CN110567904A - 分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法，通过实验确定最佳实验条件，包括最佳波长及最佳吸收层厚度。具体方法为：在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定，进而对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定。本发明具有分析时间短、准确性高，重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明属尿素中杂质硫酸盐含量检测技术领域，尤其涉及一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法。
背景技术
随着国内的经济发展，燃煤电厂锅炉烟气排放的指标控制日益严格，燃煤电厂烟气污染物的排放越来越受到国家和社会的广泛关注。液氨、氨水和尿素均可作为烟气脱硝的还原剂，脱硝还原剂的选择主要从安全和经济角度考虑。液氨的使用及运输许可证办理越来越困难，安全成本越来越大，尿素相对于液氨具有安全性，尿素分解制氨技术在国内逐渐为更多用户选择。尿素通过热解或水解工艺生成氨气，喷入SCR反应器进行反应，脱除烟气中的NOx。
为了保证脱硝用尿素的质量，浓度及杂质含量检测成为了尿素检测的重要指标。如何寻找合格的尿素供应商和快速检测这两大难题，成为了国内燃煤电厂急需在短期内解决的难题。在SCR还原系统中，尿素溶液中的尿素含量是关键因素之一。过高或过低的尿素含量不仅不能提高NOX的转化效率，反而会造成氨气逃逸；过高的NH3/NOX比造成的氨气逸失可形成二次污染物氨气。同时尿素含量直接影响NOX的催化效率和尿素溶液的凝固点。过高的杂质含量会直接降低尿素的纯度。
对于尿素中杂质硫酸盐含量的测定，国标法规定了一种在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较的方法。比浊法是测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法，是一种光散射测量技术。是利用透射光强度(I)与入射光强度(Io)的比值I/Io，或用散射光强度(Is)与入射光强度(Io)的比值Is/Io，测定悬浊物质含量的方法。主要缺点由于是肉眼观察，所以准确度不高，重现性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法，以快速准确有效可靠的测定尿素中硫酸盐含量。
本发明提供了一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定，进而对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定。
进一步地，该方法还包括：
确定最佳波长及最佳吸收层厚度，其中：
所述最佳波长为420nm处；
所述最佳吸收层厚度为30mm。
借由上述方案，通过分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，具有分析时间短、准确性高，重现性好等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本实施例提供了一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法，将生成的硫酸钡悬浊液在分光光度计上进行测定，不同浊度的悬浊液有不同的吸光度值，以此来对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定，并通过实验确定最佳实验条件，包括最佳波长及最佳吸收层厚度。
具体地，在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定进而定量。
通过实验发现硫酸盐在紫外区有特征吸收峰，其最大吸收峰波长在420nm处。
通过正交试验的方法确定吸收池厚度为30mm。
下面对本发明作进一步详细说明。
分光光度法对于分析人员来说，可以说是最有用的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法的主要特点为：
(1)应用广泛
由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。
(2)灵敏度高
相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。不但在实际工作中光度法被广泛采用，在标准参考物质的研制中，它更受重视，很多光度分析法已制定成为标准方法。
(3)选择性好
目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。
(4)准确度高
对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3％范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。
(5)适用浓度范围广
可从常量(尤其是使用示差法)到痕量(经预富集后)。
本方案包括如下具体内容：
1、范围
本实施例采用分光光度法测定工业尿素中硫酸盐含量。适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素中硫酸盐含量的测定。
2、原理
在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定进而定量。
3、试剂和溶液
本实施例所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。其中，氯化钡溶液，50g/L；盐酸溶液，1+3；硫酸盐(SO4 2-)标准溶液，0.1mg/mL。
4、仪器
包括：实验室通常用仪器；50mL比色管；电子天平；紫外可见分光光度计。
5、分析步骤
1)于8支50mL比色管中，分别加入0,0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL硫酸盐标准溶液，加5mL盐酸溶液，加水至40mL，待用。
2)测定
称量约10g实验室样品(精确至0.1g)，将试料溶于25mL～30mL热水中，加20mL盐酸溶液，加热煮沸1min～2min，若溶液浑浊，用慢速滤纸过滤，并用热水洗涤3～4次，滤液和洗液收集于100mL量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
吸取25.0mL试液于50mL比色管中，加水至40mL，与5.1中标准系列溶液同时在不断摇动下滴加5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置20min。
在420nm波长下使用30mm比色皿对标准溶液进行吸光度测定，横坐标为加入硫酸盐标准溶液毫升数，纵坐标为吸光度制作标准系列曲线。在此标准曲线下对样品进行吸光度测定。
6、分析结果的表述。
硫酸盐(SO4 2-)含量ω，以质量分数(％)表示，按下式计算：
式中：
V—试验部分在标准曲线中读出的体积数值，单位为毫升(mL)；
m—试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后四位。
7、方法验证。
配制硫酸盐(SO4 2-)标准溶液体积为1.0mL和3.0mL的溶液，按试料的检测方法进行测定，测定结果见表1。本方法回收率在90％～110％之间，并有良好的重复性和再现性。
表1测定结果
| 样品名称 | WL420.0 | 浓度(mL) |
| 3.0mL-1 | 0.089 | 3.002 |
| 3.0mL-2 | 0.089 | 3.011 |
| 3.0mL-3 | 0.089 | 3.014 |
| 3.0mL-4 | 0.089 | 3.011 |
| 3.0mL-5 | 0.089 | 3.009 |
| 3.0mL-6 | 0.089 | 3.004 |
| 1.0mL-1 | 0.029 | 0.960 |
| 1.0mL-2 | 0.029 | 0.963 |
| 1.0mL-3 | 0.029 | 0.961 |
| 1.0mL-4 | 0.029 | 0.971 |
| 1.0mL-5 | 0.029 | 0.976 |
| 1.0mL-6 | 0.029 | 0.973 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，其特征在于，在酸性介质中加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定，进而对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定。
2.根据权利要求1所述的分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法，其特征在于，还包括：
确定最佳波长及最佳吸收层厚度，其中：
所述最佳波长为420nm处；
所述最佳吸收层厚度为30mm。
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