CN104764793A - 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法 - Google Patents

一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法 Download PDF

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卢艳蓉
王逸飞
魏淑梅
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Abstract

本发明公开了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，配置不同浓度的砷、铅标准工作液，引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度，绘制砷、铅标准工作液校准曲线；称取高炉渣样品，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量。

Description

一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法。
背景技术
目前在国家标准分析方法及查到的文献中，测定铁矿石、钢、铁中砷、铅的方法很多，有碘化钾萃取分离-钼兰光度法进行测定铁矿石中砷，此方法分析过程中需要经2次萃取，流程较长，需要使用大量的有机试剂；火焰-原子吸收测定铁矿石的铅，此方法的灵敏度低，样品的背景干扰大；包香春、崔爱端研究了《电感耦合等离子质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋》，此方法选用无水碳酸钠和硼酸作为混合熔剂，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋，该方法样品熔解后含有大量的钠盐，会腐蚀质谱仪的锥口和检测器。
但是，迄今为止同时测定高炉渣中砷、铅的方法很少。测定高炉渣中砷、铅通常参考测定铁矿石砷、铅的方法。由于炼钢造渣剂通常用氧化钙、碳酸钙，所生成的高炉渣中砷、铅存在形态简单，以酸即可溶出，本发明提出采用酸溶解试样，IC-MS同时测定样品溶液中砷、铅。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法。
为达上述目的，本发明一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，包括以下步骤：
砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液；
铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制铑标液；
称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解；分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；
分别吸取不同体积的混合标液用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75As、208Pb作为测量同位素；选择103Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线；
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量；
试样中砷、铅的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g。
其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1、目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中砷、铅的方法，本方法提供了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的新方法；
2、本发明所述用于炼钢高炉渣中砷、铅的测定，由于炼钢高炉渣中砷、铅存在形态简单，以酸即可溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量高氯酸，利用高氯酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽；通过采用电感耦合等离子体质谱仪检测炼钢高炉渣中砷、铅含量，通过对高炉渣样品的多次检验，应用效果良好；
3、本发明使用103Rh作内标元素，校正砷、铅，消除基体效应，所以具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点；
4、使用本发明方法对炼钢高炉渣中砷、铅测定，能够在2小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.001～0.100％；
5、本发明方法只溶剂使用量少，有利于环境保护。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.本发明实施例中，所用试剂优选：
硝酸：优级纯(16mol/L)；
氢氟酸：优级纯(质量分数为：40％)；
盐酸：优级纯(12mol/L)；
王水：盐酸与硝酸体积比＝3：1；
硝酸水溶液：优级纯的硝酸与水等体积混合后为8mol/L；
砷、铅单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液(浓度为1000μg/mL)5mL至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液；吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；
铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液(1000μg/mL)5mL至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液；吸取10μg/mL铑标液20mL至200mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1.0μg/mL铑标液；
氩气：氩气纯度≥99.996％。
2.优选电感耦合等离子体质谱仪型号为PE公司ELAN9000；仪器工作参数如下：
参数名称 数值
RF功率(W) 1300
冷却气流量 15
辅助气流量 1.2
雾化气流量 0.92
检测器电压(V) -2200
进样方式 蠕动泵进样
采样方式 跳峰方式采样
重复次数 3
透镜电压(V) 7.50
进样速度 1.0
3.样品分析
称取0.100g高炉渣样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸，另取一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；分别加入3mL高氯酸发烟剩至0.5mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温。
高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液(8mol/L)10mL于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中，加入1.0μg/mL铑标液2.5mL，以高纯水定容。
分别吸取1μg/mL混合标液0，0.5，2.0，5.0，10.0，20.0mL于100mL塑料容量中，用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L，标准溶液的基体与高炉渣基体一致。
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，所选择相对丰度较大，干扰可忽略不计的75As、208Pb作为测量同位素；选择103Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线。
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量。
试样中砷、铅的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g；
本方法检测范围：0.001at～0.100at％。
实施例1
称取高炉渣样品，分别采用碱熔融-原子荧光光谱法(AFS)与上述方法进行测定，结果见表1。
表1 样品测定结果
实施例2：加标回收
称取不含砷、铅的高炉渣标样YSBC2813837-96，高炉渣YSBC28852-98加入砷、铅基准，使含砷、铅量分别为0.0100％，0.050％，0.100％，0.200％按上述方法进行测定，结果见表2。
表2 标准样品加标回收测定结果
从上表的数据可以计算得出，砷、铅的加标回收率均在98％～104％，测定结果准确，满足高炉渣中砷、铅测定的要求。
实施例3：
没有合适的高炉渣标样，选择含砷铁矿标准物质YSBC14722-98(As认定值为0.105％，Pb认定值为0.119％)，铁矿石标准物质GSBH30001-97(As认定值为0.050％，Pb认定值为0.014％)、GSB03-2026-2006(As认定值为0.0012％，Pb认定值为0.0013％)，按上述方法进行测定，结果见表3。
表3 标准样品测定结果
因此，本发明采用低温酸溶解-ICP-MS质谱法可以同时快速、准确地测定炼钢高炉渣中砷、铅的含量。该方法的回收率、准确度均满足检测分析要求，元素的线性相关系数均在0.9991～0.9999之间，具有较高的实用性、具有广泛推广价值。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于包括以下步骤：
砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液；
铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制铑标液；
称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解；分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；
分别吸取不同体积的混合标液用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75As、208Pb作为测量同位素；选择103Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线；
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量；
试样中砷、铅的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g。
2.根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于：所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
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