CN104215627A - 微波消解-icp-ms测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法,它采用微波消解对样品前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定消解液中铅、砷、镉和铬元素的含量,选取208Pb、75As、52Cr和114Cd作为待测元素的质量数以减少质谱干扰。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中的元素浓度,采用标准曲线法计算元素含量。改方法快速、简单,能高效、准确地检测出烟包等印刷品中的重金属含量,有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控,从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。
Description
技术领域
本发明涉及金属离子的测定方法,尤其是一种对烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法。。
背景技术
目前包装工业发展迅速,各种包装材料在食品、医药、电子、玩具、卷烟等领域的应用越来越广泛。为增加印刷质量的精美程度,包装材料的制作过程中往往使用大量的油墨进行印刷,从而在给人们的生活带来便利的同时,也埋藏着安全隐患。在一定条件下,包装材料中的聚合物单体、残留溶剂以及由油墨的重金属元素会溶出,对人体健康构成严重危害,长期接触,会造成,国家标准已把重金属列入考核指标。因此,对包装材料重金属的控制将直接关系到印刷品重金属的含量。因此,对包装材料的重金属检测,有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控,从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。
由于包装材料的基体组成较为复杂,重金属元素的含量较低,烟草及其制品中微量元素和重金属的检测,通常采用的方法有原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法和离子色谱法等,以及采用ICP法在测定过程中存在着基体干扰以及仪器信号漂移等因素,影响测定结果。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合微波消解技术具有检测范围广、检测线性宽、检测限低同时检测多个重金属元素等优点,是目前快速检测无机痕量元素的分析技术之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波消解/ICP-MS法快速检测烟包中重金属含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法,其特征在于:具体步骤如下:
一、样品前处理:
A、称取剪碎后的烟包试样0.2克,精确至0.0001g,置于微波消解罐中;
B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4溶液。
C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解,消解系统的程序如下:
升温时间20min,温度至200℃,保持时间40min;
D、消解完毕冷却后,将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶,用超纯水定容至容量瓶刻度,摇匀,静置后取上清液作为试样溶液,待上机测定;
E、同时做空白试验,即:在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4,盖好安全阀,其他步骤同C,D,最终定容溶液为空白溶液。
二、标准溶液工作曲线配制:用体积百分比浓度为5%的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液,定容至100mL容量瓶中备用;
三、ICP-MS测定:用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数,使仪器处于最佳条件,选取208Pb、75As、52Cr和114Cd作为待测元素的质量数,按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液,每组溶液平行测试三次,同时得到铅、砷、镉和铬的含量。
本发明采用微波消解前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定消解液中金属离子铅、砷、镉和铬元素的含量,选取208Pb、75As、52Cr和114Cd作为待测元素的质量数作为待测元素的质量数以减少质谱干扰。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中的元素浓度,采用标准曲线法计算元素含量。
本发明采用微波消解前处理方法,这样能够使样品能够快速分解,减少了检测时间,提高了工作效率,使消解更为彻底,防止元素的损失,且消解试剂用量少,可减少化学试剂对环境的污染;结合电感耦合等离子质谱仪,能够同时快速检测多种微量及痕量元素,且具有检测限低、检测范围宽等优点。
本发明快速、简单,能高效、准确地检测出烟包等印刷品中的重金属含量,此方法用于烟包中多种元素的ICP-MS分析,试样用微波消解后,只需进行简单前处理就可以在ICP-MS上测定包装材料中的铅、砷、镉和铬的含量,而且分析速度快、稳定性好、灵敏度高,检出限低,回收率高,满足包装材料检测的要求,适用于烟包材料多种重金属项目同时检测。对包装材料的重金属检测,有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控,从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。
一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法,具体步骤如下:
1、样品前处理:
A、称取剪碎后的烟包试样0.2克(精确至0.0001g),置于微波消解罐中;
B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4溶液。
C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解,消解系统的程序如下:
升温时间20min,温度至200℃,保持时间40min;
D、消解完毕冷却后,将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶,用超纯水定容至容量瓶刻度,摇匀,静置后取上清液作为试样溶液,待上机测定;
E、同时做空白试验,即:在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4,盖好安全阀,其他步骤同C,D,最终定容溶液为空白溶液。
所有玻璃器皿君需在稀硝酸中浸泡24小时以上,用水反复冲洗,最后用超纯水冲洗多次晾干后方可使用。所用无机酸为进口色谱纯试剂,其余试剂均为优级纯以上。
2、标准溶液工作曲线配制:
用体积百分比浓度为5%的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液,定容至100mL容量瓶中备用;若试样溶液浓度超过标准曲线,则将试样稀释后再测定。
表1标准工作溶液中各元素浓度(ppb)
3、ICP-MS测定:
用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数,使仪器处于最佳条件,选取208Pb、75As、52Cr和114Cd作为待测元素的质量数,按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液,每组溶液平行测试三次,同时得到铅、砷、镉和铬的含量,若样品浓度超过标准曲线,则将试样稀释后再测定。
表2ICP-MS仪器工作条件
试验结果:铅、砷、镉和铬金属元素所测定的标准工作曲线,线性关系良好,相关系数为0.9998-1.000。本方法的检出限为0.5-5μg/Kg,精密度为1.2-9.1%,回收率为90%-108%。同时加入的标准物质参照物:茶叶(GBW10016)的检出值与给定指标的吻合度为90%-100%,说明本方法可以准确检测烟包中的重金属含量。
Claims (1)
1.一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法,其特征在于具体步骤如下:
一、样品前处理:
A、称取剪碎后的烟包试样0.2克,精确至0.0001g,置于微波消解罐中;
B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4溶液。
C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解,消解系统的程序如下:
升温时间20min,温度至200℃,保持时间40min;
D、消解完毕冷却后,将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶,用超纯水定容至容量瓶刻度,摇匀,静置后取上清液作为试样溶液,待上机测定;
E、同时做空白试验,即:在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH2O2+1mlHF+7mlHNO3+0.04mlH2SO4,盖好安全阀,其他步骤同C,D,最终定容溶液为空白溶液。
二、标准溶液工作曲线配制:用体积百分比浓度为5%的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液,定容至100mL容量瓶中备用;
三、ICP-MS测定:用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数,使仪器处于最佳条件,选取208Pb、75As、52Cr和114Cd作为待测元素的质量数,按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液,每组溶液平行测试三次,同时得到铅、砷、镉和铬的含量。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105548330A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-05-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中砷、锡、锌量的测定方法 |
CN107462626A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-12 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟烟液接触金属器具主要成分的方法 |
CN113049669A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-29 | 安莱博医药(苏州)有限公司 | 一种等效基质干扰剂在测定砷元素含量中的应用及应用方法 |
CN113109322A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-13 | 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心、山东省水产品质量检验中心) | 海洋生物体中主要重金属元素的测定方法 |
CN113358455A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-09-07 | 沈阳市食品药品检验所 | 一种自动快速消解食品样品的方法 |
CN113607510A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-11-05 | 广东华声电器实业有限公司 | 电子专用塑胶材料的微波前处理方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101187629A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-05-28 | 广东中烟工业公司 | 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法 |
CN102607933A (zh) * | 2012-02-25 | 2012-07-25 | 云南农业大学 | 一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法 |
CN103293216A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-09-11 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法 |
CN103412034A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-11-27 | 江西省烟草公司抚州市公司 | 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法 |
CN103454337A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法 |
CN103529117A (zh) * | 2013-05-02 | 2014-01-22 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法 |
-
2014
- 2014-05-09 CN CN201410198667.7A patent/CN104215627A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101187629A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-05-28 | 广东中烟工业公司 | 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法 |
CN102607933A (zh) * | 2012-02-25 | 2012-07-25 | 云南农业大学 | 一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法 |
CN103529117A (zh) * | 2013-05-02 | 2014-01-22 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法 |
CN103293216A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-09-11 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法 |
CN103454337A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法 |
CN103412034A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-11-27 | 江西省烟草公司抚州市公司 | 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
侯宏卫等: "电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究", 《中国烟草学报》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105548330A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-05-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中砷、锡、锌量的测定方法 |
CN107462626A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-12 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟烟液接触金属器具主要成分的方法 |
CN113049669A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-29 | 安莱博医药(苏州)有限公司 | 一种等效基质干扰剂在测定砷元素含量中的应用及应用方法 |
CN113109322A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-13 | 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心、山东省水产品质量检验中心) | 海洋生物体中主要重金属元素的测定方法 |
CN113358455A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-09-07 | 沈阳市食品药品检验所 | 一种自动快速消解食品样品的方法 |
CN113607510A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-11-05 | 广东华声电器实业有限公司 | 电子专用塑胶材料的微波前处理方法 |
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