CN105044197A - 一种钢中锑含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢中锑含量测定方法，属于冶金分析方法领域。为解决现有技术钢中锑含量测定使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢的缺点，提供一种钢中锑含量测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液，步骤二：制备锑工作曲线标准溶液，步骤三：锑含量测定，本方法所用化学试剂较少，对环境及试验人员无害，干扰因素少，试样溶解定容后可直接上机测定，操作简便快速，测定范围为0.00001％—0.010％，测定下限较低，准确度高，适用于科研及生产中钢中锑含量的测定。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种钢中锑含量测定方法，属于冶金分析方法领域。
背景技术
锑在钢中的作用一般为有害杂质，锑对钢的强度及抗弯曲能力有明显的不利影响，致使钢产生高温脆性。因此一般控制其量甚微，要求小于0.01％。随着对冶炼钢品质要求的提高，快速而准确地提供钢中有害元素锑的含量是钢成分分析的要求之一，从而达到更加准确地控制冶炼成分的目的。
钢中锑含量的传统分析方法为光度法，如罗丹明-苯萃取光度法、孔雀绿-苯萃取光度法、结晶紫-苯萃取光度法及苯基荧光酮-triton-100-聚乙烯醇光度法都是经典的分析方法。这些光度法的最大特点是需要掩蔽较多的干扰元素，当试样中锑含量极少或高硅试样或组成复杂的合金钢，有的干扰严重单靠掩蔽已经无法进行，不得已只能将锑分离与富集，因而，分析流程繁琐冗长，所用试剂较多，而且使用对环境有毒害的有机试剂。GB/T20127.8-2006《钢铁及合金痕量元素的测定》第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量，该方法使用氢化物-原子荧光光谱法克服传统光度法的不足，试样用酸分解，加柠檬酸抑制基体元素的干扰，加硫脲-抗坏血酸将锑(Ⅴ)还原为锑(Ⅲ)，用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气代入石英原子化器中原子化，在特制锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。测定范围为0.00005％—0.010％。
上述方法具有使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢的缺点。
发明内容
因此，本发明针对现有技术钢中锑含量测定使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢的缺点，提供一种钢中锑含量测定方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15～25mL盐硝混酸，盐硝混酸由盐酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2～3mL氢氟酸，加热溶解，冷却后转移至100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度,摇匀；
步骤二：制备锑工作曲线标准溶液
将高纯铁称样6个，分别称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1.0μg/mL的锑标准溶液：0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，加热溶解，冷却后转移至6个100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度，获得不同锑含量的溶液，摇匀，配制成6个点的锑工作曲线标准溶液；
步骤三：锑含量测定
使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及6个锑工作曲线标准溶液，根据6个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。
进一步的，所述步骤一中盐酸为ρ1.19，优级纯盐酸，硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸。
进一步的，所述步骤二中1.0μg/mL的锑标准溶液由1000μg/mL的锑标准溶液稀释而成，高纯铁中Fe>99.98％。
进一步的，所述步骤三测定试样溶液及工作曲线标准溶液时同时以6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素进行测定，或在试样溶液及锑工作曲线标准溶液中加入铑标液配制成含6.0μg/L的铑标准溶液的混合溶液。
进一步的，所述步骤三的6.0μg/L铑标准溶液由1000μg/mL的铑标准溶液稀释而成。
进一步的，所述步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。
进一步的，所述ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
进一步的，所述步骤一及步骤二中加纯水稀释至100mL，步骤二中相当于溶液锑含量分别为：0.00％，0.0005％，0.0010％，0.0020％，0.0050％，0.010％。
进一步的，所述锑含量测定方法，选用121Sb作为测量同位数。
本发明的有益效果在于：本发明的方法钢试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解后，冷却，以水定容。所用化学试剂较少，对环境及试验人员无害，干扰因素少，试样溶解定容后可直接上机测定，操作简便快速，测定范围为0.00001％—0.010％，测定下限较低，准确度高，满足了科研和生产的需求。
附图说明
图1为本发明一种钢中锑含量测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
本具体实施方式的方法步骤如图1所示，
步骤一：制备试样溶液
取三种标准样品，分别为，碳素钢材字229，5CrMnMo材字245，17MnVNbYSBC11247-2007标准样品，称每种标准样品0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15～25mL盐硝混酸，盐硝混酸由盐酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2～3mL氢氟酸，加热溶解，冷却后转移至塑料容量瓶中，加纯水稀释至100mL刻度,摇匀，盐酸为ρ1.19，优级纯盐酸，硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸，加入用1000μg/mL的铑标准溶液稀释而成的6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素，用来校正基体效应。
步骤二：制备锑工作曲线标准溶液
将高纯铁称样6个，分别称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1.0μg/mL的锑标准溶液：0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，加热溶解，冷却后转移至6个塑料容量瓶中，加纯水稀释至100mL刻度，相当于锑含量分别为：0.00％，0.0005％，0.0010％，0.0020％，0.0050％，0.010％，摇匀，配制成6个点的锑工作曲线标准溶液,1.0μg/mL的锑标准溶液由1000μg/mL的锑标准溶液稀释而成，高纯铁中Fe>99.98％。
步骤三：锑含量测定
使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪测定三种标准样品试样溶液及6个锑工作曲线标准溶液时，同时以6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素进行测定，也可以在试样溶液及锑工作曲线标准溶液中加入铑标液配制成含6.0μg/L的铑标准溶液的混合溶液。
设定工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰，质谱仪通过计算机自动算出试样的分析结果。原理是根据6个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。
测定结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，三个标样的测定值与其标准值的误差参照GB/T20127.8-2006再现性限R值，均小于相应的R值；RSD均小于5％,证明本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，完全满足生产和科研的检测需要。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
称0.1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15～25mL盐硝混酸，盐硝混酸由盐酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2～3mL氢氟酸，加热溶解，冷却后转移至100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度,摇匀；
步骤二：制备锑工作曲线标准溶液
将高纯铁称样6个，分别称0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1.0μg/mL的锑标准溶液：0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，加热溶解，冷却后转移至6个100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度，获得不同锑含量的溶液，摇匀，配制成6个点的锑工作曲线标准溶液；
步骤三：锑含量测定
使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及6个锑工作曲线标准溶液，根据6个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。
2.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中盐酸为ρ1.19，优级纯盐酸，硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸。
3.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述步骤二中1.0μg/mL的锑标准溶液由1000μg/mL的锑标准溶液稀释而成，高纯铁中Fe>99.98％。
4.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述步骤三测定试样溶液及工作曲线标准溶液时同时以6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素进行测定，或在试样溶液及锑工作曲线标准溶液中加入铑标液配制成含6.0μg/L的铑标准溶液的混合溶液。
5.如权利要求4所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述6.0μg/L铑标准溶液由1000μg/mL的铑标准溶液稀释而成。
6.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。
7.如权利要求6所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
8.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述步骤一及步骤二中加纯水稀释至100mL，步骤二中相当于溶液锑含量分别为：0.00％，0.0005％，0.0010％，0.0020％，0.0050％，0.010％。
9.如权利要求1所述的钢中锑含量测定方法，其特征在于，选用121Sb作为测量同位数。
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