CN111289458A - Asc型浸渍活性炭溢出氨气检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，包括：（1）、绘制校准曲线；（2）、样品的分析：2.1、ASC型浸渍活性炭残留氨的释放及收集装置；2.2、取硫酸吸收液作为样品溶液于10ml比色管中，用配置的吸收液稀释至10mL，加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在波长420nm，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以与样品同批配制的硫酸吸收液代替样品，测定吸光度进行空白试验获得A0；（3）、结果计算。本发明检测方法直接测试释放氨气的量，能够客观真实的反应使用者的使用舒适性；该释放及测试方法操作简单，易于实现，稳定性强。
Description
技术领域
本发明涉及浸渍活性炭中残留氨检测技术领域，具体为一种ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法。
背景技术
ASC浸渍活性炭是一种广泛运用于防护、防化、劳保、工业尾气处理行业的气体净化材料，这种材料对多种毒剂都有良好的防护作用，是其他吸附材料所无法比拟的。也是日前各国军用防毒面具滤毒罐的主要装填材料。该材料是在活性炭孔隙中负载某些金属离子，这些金属离子的作用是要加强活性炭对有毒有害气体的氧化或水解功能，为了负载这些金属，通常采用氨水将这些金属溶解为离子，采用浸渍、空气气氛中煅烧使负载在活性炭上的金属氨络合物分解，脱除大部分的水以及游离的氨分子。由于氨水的使用，使得成品材料中必然存在少量的残留氨。在防化设备及防毒面具使用过程中，使用者发现装备在使用过程中有氨味的释放，并产生身体的不适。目前，浸渍炭样品中的残留氨仍然以金属-氨络合物形式存在，这些络合物被认为对消除某些有毒有害气体有促进作用。所以降低产品氨含量的过程必然同提高产品性能存在某些矛盾的地方。
由于浸渍炭中残留氨的存在，会释放出氨气，影响使用者的使用体验，尤其在南方高湿高热环境下更为明显。目前，从使用角度的相关反应已经涉及到军品、工业滤毒罐、工业尾气处理等领域。目前各研究机构开展对ASC型浸溃炭降低或去除氨味的研究，而这个过程需要解决一个关键性问题，就是如何对浸渍活性炭溢出氨气进行测试。目前，已经拥有成熟的材料中氨含量总量的测试方法，但是在研究过程中发现，残留的氨中大部分以固定态存在，不会全部释放出来。所以，本发明便是基于在使用环境下，ASC型浸溃活性炭材料释放氨气的总量检测。
发明内容
本发明目的是提供一种ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，给予恰当的环境条件，促使材料中的氨气充分释放，然后对释放氨气进行吸收与含量测试。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，包括如下步骤：
（1）、绘制校准曲线
制备氨标准液，取7个10mL容量瓶，分别准确移取0.00ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml的氨标准使用液，分别加水至10mL，在各管中分别加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀；放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以氨含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线；拟合标准曲线方程获得斜率、截距、线性相关系数。
（2）、样品的分析
2.1、ASC型浸渍活性炭残留氨的释放及收集装置
在恒温恒湿条件下，以内径86mm、高度150mm的模拟罐作为浸渍活性炭氨气释放容器，在0.8~1.2L/min范围内设定恒定气流通过模拟罐中定量200~300g浸渍活性炭样品，气流通过10ml吸收瓶内的硫酸吸收液后排出，释放时间1.5~2h；
2.2、取硫酸吸收液作为样品溶液于10ml 比色管中，用配置的硫酸吸收液稀释至10mL，加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以与样品同批配制的硫酸吸收液代替样品，测定吸光度进行空白试验获得A0。
（3）、结果计算
逸出氨含量由式（1）进行计算:
ρ=（A－A0－a）×100/b×m 式（1）
式中：ρ--每100g活性炭逸出氨含量，μg/100g；
A--样品溶液的吸光度；
A0--与样品同批配制的硫酸吸收液空白的吸光度；
a--校准曲线截距；
b--校准曲线斜率；
m--浸渍活性炭质量g。
本发明所述的关于ASC型浸渍活性炭释放氨气的检测方法，不同于以往氨含量的检测的概念，氨含量测试的是产品中存在的总的残留氨的总量，但是该部分氨不会全部释放，测试对解决人员舒适性问题意义不大，而该检测方法直接测试释放氨气的量，能够客观真实的反应使用者的使用舒适性；该释放及测试方法操作简单，易于实现，稳定性强。
本发明设计合理，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示ASC型浸渍活性炭残留氨的释放及收集装置示意图。
图中：1-恒温恒湿箱，2-模拟罐，3-样品物料（ASC型浸渍活性炭），4-吸收瓶，5-气流稳定装置。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
1、ASC型浸渍活性炭残留氨的释放及收集装置
采用恒温恒湿箱1（温度：25~150℃任意设定，精度0.1℃；湿度：20%~98%任意设定，精度0.1%），提供恒温恒湿条件（温度45℃，湿度80%），模拟罐2、吸收瓶4、气流稳定装置5位于恒温恒湿箱1仓体内，模拟罐2内放入样品物料3。以内径86mm，高度150mm 的模拟罐2体作为浸渍活性炭氨气释放容器，在0.8~1.2L/min范围内设定恒定气流通过模拟罐中定量200~300g浸渍活性炭样品3，释放时间1.5~2h，气流通入装有10ml吸收液的吸收瓶4中，然后排出。气流稳定装置5保持在测试过程中气流稳定。
2、ASC型浸渍活性炭残留氨的检测方法
2.1、分析标准和原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，消除三价铁等金属离子的干扰。
2.2、氨气的采集
图1所示吸收瓶为10ml吸收瓶，硫酸吸收液通过实验室制备无氨水（用实验室蒸馏水和硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL），硫酸吸收液（C(1/2H2SO4)=0.01mol/L）：量取2.7mL硫酸加入水中，并稀释至10L，配得0.01mol/L的硫酸吸收液。
2.3、试剂准备
2.3.1、纳氏试剂准备
称取12g分析纯氢氧化钠（NaOH）溶于60mL水中，冷却；称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中；称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止（此处添加二氯化汞添加不完会有剩余）；在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，2~5℃可保存1个月。
2.3.2、酒石酸钾钠溶液准备，ρ=500g/L
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100mL。
2.3.3、氨标准贮备液，p(NH3) =1000ｕgm/L
称取0.7855g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃~105℃干燥2h）溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线。
2.3.4、氨标准使用溶液， ρ(NH3)=20ｕg/mL
吸取5.00mL氨标准贮备液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；临用前配制。
2.4、 样品的分析
采用752紫外可见分光光度计，配10mm光程比色皿。用稀疏酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，消除三价铁等金属离子的干扰。
2.4.1、绘制校准曲线
制备氨标准液，取7个10mL容量瓶，按表1制备标准系列。
表1 标准系列
按表1准确移取相应体积的氨标准使用液，加水至10mL，在各管中分别加入0.50mL，酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（ｕg）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。拟合标准曲线方程获得斜率、截距、线性相关系数。
2.4.2、样品的分析
取吸收瓶内的样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于10ml比色管中，用吸收液稻释至10mL；加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。以与样品同批配制的硫酸吸收液代替样品，测定吸光度进行空白试验获得A0。
2.4.3、结果计算
逸出氨含量由式（1）进行计算：
ρ=（A－A0－a）×100/b×m 式（1）
式中：ρ--每100g活性炭逸出氨含量，ｕg/100g；
A--样品溶液的吸光度；
A0--与样品同批配制的吸收液空白的吸光度；
a--校准曲线截距；
b--校准曲线斜率；
m--浸渍活性炭质量g。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实例对本发明进行了详细描述，本领域技术人员应当理解，可以借鉴本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明的范围，都应被视为包括在本发明的权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、绘制校准曲线
制备氨标准液，取7个10mL容量瓶，分别准确移取0.00ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml的氨标准使用液，分别加水至10mL，在各管中分别加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀；放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以氨含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线；拟合标准曲线方程获得斜率、截距、线性相关系数；
（2）、样品的分析
2.1、ASC型浸渍活性炭残留氨的释放及收集装置
在恒温恒湿条件下，以内径86mm、高度150mm的模拟罐作为浸渍活性炭氨气释放容器，在0.8~1.2L/min范围内设定恒定气流通过模拟罐中定量200~300g浸渍活性炭样品，气流通过10ml吸收瓶内的硫酸吸收液后排出，释放时间1.5~2h；
2.2、取硫酸吸收液作为样品溶液于10ml 比色管中，用配置的吸收液稀释至10mL，加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以与样品同批配制的硫酸吸收液代替样品，测定吸光度进行空白试验获得A0；
（3）、结果计算
逸出氨含量由式（1）进行计算:
ρ=（A－A0－a）×100/b×m 式（1）
式中：ρ--每100g活性炭逸出氨含量，μg/100g；
A--样品溶液的吸光度；
A0--与样品同批配制的硫酸吸收液空白的吸光度；
a--校准曲线截距；
b--校准曲线斜率；
m--浸渍活性炭质量g。
2.根据权利要求1所述的ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，其特征在于：步骤（1）中，纳氏试剂准备：称取12g分析纯氢氧化钠溶于60mL水中，冷却；称取1.7g二氯化汞溶解在30mL水中；称取3.5g碘化钾于10mL水中，在搅拌下将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，2℃~5℃保存。
3.根据权利要求1所述的ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，其特征在于：步骤（1）中，酒石酸钾钠溶液准备，ρ=500g/L：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100mL。
4.根据权利要求1所述的ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，其特征在于：步骤（1）中，首先制备氨标准贮备液，ρ(NH3) =1000ｕgm/L：称取0.7855g氯化铵溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线；
制备氨标准使用溶液， ρ(NH3)=20ｕg/mL：吸取5.00mL氨标准贮备液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.根据权利要求1所述的ASC型浸渍活性炭溢出氨气检测方法，其特征在于：步骤2.1中，恒温恒湿条件由恒温恒湿箱提供，温度为45℃，湿度为80%。
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2020
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