中的待测元素含量与待测液中的待测元素的含量相当，根据本公开，为了提高测试准确度，优选地，该方法还可以包括：采用电感耦合等离子光谱发生仪对所述待测溶液进行定性扫描，并根据所述定性扫描结果配制标准溶液。所述定性扫描的扫描波长范围可以为180nm-800nm。
下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例中采用PerkinElmer公司生产的Optima 8000型等离子发射光谱检测仪，测试条件为：RF功率1300W，等离子气：12L/min；辅助气0.23L/min-0.4L/min，雾化气0.65L/min-0.75L/min。实施例中采用的优级纯高氯酸购自国药集团化学试剂有限公司，浓度为70.0％-72.0％；优级纯浓磷酸购自天津市光复科技发展有限公司，浓度为85.0％；其余试剂均为商购产品。
实施例
1、氧化铝样品预处理的步骤：
(1)将待测氧化铝放入提前用超纯水洗净烘干的瓷坩埚中，置于300℃烘箱干燥1h，将烘干后的样品置于干燥器中冷却；
(2)准确称取三份0.2000g(偏差不超过±0.0002g)，置于超纯水洗净并烘干的铂蒸发皿中。用移液枪分别吸取15ml优级纯磷酸和3ml优级纯高氯酸加入铂蒸发皿中，并将铂蒸发皿置于电热板上加热分解。待冒白烟时，调整电热板温度，防止溶液溅出；再继续加热，冒白烟，持续加热至无白烟冒出，样品完全溶解。将铂蒸发皿从电热板上取下，冷却1-2min；按同样的方法做一空白样；
(3)趁热将步骤2所得3组平行试样溶液和1组空白溶液分别转移至100ml容量瓶中，并用超纯水少量多次的冲洗铂蒸发皿，慢慢晃动容量瓶，使容量瓶内溶液混合均匀，底部无聚集，得到待测溶液和试剂空白溶液；
(4)取步骤3所得试样溶液选取1组待测溶液和试剂空白溶液定容至标线，并以此分别作为待测溶液和试剂空白溶液。
2、采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测氧化铝中杂质元素含量的步骤：
(1)打开主机电源，预热0.5h以上；
(2)打开循环水装置，确认设定温度20℃，确认输出压力0.31MPa-0.55MPa；接通氩气，压力控制在0.7MPa-0.8MPa；打开空压机，确认输出压力0.55MPa-0.825MPa，打开通风罩；
(3)打开电脑进入ICP操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建立新文件夹，根据测量需要设定条件：等离子体气12L/min，辅助气0.23/min-0.4L/min，雾化气0.65L/min-0.75L/min；
(4)点燃等离子体火焰，进行光学初始化，直至数值在允许范围内，一般要求在±50之间。如果超出范围值，则需要用1ppm的Mn标准溶液分别进行轴向和定向的对准观测位；
(5)选择180nm-800nm的范围先对配制的待测溶液进行定性扫描，扫描结果见表1，根据定性扫描到的杂质元素成分及半定量结果，制定第二标准溶液配制表，见表2，并设定杂质元素检测谱线等条件，见表3。
(6)采用标准加入法，参考表2分别移取标准溶液于另外2个盛有氧化铝溶解液的100mL容量瓶中，分别用超纯水定容、摇匀，得到第二标准溶液系列，静置待测。
(7)采用ICP-OES分别测试试剂空白溶液、待测溶液以及第二标准溶液系列，建立其余所述杂质元素标准工作曲线；
(8)配置含有Si元素的第一标准溶液系列，见表4，采用标准曲线法进行测量，即采用ICP-OES分别测试超纯水空白溶液、第一标准溶液系列以及以及待测溶液，并建立Si元素标准工作曲线；
(9)测定结束后，先熄灭炬焰，关闭氩气阀门，再关闭电源；
(10)数据处理：
a、根据所述Si元素的光谱强度从所述Si元素标准工作曲线中得到所述待测溶液的Si元素浓度CSi和所述试剂空白溶液中的Si元素浓度CSi0，由式(1)计算所述待测氧化铝样品中Si元素的质量百分含量；
WSi＝(CSi-CSi0)×V/(m×106×100％) 式(1)；
其中，W为试样中待测元素的质量百分含量，单位％；CSi为所述待测溶液的Si元素浓度，单位μg/mL；CSi0为所述试剂空白溶液中的Si元素浓度，单位μg/mL；V为定容体积，单位mL；m为待测氧化铝样品的称样质量，单位g；
b、根据其余所述杂质元素标准工作曲线得到所述待测溶液中其余所述杂质元素的浓度Cx；由式(2)分别计算所述待测氧化铝中各其余所述杂质元素的含量；
W＝CxV/(m×106×100％) 式(2)；
其中，W为试样中待测元素的质量百分含量，单位％；Cx为待测溶液种x元素的浓度，单位μg/mL，x元素为所述杂质元素中除Si元素以外的任意一种；V为定容体积，单位mL；m为待测氧化铝样品的称样质量，单位g。
对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表7。
表1定性扫描结果
杂质元素成分 浓度ppm
Na 0.46
Si 0.43
K 0.10
Ca 0.15
Ti 0.10
Cr 0.10
Mn 0.10
Fe 0.14
Co 0.10
Ni 0.10
Cu 0.10
Pb 0.10
Cd 0.10
Mg 0.10
Ba 0.10
Sr 0.10
Zn 0.10
Hg 0.10
As 0.10
Sb 0.10
Li 0.10
表2第二标准溶液系列配制表
表4 Si元素标准溶液配制表
表3各杂质元素的检测谱线波长
杂质元素成分 检测谱线波长(nm)
Na 589.592
Si 251.611
K 766.490
Ca 315.887
Ca 317.933
Ti 334.940
Cr 205.560
Cr 283.563
Mn 257.610
Fe 238.204
Fe 239.562
Co 228.616
Ni 231.604
Cu 327.393
Pb 220.353
Cd 228.802
Mg 285.213
Ba 235.527
Sr 460.733
Zn 206.200
Hg 194.168
As 193.696
Sb 206.836
Li 670.784
对比例1
采用实施例的样品处理方法，所不同的是，采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所有所述杂质元素的含量，标准溶液系列配制见表5；对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表7。
表5
对比例2
采用实施例的样品处理方法，所不同的是，采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所有所述杂质元素的含量，标准溶液系列配制见表6；对样品进行十次平行分析后，所得平均测试结果及标准偏差见表7。
表6
表7杂质元素相对标准偏差表
由表7可见，本公开的测定氧化铝样品中杂质含量的方法测试精度高、操作简单、效率高、结果可信，满足氧化铝中杂质元素的检测需求。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种测试氧化铝样品中杂质含量的样品预处理方法，其特征在于，该方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12-16毫升，所述浓磷酸的用量为70-76毫升。
2.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高氯酸的质量浓度为70.0％-72.0％，所述浓磷酸的质量浓度为85.0％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的加热溶解在铂蒸发皿中进行。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述加热溶解的温度为300-400℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测氧化铝样品的粒径小于106μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法包括：所述待测氧化铝样品经洗涤、烘干和冷却后与高氯酸和浓磷酸混合。
7.一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、采用权利要求1-6中任意一项所述的方法对待测氧化铝样品进行样品预处理，得到所述待测溶液；
b、采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量，所述杂质元素包括Na、Si、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb、Cd、Mg、Ba、Sr、Zn、Hg、As、Sb和Li中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量的方法包括：
采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所述杂质中Si元素的含量；以及
采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的其余所述杂质元素的含量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，该方法还包括：采用电感耦合等离子光谱发生仪对所述待测溶液进行定性扫描，并根据所述定性扫描结果配制标准溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述定性扫描的扫描波长范围为180nm-800nm。
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Assignee: Hunan Xinghuai New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: DONGXU OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022110000065

Denomination of invention: A Method for Determination of Impurities in Alumina Samples and Sample Pretreatment

Granted publication date: 20201113

License type: Common License

Record date: 20221101

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