CN105548330A - 一种钢中砷、锡、锌量的测定方法 - Google Patents

一种钢中砷、锡、锌量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，属于冶金分析方法领域。目的是为解决现有技术钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低的缺点，测定方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液，步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液，步骤三：钢中砷、锡、锌量测定，本发明检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，适用于钢中砷、锡、锌三元素量同时测定。

Description

一种钢中砷、锡、锌量的测定方法
技术领域
本发明具体涉及一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，属于冶金分析方法领域。
背景技术
冶金工业中，砷、锡、锌元素常作为有害杂质存在于钢中。所以对这些元素量的控制甚微(<0.01％)。
目前，钢中砷、锡、锌元素含量的分析方法除应用现代技术的AAS法、ICP-AES法、AFS法外，传统分析方法主要有光度法。光度法又常为消除其他元素的干扰和提高灵敏度而伴有分离富集的操作。钢中砷、锡、锌含量的测定国标或行标方法分别有：GB/T223.80-2007钢铁及合金铋和砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；CSM07035008-2003合金钢—锡含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法；GB/T20127.12—2006钢铁及合金痕量元素的测定第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量。企标BGCJ/ZYH-09-035ICP-MS测定钢中痕量元素Al、B等中也无钢中砷、锡、锌量三元素同时测定。用一种方法及仪器对钢中砷、锡、锌三元素的同时测定未见国标或行标。
上述方法钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低。
发明内容
因此，本发明针对现有技术钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低的缺点，提供一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度；
步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液
称6个0.1g的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解,取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中,由1.0μg/mL砷标准溶液、1.0μg/mL锡标准溶液、1.0μg/mL锌标准溶液配制成：0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液。
步骤三：钢中砷、锡、锌量测定
使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液，根据砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、锌量。
进一步的，所述步骤一中硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸。
进一步的，所述步骤二中1.0μg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000μg/mL的砷、锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98％。
进一步的，所述步骤二及步骤三中用6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素。
进一步的，所述步骤一、步骤二及步骤三的过程中，不得引入Cl-或ClO4 -离子。
进一步的，所述步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。其中，所述ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
本发明的有益效果在于：本发明采用酸溶解试样后，利用等离子质谱仪直接测定钢中砷、锡、锌量，检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求。该方法最大的优点是用一种分析方法就可以代替由国标或行标方法分别测定三种元素的含量。
附图说明
图1为本发明一种钢中砷、锡、锌量的测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
本具体实施方式的方法步骤如图1所示，
一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度；1+1硝酸为硝酸与纯水按体积比1：1混合制成。
步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液
称6个0.1g的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解,取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中,由1.0μg/mL砷标准溶液、1.0μg/mL锡标准溶液、1.0μg/mL锌标准溶液配制成：0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液。其中，100.00ng/mL的点表示含砷量为100.00ng/mL、含锡量为100.00ng/mL、含锌量为100.00ng/mL，其它5个点的与100.00ng/mL的点相同。
步骤三：钢中砷、锡、锌量测定
使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定试样溶液及1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液，根据砷、锡、锌工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、锌量。
作为优选的实施方式，步骤一中硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸。
作为优选的实施方式，步骤二中1.0μg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000μg/mL的砷、锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98％。
作为优选的实施方式，步骤二及步骤三中用6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素。其中6.0μg/L铑标准溶液由1000μg/mL的铑标准溶液稀释配制而成。
实验用水为二级纯水，选用75As、118Sn、64Zn作为测量同位素，103Rh作为内标来校正基体效应。
当试样中砷、锡、锌含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释一定倍数后再进行测定，若试液不清亮，可干过滤后进行测定，整个分析过程不得引入Cl-1离子或ClO4 -1离子。
作为优选的实施方式，步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。其中，ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
对三个钢标准样品，按本发明的方法进行精密度、准确度的试验。样品中含锌量采用加标回收来进行准确度的试验。当砷、锡、锌含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释(如10倍)后再进行测定。分析结果如表1所示；
表1
由表1可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，极具推广应用价值。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度；
步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液
称6个0.1g的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解,取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中,由1.0μg/mL砷标准溶液、1.0μg/mL锡标准溶液、1.0μg/mL锌标准溶液配制成：0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液；
步骤三：钢中砷、锡、锌量测定
使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液，根据砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、锌量。
2.如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13，优级纯氢氟酸。
3.如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤二中1.0μg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000μg/mL的砷、锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98％。
4.如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤二及步骤三中用6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元素。
5.如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。
6.如权利要求5所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
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