CN103592397A - 含重金属离子样品预处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含重金属离子的样品预处理装置，包括有顺序叠加排放并固定为一体的电极板槽（1）、阳离子交换膜（2）、样品槽板（3）、阴离子交换膜（4）、样品槽板（5）、超滤膜（6）、电极板槽（7）；所述的电极槽板（1）、（7）上设有电极槽板槽孔（11），电极槽板槽孔（11）内放置有电极（9），所述的样品槽板（3）、（5）上设有样品槽板槽孔（10），电极槽板、样品槽板的四周分别均匀设有数个固定连接孔（8）；两电极槽板（1）、（7）上的电极（9）分别接入直流恒压源（14）的正、负极。本发明有效的提高样品处理的洁净度，样品处理效率、离子色谱仪样品分析的效率、准确度，同时大大降低了该类样品预处理成本。

Description

含重金属离子样品预处理装置

技术领域：

    本发明涉及一种含重金属离子的样品预处理装置,主要适用于离子色谱仪阴离子分析领域。

背景技术：

     离子色谱是液相色谱的一个分支，主要用于离子态化合物的检测，目前离子色谱主要被用来进行无机阴离子的检测，其优势在于可以同时完成多种离子分离和检测，检测灵敏度较高,可满足不同的领域的检测需求。离子色谱分离柱是离子色谱分析核心部件，分离柱的填充料一般为5-10um的枝接功能化球形树脂颗粒，颗粒填充柱的两端一般用0.22um的惰性筛板将树脂颗粒密封在圆柱形管内。当离子色谱仪正常工作时，离子色谱系统的工作压力一般为3-17MPa，过高的柱压会影响色谱泵寿命和分析检测的稳定性。枝接功能化球形树脂颗粒遇到重金属离子会中毒失效，导致色谱柱的分离效率下降，严重的会失去分离能力无法实现待检离子的分离，致使离子色谱无法正常工作。离子色谱仪阴离子分析主要采用碱性淋洗液进行待检离子的淋洗，如果样品中含有的重金属离子进入离子色谱后遇到碱性淋洗液会形成一定量的颗粒或絮状沉淀，堵塞在色谱柱的入口筛板处，会导致系统压力升高，影响整个分析系统，严重的会进入筛板中，形成无法去除的永久性堵塞，导致色谱柱报废。目前针对含有重金属离子的样品处理有两种预处理方法，第一种预处理方法是添加适当的碱性试剂进行预沉淀，然后取沉淀后清夜进行离子分析，该种方法因为要加入碱性试剂，所以必然会引入其他阴离子污染，不同的试剂级别和添加量导致引入离子的浓度不同，最终导致分析结果的准确性差。第二种预处理方法是利用氢型或钠型离子预处理填充柱，该类预处理填充柱是一种填充酸性离子交换树脂一次性吸附柱，该柱子的成本非常高，致使该方法目前在含有重金属离子样品检测领域不被普遍采用。以上原因导致离子色谱在含有重金属离子样品的检测领域无法得到有效的开展和应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种低成本并可重复利用的含重金属离子样品预处理装置，以期实现离子色谱在含有重金属离子样品检测领域得到有效的开展和应用。

本发明采用的技术方案是：

一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：包括有顺序叠加排放并固定为一体的的电极板槽（1）、阳离子交换膜（2）、样品槽板（3）、阴离子交换膜（4）、样品槽板（5）、超滤膜（6）、电极板槽（7）；所述的电极槽板（1）、（7）上设有电极槽板槽孔（11），电极槽板槽孔（11）内放置有电极（9），所述的样品槽板（3）、（5）上设有样品槽板槽孔（10），样品槽板槽孔（10）和电极槽板槽孔（11）在装置装配完成后完全重合，电极槽板、样品槽板的四周分别均匀设有数个固定连接孔（8），电极槽板上的固定连接孔和样品槽板上的固定连接孔个数、位置一一对应；两电极槽板（1） 、（7）上的电极（9）分别接入直流恒压源（14）的正、负极。

所述的电极槽板槽孔（11）、样品槽板槽孔（10）的两端形状为圆弧并分别留有圆柱形开孔（12），工作时圆柱形开孔（12）中塞入耐酸碱和溶剂的软胶塞（13），防止样品、吸收液和导电液渗出，样品槽板槽孔（10）用于加入、取出各种相对应的液体，同时排出电解过程中产生的气体，样品预处理装置清洗时，去除耐酸碱和溶剂的软胶塞（13），用去离子水对各板槽的槽孔进行有效的大体积冲洗，保证无离子残留。

所述的电极槽板槽孔（11）内放置的电极（9）为板状铂或其他惰性电极。

所述电极（9）与电极槽板槽孔（11）应完全接触，防止待处理样品进入电极（9）与电极槽板槽孔（11）之间，无法清洗去除，形成样品间的交叉污染。

所述的各部件顺序叠加排放后，用螺栓（15）、螺母（16）通过固定连接孔（8），将叠加体进行整体固定，固定完成后，样品预处装置的各部件的接触面处于密封状态，工作是不会发生液体渗漏。

重金属离子络合物或沉淀的排出应选择从电极槽板槽孔（11）底部的圆柱形开孔（12）排出。

直流恒压源（14）的电压范围在12V-36V之间，根据样品中重金属离子的含量进行电压设定。

本发明的优点是：

本发明施加一个直流电源在样品预处理装置的电极上,利用电极电解样品中的水产生的氢氧根离子与重金属离子结合形成络合物或沉淀，样品中的待测阴离子会在电场的作用下发生定向迁移,利用离子交换膜的功能选择性将待测阴离子收集在净化样品区,利用超滤膜将重金属离子形成的络合物或沉淀与离子交换膜进行隔离，避免离子交换膜中毒失效；该装置有效的提高样品处理的洁净度，样品处理效率、离子色谱仪样品分析的效率、准确度、同时大大降低了该类样品预处理成本。

附图说明：

图1为含重金属离子的样品预处理装置原理示意图。

图2为电极槽板示意图。

图3为样品槽板示意图。

图4为整体装配示意图。

具体实施方式：

如图1-4所示，给出以下实施例：

一种含重金属离子的样品预处理装置，包括有顺序叠加排放并固定为一体的的电极板槽1、阳离子交换膜2、样品槽板3、阴离子交换膜4、样品槽板5、超滤膜6、电极板槽7；所述的电极槽板1、7上设有电极槽板槽孔11，电极槽板槽孔11内放置有电极9，所述的样品槽板3、5上设有样品槽板槽孔10，样品槽板槽孔10和电极槽板槽孔11在装置装配完成后完全重合，电极槽板、样品槽板的四周分别均匀设有数个固定连接孔8，电极槽板上的固定连接孔和样品槽板上的固定连接孔个数、位置一一对应；两电极槽板1 、7上的电极9分别接入直流恒压源14的正、负极。

电极槽板槽孔11、样品槽板槽孔10的两端形状为圆弧并分别留有圆柱形开孔12，工作时圆柱形开孔12中塞入耐酸碱和溶剂的软胶塞13，防止样品、吸收液和导电液渗出，样品槽板槽孔10用于加入、取出各种相对应的液体，同时排出电解过程中产生的气体，样品预处理装置清洗时，去除耐酸碱和溶剂的软胶塞13，用去离子水对各板槽的槽孔进行有效的大体积冲洗，保证无离子残留。

电极槽板槽孔11内放置的电极9为板状铂或其他惰性电极。

电极9与电极槽板槽孔11应完全接触，防止待处理样品进入电极9与电极槽板槽孔11之间，无法清洗去除，形成样品间的交叉污染。

各部件顺序叠加排放后，用螺栓15、螺母16通过固定连接孔8，将叠加体进行整体固定，固定完成后，样品预处装置的各部件的接触面处于密封状态，工作是不会发生液体渗漏。

重金属离子络合物或沉淀的排出应选择从电极槽板槽孔11底部的圆柱形开孔12排出。

直流恒压源14的电压范围在12V-36V之间，根据样品中重金属离子的含量进行电压设定。

具体工作过程如下：

1、将耐酸碱和溶剂的软胶塞13放入样品预处理装置底部的所有圆柱形开孔12，用去离子水通过样品预处理装置顶部圆柱形开孔12，反复冲洗电极槽板1（7）和样品槽板3（5），将各槽孔冲洗干净。

2、将耐酸碱和溶剂的软胶塞13从样品预处理装置底部的所有圆柱形开孔12中取出，防空样品预处理装置槽孔中的去离子水，同时用去离子水完全清洗耐酸碱和溶剂的软胶塞13，清洗完成后，重新放入样品预处理装置底部的所有圆柱形开孔12。

3、移取适量体积的样品，通过电极槽板7的顶部圆柱形开孔12注入样品预处理装置中，分别移取等量体积的离子色谱分析用淋洗液作为导电也和吸收液，通过电极槽板1、样品槽板3、样品槽板5的顶部圆柱形开孔12加入到对应的槽孔中。

4、移液完成后，将样品预处理装置与直流恒压源14进行连接，连接时保证直流恒压源14正极与电极板槽1相连，直流恒压源14负极与电极板槽7相连。

5、连接完成后，启动直流恒压源14，此时电极槽板7内的样品待检测离子，将定向迁移至样品槽板3内，同时电极槽板7内的重金属离子停留在槽孔11内，并且与电解产生的氢氧根离子形成沉淀或络合物，自行沉降至槽孔11的底部。

6、15分钟后，利用离子色谱专用的取样装置，通过样品槽板3的顶部地圆柱形开孔12，将含有待检测离子的淋洗液取出，该液体即为处理好的样品溶液，原样品的重金离子已被去除，样品洁净，可以直接上样离子色谱仪进行分析。

7、取出样品后，关闭直流恒压源14，并将直流恒压源14与样品预处理装置断开。

8、8、将电极槽板7底部的耐酸碱和溶剂的软胶塞13取下，将其中重金属离子形成的沉淀或络合物由底部圆柱形开孔12排出，同时在顶部圆柱形开孔12不断的充入去离子水，将残留的沉淀物冲洗掉。

9、9、完成后将剩余的耐酸碱和溶剂的软胶塞13全部取下，用去离子水通过样品预处理装置顶部圆柱形开孔12，反复冲洗电极槽板1（7）和样品槽板3（5），将各槽孔冲洗。

10、将耐酸碱和溶剂的软胶塞13从样品预处理装置底部的所有圆柱形开孔12中取出，防空样品预处理装置槽孔中的去离子水，同时用去离子水完全清洗耐酸碱和溶剂的软胶塞13，清洗完成后可进行下一个样品的处理工作。

Claims (6)

1.一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：包括有顺序叠加排放并固定为一体的的电极板槽（1）、阳离子交换膜（2）、样品槽板（3）、阴离子交换膜（4）、样品槽板（5）、超滤膜（6）、电极板槽（7）；所述的电极槽板（1）、（7）上设有电极槽板槽孔（11），电极槽板槽孔（11）内放置有电极（9），所述的样品槽板（3）、（5）上设有样品槽板槽孔（10），样品槽板槽孔（10）和电极槽板槽孔（11）在装置装配完成后完全重合，电极槽板、样品槽板的四周分别均匀设有数个固定连接孔（8），电极槽板上的固定连接孔和样品槽板上的固定连接孔个数、位置一一对应；两电极槽板（1） 、（7）上的电极（9）分别接入直流恒压源（14）的正、负极。

2.根据权利要求1所述的一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：所述的电极槽板槽孔（11）、样品槽板槽孔（10）的两端形状为圆弧并分别留有圆柱形开孔（12），圆柱形开孔（12）中塞入耐酸碱和溶剂的软胶塞（13）。

3.根据权利要求1所述的一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：所述的电极槽板槽孔（11）内放置的电极（9）为板状铂或其他惰性电极。

4.根据权利要求1所述的一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：所述的电极（9）与电极槽板槽孔（11）完全接触。

5.根据权利要求1所述的一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：所述的各部件顺序叠加排放后，用螺栓（15）、螺母（16）通过固定连接孔（8），将叠加体进行整体固定。

6.根据权利要求1所述的一种含重金属离子的样品预处理装置，其特征在于：所述的直流恒压源（14）的电压范围在12V-36V之间。

Images