CN111929281A - 一种尿素中不溶物含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物质含量的测定领域，公开了一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：将固体尿素溶解；测定尿素溶液的温度；用浊度仪测定尿素溶液的浊度；尿素中不溶物含量计算公式为：C＝K*浊度。本发明新建了一种尿素溶液的浊度在一定温度条件下与不溶物含量呈线性关系的方法，根据测得的尿素溶液的浊度值可快速计算出尿素溶液的不溶物的含量；本发明检测方法的检测时间短，可控制在0.5小时内完成，能及时满足产品质量控制和用户需求；且检测方法操作简单、检测时间短、检测结果准确度高、重复性好，可广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及物质含量的测定技术领域，具体而言，涉及一种尿素中不溶物含量的检测方法。
背景技术
柴油机尾气处理液(国内俗称为：汽车尿素，车用尿素，汽车环保尿素)，是SCR技术中必须要用到的消耗品。SCR方案在国Ⅳ柴油车尾气排放处理系统中具有明显优势，而车用尿素是SCR方案的必需添加剂。
而固体车用尿素中不溶物含量是其产品质量的一项重要指标，现有技术中对车用尿素中不溶物含量的检测基本都是采用GB/T29518中的重量法进行检测。而重量法检测尿素中不溶物含量存在诸多缺点，具体表现在以下几个方面：检测操作繁琐、检测时间长(一般需要10小时左右)、精密度较差等问题，不能及时指导工艺生产，也不能及时反映产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尿素中不溶物含量的检测方法，该检测方法操作简单、准确度高、重复性好，能够精准且快速的计算出尿素中不溶物含量。
本发明的实施例是这样实现的：
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解；
S2.测定尿素溶液的温度；
S3.用浊度仪测定尿素溶液的浊度；
S4.根据尿素溶液的浊度值与不溶物含量呈线性关系，计算得到尿素中不溶物含量；尿素中不溶物含量计算公式为：C＝K*浊度，K＝0.84～0.86；式中：K为浊度在一定温度条件下与不溶物含量的相关系数。
本发明的有益效果是：
1.本发明新建了一种尿素溶液的浊度在一定温度条件下与不溶物含量呈线性关系的方法，根据测得的尿素溶液的浊度值可快速计算出尿素溶液的不溶物的含量。
2.本发明检测方法的检测时间短，可控制在0.5小时内完成，能及时满足产品质量控制和用户需求；且检测方法操作简单、检测时间短、检测结果准确度高、重复性好，可广泛推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种尿素中不溶物含量的检测方法进行具体说明。
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解；具体步骤如下：称取固体尿素于容器中，向其中加入一定量的溶剂，并缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.测定尿素溶液的温度，并控制尿素溶液温度为12～20℃；
S3.用浊度仪测定尿素溶液的浊度；
S4.根据尿素溶液的浊度值与不溶物含量呈线性关系，计算得到尿素中不溶物含量；尿素中不溶物含量计算公式为：C＝K*浊度，K＝0.84～0.86；式中：K为浊度在一定温度条件下与不溶物含量的相关系数。
作为作优选地，步骤S2中，控制尿素溶液温度为16℃；在尿素溶液温度为16℃下，K为0.85，故尿素中不溶物含量计算公式为：C＝0.85*浊度。
进一步地，步骤S1中，固体尿素与溶剂的重量比为1:2～3，较优的，固体尿素与溶剂的重量比为1:2.5。需要说明的是，在本步骤中，溶剂与固体尿素的配比限定有利于溶剂对固体尿素的溶解，作为优选地，所述溶剂为脱盐水或蒸馏水；尤其是脱盐水的加入不仅加速尿素的溶解并且可除去溶液中的悬浮物等杂质，从而提高计算的精准率；在本实施例中，选用脱盐水作为溶剂，且在加入脱盐水时，需要缓慢地将脱盐水倒入盛有尿素的烧杯中，并缓慢搅拌，使尿素溶解完全。
进一步地，所述浊度仪在测定浊度前需要先用所述溶剂(脱盐水)调零。
本发明将尿素溶解后，在一定温度条件下，用浊度仪测定尿素溶液的浊度。通过系列条件试验和对比试验，发现尿素溶液的浊度在一定温度条件下与不溶物含量呈线性关系，根据测得的浊度值即可计算出不溶物的含量。该测定方法具有操作简单、检测时间短、准确度高、重复性好的特点，可广泛推广。
检测时间可控制在0.5小时内完成，能及时满足产品质量控制和用户需求。通过精密度试验和对照试验，可验证该检测方法快速准确。
实施例1
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取65g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入135mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液，此尿素溶液含量约为32.5％；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为16℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实施例2
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取60g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入120mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为16℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实施例3
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取60g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入180mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为16℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实施例4
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取60g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入150mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为16℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实施例5
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取65g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入135mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为15℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实施例6
一种尿素中不溶物含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解：称取60g固体尿素于250mL烧杯中，向其中加入120mL脱盐水，并用玻璃棒缓慢搅拌使尿素溶解完全，得尿素溶液；
S2.用温度计测定尿素溶液的温度：并用水浴锅控制尿素溶液温度为17℃；
S3.在尿素溶液温度为16℃条件下，用浊度仪测定溶液的浊度(每次测浊度前应先用脱盐水调零)；
S4.尿素中不溶物含量计算公式为：C(mg/kg)＝0.85*浊度(NTU)。
尿素中不溶物含量的计算结果见表4所示。
实验例
1.溶液温度的选择
实验例1的尿素溶液含量为32.5％，将实验例1的尿素溶液作为参照例，再配制100mL含量为32.5％的尿素溶液，用水浴锅控制尿素溶液温度分别为12℃～20℃，在不同温度条件下测定同一尿素溶液的浊度，实验数据见表1。
表1尿素溶液在不同温度条件下的浊度
| 溶液温度(℃) | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 浊度(NTU) | 18.28 | 17.53 | 16.26 | 15.38 | 15.26 | 15.19 | 14.35 | 13.16 | 12.56 |
由表1数据可知，尿素溶液的浊度受溶液温度的影响较大，溶液温度为15～17℃时，测定的浊度数据相对较稳定，故选择尿素溶液测定温度16℃为宜。
2.尿素中不溶物与浊度相关系数的确定
在16℃下，分别将实施例1-6的6个不同尿素样品按GB/T29518规定的测定方法(重量法)测定尿素中不溶物含量，同时测定施例1-6的6个不同尿素溶液的浊度，相关系数按下式计算，相关系数＝不溶物含量(mg/kg)/溶液浊度(NTU)，实验数据见表2。
表2尿素中不溶物含量与尿素溶液浊度的关系
| 样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 不溶物含量(mg/kg) | 10.48 | 10.59 | 11.09 | 10.85 | 10.86 | 10.87 | 10.79 |
| 溶液浊度(NTU) | 12.23 | 12.49 | 13.05 | 12.79 | 12.79 | 12.71 | 12.68 |
| 相关系数 | 0.848 | 0.848 | 0.85 | 0.848 | 0.849 | 0.855 | 0.85 |
由表2数据可知，尿素溶液在16℃下，尿素中不溶物含量与溶液的浊度成正比关系，根据实验结果，其相关系数确定为0.85。
3.本发明浊度法精密度试验
按本发明检测方法对实施例1的尿素样品重复测定6次，实验数据见表3。
表3尿素中不溶物含量精密度实验数据
由表3可知，按本发明检测方法测定尿素中不溶物含量，其标准偏差只有0.46％，说明本发明检测方法的精密度很好。
4.不同检测方法对照试验
分别将实施例1-6的6个不同尿素样品按GB/T29518规定的测定方法(重量法)和本发明检测方法测定尿素中不溶物含量，进行对照实验，实验数据见表4。
表4尿素中不溶物含量对照实验数据
由表4可知，对于不同不溶物含量的尿素样品，通过对照实验，GB/T29518规定的测定方法(重量法)和本发明检测方法测定尿素中不溶物含量数据基本一致，二者之间的相对偏差在1％以内。另外，本发明检测方法的检测时间很短，可控制在0.5小时内完成，能及时满足产品质量控制和用户需求。通过精密度试验和对照试验，可验证采用本发明检测方法测定尿素中不溶物含量，其检测方法快速、检测结果准确度高，检测效率明显提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将固体尿素溶解，得尿素溶液；
S2.测定尿素溶液的温度；
S3.用浊度仪测定尿素溶液的浊度；
S4.根据尿素溶液的浊度值与不溶物含量呈线性关系，计算得到尿素中不溶物含量。
2.根据权利要求1所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，尿素中不溶物含量计算公式为：C＝K*浊度，K＝0.84～0.86；式中：K为浊度在一定温度条件下与不溶物含量的相关系数。
3.根据权利要求2所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S1包括如下具体步骤：称取固体尿素于容器中，向其中加入一定量的溶剂，使尿素溶解完全，得尿素溶液。
4.根据权利要求3所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S2包括如下具体步骤：测定尿素溶液温度，并控制尿素溶液温度为15～17℃。
5.根据权利要求4所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，控制尿素溶液温度为16℃。
6.根据权利要求5所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，K为0.85，尿素中不溶物含量计算公式为：C＝0.85*浊度。
7.根据权利要求3所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，固体尿素与溶剂的重量比为1:2～3。
8.根据权利要求7所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，固体尿素与溶剂的重量比为1:2.5。
9.根据权利要求3所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，所述溶剂为脱盐水或蒸馏水。
10.根据权利要求9所述的尿素中不溶物含量的检测方法，其特征在于，所述浊度仪在测定前先用所述溶剂调零。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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