CN104502345A - 一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法。所述方法首先将试样粉碎，然后称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀，于80~100℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，在所得试液中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，加热至液面呈现的小气泡消失，冷却至70~80℃，加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，将所得试液用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。所述锰含量的计算按下式进行：Mn（%）=
Description
技术领域
本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法。
背景技术
在钢铁冶炼生产中，目前国内主要采用氮化增强剂作高强度钢的增氮剂，由于铌铁价格的上涨，高效钢种的成本也随之不断增加，影响了企业的经济效益。为降低高效钢的生产成本，在钢的冶炼生产中常加入适量的氮化增强剂，使钢中的总氮增加，可以在同等条件下形成较多的Nb（CN），从而增强了Nb的细化晶粒和沉淀强化作用，加大了在冶炼中铌的回收率。同时，由于氮的加入提高了钢材的综合力学性能，使其抗震性能更优异，还有利于降低生产成本。
已知氮化增强剂的主要成分是C、Si、Mn、S、P、以及N等元素，为了保证转炉冶炼的稳定顺行和化学成分的准确控制，有必要对氮化增强剂中的各元素含量进行精确测定，优化冶炼生产的化学成分设计，为企业降本增效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的，所述准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法，包括粉碎、溶解、氧化、滴定及计算工序，具体包括：
A、粉碎：将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度≤0.125mm。
B、溶解：称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀后，于80~100℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，得试液a。
C、氧化：在试液a中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，继续加热至液面呈现的小气泡完全消失，冷却至70~80℃，缓慢加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，得试液b。
D、滴定：将试液b用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
E、计算：所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
M——试样的质量，g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
本发明所述检测方法具有以下有益效果：
1、在检测结果的准确性方面，本发明所述方法通过优化各分析步骤的参数组合，使试样分解完全，无耗散，无异质干扰，有效减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。
2、在检测速度方面，本发明所述方法具有制样迅速，检测方便，检测周期短，分析效率高的特点，节约了分析时间，降低了测试分析人员的劳动强度，能够充分适应工业化生产对大批量试样快速分析的需求。
3、在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，有利于大规模推广应用。
4、在适用范围方面，本发明所述方法特别适用于锰含量≥20%的氮化增强剂试样的测定，填补了国家标准和行业标准中相关领域的空白，具有较高的推广价值。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法，包括粉碎、溶解、氧化、滴定及计算工序，具体包括：
所述的粉碎工序是指将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度≤0.125mm。
所述的溶解工序是指称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀后，于80~100℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，得试液a。
所述的氧化工序是指在试液a中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，继续加热至液面呈现的小气泡完全消失，冷却至70~80℃，缓慢加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，得试液b。
所述的滴定工序是指将试液b用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
所述的计算工序中氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
M——试样的质量，g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
氧化工序所述的继续加热至液面呈现的小气泡完全消失，加热温度为120℃。
氧化工序所使用的水为蒸馏水或去离子水中的任一种。
氧化工序所述的室温为20~25℃。
滴定工序所使用的硫酸亚铁铵标准溶液是采用下述方法制备的：称取15.68g硫酸亚铁铵，加入200ml由体积比1:1的98%的硫酸与水混合而成的硫酸溶液，待硫酸亚铁铵完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得硫酸亚铁铵标准溶液。
所述的硫酸亚铁铵标准溶液是采用下述方法标定的：移取0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液25.00ml，依次加入25.00ml水，5.00ml由体积比1:1的98%的硫酸与水混合而成的硫酸溶液，2.00ml 1.70g/ml的磷酸，混匀后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积≤0.1ml，所述硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算按下式进行：
C=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml；
所述的重铬酸钾标准溶液是采用下述方法制备的：称取1.9600g已预先在140~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得浓度为0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液。
所述的水为蒸馏水或去离子水中的任一种。
所述的室温为20~25℃。
所述的硫酸亚铁铵为分析纯试剂，所述的重铬酸钾为基准试剂。
滴定工序所使用的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液是采用下述方法制备的：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶解于100ml 2g/L的热碳酸钠溶液中，得浓度为2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液。
所述的热碳酸钠溶液指的是80~90℃的碳酸钠溶液。
滴定工序所使用的滴定管为经常温下校检过的50ml碱式滴定管。
滴定工序所述的滴定速度为10~20ml/min。
本发明所述检测方法适用于锰含量≥20%的氮化增强剂试样的测定。
实施例1
——氮化增强剂中锰含量的检测
（1）实验试剂的制备与标定
称取15.68g硫酸亚铁铵，加入200ml由体积比1:1的98%的硫酸与蒸馏水混合而成的硫酸溶液，待硫酸亚铁铵完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，得硫酸亚铁铵标准溶液。
称取1.9600g已预先在140~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，加蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，得浓度为0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶解于100ml 2g/L的85℃的碳酸钠溶液中，得浓度为2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液。
移取0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液25.00ml，依次加入25.00ml蒸馏水，5.00ml由体积比1:1的98%的硫酸与蒸馏水混合而成的硫酸溶液，2.00ml 1.70g/ml的磷酸，混匀后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时标定三份，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积≤0.1ml。所述硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算按下式进行：
C=
=
=0.03989mol/L
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
C——重铬酸钾标准溶液的浓度，0.04mol/L；
V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，25.07ml；
V2——移取重铬酸钾标准溶液的体积，25.00ml；
（2）锰含量的检测
将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度≤0.125mm。称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀后，置于电热板上于90℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，得试液a。在试液a中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，继续加热至120℃使液面呈现的小气泡完全消失，冷却至70~80℃，沿盛液容器壁缓慢加入50ml蒸馏水，充分振动，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，得试液b。将试液b用0.03989mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，所采用的滴定速度为15ml/min，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
=
=27.50%
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，0.03989mol/L；
M——试样的质量，0.2000g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，0.00ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，25.10ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
实施例2
——氮化增强剂中锰含量的检测
实验试剂的制备与标定同实施例1。
锰含量的检测同实施例1。
所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
=
=32.27%
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，0.03989mol/L；
M——试样的质量，0.2000g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，0.00ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，29.45ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
实施例3
——氮化增强剂中锰含量的检测
实验试剂的制备与标定同实施例1。
锰含量的检测同实施例1。
所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
=
=38.57%
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，0.03989mol/L；
M——试样的质量，0.2000g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，0.00ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，35.20ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
实施例4
——氮化增强剂中锰含量的检测
实验试剂的制备与标定同实施例1。
锰含量的检测同实施例1。
所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
=
=40.16%
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，0.03989mol/L；
M——试样的质量，0.2000g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，0.00ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，36.65ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
实施例5
——本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
（1）精密度实验
实验方法：选择5个氮化增强剂试样，分别按本发明所述的检测方法进行锰含量测定，计算相对标准偏差，实验结果见表1。
表1 本发明所述检测方法的精密度实验结果
| 试样 | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| 试样1 | 27.45，27.39，27.34，27.28，27.56 | 27.40 | 0.39 |
| 试样2 | 32.16，32.27，32.32，32.38，32.25 | 32.25 | 0.36 |
| 试样3 | 35.12，35.17，35.06，35.34，35.39 | 35.22 | 0.41 |
| 试样4 | 38.02，38.06，37.97，38.19，38.24 | 38.10 | 0.30 |
| 试样5 | 40.54，40.71，40.76，40.43，40.49 | 40.59 | 0.35 |
（2）准确度实验
实验方法：实验方法：选择4个标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行锰含量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。
表2 本发明所述检测方法的准确度实验结果
| 标准样品 | 标准值（%） | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| GSB03-2198-2008 | 59.34 | 59.17,59.28,59.39,59.50,59.50 | 59.37 | 0.215 |
| GSB03-1947-2005 | 60.29 | 60.05,60.16,60.37,60.49,60.59 | 60.33 | 0.37 |
| GSBH42022-97 | 63.56 | 63.33,63.44,66.55,63.66,63.88 | 63.57 | 0.33 |
| BH0311-4 | 64.95 | 64.65,64,76,64,87,64.87,65.09 | 64.85 | 0.25 |
（3）回收率实验
实验方法：选择1个氮化增强剂样品，分别加入不同量的锰，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为98.7~101.4%，实验结果见表3。
表3 本发明所述检测方法的回收率实验结果
| 样品 | 标准值（mg） | 加入量（mg） | 测得总值（mg） | 回收率（%） |
| 试样1 | 55.00 | 20.00 | 74.73 | 98.7 |
| 试样2 | 55.00 | 40.00 | 95.55 | 101.4 |
| 试样3 | 55.00 | 60.00 | 115.05 | 100.1 |
| 试样4 | 55.00 | 80.00 | 134.78 | 99.7 |
由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度，回收率均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。
Claims (9)
1.一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法，其特征在于包括粉碎、溶解、氧化、滴定及计算工序，具体包括：
A、粉碎：将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度≤0.125mm；
B、溶解：称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀后，于80~100℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，得试液a；
C、氧化：在试液a中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，继续加热至液面呈现的小气泡完全消失，冷却至70~80℃，缓慢加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，得试液b；
D、滴定：将试液b用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
E、计算：所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
Mn（%）=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
M——试样的质量，g；
V0——滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V——滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
54.938——锰的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序C所述的继续加热至液面呈现的小气泡完全消失，加热温度为120℃。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序C所述的室温为20~25℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的硫酸亚铁铵标准溶液是采用下述方法制备的：称取15.68g硫酸亚铁铵，加入200ml由体积比1:1的98%的硫酸与水混合而成的硫酸溶液，待硫酸亚铁铵完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得硫酸亚铁铵标准溶液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于所述的硫酸亚铁铵标准溶液是采用下述方法标定的：移取0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液25.00ml，依次加入25.00ml水，5.00ml由体积比1:1的98%的硫酸与水混合而成的硫酸溶液，2.00ml 1.70g/ml的磷酸，混匀后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积≤0.1ml，所述硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算按下式进行：
C=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的重铬酸钾标准溶液是采用下述方法制备的：称取1.9600g已预先在140~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得浓度为0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液是采用下述方法制备的：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶解于100ml 2g/L的热碳酸钠溶液中，得浓度为2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的滴定的速度为10~20ml/min。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法适用于锰含量≥20%的氮化增强剂试样的测定。
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