CN103499559A - 一种萤石粉中砷含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种萤石粉中砷含量的测定方法，包括以下步骤：1）取湿萤石粉烘干后，碾压成粉状并过100目筛；2）称取0.2g过筛后的萤石粉，加入10ml1+1盐酸溶液，水浴加热2个小时；3）冷却后，加入10ml还原剂、10ml饱和硼酸溶液和10ml密度为1.18g/ml盐酸，所述还原剂为1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml；定容至50ml后静置反应30min；4）收集反应产生的砷化氢气体，采用氢化物原子荧光光度法测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。本发明原子荧光法测定萤石粉中砷含量，检测限可达到ppb级别，样品前期处理简单，上机操作程序控制，标准曲线线性相关系数可达到0.9990以上，并多次对测定精密度和测定回收率进行了试验。

Description

一种萤石粉中砷含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种萤石粉中砷含量的测定方法，尤其涉及利用氢化物原子荧光光度法测定萤石粉中砷含量。 

背景技术

目前，萤石粉中砷含量的测定方法还未制定，同时也未公开有关萤石粉中砷的检测方法。而传统的分析——砷斑法，时间长，操作繁锁，通常分析结果偏差较大，主要是此方法在该项目上的运用并未得到确认。而行业上对萤石粉中砷含量的要求越来越高。原子荧光法测定萤石粉中砷含量，检测限可达到ppb级别，样品前期处理上也较为简单，上机操作程序控制，标准曲线线性相关系数可达到0.9990以上，分析结果准确。目前，无论是国标还是行业标准中都未明确写明萤石粉中砷含量的测定方法，有的仅是一些学述论者简单的提到萤石粉中砷的测定，但确没有具体可付之实际的操作方法，确切的说：萤石粉中砷含量的测定在分析方法上几乎还是空白的。 

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种精准度更高的萤石粉中砷含量的测定方法。 

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为： 

一种萤石粉中砷含量的测定方法，包括以下步骤： 

1）取湿萤石粉烘干后，碾压成粉状并过100目筛； 

2）称取0.2g过筛后的萤石粉，加入10ml1+1盐酸溶液，水浴加热2个小时； 

3）冷却后，加入10ml还原剂、10ml饱和硼酸溶液和10ml密度为1.18g/ml盐酸，所述还原剂为重量百分比1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml；定容至50ml后静置反应30min； 

4）收集反应产生的砷化氢气体，采用氢化物原子荧光光度法测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。 

其中，步骤4）中以硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂、以氩气作载气导入电热石英炉、以砷无极放电灯作为光源，测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。 

其中，所述硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂为称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100ml水中。 

其中，步骤2）水浴加热过程中每隔5min摇匀下样品。 

其中，具体步骤如下： 

1）称取湿萤石粉200g烘干后，碾压成粉状并过100目筛； 

2）用50ml的具塞比色管称取0.2g过筛后的萤石粉，加入10ml1+1盐酸溶液，水浴加热2个小时，加热过程中每隔5min摇匀下样品； 

3）冷却后，加入10ml还原剂、10ml饱和硼酸溶液和10ml密度为1.18g/ml盐酸，所述还原剂为1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml；定容至50ml后静置反应30min； 

4）所述的样品在体积比为10%盐酸介质中，以硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子，以砷无极放电灯作为光源，测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。 

本发明的有益效果为：原子荧光法测定萤石粉中砷含量，检测限可达到ppb级别，样品前期处理简单，上机操作程序控制，标准曲线线性相关系数可达到0.9990以上，并多次对测定精密度和测定回收率进行了试验。方法具有灵敏度高、操作简便、快速、准确的特点。 

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。 

本发明适用于萤石粉中砷含量的测定：测定范围：（0.5-10）×10^-6砷含量 

本发明包括1、制备样品；2、试剂的要求；3、砷含量计算 

1、样品的制备 

1）取样：取约200g的湿萤石粉烘干后碾压成粉状过100目筛； 

2）用50ml的具塞比色管称取0.2g左右2.1所述的过完筛的样品m₀，用少量水润湿，加入10ml1+1盐酸溶液摇匀后放沸水浴中加热2h，在加热过程中每隔5min摇匀下样品； 

3）取出2.2所述的样品冷却，加入10ml还原剂,10ml饱和硼酸溶液，10ml盐酸(GR)，定容至50ml静置反应30min，随同样品做空白试验； 

4）所述的样品在盐酸介质HCl=10%中，以硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子，以砷无极放电灯作为光源，测量砷的荧光强度，测定砷含量xug/l。 

2、试剂的要求 

2.1盐酸:GR(密度=1.18g/ml） 

2.2硫脲+抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100ml水中（现用现配) 

2.3还原试剂1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml（现用现配) 

2.4砷标准储备液移取0.1mg/ml的砷标液1ml于100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1μg砷 

2.5砷标准溶液移取2ml砷标准储备液（3.4）于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（3.1），10ml硫脲—抗坏血酸混合溶液（3.2），用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.02μg砷 

3、计算公式 $\mathrm{As}=\frac{x\·50}{m_0}\left(\mathrm{ppb}\right)$

做加标回收实验验证 

注： 

样品1：0.0998g萤石样 

样品2：0.1049g萤石样+0.5ml标准（20ppb砷标准液） 

样品3：0.1575g萤石样+1ml标准（20ppb砷标准液） 

样品4：0.1261g萤石样+1.5ml标准(20ppb砷标准液) 

样品5：0.2216萤石样+2ml标准（20ppb砷标准液） 

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 

Claims (5)

1.一种萤石粉中砷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）取湿萤石粉烘干后，碾压成粉状并过100目筛；

2）称取0.2g过筛后的萤石粉，加入10ml1+1盐酸溶液，水浴加热2个小时；

3）冷却后，加入10ml还原剂、10ml饱和硼酸溶液和10ml密度为1.18g/ml盐酸，所述还原剂为重量百分比1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml；定容至50ml后静置反应30min；

4）收集反应产生的砷化氢气体，采用氢化物原子荧光光度法测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。

2.根据权利要求1所述的萤石粉中砷含量的测定方法，其特征在于，步骤4）中以硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂、以氩气作载气导入电热石英炉、以砷无极放电灯作为光源，测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。

3.根据权利要求2所述的萤石粉中砷含量的测定方法，其特征在于，所述硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂为称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100ml水中。

4.根据权利要求1所述的萤石粉中砷含量的测定方法，其特征在于，步骤2）水浴加热过程中每隔5min摇匀下样品。

5.根据权利要求1所述的萤石粉中砷含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）称取湿萤石粉200g烘干后，碾压成粉状并过100目筛；

2）用50ml的具塞比色管称取0.2g过筛后的萤石粉，加入10ml1+1盐酸溶液，水浴加热2个小时，加热过程中每隔5min摇匀下样品；

3）冷却后，加入10ml还原剂、10ml饱和硼酸溶液和10ml密度为1.18g/ml盐酸，所述还原剂为1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠用水稀释至100ml；定容至50ml后静置反应30min；

4）所述的样品在体积比为10%盐酸介质中，以硫脲+抗坏血酸为还原掩蔽剂，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子，以砷无极放电灯作为光源，测量砷的荧光强度，进而测定砷含量。