CN113670835A - 一种蛇纹石中磷含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛇纹石中磷含量的分析方法,包括以下步骤:称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。本发明通过磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量的分析方法,目前此方法已成功应用于生产实践中,测定过程简单、快速,结果准确,是一个有效、实用的分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域,尤其涉及一种蛇纹石中磷含量的分析方法。
背景技术
蛇纹石是一类含水富镁硅酸盐矿物的总称。其在现代冶炼工艺中已被广泛应用,利用其代替部分白云石后的烧结成品率、烧结利用系数、烧结矿机械强度及低温还原粉化性都可以得到改善。因此,准确分析蛇纹石中各组份含量是控制最终产品质量的重要环节。目前为止,蛇纹石中磷含量的测定还没有与之相适应的分析检测标准。
发明内容
为了解决上述技术问题,更好的控制烧结产品质量,本发明通过磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量的分析方法,目前此方法已成功应用于生产实践中,测定过程简单、快速,结果准确,是一个有效、实用的分析方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明一种蛇纹石中磷含量的分析方法,包括以下步骤:
称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
进一步的,测定范围:0.005%~0.500%。
进一步的,盐酸、硝酸、氢氟酸的密度分别为1.19g/mL、1.42g/mL、1.13g/mL。
进一步的,盐酸、硝酸、氢氟酸、的体积比为5:2:5。
进一步的,所述高氯酸的密度为1.69g/mL。
进一步的,所述高氯酸与所述盐酸的体积比为3:5。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
目前,蛇纹石中磷含量的测定没有相应的检测标准。本发明填补了蛇纹石中磷含量分析检测的空白,为准确测定蛇纹石中的磷含量提供了相匹配的检测方法。本发明适用于冶金行业及相关科研院所的检测分析,为从事蛇纹石中磷含量检测分析的人员提供了一种可靠、快速的检测方法。
具体实施方式
一种蛇纹石中磷含量的分析方法,具体包括:
1范围
本方法规定用磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量。
测定范围:0.005%~0.500%。
2方法提要
试样经酸溶解,在硝酸介质中,加入钼酸铵,使之与磷酸生成磷钼杂多酸,用高锰酸钾把偏磷酸氧化为正磷酸后加入酒石酸消除硅的干扰,加入氟化钠消除铁的干扰。最后用二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝,测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
3主要仪器和试剂
3.1硝酸,ρ约1.42g/mL,7+3,1+9。
3.2氢氟酸,ρ约1.13g/mL。
3.3高氯酸,ρ约1.69g/mL。
3.4盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.5高锰酸钾溶液,40g/L。
3.6钼酸铵溶液,200g/L。
3.7酒石酸钾钠溶液,200g/L。
3.8钼酸铵-酒石酸钾钠混合液,取钼酸铵溶液(200g/L)和酒石酸钾钠溶液(200g/L)以等体积混合(有沉淀时过滤)。
3.9氟化钠溶液,24g/L。
3.10氟化钠-二氯化锡混合液,每升氟化钠溶液(24g/L)中,加二氯化锡2g溶解后摇匀。
3.11磷贮存溶液,50.0μg/mL。
称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R),溶于水后,移至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。
3.12磷标准溶液,10.0μg/mL。
取50.00mL磷贮存溶液(50.0μg/mL)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。
3.13仪器
NXS-3A型智能高速分析仪或分光光度计。
4测定
4.1试料量
按表1称取试料,精确至0.0002g。
表1
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定步骤
将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加少量水使试样散开,加5mL氢氟酸(ρ约1.13g/mL),5mL盐酸(ρ约1.19g/mL),2mL硝酸(ρ约1.42g/mL),低温加热分解试料,加3mL高氯酸(ρ约1.69g/mL),继续加热至高氯酸烟冒净,稍冷,加入10mL硝酸(1+9),加热至盐类溶解,取下,冷至室温。按表2转移至容量瓶中,稀释至刻度,混匀,移取试样溶液,置于250mL高型烧杯中[1]。
注[1]:当分取试液量为5mL时,补加5mL随同试料的空白试液。
加硝酸(4+1)5mL,补水至15mL,加热至沸,滴加三滴高锰酸钾(40g/L),煮沸10s取下,立即加入10mL酒石酸钾钠-钼酸铵混合液,摇动10s,加50mL氟化钠-二氯化锡混合液、摇匀(含量高于0.050%时加入30mL水摇匀)。将部分溶液移入2cm比色杯或比色皿中、以水为参比,于NXS-3A型智能高速分析仪或分光光度计、于波长680nm处测量吸光度,从校准曲线上查出相应的磷量。
表2
4.4校准曲线的绘制
取不同量的磷标准溶液(10.0μg/mL)4~5个,加5mL硝酸(4+1),补加水至15mL,加热至沸,滴加三滴高锰酸钾(40g/L),之后按上述显色步骤操作,以质量分数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。
5结果与讨论
5.1试样的分解方法
对蛇纹石试样进行氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸溶解与碳酸钠+硼酸(2+1)混合熔剂熔融分解对比实验,实验结果见表3:
表3试样的分解方法实验
由表3可知,采用上述两种方法均可将蛇纹石试样分解完全,但采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸分解试样测定出空白明显低于另一方法。因此,本方法采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸分解样品。
5.2准确度实验
称取蛇纹石样品2份,分别加入不同含量的磷标准溶液,进行加标回收实验,实验结果见表4:
表4(%)
从表4数据可知,加标回收实验的回收率在95%~110%之间,证明该分析方法准确度较高。
5.3精密度实验
称取蛇纹石样品11份,按实验方法进行精密度测试,测试结果见表5:
表5(%)
从表5数据可知,标准偏差与相对标准偏差都较小,证明该分析方法的精密度良好。
6结论
通过本方法,可以准确快速地测定出蛇纹石中磷的含量。该分析方法操作简单、容易掌握,可满足炉前生产的需求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
2.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,测定范围:0.005%~0.500%。
3.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,盐酸、硝酸、氢氟酸的密度分别为1.19g/mL、1.42g/mL、1.13g/mL。
4.根据权利要求3所述的蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,盐酸、硝酸、氢氟酸、的体积比为5:2:5。
5.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,所述高氯酸的密度为1.69g/mL。
6.根据权利要求5所述的蛇纹石中磷含量的分析方法,其特征在于,所述高氯酸与所述盐酸的体积比为3:5。
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---|---|---|---|---|
CN114858969A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-05 | 包头钢铁(集团)有限责任公司 | 一种萤石中磷含量的分析方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104390924A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法 |
CN104458623A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-25 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用光度法测定硅铁中磷的方法 |
CN105004691A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-10-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种光度法测定钢铁中磷含量的方法 |
CN108693169A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-10-23 | 包头钢铁(集团)有限责任公司 | 磷的含量的测定方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104390924A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法 |
CN104458623A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-25 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用光度法测定硅铁中磷的方法 |
CN105004691A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-10-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种光度法测定钢铁中磷含量的方法 |
CN108693169A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-10-23 | 包头钢铁(集团)有限责任公司 | 磷的含量的测定方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114858969A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-05 | 包头钢铁(集团)有限责任公司 | 一种萤石中磷含量的分析方法 |
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