CN114858728A - 一种合金中硼含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合金中硼含量的检测方法，其以混合酸溶解试料，移取试液干燥，在硫酸‑冰乙酸介质中，硼与姜黄素反应，形成稳定的红色配合物，用草酸络合共存金属离子，用含乙醇的乙酸铵溶液酸化，用(1+1)乙醇溶液稀释定容，在分光光度计上，于波长543nm处测量吸光度，由此计算出硼的质量分数。本申请提供的合金中硼含量的检测方法可快速、准确度和精度高的测定合金中硼含量。

Description

一种合金中硼含量的检测方法
技术领域
本发明涉及钢及合金中化学分析技术领域，尤其涉及一种合金中硼含量的检测方法。
背景技术
硼的含量对钢的性能也会产生很大影响。因此，硼含量的检测也是极其重要的。
现有技术中一般按照国标直接姜黄素光度法检测钢中硼的含量，但是该方法在显色时显色液中磷酸含量低，钛和钒有严重干扰，且显色后用乙酸铵溶液中和，溶液稳定时间短，易浑浊，检测结果的准确度和精确度差。
因此，有必要提供一种快速、稳定性好、准确度和精密度较高的测定钢中硼含量的分析方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种快速、准确度和精度高的测定合金中硼含量的检测方法。
有鉴于此，本申请提供了一种合金中硼含量的检测方法，包括以下步骤：
A)将合金试样与盐酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反应；
B)将步骤A)得到的混合液与亚硫酸混合，反应，干燥后得到试液；
C)将所述试液与亚磷酸钠溶液混合，升温后冷却再加入硫酸-冰乙酸混合液，得到显色液；
D)在所述显色液中加入姜黄素溶液显色，再在得到的试液中加入草酸溶液和乙酸铵溶液，再以乙醇稀释，以参比液为参比，测量吸光度；
E)称取若干标准样品试样，测得吸光度值，线性回归求工作曲线函数；
F)根据所述工作曲线函数和步骤D)中所述的吸光度，按照式(Ⅰ)计算，得到合金中硼的含量；
Figure BDA0003598377870000021
式中：m1－从工作曲线函数上查得铁量，g；
m－称取试料质量，g。
优选的，在所述计算的过程中，显色液和参比液中含磷酸1.5毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.00106％的硼；显色液和参比液中含磷酸2.0毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.0008％的硼。
优选的，所述参比液中包括35～45g/L的氟化铵溶液。
优选的，步骤A)中，若所述合金中钨钼铌总的含量小于5wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：3～1：5；若所述合金中钨钼铌总的含量为5wt％～10wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：5～1：10；若所述合金中钨钼铌总的含量大于10wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：12～1：14；若所述合金为低合金钢或锋钢，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：1。
优选的，步骤C)中，所述试液与所述亚磷酸钠溶液混合之前还包括：
若称取试样中含钒≤5.0mg时，所述试液中不加磷酸，试液中含磷酸1.5毫升；若称取试样中有含钒为5.0～10.0mg时，加入0.50毫升磷酸，试液中含磷酸2.0毫升。
优选的，所述显色液中磷酸为1.5ml时，显色时间≥75min，所述显色液中磷酸为2.0ml时，显色时间≥120min。
优选的，所述试样中硼含量0.0005～0.001％时，所述试样1.0g；所述试样中硼含量0.001～0.004％时，所述试样0.3～0.5g；所述试样中硼含量0.04～0.10％时，所述试样0.2g；所述试样中硼含量0.10～0.20％时，所述试样0.10g。
优选的，所述试样中含钒量≤10.0mg。
优选的，步骤D)中，所述测量吸光度的波长为543nm。
优选的，步骤C)中所述试液与所述姜黄素溶液的体积比为1：(4～10)，所述姜黄素溶液的浓度为4.00g/L，溶剂为冰乙酸；所述试液与所述硫酸-冰醋酸混合液的体积比为1：(5～10)，所述硫酸-冰醋酸混合液中硫酸和无水冰醋酸的体积比为1:9。
本申请提供了一种合金中硼含量的检测方法，其以混合酸溶解试料，移取试液干燥，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素反应，形成稳定的红色配合物，用草酸络合共存金属离子，用含乙醇的乙酸铵溶液酸化，用(1+1)乙醇溶液稀释定容，在分光光度计上，于波长543nm处测量吸光度，由此计算出硼的质量分数。该方法中，显色液中磷酸含量高，钛不干扰，钒的干扰小且成线性，采用干扰系数法校正，解决了钒钛的干扰；显色时姜黄素加入量大，冰乙酸加入量多，显色后，加入草酸溶液和含乙醇的乙酸铵溶液中和；显色液中硼的线性范围宽，为0～11微克，适合高硼钢中硼的检测；显色后溶液长时间稳定，不浑浊，检测结果的准确度和精密度高，满足国标甲醇蒸馏-姜黄素光度法的准确度和精密度允许差要求的概率>99％.
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中合金中硼含量的直接姜黄素光度法中钒和钛有严重干扰，检测镍钴基高温合金试样时，显色后溶液稳定时间短，检测结果的准确度和精密度差的问题，本发明实施例公开了一种测定钢种硼含量的直接姜黄素光度法，其具有快速、稳定性好、准确度和精密度高的优点。具体的，本申请提供了一种合金中硼含量的检测方法，包括以下步骤：
A)将合金试样与盐酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反应；
B)将步骤A)得到的混合液与亚硫酸混合，反应，干燥后得到试液；
C)将所述试液与亚磷酸钠溶液混合，升温后冷却再加入硫酸-冰乙酸混合液，得到显色液；
D)在所述显色液中加入姜黄素溶液显色，再在得到的试液中加入草酸溶液和乙酸铵溶液，再以乙醇稀释，以参比液为参比，测量吸光度；
E)称取若干标准样品试样，测得吸光度值，线性回归求工作曲线函数；
F)根据所述工作曲线函数和步骤D)中所述的吸光度，按照式(Ⅰ)计算，得到合金中硼的含量；
Figure BDA0003598377870000041
式中：m1－从工作曲线函数上查得铁量，g；
m－称取试料质量，g。
本申请提供的检测方法是用混合酸溶解合金试样，在硫酸-冰醋酸介质中，硼与姜黄素反应，形成稳定的红色配合物，采用草酸络合共存金属离子，用含乙醇的乙酸铵溶液酸化，再用(1+1)乙醇溶液稀释定容，最后在分光光度计上测量吸光度，计算出硼的质量分数。
本申请提供的检测方法适用于各种钢、合金，其中硼含量的质量分数为0.0005％～0.200％。
在本申请中，首先将合金试样与盐酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反应，此过程中硝酸和盐酸的混合酸分解试样，加入磷酸、硫酸和高氯酸加热冒净高氯酸烟至冒硫磷酸烟，目的是去掉硝盐酸，破坏全部碳化物，使试样中的硼全部进入溶液。若所述合金中钨钼铌总的含量小于5wt％，例如高温合金、不锈钢或精密合金，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：3～1：5；若所述合金中钨钼铌总的含量为5wt％～10wt％，例如高温合金，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：5～1：10；若所述合金中钨钼铌总的含量大于10wt％，例如高温合金，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：12～1：14；若所述合金为低合金钢或锋钢，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：1。
在上述得到的反应液中加入水，并加入亚硫酸溶液，加热煮沸2～5min，冷却至室温，并用水稀释，上述过程还原高价锰、钒和铬。
上述过程主要是试样的溶解过程，本申请然后将得到的试样分成两份，一份作为显色液，一份作为参比液；在两份试液中均加入亚磷酸钠溶液，混匀，然后置于干燥箱中升温，取出后冷却，再加入硫酸-冰乙酸混合液；参比液中加入氟化铵溶液，显色液中不加氟化铵溶液。在上述过程中，若称取试样中含钒≤5.0mg时，所述试液中不加磷酸，试液中含磷酸1.5毫升；若称取试样中有含钒为5.0～10.0mg时，加入0.50毫升磷酸，试液中含磷酸2.0毫升。所述试液与所述姜黄素溶液的体积比为1：(4～10)，所述姜黄素溶液的浓度为4.00g/L，溶剂为冰乙酸；所述试液与所述硫酸-冰醋酸混合液的体积比为1：(5～10)，所述硫酸-冰醋酸混合液中硫酸和无水冰醋酸的体积比为1:9。
本申请然后在上述得到的显色液和参比液中均加入姜黄素溶液，于干燥环境中显色，若试液中磷酸为1.5ml时，显色时间≥75min，所述显色液中磷酸为2.0ml时，显色时间≥120min。显色完成后加入草酸溶液和乙酸铵溶液，再加入1+1乙醇稀释，以参比液为参比，测量显色液的吸光度。所述吸光度的测量采用543nm波长的光测量。
按照本发明，然后称取若干标准样品试样，按照上述方法测得吸光度值，线性回归求工作曲线函数。
最后根据所述工作曲线函数和上述得到的吸光度，按照式(Ⅰ)计算，得到合金中硼的含量；
Figure BDA0003598377870000051
式中：m1－从工作曲线函数上查得铁量，g；
m－称取试料质量，g。
在上述计算过程中，显色液和参比液中含磷酸1.5毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.00106％的硼；显色液和参比液中含磷酸2.0毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.0008％的硼。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的合金中硼含量的检测方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例
1试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水；以下试剂为实施例中所采用的试剂及其相关参数；
1.1盐酸(ρ1.19g/ml)；
1.2硝酸(ρ1.42g/ml)；
1.3磷酸(ρ1.70g/ml)；
1.4硫酸(ρ1.84g/ml)；
1.5高氯酸(ρ1.75g/ml)；
1.6冰乙酸(≥99.5％)；
1.7次亚磷酸钠溶液(40g/L)；
1.8硫酸-冰乙酸混合液；100.0毫升硫酸(1.84g/ml)与900.0毫升无水冰乙酸混和，冷至室温；
1.9氟化铵溶液(40g/L)；
1.10姜黄素溶液(4.00g/L)，用冰乙酸配制；
1.11草酸溶液(100g/L)；
1.12乙酸铵溶液(2.20mol/L)；于3000mL广口烧杯中，加入1000mL水，加入339g乙酸铵，搅拌溶解后，加入500mL无水乙醇，混匀；移入2000.0毫升容量瓶中，用水准确稀至2000.0mL，混匀；
1.13(1+1)乙醇；无水乙醇与水等体积混合；
1.14亚硫酸溶液(6％)；
2取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3分析步骤
3.1称样量
参照表1称取试样(精确至0.0001g){控制称取试样中含钒≤10.0mg}；
表1硼含量与称样量关系表
硼含量，％ 称样量，g
0.0005～0.001 1.0
0.001～0.04 0.3～0.5
0.04～0.10 0.2
0.10～0.20 0.10
3.2试样溶解
将试料置于干净的300mL石英锥形瓶中，加入适量适当比例的盐酸(1.1)硝酸(1.2)混合酸，低温加热至试料分解完全，加入30.0mL磷酸(1.3)混匀；加入5.0mL硫酸(1.4)，混匀；加入5毫升高氯酸(1.5)，混匀，加热至冒硫磷酸烟底悬离液面时，冷至室温；
加入50mL水，混匀；加入10.0毫升亚硫酸溶液(6％)，混匀，{还原高价锰、钒和铬}，加热煮沸2分钟，冷至室温，用水稀释为100.0毫升，混匀；
3.3显色
准确移取试液5.00毫升两份分别于两个100.0mL石英容量瓶中，{当同批操作中，称取试样中含钒≤5.0mg时，该批不加磷酸(ρ1.70g/ml)，各溶液中含磷酸(ρ1.70g/ml)1.5毫升；当同批操作中，称取试样中有含钒为5.0～10.0mg者，该批皆加入0.50毫升磷酸(ρ1.70g/ml)，各溶液中含磷酸(ρ1.70g/ml)2.0毫升；}，加入1.00毫升次亚磷酸钠溶液(1.6)，混匀；{称取铁基试样1.0g时，加入2.00毫升亚磷酸钠溶液(1.6)}，置于恒温干燥箱中升温至145±1℃，持续干燥不低于120分钟，取出，冷至室温，加入25.00mL硫酸-冰乙酸混合液(1.8)，混匀；
参比液：加入1.0ml氟化铵溶液(1.9)，混匀；
显色液：不加氟化铵溶液；
皆加入20.00mL姜黄素溶液(1.10)，混匀；塞上量瓶塞，置于恒温干燥箱中，于(45.0±0.5)℃显色，{当同批操作中，各溶液中含磷酸(ρ1.70g/ml)1.5毫升时，控制显色时间≥75分钟；当同批操作中，各溶液中含磷酸(ρ1.70g/ml)2.0毫升时，控制显色时间≥120分钟}，取出，加入10.0毫升草酸溶液(1.11)，加入35.0毫升乙酸铵溶液(1.12)，混匀；{草酸溶液和乙酸铵溶液的加入顺序可交换}，冷至室温，用(1+1)乙醇稀释至刻度，混匀；
3.4测量吸光度
于可见分光光度计上，选取适当大小吸收皿，以参比液为参比，于波长543nm处测量相应显色液的吸光度；
3.5测工作曲线函数
称取六份标准样品试料，控制其待测样的含硼量在系列标准样品试料的含硼量取值范围以内，按分析步骤操作，测得系列吸光度值，进行线性回归求工作曲线函数；
3.6计算
按以下公式计算硼的含量：
Figure BDA0003598377870000081
式中：m1－从工作曲线函数上查得铁量，g；
m－称取试料质量，g；
显色液和参比液中含磷酸(ρ1.70g/ml)1.5毫升时：钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.00106％的硼；
显色液和参比液中含磷酸(ρ1.70g/ml)2.0毫升时：钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.0008％的硼。
使用上述方法检测一些标准样品，结果于表3。
表3使用本申请直接姜黄素光度法检测标准样品结果数据表
Figure BDA0003598377870000082
Figure BDA0003598377870000091
表3中使用一种新的测定钢中硼含量的直接姜黄素光度法检测一些标准样品中硼含量结果与相应标准值之差小于国标甲醇蒸馏-姜黄素光度法允许临界差，说明该方法检测钢中硼含量结果是准确可靠的。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种合金中硼含量的检测方法，包括以下步骤：
A)将合金试样与盐酸、硝酸混合，分解后再加入磷酸、硫酸和高氯酸，反应；
B)将步骤A)得到的混合液与亚硫酸混合，反应，干燥后得到试液；
C)将所述试液与亚磷酸钠溶液混合，升温后冷却再加入硫酸-冰乙酸混合液，得到显色液；
D)在所述显色液中加入姜黄素溶液显色，再在得到的试液中加入草酸溶液和乙酸铵溶液，再以乙醇稀释，以参比液为参比，测量吸光度；
E)称取若干标准样品试样，测得吸光度值，线性回归求工作曲线函数；
F)根据所述工作曲线函数和步骤D)中所述的吸光度，按照式(Ⅰ)计算，得到合金中硼的含量；
Figure FDA0003598377860000011
式中：m1－从工作曲线函数上查得铁量，g；
m－称取试料质量，g。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述计算的过程中，显色液和参比液中含磷酸1.5毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.00106％的硼；显色液和参比液中含磷酸2.0毫升时，钒的干扰校正系数：1.00％的钒相当于0.0008％的硼。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述参比液中包括35～45g/L的氟化铵溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，若所述合金中钨钼铌总的含量小于5wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：3～1：5；若所述合金中钨钼铌总的含量为5wt％～10wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：5～1：10；若所述合金中钨钼铌总的含量大于10wt％，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：12～1：14；若所述合金为低合金钢或锋钢，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中，所述试液与所述亚磷酸钠溶液混合之前还包括：
若称取试样中含钒≤5.0mg时，所述试液中不加磷酸，试液中含磷酸1.5毫升；若称取试样中有含钒为5.0～10.0mg时，加入0.50毫升磷酸，试液中含磷酸2.0毫升。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述显色液中磷酸为1.5ml时，显色时间≥75min，所述显色液中磷酸为2.0ml时，显色时间≥120min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述试样中硼含量0.0005～0.001％时，所述试样1.0g；所述试样中硼含量0.001～0.004％时，所述试样0.3～0.5g；所述试样中硼含量0.04～0.10％时，所述试样0.2g；所述试样中硼含量0.10～0.20％时，所述试样0.10g。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述试样中含钒量≤10.0mg。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤D)中，所述测量吸光度的波长为543nm。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中所述试液与所述姜黄素溶液的体积比为1：(4～10)，所述姜黄素溶液的浓度为4.00g/L，溶剂为冰乙酸；所述试液与所述硫酸-冰醋酸混合液的体积比为1：(5～10)，所述硫酸-冰醋酸混合液中硫酸和无水冰醋酸的体积比为1:9。
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