CN102798626A - 氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法，包括其中，试样液的制备是：按40～50g/g试样的量，将待测试样加入研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，混匀，在1000～1100℃下熔融30～40min，取出，冷却成熔块；按20～25mL/g混合熔剂的量，将熔块放入盐酸中至完全溶解，过滤，得待测试样液，用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应的硅含量值。该方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅含量的测定方法，具体是氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定，目前还没有标准的分析方法。其它材料如锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中硅含量的测定一般采用钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法等化学分析法。虽然不需要昂贵的仪器设备，靠化学反应定量完成。但因存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有宽的动态范围，可用于主成份的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定氮化增强剂、氮化硅锰中的硅含量难度较大，目前还没有行之有效的方法 。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法。
本发明的技术方案是：一种氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应的硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
A、按40～50g /g试样的量，将待测试样加入研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，混匀,在1000～1100℃下熔融30～40min，取出,冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
B、按20～25mL/g混合熔剂的量, 将步骤A的熔块放入盐酸中，使熔块完全溶解，过滤，得待测试样液，其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:5；
所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸均为市购分析纯产品。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液时，其工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；硅（nm/级次）的分析谱线为：251.612nm/134。
与现有测试技术相比，本发明具有以下优点：
1） 采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对氮化增强剂、氮化硅锰中的硅含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
2） 采用上述方案测定氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
3） 试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定需要。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
实施例1
一、按常规制备下列各标准溶液：
1、铁标准溶液:
1A、将1.0000g基准纯铁置于400mL烧杯中；
1B、按40mL/g试样的量，在步骤1A的烧杯中加入市售分析纯盐酸，加热至纯铁溶解；
1C、按5mL/g试样的量，在步骤1B中滴加市售分析纯硝酸继续溶解，煮沸除去氮氧化物，蒸发至糊状；
1D、按10mL/g试样的量，在步骤1C 中加入盐酸，加热溶解盐类,冷却, 其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1；
1E、将步骤1D中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的含铁溶液。
2、锰标准溶液：
2A、将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为下列体积比：H2SO4 : H2O＝5:95；
2B、将步骤2A的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中；
2C、按30mL/g试样的量，在步骤2B的烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝1:1；
2D、将步骤2C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg /mL的含锰溶液。
3、硅标准溶液:
3A、将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
3B、按5g/g试样的量，取步骤3A的1.0696g二氧化硅置于盛有3g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂的铂坩埚中，再盖入2g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，将坩埚先于400℃低温加热，再于950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
3C、将步骤3B中的铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，以浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液至室温；
3D、 将步骤3C的溶解液移入500mL容量瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，移入瓶中保存，得1.00mg /mL的含硅溶液。
4、空白溶液母液:
4A、将4g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂置于定量滤纸上,包好放入石墨垫底的高铝坩埚中，放入1000℃高温炉中熔融40min，取出,冷却，得熔块3.54g，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
4B、按25mL/ g混合熔剂的量, 在300mL烧杯中加入盐酸100mL，其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:5；
4C、将步骤4A的3.54g熔块放入步骤4B的盐酸中，盖上表皿，待熔块完全溶解后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸5次～6次，用水稀释至250mL，摇匀，得到空白溶液母液。
5、校准溶液的制备：
5A、分别取步骤4C制得的空白溶液母液10mL置于五个100mL容量瓶中，在最终稀释至刻度前，按表1加入步骤1E、2D 、3D中各种元素的标准溶液，分别得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1 各种元素的加入量
6、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
6A、按照仪器操作说明对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；硅（nm/级次）的分析谱线为：251.612nm/134；
6B、按照仪器操作说明分别测定步骤5A所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
6C、以表1中硅标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制硅标准的工作曲线 。
实施例2
氮化增强剂中硅的测定:
1、待测氮化增强剂试样液的制备：
1A、将0.1000g试样置于4g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，混匀,放入石墨垫底的高铝坩埚中，于1000℃高温炉中熔融40min，取出,冷却成熔块3.62g，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
1B、按25mL/g混合熔剂的量,在300mL烧杯中加入盐酸100mL，其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:5；
1C、将步骤1A的3.62g熔块放入步骤1B的盐酸中，盖上表皿，待熔块完全溶解后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸5次～6次，用水稀释至250mL，摇匀，得到待测试样液。
2、待测氮化增强剂试样中硅的测定：
2A、在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出氮化增强剂试样硅含量为25.71%。
实施例3
氮化硅锰中硅的测定
1、待测氮化硅锰试样液的制备：
1A、将0.1000g试样置于5g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，混匀，放入石墨垫底的高铝坩埚中，于1100℃高温炉中熔融30min，取出,冷却成熔块4.52g，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
1B、按20mL/g混合熔剂的量,在300mL烧杯中加入盐酸100mL，其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:5；
1C、将步骤1A的4.52g熔块放入步骤1B的300mL烧杯中，盖上表皿，待熔块完全溶解后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸5次～6次，用水稀释至250mL，摇匀，得到待测试样液。
2、待测氮化增强剂试样中硅的测定:
2A、在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样溶液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的试液谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出氮化增强剂试样硅含量为25.71%。
Claims (1)
1.一种氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应的硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
A、按40～50g /g试样的量，将待测试样加入研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，混匀,在1000～1100℃下熔融30～40min，取出,冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
B、按20～25mL/g混合熔剂的量, 将步骤A的熔块放入盐酸中，使熔块完全溶解，过滤，得待测试样液，其中盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:5。
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