CN102565026A - 一种铝锰铁中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝锰铁中硅含量的测定方法，将欲测试样用盐酸和硝酸溶解，再将溶解液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据光谱仪内存入的硅标准工作曲线，自动计算和显示铝锰铁试样中硅的浓度。本发明利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行工作曲线比对和自动分析检定，极大简化工序，分析速度快，准确度高，由分析软件自动绘制校准硅溶液的标准工作曲线，铝锰铁试样与标准工作曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地为生产厂提供可靠的分析数据，且使用试剂种类和用量少，可相对减少环境污染。
Description
技术领域
本发明属于检化验技术领域，特别涉及一种用于测定含铝量为50%的铝锰铁中硅元素含量的方法。
背景技术
铝锰铁合金在炼钢工艺中作为一种新型脱氧剂与合金元素添加剂，由于其具有脱氧效果好，合金元素回收率高等优点，已部分替代纯铝、硅锰、锰铁合金，尤其近几年已在冶金工业生产中得到广泛的应用。
铝锰铁中硅元素含量的测定大多采用电荷阵列检测器与中阶光栅交叉二维分光系统相结合组成的全谱直读等离子体光谱仪，选取元素的谱线进行优化，测定铝锰铁中的硅元素含量。该方法虽然简便、快速和准确，但设备投资较大，且需两种设备结合使用，直接限制了该方法的推广应用。
2010年新制定的企业标准“Q/ASB111.1-2010铝锰铁硅含量的测定” ，采用的是分光光度法，该方法分析结果准确性高，但却存在着所用药剂种类多，需用到显色剂、还原剂和掩蔽剂，污染环境，且操作过程繁琐，分析时间长等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析速度快，准确度高，便于操作，环境污染小的高含铝量铝锰铁中硅元素含量的测定方法。
本发明采取的技术解决方案为：
一种铝锰铁中硅含量的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其具体方法及步骤为：
试剂制备：
准备好体积密度为1.42g/ml硝酸和体积密度为1.19g/ml盐酸。
配制浓度1mg/ml的硅标准溶液：
称取预先经1000℃灼烧1-2h的硅重量百分数≥99.9%的二氧化硅1.0698g，于干燥器中冷却至室温，置于加有2-4 g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1-2 g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3-4min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全溶，冷却至室温，移至500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中。
绘制硅标准工作曲线：
准备5个100ml容量瓶，将上述配制好的浓度1mg/ml硅标准溶液按0.00ml、0.25ml、0.50ml；0.75ml、1.00ml分别加入5个容量瓶中，计算出5个容量瓶中对应的硅元素质量百分比含量分别为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%，然后分别用水稀释至刻度，混匀。
将混匀后的5种硅标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，中进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制出硅标准工作曲线。
样品处理及测定：
称取0.2500g含铝质量百分数为50%-60%的铝锰铁样品于100ml钢铁瓶中，加入15-25ml水后，再依次加入10-15ml盐酸、10-15ml硝酸，低温溶解至液面产生大气泡，取下，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
将溶解混匀后的样品溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，样品溶液中的硅元素强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据存入的硅标准工作曲线自动计算并显示出硅元素的含量。
本发明的有益效果是：
本发明利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行工作曲线比对和自动分析检定，极大简化工序，分析速度快，准确度高，由分析软件自动绘制校准硅溶液的标准工作曲线，铝锰铁试样与标准工作曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地为生产厂提供可靠的分析数据。本发明使用试剂种类和用量少，从而可相对减少环境污染。
具体实施方式
本发明选用ICAP型电感耦合等离子体发射光谱仪，TEVA软件。根据所测试样特点，确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的主要参数为：高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，冲洗时间30s，积分时间10s。设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准硅使用的分析线波长为0.251611μm或0.212412μm。
实施例1：
1、试剂制备：
体积密度为1.42g/ml的硝酸；
体积密度为1.19g/ml的盐酸。
2、配制浓度1mg/ml的硅标准溶液：
称取预先经1000℃灼烧1h的硅重量百分数99.9%的二氧化硅1.0698g，于干燥器中冷却至室温，置于加有3 g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1 g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全溶，冷却至室温，移至500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中。
3、绘制硅标准工作曲线：
准备5个100ml容量瓶，将上述配制好的浓度1mg/ml硅标准溶液按0.00ml、0.25ml、0.50ml；0.75ml、1.00ml分别加入5个容量瓶中，计算出5个容量瓶中对应的硅元素质量百分比含量分别为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%，然后分别用水稀释至刻度，混匀。
将混匀后的5种硅标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，中进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制出硅标准工作曲线。
4、样品处理及测定：
称取0.2500g含铝质量百分数为50%的铝锰铁样品于100ml容量瓶中，加入15ml水后，再依次加入10ml盐酸和10ml硝酸，低温溶解至液面产生大气泡，取下，冷却，用水稀释至刻度，混匀；
将溶解混匀后的样品溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，样品溶液中的硅强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据存入的硅标准工作曲线自动计算并显示出硅元素的含量。
实施例2：
1、试剂制备：
准备好体积密度为1.42g/ml的硝酸和体积密度为1.19g/ml的盐酸备用。
2、配制浓度1mg/ml的硅标准溶液：
称取预先经1000℃灼烧1.5h的硅重量百分数99.9%的二氧化硅1.0698g，于干燥器中冷却至室温，置于加有4 g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖2 g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热4min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全溶，冷却至室温，移至500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中。
3、绘制硅标准工作曲线：
准备5个100ml容量瓶，将上述配制好的浓度1mg/ml硅标准溶液按0.00ml、0.25ml、0.50ml；0.75ml、1.00ml分别加入5个容量瓶中，计算出5个容量瓶中对应的硅元素质量百分比含量分别为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%，然后分别用水稀释至刻度，混匀。
将混匀后的5种硅标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，中进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制出硅标准工作曲线。
4、样品处理及测定：
称取0.2500g含铝质量百分数为60%的铝锰铁样品于100ml容量瓶中，加入25ml水后，再依次加入15ml盐酸和15ml硝酸，低温溶解至液面产生大气泡，取下，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
将溶解混匀后的样品溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，样品溶液中的硅强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据存入的硅标准工作曲线自动计算并显示出硅元素的含量。
Claims (1)
1.一种铝锰铁中硅含量的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其特征在于：
试剂制备：准备好体积密度为1.42g/ml硝酸和体积密度为1.19g/ml盐酸；
配制浓度1mg/ml的硅标准溶液：
称取预先经1000℃灼烧1-2h的硅重量百分数≥99.9%的二氧化硅1.0698g，于干燥器中冷却至室温，置于加有2-4 g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1-2 g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3-4min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全溶，冷却至室温，移至500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中；
绘制硅标准工作曲线：准备5个100ml容量瓶，将上述配制好的浓度1mg/ml硅标准溶液按0.00ml、0.25ml、0.50ml；0.75ml、1.00ml分别加入5个容量瓶中，计算出5个容量瓶中对应的硅元素质量百分比含量分别为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%，然后分别用水稀释至刻度，混匀；
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样品处理及测定：称取0.2500g含铝质量百分数为50%-60%的铝锰铁样品于100ml钢铁瓶中，加入15-25ml水后，再依次加入10-15ml盐酸、10-15ml硝酸，低温溶解至液面产生大气泡，取下，冷却，用水稀释至刻度，混匀；
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