CN112326573B - 直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 - Google Patents
直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112326573B CN112326573B CN202011208615.5A CN202011208615A CN112326573B CN 112326573 B CN112326573 B CN 112326573B CN 202011208615 A CN202011208615 A CN 202011208615A CN 112326573 B CN112326573 B CN 112326573B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mercury
- sample
- direct
- standard
- seasoning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 213
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 201
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000013582 standard series solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 150000002730 mercury Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 14
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 235000013555 soy sauce Nutrition 0.000 claims description 9
- 235000021419 vinegar Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 claims description 9
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 4
- 239000000834 fixative Substances 0.000 claims description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 53
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 18
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 18
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000001391 atomic fluorescence spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 8
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 239000000306 component Substances 0.000 description 5
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 4
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 230000004044 response Effects 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 235000013409 condiments Nutrition 0.000 description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013062 quality control Sample Substances 0.000 description 3
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 2
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 210000003754 fetus Anatomy 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004278 EU approved seasoning Substances 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 1
- 230000004641 brain development Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000013330 chicken meat Nutrition 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 235000020788 dietary exposure Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,包括以下步骤:(1)样品制备;(2)汞标准溶液的制备;(3)测试前,去除仪器内的汞残留;(4)采用直接测汞仪进行测定,测定参数为:干燥温度为150‑250℃,干燥时间为60‑90S,分解温度为600‑800℃,分解时间为1‑3min;(5)标准曲线的绘制:分别吸取汞标准系列溶液各100μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500ng,由自动进样按程序依次进行检测,然后绘制汞含量为0‑20ng的低浓度标准曲线和汞含量为30‑500ng的高浓度标准曲线;(6)样品测定。本发明的检测方法,无需处理样品,具有更快速,更环保的优点,提高了工作效率,适合于食品的大批量快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,特别涉及一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法。
背景技术
汞是常温常压下唯一以液态存在的金属,化学性质稳定,不溶于酸也不溶于碱。汞常温下即可蒸发,汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性),被人体吸入或者食入后,会引起机体功能性障碍,损害神经系统和肾脏,胎儿长期暴露在汞环境中会对其脑部发育有不良影响,汞主要通过膳食暴露的途径进入人体,在生态系统内循环,但蓄积在人体内的汞不易排出,被认为是毒性最大的物质之一。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,汞和无机汞化合物在3类致癌物清单中。2019 年7月23日,汞及汞化合物被列入有毒有害水污染物名录(第一批),所以汞一直是是食品安全标准中的重要检测指标。
食品中总汞测定通常采用原子荧光光谱法(AFS)、冷原子吸收法以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),这些检测方法,样品均需要消解处理,无论采用微波消解法还是压力消解方法,都需要大量硝酸和高氯酸。在消化过程中,这些酸在高温作用下产生大量的有毒废气,对周边环境和实验人员健康不友好,且操作繁琐,分析时间(基本为2个小时以上),试剂用量大,消化温度难以控制,容易造成汞损失,甚至有时容易碳化,给分析结果带来一定的误差。直接测汞法是近几年的研究热点,目前在环境、矿类、化妆品、中药材、肥料、烟草和食品上均有报道。该方法与其他常见方法比较:首先是设备价格属于中等,高于原子荧光(AFS),但远低于ICP-MS,检出限和定量限性能高于AFS,与ICP-MS相当,从性价比上来说对于检验机构和企业来说容易接受;尤其是无需处理样品,可以直接测定,取样量少,灵敏度高,安全快捷,方便环保,同时减少了人为误差,大大提升了分析效率。
尽管采用直接测汞仪在食品领域最近两三年已经逐步研究,但主要集中于GB2762-2017中范畴规定的10类食品,由于汞主要通过膳食暴露的途径进入人体,对于几乎每日使用的常见调味品:鸡精、酱油、醋、盐还未见研究。
汞富集装置是直接测汞仪的核心部件,其工作原理为,根据汞与富集材料接触后可生成汞齐,将气态汞(单质汞和二价汞)富集在汞富集装置上,然后在高温下所有形态的汞均以单质汞形式释放出来,并被导入测汞仪的检测器进行检测。然而受汞富集装置尺寸的限制,其与汞的接触时间较短,接触面积有限,汞可能无法完全被富集,导致汞流失,或是汞流失量较大,给检测带来误差。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,从而克服测汞操作繁琐、误差大、分析效率低的缺点。
本发明的另一个目的在于提供一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,主要用于检测鸡精、酱油、醋、盐等调味品中的汞含量。
本发明的另一个目的在于,提供的一种汞富集装置,以解决检测过程中汞流失大,检测误差大;或是在检测过程中富集组件会产生晃动位移等的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,包括以下步骤:
(1)样品制备:对于液体样品,充分摇匀备用;固体样品,粉碎混匀后备用;
(2)汞标准溶液的制备:配置进样量为100μL时汞含量分别为0、0.1、 1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500ng的标准系列溶液;
(3)测试前,去除仪器内的汞残留,空运行仪器进行方法空白测试至吸光度值小于0.003;
(4)采用直接测汞仪进行测定,测定参数为:干燥温度为150-250℃,干燥时间为60-90S,分解温度为600-800℃,分解时间为1-3min;
(5)标准曲线的绘制:分别吸取汞标准系列溶液各100μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500 ng,由自动进样按程序依次进行检测,然后绘制汞含量为0-20ng的低浓度标准曲线和汞含量为30-500ng的高浓度标准曲线;
(6)样品测定:取样品于样品舟中,由自动进样按程序依次进行样品检测,根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。
优选地,上述技术方案中,步骤(2)中配置汞标准溶液为:吸取汞标准溶液1.00ml,用固定液定容至100ml,得到浓度为10μg/mL的储备液,其中,固定液包括0.5g/ml重铬酸钾和质量浓度为5%硝酸;然后用固定液将储备液稀释成标准系列溶液,得到当进样量为100μL时汞含量分别为0、0.1、1、2、 5、10、20、30、50、100、200、300、500ng的标准系列溶液。
优选地,上述技术方案中,步骤(3)中去除仪器内汞残留为:将用于载样的样品舟于600-800℃的环境中空烧20-40min。
优选地,上述技术方案中,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:干燥温度为200℃,干燥时间为液体90S,固体60S。
优选地,上述技术方案中,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:分解温度为650℃,分解时间为90S。
优选地,上述技术方案中,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:催化温度为550-650℃,催化时间为30-90S。最优选地,参数为:催化温度为600℃,催化时间为60S。
优选地,上述技术方案中,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:齐化温度为800-950℃,齐化时间为5-15S。最优选地,参数为:齐化温度为900℃,齐化时间为12S。
优选地,上述技术方案中,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:清洗时间为30-90S,读数时间为20-40S,载气流量为0.2-0.6MPa。最优选地,参数为:清洗时间为60S,读数时间为30S,载气流量为0.4MPa。
优选地,上述技术方案中,所述的调味品包括盐、鸡精、酱油、醋。
优选地,上述技术方案中,所述直接测汞仪中设有汞富集装置,所述汞富集装置用于汞富集;所述汞富集装置包括:外管,其设有进气口和出气口,所述外管内设有限位件,所述限位件靠近所述进气口设置;外加热线圈,其缠绕设于所述外管外壁上;至少一个汞富集组件,其可拆卸的设于所述外管内,与所述限位件贴合设置,每个所述汞富集组件包括多个扭曲管和两个安装座,所述安装座位由能吸附汞的材料制成,多个所述扭曲管设于所述安装座上,位于两个所述安装座之间,每个所述扭曲管内表面和外表面覆盖有能够吸附汞的材料;以及封盖,其设于所述外管的末端,所述封盖内表面设有石英压块和耐高温弹簧,所述耐高温弹簧一端设于封盖上,另一端设于所述石英压块上,所述石英压块对应压设于所述安装座上。
优选地,上述技术方案中,所述安装座包括第一金丝网和第二金丝网,所述第一金丝网和所述第二金丝网之间设有空腔,所述第一金丝网上设有可容所述扭曲管穿过的管孔,所述扭曲管的端部置于所述空腔内。
优选地,上述技术方案中,所述安装座的外径与所述外管的内径相同。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,具有高灵敏度、高准确度,同时和AFS和ICP-MS比较,由于无需处理样品,单个样品测定的时间仅需不到10分钟,显然具有更快速,更环保的优点,提高了工作效率,节约了成本,适合于食品的大批量快速测定。
(2)本发明测定调味品中汞含量的方法,用于测定鸡精、酱油、醋和盐中的汞含量,在低汞含量范围(0-20ng)和高汞含量范围(30-500ng)相关系数均达到0.999以上,方法检出限为0.3μg/kg或0.3μg/L,测定样品的精密度变异系数均小于5.0%,四种基体样品加标回收实验中回收率范围为 89.1%~103.3%。具有高灵敏度、高准确度,且可以大批量快速测定。
(3)本发明测汞仪中的汞富集装置,在汞富集装置内设有多个可拆卸的汞富集组件,根据检测需要组装汞富集组件,在使用过程中有汞富集组件出现衰减后,更换方便,可更换部分汞富集组件,无需全部更换汞富集组件,节约成本。汞富集组件由多个扭曲管和安装座组成,增大了气体与吸附材料的接触面积,延长了气体与吸附材料接触的时间,尽可能的吸附气体中的汞,减少汞流失,提高检测的精确度。
(4)汞富集组件的前端贴设在外管的限位件上,后端设有石英压块,石英压块通过弹簧与封盖连接。安装多个汞富集组件时,整个结构一字排开,相互压紧低接固定,封盖与汞富集组件过盈配合,部件之间连接紧凑,不会产生晃动和位移。
附图说明
图1是根据本发明方法中的分解温度的优化图;
图2是根据本发明方法中的分解时间的优化图;
图3是根据本发明方法中使用汞标准溶液制备的汞低浓度标准曲线图;
图4是根据本发明方法中使用汞标准溶液制备的汞高浓度标准曲线图;
图5是根据本发明汞富集装置的结构示意图;
图6是根据本发明汞富集装置外部的结构示意图;
图7是根据本发明汞富集装置中安装座的结构示意图;
图8是根据本发明汞富集装置中扭曲管的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。
一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,包括以下步骤:
(1)样品制备:对于液体样品,充分摇匀备用;固体样品,粉碎混匀后备用;
(2)汞标准溶液的制备:吸取汞标准溶液1.00ml,用固定液定容至100ml,得到浓度为10μg/mL的储备液,其中,固定液包括0.5g/ml重铬酸钾和质量浓度为5%硝酸;然后用固定液将储备液稀释成标准系列溶液,得到当进样量为 100μL时汞含量分别为0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、 500ng的标准系列溶液;
(3)测试前,去除仪器内的汞残留,即将用于载样的样品舟于600-800℃的环境中空烧20-40min,空运行仪器进行方法空白测试至吸光度值小于0.003;
(4)采用直接测汞仪进行测定,测定参数为:干燥温度为150-250℃,干燥时间为60-90S,分解温度为600-800℃,分解时间为1-3min;催化温度为 550-650℃,催化时间为30-90S。齐化温度为800-950℃,齐化时间为5-15S。清洗时间为30-90S,读数时间为20-40S,载气流量为0.2-0.6MPa。
最优选地,测定参数为:干燥温度为200℃,干燥时间为液体90S,固体 60S。分解温度为650℃,分解时间为90S。催化温度为600℃,催化时间为 60S。齐化温度为900℃,齐化时间为12S。清洗时间为60S,读数时间为30S,载气流量为0.4MPa。
(5)标准曲线的绘制:分别吸取汞标准系列溶液各100μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500 ng,由自动进样按程序依次进行检测,然后绘制汞含量为0-20ng的低浓度标准曲线和汞含量为30-500ng的高浓度标准曲线;
(6)样品测定:取样品0.1g或0.1ml于样品舟中,由自动进样按程序依次进行样品检测,根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。
如图5-8所示,本发明中直接测汞仪中设有汞富集装置,汞富集装置用于汞富集。汞富集装置包括外管1、外加热线圈2、汞富集组件3、封盖4。外加热线圈2缠绕设于外管1的外周,汞富集组件3置于外管1内,封盖4设于外管1的端部。具体结构如下:
外管1的材料为石英或陶瓷材料,外观1的内壁覆盖有吸附汞材料,该吸附汞材料为金涂层。靠近外管1的前端设有进气口11,靠近外管1的后端设有出气口12,靠近进气口11处的外管1内壁设有限位件,限位件为环形的凸起件13。外加热线圈2缠绕设于外管1的外壁上,用于对外管1进行加热。外管1内设有至少一个可拆卸的汞富集组件3,本实施例外管1内设有多个汞富集组件3,多个汞富集组件3一字排开置于外管1内。位于前端的汞富集组件3贴设于环形的凸起件13上。汞富集组件3包括多个扭曲管31和两个安装座32,安装座32位由能吸附汞的材料制成,多个扭曲管31设于安装座32 上,位于两个安装座32之间,每个扭曲管31内表面和外表面覆盖有能够吸附汞的材料。优选地,扭曲管内表面和外表面覆盖有金涂层。在汞富集装置内设有多个可拆卸的汞富集组件,根据检测需要组装汞富集组件,在使用过程中有汞富集组件出现衰减后,更换方便,可更换部分汞富集组件,无需全部更换汞富集组件,节约成本。汞富集组件由多个扭曲管和安装座组成,增大了气体与吸附材料的接触面积,延长了气体与吸附材料接触的时间,尽可能的吸附气体中的汞,减少汞流失,提高检测的精确度。
封盖4设于外管1的末端,封盖4内表面设有石英压块41和耐高温弹簧 42,耐高温弹簧42一端设于封盖4上,另一端设于石英压块41上,石英压块41对应压设于安装座32上。安装多个汞富集组件时,整个结构一字排开,相互压紧低接固定,封盖与汞富集组件过盈配合,部件之间连接紧凑,不会产生晃动和位移。
优选地,安装座32包括第一金丝网321和第二金丝网322,第一金丝网 321和第二金丝网322之间设有空腔323,第一金丝网321上设有可容扭曲管穿过的管孔324,扭曲管31的端部置于空腔323内。安装时,扭曲管31的两端穿过第一金丝网321的管控324,伸入安装座32的空腔323内,即可将扭曲管31固定在两个安装座32上。第二金丝网322的网孔孔径小于扭曲管的外径,扭曲管无法穿过第二金丝网322,第二金丝网322起到限位固定扭曲管 31的作用。
优选地,安装座32的外径与外管1的内径相同,使得汞富集组件3在外管1内安装得更为紧固,不易发生移动。优选地,石英压块41的横截面积小于安装座32的横截面积,石英压块41上四周设有多个通孔,气体经靠近外管1末端的汞富集组件处理后,可通过压块上的通孔排出。
以下通过具体案例对本发明做进一步的阐述。
1、材料
1.1仪器与设备
DMA-80直接测汞仪(以下简称DMA-80);AFS-8230原子荧光光谱仪 (以下简称AFS-8230);分析天平:AB204-S型(感量0.1mg);Milli-Q Advantage A10型超纯水系统。
1.2汞标准溶液
国家液体标准样品:汞,样品编号:GSB04-1729-2004,唯一标识:19c034-2,有效期:2021年12月16日,标准值:1000ug/mL±0.7%(k=2)。
1.3其他试剂
硝酸(优级纯,上海安谱实验科技股份有限公司);盐酸(优级纯)、氢氧化钾(优级纯)、重铬酸钾(分析纯,广州化学试剂厂);硼氢化钾(优级纯,天津市大茂化学试剂厂);实验用水均为无汞去离子水,由Milli-Q Advantage A10 纯水机制备一级水。
用硝酸、重铬酸钾、去离子水按一定比例混合得到固定液,用固定液配置稀释汞标准液得到汞标准系列溶液,用于直接测汞仪和原子荧光光谱仪测定汞含量。
5%盐酸溶液(载液)、0.5%氢氧化钾+0.01%硼氢化钾溶液(还原剂)、用于原子荧光光谱仪测定汞含量。
1.4实验样品
婴幼儿米粉质控样(CFAPA-QC402B-2)、生活饮用水质控样 (CFAPA-QC731D-2)(均为大连中食国实检测技术有限公司);
酱油、醋、鸡精和盐(市场采购)。
2、方法
2.1原理
汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收。样品经干燥燃烧分解,再经催化、齐化反应后,样品中的汞转化成元素汞,由载气带入检测器。在一定范围内,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
2.2标准溶液的制备
吸取汞标准溶液1.00ml,用固定液(0.5g/mL重铬酸钾-5%硝酸溶液)定容至100mL,得到浓度为10μg/mL的中间储备液;用固定液将储备液稀释成标准系列工作液,得到当进样量为100μL时汞含量分别为0、0.1、1、2、5、10、 20、30、50、100、200、300、500ng的标准系列溶液。
2.3样品制备
对于液体样品,充分摇匀备用;固体样品,用万能粉粹机粉粹混匀后装入洁净的塑料袋中备用。
2.4干燥温度和时间的建立
按照仪器使用建议条件,一般建议干燥温度为200℃,对于可燃性样品(如油脂建议降低干燥温度),干燥时间液体理论经验式=X(μL)×0.6,干燥时间固体理论经验式=X(mg)×0.6×水分含量%,由于本方法中称样量基本为100μL 或100mg,为了确保干燥效果,本实验中参照仪器使用建议和实际样品情况 (没有高油脂含量样品),因此干燥温度统一设定为200℃,干燥时间液体设定为90S,固体设定为60s。
2.5分解温度和分解时间的优化
为择优其最佳分解温度,固定分解时间为仪器建议时间3min,设定分解温度分别为600℃,650℃,700℃,750℃,800℃,分别进行本实验中的四种基质的加标响应值,结果表明在650℃时,四种调味料的结果均已达到理想测定值,再升高温度意义已不大,同时过高的温度会对仪器也会有一定的损伤,因此本文选择最佳温度均为650℃。结果见图1,图1中系列1为固体调料,系列2为液体调料。
建议分解时间一般设定为3min,过于笼统,为了选择最优的分解时间,本实验中在设定分解温度为650℃,分别设定0.5min、1min、1.5min、2min、 2.5min和3min,分别测定本实验中的四种基质的加标响应值(两种为固体,两种为液体),结果见图2,结果表明,在分解时间达到1min后,响应值基本已无多大变化,为了确保分解时间,本实验中分解时间设定为90s。
2.6实验前准备
实验前将石英舟放入马弗炉中700℃空烧30min去除汞残留,降低空白值,保证其测定的吸光度小于0.003。
打开测汞仪主机和计算机电源,开启载气,启动操作软件,设置仪器测定条件和参数,编制样品分析表,待仪器预热稳定后(预热20分钟以上),仪器参数见下表1。
表1 DMA-80仪器工作条件参数
2.7标准曲线的绘制
分别吸取汞标准系列溶液各100μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0、 0.1、1、2、5、10、20、30、100、200、500、700ng,由低到高按顺序测定后,仪器会根据响应值(峰高)0.8为界,自动绘制标准曲线,建立线性二次方程,自动生成低高浓度的两套标准曲线。
按仪器设定最佳条件下,分别测定低浓度标准系列(0-20ng)和高浓度标准系列(30-500ng)标准系列,仪器自动拟合线性方程分别为: Y=-0.00074885X2+0.05262354X+0.00000000,R2=0.9999; Y=-3.3e-07X2+8.8455e-4X+4.672e-5,R2=1.0000,表明线性均良好。制成的标准曲线如图3-4所示。
2.8样品测定
准确称取(或吸取)适量样品0.1g(或0.1ml)于样品舟中,由自动进样器按程序依次进行样品检测,根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。
3、结果
3.1检出限和定量下限
由于本实验方法属于光谱法,故以无汞空白溶液连续测定11次,按照3 倍标准偏差计算作为仪器检出限,计算值为3*0.0102=0.03ng,若按称样量0.1g 或0.1ml计,则方法检出限分别为0.3μg/kg或0.3μg/L;定量下限分别为1.0μg/kg 或1.0μg/L。
3.2实际样品的测定
从市场随机采购酱油、鸡精、盐和醋四类调味品,每种各6种(均为不同厂家),按本实验最佳方法条件进行测定,测定结果见下表2至表5所示。
表2酱油实际测定表(n=3)
表3醋实际测定表(n=3)
表4鸡精实际测定表(n=3)
表5盐实际测定表(n=3)
3.3准确度和精密度实验
3.3.1质控样的测定和方法对比
取大米粉、矿泉水的质控样品进行测试,按本实验中方法条件进行测定,每个样品平行测定3次,计算其平均值并与标示值比较,同时采用AFS测定对比结果,见下表6。
AFS原子荧光光谱仪测定参数如下:
汞灯:灯电流:30mA,负高压:270V;
载气流量(高纯氩气):400ml/min;
屏蔽气流量(高纯氩气):800ml/min;
载液:5%盐酸溶液;还原剂:0.01%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾溶液。
表6质控样测定结果表
如表6所示,本实验方法测定值与给定的标准值基本一致,符合 GB27404-2008《实验室质量控制标准食品理化检验》中测定值与真实值的误差要求;同时与AFS的测定结果比较可以看出,两者没有统计学上的显著差异。
3.3.2加标回收率和精密度实验
取本实验中已测定的的四种不同基质调味品,分别加入3个不同梯度的加标,分别测定6次,计算其回收率和相对标准偏差(RSD),结果见下表7。
表7加标回收率及精密度数据
如表7所示,经统计其方法回收率为89.1%~103.3%,,不同汞浓度的回收率试验的相对标准偏差(RSD)为0.40%~3.09%,表明本方法有较好的精密度和准确度。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (9)
1.一种直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品制备:对于液体样品,充分摇匀备用;固体样品,粉碎混匀后备用;
(2)汞标准溶液的制备:配置进样量为100μL 时汞含量分别为0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500ng的标准系列溶液;
(3)测试前,去除仪器内的汞残留,空运行仪器进行方法空白测试至吸光度值小于0.003;
(4)采用直接测汞仪进行测定,测定参数为:干燥温度为150-250℃,干燥时间为60-90S,分解温度为600-800℃,分解时间为1-3min;
(5)标准曲线的绘制:分别吸取汞标准系列溶液各100μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500 ng,由自动进样按程序依次进行检测,然后绘制汞含量为0-20ng的低浓度标准曲线和汞含量为30-500ng的高浓度标准曲线;
(6)样品测定:取样品于样品舟中,由自动进样按程序依次进行样品检测,根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量;
所述直接测汞仪中设有汞富集装置,所述汞富集装置用于汞富集;所述汞富集装置包括:
外管,其设有进气口和出气口,所述外管内设有限位件,所述限位件靠近所述进气口设置;
外加热线圈,其缠绕设于所述外管外壁上;
至少一个汞富集组件,其可拆卸的设于所述外管内,与所述限位件贴合设置,每个所述汞富集组件包括多个扭曲管和两个安装座,所述安装座位由能吸附汞的材料制成,多个所述扭曲管设于所述安装座上,位于两个所述安装座之间,每个所述扭曲管内表面和外表面覆盖有能够吸附汞的材料;以及
封盖,其设于所述外管的末端,所述封盖内表面设有石英压块和耐高温弹簧,所述耐高温弹簧一端设于封盖上,另一端设于所述石英压块上,所述石英压块对应压设于所述安装座上。
2.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,步骤(2)中配置汞标准溶液为:吸取汞标准溶液1.00ml,用固定液定容至100ml,得到浓度为10μg/mL的储备液,其中,固定液包括0.5g/ml重铬酸钾和质量浓度为5%硝酸;然后用固定液将储备液稀释成标准系列溶液,得到当进样量为100μL时汞含量分别为0、0.1、1、2、5、10、20、30、50、100、200、300、500 ng的标准系列溶液。
3.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,步骤(3)中去除仪器内汞残留为:将用于载样的样品舟于600-800℃的环境中空烧20-40min。
4.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:干燥温度为200℃,干燥时间为液体90S,固体60S;分解温度为650℃,分解时间为90S。
5.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:催化温度为550-650℃,催化时间为30-90S;齐化温度为800-950℃,齐化时间为5-15S。
6.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,步骤(4)中直接测汞仪测定参数为:清洗时间为30-90S,读数时间为20-40S,载气流量为0.2-0.6MPa。
7.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,所述的调味品包括盐、鸡精、酱油、醋。
8.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,所述安装座包括第一金丝网和第二金丝网,所述第一金丝网和所述第二金丝网之间设有空腔,所述第一金丝网上设有可容所述扭曲管穿过的管孔,所述扭曲管的端部置于所述空腔内。
9.根据权利要求1所述的直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法,其特征在于,所述安装座的外径与所述外管的内径相同。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011208615.5A CN112326573B (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011208615.5A CN112326573B (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112326573A CN112326573A (zh) | 2021-02-05 |
CN112326573B true CN112326573B (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=74323130
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011208615.5A Active CN112326573B (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112326573B (zh) |
Citations (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5205913A (en) * | 1988-12-23 | 1993-04-27 | Gte Products Corporation | Process of 196 Hg enrichment |
TW200520808A (en) * | 2003-12-26 | 2005-07-01 | Ind Tech Res Inst | Solid-phase micro extraction device |
WO2008014884A1 (de) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | Analytik Jena Ag | Aktivierter quecksilberkollektor und verfahren zur selektiven bestimmung von quecksilberspezies |
CN201765146U (zh) * | 2010-06-24 | 2011-03-16 | 西北有色地质研究院 | 测汞仪器的汞富集装置 |
CN103424285A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-04 | 西安热工研究院有限公司 | 一种火电厂烟气汞的采样枪 |
CN203572711U (zh) * | 2013-11-28 | 2014-04-30 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种汞富集装置及汞监测系统 |
CN104111181A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-10-22 | 武汉市天虹仪表有限责任公司 | 一种用于捕集气体样品的捕集装置 |
CA2911814A1 (en) * | 2013-05-29 | 2014-12-04 | Provtagaren Ab | Fluid-tightly sealable sampling device |
CN204903026U (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-23 | 中国人民解放军总医院 | 汞柱体温计或血压计汞泄露收集装置 |
CN205209858U (zh) * | 2015-12-15 | 2016-05-04 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种汞富集管 |
CN106178896A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-07 | 江苏中圣高科技产业有限公司 | 一种氨水循环利用的脱硫装置及方法 |
CN206488980U (zh) * | 2016-12-29 | 2017-09-12 | 苏州市环境监测中心 | 一种汞富集装置 |
CN107305167A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于捕汞管的富集器及捕汞装置 |
CN207231888U (zh) * | 2017-10-18 | 2018-04-13 | 厦门华厦学院 | 用于污水中汞离子检测的前处理装置 |
CN207408180U (zh) * | 2017-06-26 | 2018-05-25 | 北京海光仪器有限公司 | 高效汞捕集装置 |
CN108132166A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-08 | 清华大学 | 采样吸附器、热解析腔装置、采样模块以及分析设备 |
CN110026084A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 芜湖深奥环保科技有限公司 | 一种含硅藻纯负离子颗粒的空气净化组合物及其制备方法 |
CN209490645U (zh) * | 2018-12-28 | 2019-10-15 | 方晨 | 一种催化裂化过程气取样装置 |
CN210051560U (zh) * | 2019-04-04 | 2020-02-11 | 广西中检食品检测有限公司 | 一种海产品取样器 |
CN210774974U (zh) * | 2019-10-22 | 2020-06-16 | 中南大学 | 一种测汞仪器中的汞富集装置 |
CN211602658U (zh) * | 2019-11-08 | 2020-09-29 | 杭州超钜科技有限公司 | 一种复合纤维式捕汞装置 |
CN111751479A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-09 | 北京大学 | 一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统与方法及应用 |
WO2020217031A1 (fr) * | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Universite De Pau Et Des Pays De L'adour | Dispositif de prelevement d'un echantillon d'elements d'interets presents a l'etat de traces dans un gaz sous pression |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7337683B2 (en) * | 2004-04-28 | 2008-03-04 | M & C Products Analysis Technology, Inc. | Insitu inertial particulate separation system |
US9693843B2 (en) * | 2009-05-22 | 2017-07-04 | Howard Cohen | Strainer/filter unit for an aspirating filtration system and method thereof |
US10453664B2 (en) * | 2015-04-21 | 2019-10-22 | Battelle Memorial Institute | Collection, release, and detection of analytes with polymer composite sampling materials |
-
2020
- 2020-11-03 CN CN202011208615.5A patent/CN112326573B/zh active Active
Patent Citations (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5205913A (en) * | 1988-12-23 | 1993-04-27 | Gte Products Corporation | Process of 196 Hg enrichment |
TW200520808A (en) * | 2003-12-26 | 2005-07-01 | Ind Tech Res Inst | Solid-phase micro extraction device |
WO2008014884A1 (de) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | Analytik Jena Ag | Aktivierter quecksilberkollektor und verfahren zur selektiven bestimmung von quecksilberspezies |
CN201765146U (zh) * | 2010-06-24 | 2011-03-16 | 西北有色地质研究院 | 测汞仪器的汞富集装置 |
CA2911814A1 (en) * | 2013-05-29 | 2014-12-04 | Provtagaren Ab | Fluid-tightly sealable sampling device |
CN103424285A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-04 | 西安热工研究院有限公司 | 一种火电厂烟气汞的采样枪 |
CN203572711U (zh) * | 2013-11-28 | 2014-04-30 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种汞富集装置及汞监测系统 |
CN104111181A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-10-22 | 武汉市天虹仪表有限责任公司 | 一种用于捕集气体样品的捕集装置 |
CN204903026U (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-23 | 中国人民解放军总医院 | 汞柱体温计或血压计汞泄露收集装置 |
CN205209858U (zh) * | 2015-12-15 | 2016-05-04 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种汞富集管 |
CN107305167A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于捕汞管的富集器及捕汞装置 |
CN106178896A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-07 | 江苏中圣高科技产业有限公司 | 一种氨水循环利用的脱硫装置及方法 |
CN206488980U (zh) * | 2016-12-29 | 2017-09-12 | 苏州市环境监测中心 | 一种汞富集装置 |
CN207408180U (zh) * | 2017-06-26 | 2018-05-25 | 北京海光仪器有限公司 | 高效汞捕集装置 |
CN207231888U (zh) * | 2017-10-18 | 2018-04-13 | 厦门华厦学院 | 用于污水中汞离子检测的前处理装置 |
CN108132166A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-08 | 清华大学 | 采样吸附器、热解析腔装置、采样模块以及分析设备 |
CN209490645U (zh) * | 2018-12-28 | 2019-10-15 | 方晨 | 一种催化裂化过程气取样装置 |
CN210051560U (zh) * | 2019-04-04 | 2020-02-11 | 广西中检食品检测有限公司 | 一种海产品取样器 |
WO2020217031A1 (fr) * | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Universite De Pau Et Des Pays De L'adour | Dispositif de prelevement d'un echantillon d'elements d'interets presents a l'etat de traces dans un gaz sous pression |
CN110026084A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 芜湖深奥环保科技有限公司 | 一种含硅藻纯负离子颗粒的空气净化组合物及其制备方法 |
CN210774974U (zh) * | 2019-10-22 | 2020-06-16 | 中南大学 | 一种测汞仪器中的汞富集装置 |
CN211602658U (zh) * | 2019-11-08 | 2020-09-29 | 杭州超钜科技有限公司 | 一种复合纤维式捕汞装置 |
CN111751479A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-09 | 北京大学 | 一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统与方法及应用 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
大气汞形态测定中吸附剂的选择及性能;袁兰, 钟崇林;环境化学(第03期);73-78 * |
电热解—塞曼原子吸收光谱法测定调味品中的总汞;谢科等;武汉工业学院学报;第32卷(第02期);77-81 * |
直接测汞仪法快速测定婴幼儿配方乳粉中汞;张妮娜等;卫生研究;第44卷(第01期);129-131 * |
袁兰,钟崇林.大气汞形态测定中吸附剂的选择及性能.环境化学.1993,(第03期),73-78. * |
金汞齐富集-便携式测汞仪直接测定环境空气中的气态汞;卢仁杰;环境监控与预警;第11卷(第06期);32-35 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112326573A (zh) | 2021-02-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Karadaş et al. | Synthesis and application of a new functionalized resin for use in an on-line, solid phase extraction system for the determination of trace elements in waters and reference cereal materials by flame atomic absorption spectrometry | |
Soylak et al. | Determination of trace amounts of cobalt in natural water samples as 4-(2-thiazolylazo) recorcinol complex after adsorptive preconcentration | |
Bajaj | Colorimetric determination of capsaicin in Capsicum fruits | |
CN111397977B (zh) | 固定污染源废气中硒及硒化合物采样及测试的系统及方法 | |
CN107153041A (zh) | 多氯联苯77检测的核酸适配体比色传感器的制备及应用 | |
Lemos et al. | Determination of cobalt, copper and nickel in food samples after pre-concentration on a new pyrocatechol-functionalized polyurethane foam sorbent | |
El-Feky et al. | Utilization of a plasticized PVC optical sensor for the selective and efficient detection of cobalt (II) in environmental samples | |
Meng et al. | Optical sensing membrane for determination of trace cadmium (II), zinc (II) and copper (II) based on immobilization of 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol on polymer inclusion membrane | |
CN105021582A (zh) | 用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法 | |
Li | Studies on the determination of trace amounts of gold by chemical vapour generation non-dispersive atomic fluorescence spectrometry | |
CN112326573B (zh) | 直接测汞仪快速测定调味品中汞含量的方法 | |
CN108693241B (zh) | 一种同时测定土壤中硒和镉的方法 | |
CN115015144A (zh) | 一种碳点金纳米酶快速检测甲基汞的方法 | |
Gao et al. | Reliable SERS detection of nitrite based on pH and laser irradiance-dependent diazotization through a convenient sampling micro-chamber | |
Pourreza et al. | Solid phase extraction of zirconium as arsenazo (III) complex on agar and spectrophotometric determination | |
Fernández-Pérez et al. | Focused microwave Soxhlet device for rapid extraction of mercury, arsenic and selenium from coal prior to atomic fluorescence detection | |
CN110530811A (zh) | 固体食品样品中Cd金属元素的分析检测方法 | |
CN103234957A (zh) | 一种测定环境中氰化物浓度的方法 | |
Liu et al. | Development of a mercury detection kit based on melamine-functionalized gold nanoparticles | |
CN113984726B (zh) | 一种氨基苯硼酸功能化磁珠/乙二醛修饰dna检测汞离子的方法 | |
CN111443056B (zh) | 一种测定铜精矿中汞含量的方法 | |
CN109900692B (zh) | 绿色高效检测汞离子的凝胶的制备方法及该凝胶的应用 | |
CN114965418A (zh) | 一种表面增强拉曼散射快速检测汞的方法 | |
CN110567904A (zh) | 分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法 | |
Jimmy et al. | Direct determination of mercury in atmospheric particulate matter by graphite plate filtration–electrothermal atomic absorption spectrometry with Zeeman background correction |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |