CN207231888U - 用于污水中汞离子检测的前处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型具体涉及一种用于污水中汞离子检测的前处理装置，包括进样装置、柱体、填料、出口三通阀和清洗接口，所述进样装置与柱体上开口连通，清洗接口位于柱体顶端，出口三通阀与柱体下开口连通；柱体内部的上端开口和下端开口处均固定有砂板，填料固定填充在两块砂板之间；进样装置包括微型加压泵、样品室、进样口和过滤器，进样口设置在样品室上，进样针穿过进样口将水样注入样品室中，微型加压泵的输出端口与样品室连通，从而对样品室内的水样加压，促进水样经过滤器流入柱体中。本实用新型的用于污水中汞离子检测的前处理装置，水样通过前处理装置后，其中所含的汞离子得到富集，并排除其他杂质的干扰，进而使检测结果更准确。

Description

用于污水中汞离子检测的前处理装置

技术领域

本实用新型属于污水处理领域，具体涉及一种用于污水中汞离子检测的前处理装置。

背景技术

近年来，工业的迅速发展给人们带来高的经济效益，但工业废水处理的高成本造成大量工业废水直接排放进入河流，从而造成河流的污染。其中，电解、电镀、农药、颜料、油漆等工业废水中含有大量的重金属离子，所含重金属离子种类繁多，给处理带来一定难度。含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点：①重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质，而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移，在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除，若处置稍有不当，重金属离子会返溶于水中，重新产生危害，形成“二次污染”；②生物体从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，逐渐地在较高级的生物体内富集起来；③重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性，危害中枢神经系统，并对呼吸系统、皮肤具有危害，也可能积累在人体中造成慢性中毒，而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。

因此，需要严格控制含重金属离子的污水排放，为了达到这一目的，对于水样中汞离子含量的检测尤为重要，目前常用的检测汞离子的方法有冷原子吸光光度发、电感耦合等离子体法等，国家标准采用的是双硫腙分光光度法。此外还有荧光光度法和紫外分光光度法。这些检测方法中冷原子吸光光度发、电感耦合等离子体法需要大型设备，投资较高，双硫腙分光光度法具有操作较为复杂，选择性差、灵敏度不高，需要使用有机溶剂等缺点；分光光度法因实验设备简单、仪器造价低，检测方便，应用最为广泛。但是该方法对于污水中离子检测时，会因含有杂质种类多、颜色变化等，给实验带来较大误差，因此，需要对水样进行前处理。目前，缺少这样的前处理装置。

鉴于此，需要设计一种简单的装置用以方便的进行污水检测的前处理。

实用新型内容

为了解决现有技术中缺少对污水进行汞离子检测前的前处理装置，造成检测结果不准确的问题，本实用新型提供了一种用于污水中汞离子检测的前处理装置。本实用新型要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

用于污水中汞离子检测的前处理装置，包括进样装置、柱体、填料、出口三通阀和清洗接口，所述进样装置与柱体上开口连通，用于将水样加入柱体中，所述清洗接口位于柱体的顶端，用于加入洗脱液，所述出口三通阀与柱体下开口连通，用于收集处理后的水样和废液；

所述柱体内部的上端开口和下端开口处均固定有砂板，所述砂板固定粘结在柱体内壁上，所述填料填充在两块砂板之间，填料通过砂板保持位置固定；

所述进样装置包括微型加压泵、样品室、进样口和过滤器，所述进样口设置在样品室上，用进样针穿过进样口将水样注入样品室中，所述微型加压泵的输出端口与样品室连通，从而对样品室内的水样加压，促进水样经过滤器流入柱体中。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，所述柱体的径高比为1:5～1:8。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，所述填料为壳聚糖或壳聚糖与枯草芽孢杆菌的混合物。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，所述过滤器包括上盖体、过滤膜、下盖体和多组中空纤维膜丝束，所述中空纤维膜丝束的两端用树脂胶封装在塑料短管中，所述塑料短管插入所述上盖体和下盖体上的安装孔中，从而将中空纤维膜丝束固定在上盖体和下盖体之间；

所述过滤膜贴覆在下盖体的上表面，过滤膜为孔径0.1μm的UF超滤膜组；

在所述上盖体的中心位置设有过滤进水口，在所述下盖体的中心位置设有过滤出水口，水样在微型加压泵的压力推动下，从过滤进水口进入，透过中空纤维膜丝的内壁流到膜丝的外部，经过过滤膜，最后通过滤出水口流向柱体。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，所述柱体的外壁上具有两组夹持部，所述夹持部为橡胶垫，用于保护柱体。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，还包括支架，所述支架包括底座、垂直固定在底座上的立柱和至少两个可拆卸连接在立柱上的固定夹，所述固定夹夹持在柱体的夹持部上从而固定柱体。

进一步地，本实用新型所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置中，所述底座上还具有放置槽，用于放置盛放处理后水样的检测容器。

本实用新型的有益效果：

本实用新型的用于污水中汞离子检测的前处理装置中采用壳聚糖作为吸附填料富集汞离子，壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，材料来源广泛，价格经济，壳聚糖具有很强的吸附能力，能够吸附金属离子，壳聚糖主要作用为配位作用，其次为静电作用，配位作用是氨基上的电子对填充到金属离子的空轨道中产生的，静电作用是羟基上的负电荷与金属离子的正电荷互相吸引而产生的，其中氨基是与金属离子结合的最佳活性位点，对金属离子有稳定的配位作用，吸附能力的大小取决于其脱乙酰度，脱乙酰度越大，吸附能力越强。保证可以将污水水样中的汞离子吸附完全，吸附之后，洗掉夹杂杂质，再用专用洗脱剂EDTA将汞离子洗脱进入检测容器中，通常为比色皿，从而完成水样中汞离子的富集过程，使检测结果更准确。

本实用新型的用于污水中汞离子检测的前处理装置的进样装置中包括过滤器，过滤器的两次过滤分别去除粒径在50微米以下的固体颗粒、胶体、大分子物质、细菌和粒径在0.1微米以上的物质；避免了大颗粒杂质直接进入柱体中损坏填料，降低吸附性能。

以下将结合附图及实施例对本实用新型做进一步详细说明。

附图说明

图1是用于污水中汞离子检测的前处理装置结构示意图。

图2是过滤器结构示意图。

图3是支架结构示意图。

图中：1-样品室、2-进样口、3-微型加压泵、4-过滤器、5-柱体、6-填料、7-出口三通阀、8-夹持部、9-洗脱出口、10-水样出口、11-清洗接口、12-上盖体、13-过滤膜、14-下盖体、15-中空纤维膜丝束、16-过滤进水口、17-过滤出水口、18-底座、19-立柱、20-固定夹、21-放置槽、22-砂板。

具体实施方式

为进一步阐述本实用新型达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本实用新型的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

以下使用的壳聚糖(脱乙酰度>90％)购于华兴生物科技有限公司；枯草芽孢杆菌由中国典型生物保存中心提供；在LB培养基中生长至稳定期后，离心洗涤去除培养基及代谢产物，重新悬浮于水中待用。

为了解决现有技术中缺少对污水进行汞离子检测前的前处理装置，造成检测结果不准确的问题，本实用新型提供了一种如图1所示的用于污水中汞离子检测的前处理装置，包括进样装置、柱体5、填料6、出口三通阀7和清洗接口11，进样装置与柱体5上开口连通，用于将水样加入柱体5中，清洗接口11位于柱体5的顶端，用于加入洗脱液，出口三通阀7与柱体5下开口连通，用于收集处理后的水样和废液。

使用时，通过进样装置向柱体5中加入待测水样，同时向水样中加入硫酸溶液(1mol/L水溶液)和KI溶液(10g/L水溶液)，搅匀后，打开出口三通阀7，使水样出口10导通，水中的汞离子流经填料6时被吸附在颗粒表面上，其他溶液经过颗粒区域，直接经出口三通阀的水样出口10流入废液池，待水样全部通过完。

然后，通过清洗接口11向柱体5中加入去离子水，洗去填料6表面夹杂的杂质，清洗液通过出口三通阀7的水样出口流出，然后，加入洗脱液(乙二胺四乙酸二钠，EDTA)，此时汞离子被洗脱液洗脱，将出口三通阀7切换到洗脱出口9连通，汞离子洗脱液流入放置在放置槽中的检测容器，一般是分光光度仪的比色池中。

柱体5为玻璃或不锈钢材质，柱体5内部的上端开口和下端开口处均固定有砂板22，砂板材质选用化学惰性的玻砂板，砂板22固定粘结在柱体5内壁上，填料6填充在两块砂板22之间，填料6通过砂板22保持位置固定。为了保证吸附完全，柱体5的径高比大于或等于1:5，一般为1:5～1:8，本实施例中为1:5。柱体5中的填料为壳聚糖或壳聚糖与枯草芽孢杆菌的混合物。每0.2g壳聚糖加入约6,000,000株枯草芽孢杆菌，吸附效果较好。

采用壳聚糖作为吸附填料富集汞离子，壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，材料来源广泛，价格经济，壳聚糖具有很强的吸附能力，能够吸附金属离子，壳聚糖主要作用为配位作用，其次为静电作用，配位作用是氨基上的电子对填充到金属离子的空轨道中产生的，静电作用是羟基上的负电荷与金属离子的正电荷互相吸引而产生的，其中氨基是与金属离子结合的最佳活性位点，对金属离子有稳定的配位作用，吸附能力的大小取决于其脱乙酰度，脱乙酰度越大，吸附能力越强。保证可以将污水水样中的汞离子吸附完全，吸附之后，洗掉夹杂杂质，再用专用洗脱剂EDTA将汞离子洗脱进入检测容器中，从而完成水样中汞离子的富集过程，使检测结果更准确。

填料中还可以配合微生物吸附，微生物吸附选用枯草芽孢杆菌，枯草芽孢杆菌的表面产生细菌纤维素，细菌纤维素是由D-葡萄糖以β-1,4糖苷键连接而成的链状多糖高分子，具有超纯、超细、超强和持水能力强，不会产生二次污染，比表面积大、多孔且存在大量羟基等独特的性质，其中羟基是与金属离子结合的基团，细菌纤维素作为新型的生物纳米材料，比表面积高，吸附效果好。

壳聚糖和枯草芽孢杆菌组合构成的填料对汞离子的吸附能力优于单用一种吸附剂。

进样装置包括微型加压泵3、样品室1、进样口2和过滤器4，进样口2设置在样品室1上，用进样针穿过进样口2将水样注入样品室1中，微型加压泵3的输出端口与样品室1连通，从而对样品室1内的水样加压，促进水样经过滤器4流入柱体5中。样品室的体积一般为10mL～30mL。

过滤器4包括上盖体12、过滤膜13、下盖体14和多组中空纤维膜丝束15，中空纤维膜丝束15的两端用树脂胶封装在塑料短管中，塑料短管插入上盖体12和下盖体14上的安装孔中，从而将中空纤维膜丝束15固定在上盖体12和下盖体14之间。过滤膜13贴覆在下盖体14的上表面，过滤膜13为孔径0.1μm的UF超滤膜组。

在上盖体12的中心位置设有过滤进水口16，在下盖体14的中心位置设有过滤出水口17，水样在微型加压泵3的压力推动下，从过滤进水口16进入，透过中空纤维膜丝的内壁流到膜丝的外部，经过过滤膜13，最后通过过滤出水口17流向柱体5。

本实用新型的用于污水中汞离子检测的前处理装置的进样装置中包括过滤器，过滤器的两次过滤分别去除粒径在50微米以下的固体颗粒、胶体、大分子物质、细菌和粒径在0.1微米以上的物质；避免了大颗粒杂质直接进入柱体中损坏填料，降低吸附性能。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于：用于污水中汞离子检测的前处理装置中，柱体5的外壁上具有两组夹持部8，夹持部8为橡胶垫，用于保护柱体5。前处理装置中还具有支架，支架包括底座18、垂直固定在底座上的立柱19和至少两个可拆卸连接在立柱19上的固定夹20，固定夹20夹持在柱体5的夹持部8上从而固定柱体5。底座18上还具有放置槽21，用于放置盛放处理后水样的检测容器，放置槽为硅胶材质的凹槽，可以将检测容器嵌入其中，防止倾倒。

1、柱体固定在支架上，用进样器，可以是注射器，往样品室(10～30mL)中加入待测水样，然后加入2滴硫酸溶液(1mol/L水溶液)和1mLKI溶液(10g/L水溶液)，搅匀后，打开出口三通阀，使水样出口导通，水中的汞离子流经填料时被吸附在颗粒表面上，其他溶液经过颗粒区域，直接经出口三通阀的水样出口，流入废液池，待水样全部通过完。

2、往样品室中加入10mL去离子水，洗去填料表面夹杂的杂质，清洗液通过出口三通阀的水样出口流出，然后，加入5mL洗脱液(乙二胺四乙酸二钠，EDTA)，此时汞离子被洗脱液洗脱，将出口三通阀切换到洗脱出口连通，汞离子洗脱液流入放置在放置槽中的检测容器中，一般是分光光度仪的比色皿(1～8mL)中。

3、往比色皿中加入显色剂(0.5～1mL)(显色剂为罗丹明B或三氮烯类物质)，显色后，分光光度仪就可以测得吸光度值，根据标准浓度曲线既可以获知汞离子浓度，进而根据进样体积计算出污水水样中汞离子的浓度。

本实用新型的用于污水中汞离子检测的前处理装置，水样通过前处理装置后，其中所含的汞离子得到富集，并排除其他杂质的干扰，进而使检测结果更准确。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，包括进样装置、柱体(5)、填料(6)、出口三通阀(7)和清洗接口(11)，所述进样装置与柱体(5)上开口连通，用于将水样加入柱体(5)中，所述清洗接口(11)位于柱体(5)的顶端，用于加入洗脱液，所述出口三通阀(7)与柱体(5)下开口连通，用于收集处理后的水样和废液；

所述柱体(5)内部的上端开口和下端开口处均固定有砂板(22)，所述砂板(22)固定粘结在柱体(5)内壁上，所述填料(6)填充在两块砂板(22)之间，填料(6)通过砂板(22)保持位置固定；

所述进样装置包括微型加压泵(3)、样品室(1)、进样口(2)和过滤器(4)，所述进样口(2)设置在样品室(1)上，用进样针穿过进样口(2)将水样注入样品室(1)中，所述微型加压泵(3)的输出端口与样品室(1)连通，从而对样品室(1)内的水样加压，促进水样经过滤器(4)流入柱体(5)中。

2.根据权利要求1所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，所述柱体(5)的径高比为1:5～1:8。

3.根据权利要求1所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，所述填料为壳聚糖或壳聚糖与枯草芽孢杆菌的混合物。

4.根据权利要求1所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，所述过滤器(4)包括上盖体(12)、过滤膜(13)、下盖体(14)和多组中空纤维膜丝束(15)，所述中空纤维膜丝束(15)的两端用树脂胶封装在塑料短管中，所述塑料短管插入所述上盖体(12)和下盖体(14)上的安装孔中，从而将中空纤维膜丝束(15)固定在上盖体(12)和下盖体(14)之间；

所述过滤膜(13)贴覆在下盖体(14)的上表面，过滤膜(13)为孔径0.1μm的UF超滤膜组；

在所述上盖体(12)的中心位置设有过滤进水口(16)，在所述下盖体(14)的中心位置设有过滤出水口(17)，水样在微型加压泵(3)的压力推动下，从过滤进水口(16)进入，透过中空纤维膜丝的内壁流到膜丝的外部，经过过滤膜(13)，最后通过过滤出水口(17)流向柱体(5)。

5.根据权利要求4所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，所述柱体(5)的外壁上具有两组夹持部(8)，所述夹持部(8)为橡胶垫，用于保护柱体(5)。

6.根据权利要求5所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，还包括支架，所述支架包括底座(18)、垂直固定在底座上的立柱(19)和至少两个可拆卸连接在立柱(19)上的固定夹(20)，所述固定夹(20)夹持在柱体(5)的夹持部(8)上从而固定柱体(5)。

7.根据权利要求6所述的用于污水中汞离子检测的前处理装置，其特征在于，所述底座(18)上还具有放置槽(21)，用于放置盛放处理后水样的检测容器。