CN113670835A - 一种蛇纹石中磷含量的分析方法 - Google Patents

一种蛇纹石中磷含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蛇纹石中磷含量的分析方法，包括以下步骤：称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。本发明通过磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量的分析方法，目前此方法已成功应用于生产实践中，测定过程简单、快速，结果准确，是一个有效、实用的分析方法。

Description

一种蛇纹石中磷含量的分析方法
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种蛇纹石中磷含量的分析方法。
背景技术
蛇纹石是一类含水富镁硅酸盐矿物的总称。其在现代冶炼工艺中已被广泛应用，利用其代替部分白云石后的烧结成品率、烧结利用系数、烧结矿机械强度及低温还原粉化性都可以得到改善。因此，准确分析蛇纹石中各组份含量是控制最终产品质量的重要环节。目前为止，蛇纹石中磷含量的测定还没有与之相适应的分析检测标准。
发明内容
为了解决上述技术问题，更好的控制烧结产品质量，本发明通过磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量的分析方法，目前此方法已成功应用于生产实践中，测定过程简单、快速，结果准确，是一个有效、实用的分析方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种蛇纹石中磷含量的分析方法，包括以下步骤：
称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
进一步的，测定范围：0.005％～0.500％。
进一步的，盐酸、硝酸、氢氟酸的密度分别为1.19g/mL、1.42g/mL、1.13g/mL。
进一步的，盐酸、硝酸、氢氟酸、的体积比为5:2:5。
进一步的，所述高氯酸的密度为1.69g/mL。
进一步的，所述高氯酸与所述盐酸的体积比为3:5。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
目前，蛇纹石中磷含量的测定没有相应的检测标准。本发明填补了蛇纹石中磷含量分析检测的空白，为准确测定蛇纹石中的磷含量提供了相匹配的检测方法。本发明适用于冶金行业及相关科研院所的检测分析，为从事蛇纹石中磷含量检测分析的人员提供了一种可靠、快速的检测方法。
具体实施方式
一种蛇纹石中磷含量的分析方法，具体包括：
1范围
本方法规定用磷钼蓝分光光度法测定蛇纹石中磷含量。
测定范围：0.005％～0.500％。
2方法提要
试样经酸溶解，在硝酸介质中，加入钼酸铵，使之与磷酸生成磷钼杂多酸，用高锰酸钾把偏磷酸氧化为正磷酸后加入酒石酸消除硅的干扰，加入氟化钠消除铁的干扰。最后用二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝，测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
3主要仪器和试剂
3.1硝酸，ρ约1.42g/mL，7+3，1+9。
3.2氢氟酸，ρ约1.13g/mL。
3.3高氯酸，ρ约1.69g/mL。
3.4盐酸，ρ约1.19g/mL。
3.5高锰酸钾溶液，40g/L。
3.6钼酸铵溶液，200g/L。
3.7酒石酸钾钠溶液，200g/L。
3.8钼酸铵－酒石酸钾钠混合液，取钼酸铵溶液(200g/L)和酒石酸钾钠溶液(200g/L)以等体积混合(有沉淀时过滤)。
3.9氟化钠溶液，24g/L。
3.10氟化钠－二氯化锡混合液，每升氟化钠溶液(24g/L)中，加二氯化锡2g溶解后摇匀。
3.11磷贮存溶液，50.0μg/mL。
称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R)，溶于水后，移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
3.12磷标准溶液，10.0μg/mL。
取50.00mL磷贮存溶液(50.0μg/mL)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
3.13仪器
NXS-3A型智能高速分析仪或分光光度计。
4测定
4.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0002g。
表1
Figure BDA0003170840220000031
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定步骤
将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样散开，加5mL氢氟酸(ρ约1.13g/mL)，5mL盐酸(ρ约1.19g/mL)，2mL硝酸(ρ约1.42g/mL)，低温加热分解试料，加3mL高氯酸(ρ约1.69g/mL)，继续加热至高氯酸烟冒净，稍冷，加入10mL硝酸(1+9)，加热至盐类溶解，取下，冷至室温。按表2转移至容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移取试样溶液，置于250mL高型烧杯中[1]。
注[1]：当分取试液量为5mL时，补加5mL随同试料的空白试液。
加硝酸(4+1)5mL，补水至15mL，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，煮沸10s取下，立即加入10mL酒石酸钾钠-钼酸铵混合液，摇动10s，加50mL氟化钠-二氯化锡混合液、摇匀(含量高于0.050％时加入30mL水摇匀)。将部分溶液移入2cm比色杯或比色皿中、以水为参比，于NXS-3A型智能高速分析仪或分光光度计、于波长680nm处测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。
表2
Figure BDA0003170840220000041
4.4校准曲线的绘制
取不同量的磷标准溶液(10.0μg/mL)4～5个，加5mL硝酸(4+1)，补加水至15mL，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，之后按上述显色步骤操作，以质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或计算回归方程。
5结果与讨论
5.1试样的分解方法
对蛇纹石试样进行氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸溶解与碳酸钠+硼酸(2+1)混合熔剂熔融分解对比实验，实验结果见表3：
表3试样的分解方法实验
Figure BDA0003170840220000051
由表3可知，采用上述两种方法均可将蛇纹石试样分解完全，但采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸分解试样测定出空白明显低于另一方法。因此，本方法采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸分解样品。
5.2准确度实验
称取蛇纹石样品2份，分别加入不同含量的磷标准溶液，进行加标回收实验，实验结果见表4：
表4(％)
Figure BDA0003170840220000052
从表4数据可知，加标回收实验的回收率在95％～110％之间，证明该分析方法准确度较高。
5.3精密度实验
称取蛇纹石样品11份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见表5：
表5(％)
Figure BDA0003170840220000061
从表5数据可知，标准偏差与相对标准偏差都较小，证明该分析方法的精密度良好。
6结论
通过本方法，可以准确快速地测定出蛇纹石中磷的含量。该分析方法操作简单、容易掌握，可满足炉前生产的需求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取一定量的试样→用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解→加高氯酸冒烟→在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸→加入酒石酸消除硅的干扰→加入氟化钠消除铁的干扰→加二氯化锡将磷钼黄还原为磷钼蓝→测量吸光度后通过校准曲线以求得磷量。
2.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，测定范围：0.005％～0.500％。
3.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，盐酸、硝酸、氢氟酸的密度分别为1.19g/mL、1.42g/mL、1.13g/mL。
4.根据权利要求3所述的蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，盐酸、硝酸、氢氟酸、的体积比为5:2:5。
5.根据权利要求1所述的蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，所述高氯酸的密度为1.69g/mL。
6.根据权利要求5所述的蛇纹石中磷含量的分析方法，其特征在于，所述高氯酸与所述盐酸的体积比为3:5。
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