CN103134849A

CN103134849A - 一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法

Info

Publication number: CN103134849A
Application number: CN2013100354410A
Authority: CN
Inventors: 黄朝章; 黄华发; 刘秀彩; 邓其馨; 张建平; 谢卫; 许寒春; 张国强; 陈欣
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date: 2013-01-30
Filing date: 2013-01-30
Publication date: 2013-06-05

Abstract

本发明涉及一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，包括萃取试剂和样品溶液的制备，电感耦合等离子体质谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，适合于卷烟纸中重要微量无机元素的批量测定。

Description

一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法

技术领域

本发明涉及烟用辅助材料的检验技术领域，尤其是指一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的方法。

背景技术

卷烟纸的特性直接影响卷烟的燃烧性能、香气和吸味品质，且影响卷烟烟气中有害成分的释放量。碳酸钙作为卷烟纸填料，可影响卷烟纸的透气度；而柠檬酸钾和柠檬酸钠是卷烟纸的主要添加剂，钾（K）和钠（Na）是评定卷烟纸燃烧性能的主要品质指标；镁（Mg）盐可以减低卷烟侧流烟气的释放量，减轻吸烟对环境的影响。因此，快速测定卷烟纸中K，Na 、钙（Ca）和Mg含量，对控制卷烟纸品质具有重要意义。

目前，卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定方法主要有原子吸收光谱法、火焰光度法、离子色谱法等。这些方法虽然能较好的解决卷烟纸中各组分测定问题，但是原子吸收光谱和火焰光度法均不能对四种无机元素实现同时测定，测定过程繁琐，且精密度和灵敏度较差；离子色谱法色谱分离的时间太长，不适合批量检验。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，以实现对卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速、准确测定。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）标准溶液的配制；称取硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）和超纯水配制成具有浓度梯度的钾钠钙镁混合标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：使用8%—15%硝酸（V/V）硝酸（V/V）萃取样品，然后稀释过滤后制备得样品溶液；

（3）电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）卷烟纸中钾钠钙镁含量的计算。

所述标准溶液的配制包括如下步骤：

配制一级混合储备液：分别称取一定量的硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，精确至0.0001 g，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺浓度分别为500 μg/mL，100 μg/mL，50000 μg/mL和50 μg/mL，的一级混合储备液；

配制二级混合标准溶液：移取1.0 mL 一级混合标准储备液至100mL 容量瓶中，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

配成系列标准工作溶液：准确移取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0mL、10.0 mL、20.0 mL 二级标准溶液分别至100 mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为系列标准工作溶液。

所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.1—0.2 g卷烟纸样品于100mL 塑料容量瓶中，加入100 mL 8%—15%硝酸（V/V），超声萃取30—60 min；静置后，取5—10 mL萃取液置于100 mL 塑料容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇荡容量瓶5—10 min使其混合均匀后直接进样，得到样品溶液。

所采用的检测仪器是电感耦合等离子体质谱，其工作参数包含如下：

钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量。

本发明的检测方法对样品的处理方法和电感耦合等离子体质谱条件进行了优化，达到了以下效果：

（1）检测时间短：采用本发明测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的周期仅需要1 分钟左右；

（2）本发明具有操作简便快速、灵敏度高、多元素同时分析、回收率高及重复性好的优点。

附图说明

图1 为本发明的测定方法的流程图；

具体实施方式

本发明以下结合实施例和附图做进一步描述：

实施例1

本实施例对卷烟纸中钾钠钙镁含量的检测方法如下（所述检测方法的流程图如图1 所示）

（1）配制一级混合储备液：分别称取一定量的硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，精确至0.0001 g，用0.01%硝酸溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺浓度分别为500 μg/mL，100 μg/mL，50000 μg/mL和50 μg/mL，的一级混合储备液；

（2）配制二级混合标准溶液：移取1.0 mL 一级混合标准储备液至100 mL 容量瓶中，用0.01%硝酸定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

（3）配成系列标准工作溶液：准确移取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL、40.0 mL 二级标准溶液分别至100 mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为系列标准工作溶液。

（4）称取0.1 g 卷烟纸样品于100 mL 塑料容量瓶中，加入100mL 10%硝酸（V/V），超声萃取30 min；静置后，取5 mL 萃取液置于100 mL 塑料容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇荡容量瓶5min使其混合均匀后直接进样，得到样品溶液。

（5）钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。所采用的检测仪器是电感耦合等离子体质谱，其工作参数包含如表1所示。方法所获得的钾钠钙镁的标准曲线及检出限如表2所示：

表1 ICP-MS工作参数

表2 钾钠钙镁的标准曲线和检测限

然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量，计算公式如下

M_T=（A_T×S）/n

式中：

m—每克卷烟纸中目标物的含量，单位为微克每克（μg/g）；

T—目标物；

A—样品中目标物的浓度（μg/mL）；

S—溶液体积（mL）；

n—称取样品的质量（g）。

实施例2

（1）配制一级混合储备液：分别称取一定量的硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，精确至0.0001 g，用0.03%硝酸溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺浓度分别为500 μg/mL，100 μg/mL，50000 μg/mL和50 μg/mL，的一级混合储备液；

（2）配制二级混合标准溶液：移取1.0 mL 一级混合标准储备液至100 mL 容量瓶中，用0.03%硝酸定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

（4）称取0.15 g 卷烟纸样品于100 mL 塑料容量瓶中，加入100mL 8%硝酸（V/V），超声萃取40min；静置后，取8 mL 萃取液置于100mL 塑料容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇荡容量瓶8 min使其混合均匀后直接进样，得到样品溶液。

然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量（计算公式如实施例1所示）。

实施例3

（1）配制一级混合储备液：分别称取一定量的硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，精确至0.0001 g，用0.05%硝酸溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺浓度分别为500 μg/mL，100 μg/mL，50000 μg/mL和50 μg/mL，的一级混合储备液；

（2）配制二级混合标准溶液：移取1.0 mL 一级混合标准储备液至100 mL 容量瓶中，用0.05%硝酸定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

（4）称取0.2 g 卷烟纸样品于100 mL 塑料容量瓶中，加入100mL 15%硝酸（V/V），超声萃取60 min；静置后，取10 mL 萃取液置于100 mL 塑料容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇荡容量瓶10min使其混合均匀后直接进样，得到样品溶液。

实施例4

本实施例对本发明方法的重复性和加标回收率的检测方法如下

采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5 次，ICP-MS分析的条件同实施例1，根据分析结果计算本方法卷烟纸中钾钠钙镁的加标回收率，结果如表3 所示；

表3 卷烟纸中钾钠钙镁的回收率和重复性（n=5）

由表3 可以看出，在3 个加标水平上，利用此方法检测卷烟纸中钾钠钙镁的回收率在90.3％-109.0%之间，样品测试结果的相对标准偏差小于5%，说明本法的回收率较高，重复性较好。

Claims

1.一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于：包括以下步骤：

（2）样品溶液的制备：使用8%—15%硝酸（V/V）萃取样品，然后稀释过滤后制备得样品溶液；

（4）卷烟纸中钾钠钙镁含量的计算。

2.根据权利要求1 所述的一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于:所述标准溶液的配制包括如下步骤：

（1）配制一级混合储备液：分别称取一定量的硝酸钾、硝酸钠、碳酸钙、六水硝酸镁标准品，精确至0.0001 g，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）溶解后转移至1000 mL 容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺浓度分别为500 μg/mL，100 μg/mL，50000 μg/mL和50 μg/mL的一级混合储备液；

（2）配制二级混合标准溶液：移取1.0 mL一级混合标准储备液至100 mL 容量瓶中，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

（3）配成系列标准工作溶液：准确移取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、 5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 、40.0 mL二级标准溶液分别至100 mL 容量瓶中，用超纯水定容至至刻度，作为系列标准工作溶液。

3.根据权利要求1 或2 所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于：所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.1—0.2 g卷烟纸样品于100 mL 塑料容量瓶中，加入100 mL 8%—15%硝酸（V/V），超声萃取30—60 min；静置后，取5—10 mL萃取液置于100 mL 塑料容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇荡容量瓶5—10 min使其混合均匀后直接进样，得到样品溶液。

4.根据权利要求1或2 所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于：所采用的检测仪器是电感耦合等离子体质谱，其工作参数包含如下：

。

5.根据权利要求3 所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于：所采用的检测仪器是电感耦合等离子体质谱，其工作参数包含如下：

。

6.根据权利要求1或2所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量。

7.根据权利要求3所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量。

8.根据权利要求4所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量。

9.根据权利要求5所述的同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法，其特征在于钾钠钙镁含量的计算如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出卷烟纸中钾钠钙镁的含量。