CN102914513A

CN102914513A - 碳化钒中铁元素的分析检测方法

Info

Publication number: CN102914513A
Application number: CN2012104377192A
Authority: CN
Inventors: 周学峰; 袁桂钦; 裘立奋
Original assignee: Changsha Wing High High-Tech New Materials Co ltd
Current assignee: Changsha Wing High High-Tech New Materials Co ltd
Priority date: 2012-11-06
Filing date: 2012-11-06
Publication date: 2013-02-06

Abstract

本发明属于难熔化合物的分析领域，公开了一种碳化钒中铁的元素的分析检测方法，包括如下分析步骤：将样品以硝酸水溶液加热溶解；样品中不溶物游离碳使用干过滤除去；配制铁标准溶液，用基体匹配法消除钒对铁的干扰；用原子吸收光谱法测定铁基态原子的吸收值；根据标准曲线计算分析结果。本发明灵敏度高，操作简便，分析结果重现性好，适合于碳化钒中铁量的测定。

Description

碳化钒中铁元素的分析检测方法

技术领域

本发明属于难熔化合物的分析领域，具体涉及碳化钒中铁元素的分析检测方法。

背景技术

碳化钒作为一种硬质合金的添加剂，能有效改善合金的性能，提高硬质合金的强度。碳化钒中铁元素含量的分析，目前没有相应的分析方法。

低含量铁元素的分析检测方法中，一般采用分光光度法和原子吸收分光光度法，但碳化钒主体元素为钒，钒离子为深绿色，不适宜用分光光度法测定。如何把原子吸收光谱技术应用到碳化钒中铁元素的分析检测是本发明的目的。

发明内容

本发明旨在建立一种碳化钒中铁元素的分析检测方法，该方法既能使样品分解完全，又适合于原子吸收光谱测定的溶剂；还可以避免游离碳对原子吸收分光光度计的损害；该方法填补碳化钒中铁元素分析的空白。

为实现本发明目的，本发明的技术方案是：

一种碳化钒中铁元素的分析检测方法，包括以下步骤：

（1）将样品以体积浓度为60%-70%的硝酸水溶液加热溶解，定容，混匀；然后以干过滤的方法除去游离碳，得质量浓度为1.8mg/mL-2.2mg/mL的试液；

（2）配制质量浓度为0.08mg/mL-0.12mg/mL的铁标准溶液，并加入与试液中钒含量相当的钒基体溶液消除钒对铁的干扰；所述钒基体溶液的配制为：将偏钒酸铵在体积浓度为40%-50%的硝酸水溶液加热溶解，得到浓度为8 g/L -8.2 g/L 的钒基体溶液；

（3）将试液与铁标准溶液同时在原子吸收分光光度计上测定铁元素的吸光度，绘制铁原子吸收光谱标准曲线。

（4）从标准曲线上查出试液铁元素的质量浓度，计算分析结果。

步骤（1）所述试液的具体制备过程优选为：称取0.1000g样品加入体积浓度为60%-70%的硝酸水溶液30mL-40mL加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，，得质量浓度为2mg/mL的试液。

步骤（2）所述钒基体溶液的浓度优选为8.1g/L。

步骤（2）所述配制铁标准溶液具体步骤优选为：称取0.1000g纯度≥99.95%的铁粉，加入体积浓度为50%的硝酸30mL-40mL，加热至完全溶解，然后冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到质量浓度为0.100mg/mL的铁标准溶液。

步骤（3）所述测定铁元素的吸光度的条件优选为：测定波长248.3nm；灯电流4mA；光谱带宽0.2nm；燃烧器高度8mm；空气-乙炔火焰燃气流量1500mL/min。

下面对本发明做进一步的解释和说明：

1、样品用硝酸溶解后，样品中的游离碳漂浮在溶液上面，经干过滤除去游离碳，保证在用原子吸收分光光度计测定过程中，仪器进液流畅，不堵塞；

2、基体钒的存在抑制铁元素的吸收，使吸光度降低10%左右，采用基体匹配标准曲线，消除干扰。

3、测定时要以标准曲线的吸光度来计算结果，而每次测定标准曲线的吸光度有差异，因此标准曲线与试液要同时测定吸光度，以减少分析误差。

4、实施本发明方法的分析检测数据采集和结果计算基本与常规原子吸收分光光度计的数据采集和常规分析结果计算方法相近似，具体是：

采用具有延时读数功能微机数据处理系统的原子吸收分光光度计，测定时读数采用连续法或峰面积法，采用连续法时延时8s，积分时间0.5s，连续读数3次，取3次读数的平均值为所测的吸光度平均值；用峰面积法延时5s，积分时间0.5s，读取吸光度值。在测定试液的同时进行空白测定和标准溶液系列测定。

5、分析检测结果计算：

方法1.查标准曲线按以下公式计算结果。

式中：

X代表被测元素铁；

Figure 2012104377192100002DEST_PATH_IMAGE004

是试料中元素铁的质量浓度（μg/mL）。

ρ代表标准曲线上查得经空白校正过的试料溶液中铁元素的质量浓度，（μg/mL）；

V代表被测试料溶液的体积，（mL）；

m代表试料的质量，（g）。

方法2.自动数据处理按如下线性方程计算并显示出结果：

线性方程：C = K_i[A] + K_o

C 为所测定试料溶液的质量浓度，（μg/mL）；

A为所测定试料溶液的吸光度；

K_i,K_o 为方程系数

本发明的优点是对碳化钒中铁元素的测定方法准确度高，精密度好，能满足质量检验的要求。本方法的测定范围为0.010%～0.50%。非常适用于碳化钒中铁元素的分析检测，且结果稳定、一致，方法重现性好。

附图说明

图1是本发明用原子吸收分光光度计测定的标准曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的碳化钒中铁元素的分析检测方法作进一步的详细说明。

实施例1：碳化钒中铁元素的测定

配制工作曲线或建立线性方程：

a、配制质量浓度为0.100mg/mL的铁标准溶液：称取0.1000g高纯金属铁粉（ω_铁≥99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（体积浓度为50%），低温加热至完全溶解，取下冷却，用水吹洗杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

配制质量浓度为8.1g/L的钒基体溶液：称取9.3g偏钒酸铵（ω_偏钒酸铵≥99.95%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（体积浓度为50%），低温加热至完全溶解，取下冷却，用水吹洗杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

b、具体操作过程是：分别移取质量浓度为0.100mg/mL的铁标准溶液0 mL，0.25mL，0.50mL， 1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL于一组50mL容量瓶中，加入10mL钒基体溶液（质量浓度为8.1g/L），补加10mL硝酸（体积浓度为67%），用水稀释至刻度，混匀，即为每毫升含铁的质量为0，0.5μg，1.0μg，2.0μg，3.0μg,4.0μg，5.0μg之系列标准溶液。按仪器工作条件：测定波长248.3nm；灯电流4mA；光谱带宽0.2nm；燃烧器高度8mm；空气-乙炔火焰燃气流量1500mL/min，将标准溶液系列与试液同时在原子吸收分光光度计上测定。以铁元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。按本发明方法的步骤作标准系列测定和绘制原子吸收光谱标准曲线（如图1）。

c、样品测定

称取0.1000g试料于150mL烧杯中，加入适量的硝酸（体积浓度为65%），在电炉上加热溶解，取下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将试液干过滤于100mL干燥的烧杯中。

使用空气-乙炔火焰，按仪器工作条件，将空白、试液与标准溶液系列同时在原子吸收分光光度计上测定铁元素的吸光度。自动计算分析结果（或从工作曲线上查出铁元素的质量浓度计算分析结果）。

根据碳化钒中铁元素的分析检测方法，对样品进行加标回收实验，回收率在96.5～105.0%之间；对样品进行11次独立测定，方法的相对标准偏差为4.12%。说明方法是准确可行的。

Claims

1.一种碳化钒中铁元素的分析检测方法，其特征是，包括以下步骤：

（3）将试液与铁标准溶液同时在原子吸收分光光度计上测定铁元素的吸光度，绘制铁原子吸收光谱标准曲线；

2.根据权利要求1所述碳化钒中铁元素的分析检测方法，其特征是，步骤（1）所述试液的具体制备过程为：称取0.1000g样品加入体积浓度为60%-70%的硝酸水溶液30mL-40mL加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得质量浓度为2mg/mL的试液。

3.根据权利要求1或2所述碳化钒中铁元素的分析检测方法，其特征是，步骤（2）所述钒基体溶液的浓度为8.1g/L。

4.根据权利要求1或2所述碳化钒中铁元素的分析检测方法，其特征是，步骤（2）所述配制铁标准溶液具体步骤为：称取0.1000g纯度≥99.95%的铁粉，加入体积浓度为50%的硝酸30mL-40mL，加热至完全溶解，然后冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到质量浓度为0.100mg/mL的铁标准溶液。

5.根据权利要求1或2所述碳化钒中铁元素的分析检测方法，其特征是，步骤（3）所述测定铁元素的吸光度的条件为：测定波长248.3nm；灯电流4mA；光谱带宽0.2nm；燃烧器高度8mm；空气-乙炔火焰燃气流量1500mL/min。