CN113418970A - 一种镁质耐火材料中氟的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镁质耐火材料中氟的测定方法，属于原材料分析技术领域。本发明提供的方法将试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量，填补了测定镁质耐火材料中氟含量方法的空白，并且具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于原材料分析技术领域，具体涉及一种镁质耐火材料中氟的测定方法，尤其涉及一种利用离子选择电极法测定镁质耐火材料中氟的测定方法。
背景技术
耐火材料广泛应用于冶金工业，其与钢水的相互作用对钢水及钢材质量产生诸多影响，例如使钢水及钢材中产生非金属夹杂、耐火材料的增碳对钢水及钢材质量的影响、耐火材料的脱硫作用有利于提高钢水及钢材质量、耐火材料的脱磷作用有利于提高钢水及钢材质量等。镁质耐火材料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料，其中氟元素含量对于其性能的发挥起着至关重要的作用，因此测定镁质耐火材料中氟元素的含量至关重要，但现有技术中还没有测定镁质耐火材料中氟含量的可用方法。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种镁质耐火材料中氟的测定方法，其包括以下步骤：试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量。
上述测定方法具体包括以下步骤：
S1：称取0.2000g试样于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中加入热水60mL，加数滴乙醇，煮沸，洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤；
S2：分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，根据氟工作曲线计算氟含量。
上述测定方法中，所述氟工作曲线包括高含量氟工作曲线和低含量氟工作曲线，其中所述高含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：
取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制高含量氟工作曲线；
所述低含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：
取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制低含量氟工作曲线；
其中所述底液为随同试样做的空白试液。
本发明基于以上技术方案提供的镁质耐火材料中氟的测定方法为镁质耐火材料中氟的含量的测定提供了可靠的新型分析方法，填补了测定镁质耐火材料中氟含量方法的空白。并且本发明提供的方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为镁质耐火材料的利用提供其成分的准确数据。
附图说明
图1为本发明一个实施例提供的高含量氟工作曲线；
图2为本发明一个实施例提供的低含量氟工作曲线。
具体实施方式
本发明旨在提供一种测定镁质耐火材料中氟含量的方法。
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的内容有任何限制。
以下实施例中使用的主要仪器和试剂：
1.氢氧化钠(固体)
2.过氧化钠(固体)
3.乙醇(95％)
4.盐酸(1+4)
5.茜素S溶液(1.0g/L)
6.氢氧化钠溶液(20g/L)
7.氟标准溶液
7.1.氟标准溶液(1.0000mg/mL F)
将氟化钠(优级纯)于120℃下干燥2h，冷却后，称取2.2101g溶于蒸馏水中，然后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。
7.2.氟标准溶液A(100μg/mL F)
将氟标准溶液(1.0000mg/mL F)以水稀释十倍，此溶液溶度为100μg/mL。
7.3.氟标准溶液B(10μg/mL F)
将氟标准溶液A(100mg/mL F)以水稀释十倍，此溶液溶度为10μg/mL。
8.离子强度缓冲溶液(0.2mol/L柠檬酸钠+0.2mol/L硝酸钾)
称取57.8g柠檬酸钠和硝酸钾20.22g于1000mL烧杯中，加800mL水，用盐酸(1+4)和氢氧化钠(20g/L)调节pH为6.5±0.1，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
9.仪器
氟离子选择电极
离子计
酸度计
饱和甘汞电极
磁力搅拌器。
实施例1：镁质耐火材料中氟含量的测定方法
1.1、试样中氟含量测定
称取0.2000g样品于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中加入热水60mL，加数滴乙醇、煮沸，洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，根据氟工作曲线，计算百分含量。随同试样做空白试验。
1.2、工作做曲线绘制
氟工作曲线包括高含量氟工作曲线和低含量氟工作曲线，其中高含量氟工作曲线的绘制包括以下步骤：
取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，下表1列出了氟标准溶液加入量与氟含量之间的关系。加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制得到高含量氟工作曲线。
表1：高含量氟工作曲线氟标液加入量与含量
| 标号 | 氟标液 | 氟含量％ |
| 高标准曲线1 | 1.00mL(100μg/mL) | 0.50 |
| 高标准曲线2 | 2.00mL(100μg/mL) | 1.00 |
| 高标准曲线3 | 4.00mL(100μg/mL) | 2.00 |
| 高标准曲线4 | 6.00mL(100μg/mL) | 3.00 |
| 高标准曲线5 | 8.00mL(100μg/mL) | 4.00 |
| 高标准曲线6 | 10.00mL(100μg/mL) | 5.00 |
低含量氟工作曲线的绘制包括以下步骤：
取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，下表2列出了氟标准溶液加入量与氟含量之间的关系。加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制得到低含量氟工作曲线。
表2：低含量氟工作曲线氟标液加入量与含量
| 标号 | 氟标液 | 氟含量％ |
| 低标准曲线1 | 1.00mL(10μg/mL) | 0.05 |
| 低标准曲线2 | 2.00mL(10μg/mL) | 0.10 |
| 低标准曲线3 | 4.00mL(10μg/mL) | 0.20 |
| 低标准曲线4 | 6.00mL(10μg/mL) | 0.30 |
| 低标准曲线5 | 8.00mL(10μg/mL) | 0.40 |
| 低标准曲线6 | 10.00mL(10μg/mL) | 0.50 |
注[1]：随同试样应同时测定标样和工作曲线，首先按浓度增加的顺序初测一遍，然后从低到高，将标准系列和试样串插排列依次测量。
[2]：氟离子选择电极使用前应使之处于最低氟离子浓度的水中，直至电位稳定；每一次测量完之后，要用水仔细洗涤电极，并用滤纸吸干。
[3]：测取读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确读取电位值。
[4]：在测定F％>5％的试样分取试液小于10.00mL时，用底液补足到10.00mL后，再进行分析操作；或者用相应浓度的标准溶液绘制工作曲线。
1.3、工作曲线绘制结果
以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标。将电位值和氟浓度分别输入Excel表格两列并选中，选择插入-散点图，右键选中点选择设置趋势线格式-选择对数，显示公式、显示R的平方。输入电位值计算ln(x)，选择函数Exp，计算氟浓度。结果如表3和表4以及图1和图2所示，其中图1为高含量氟工作曲线，图2为低含量氟工作曲线。
表3：高含量氟工作曲线电位值与氟含量
| 标号 | 电位值(mv) | 氟含量％ |
| 高标准曲线1 | 238.8 | 0.50 |
| 高标准曲线2 | 222.8 | 1.00 |
| 高标准曲线3 | 205.4 | 2.00 |
| 高标准曲线4 | 195.0 | 3.00 |
| 高标准曲线5 | 186.9 | 4.00 |
| 高标准曲线6 | 181.5 | 5.00 |
表4：低含量氟工作曲线电位值与氟含量
| 标号 | 电位值(mv) | 氟含量％ |
| 低标准曲线1 | 294.9 | 0.05 |
| 低标准曲线2 | 278.8 | 0.10 |
| 低标准曲线3 | 263.0 | 0.20 |
| 低标准曲线4 | 253.0 | 0.30 |
| 低标准曲线5 | 245.4 | 0.40 |
| 低标准曲线6 | 239.2 | 0.50 |
实施例2：本发明方法的精密度和准确度检测
2.1、按照上述实施例1测定试样中氟含量的方法对同一试样连续进行了10次测量，来验证方法精密度，结果如表5所示。
表5：方法精密度实验
2.2、本发明在没有合适标准样品时采用加标回收测定方法的准确度。测定氟时加氟标准溶液。相应的加入量以及加标回收测定结果见表6。
表6：方法准确度实验
从表6可以看出，该发明方法可以保证检测结果的准确度。
综上所述，本发明为测定镁质耐火材料中氟提供了一种可靠的新型分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为镁质耐火材料的利用提供其成分的准确数据。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种镁质耐火材料中氟的测定方法，其包括以下步骤：试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其具体包括以下步骤：
S1：称取0.2000g试样于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中加入热水60mL，加数滴乙醇，煮沸，洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤；
S2：分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，根据氟工作曲线计算氟含量。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其中所述氟工作曲线包括高含量氟工作曲线和低含量氟工作曲线，其中所述高含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：
取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制高含量氟工作曲线；
所述低含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：
取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制低含量氟工作曲线；
其中所述底液为随同试样做的空白试液。
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