CN101135617B - 一种钒氮合金消解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒氮合金消解方法,属于钒氮合金检测领域。本发明钒氮合金消解方法,包括如下步骤:a、取钒氮合金待测试样于密闭容器中,加硝酸反应至无气泡和NO2棕色烟产生;b、分别加入氢氟酸、磷酸,然后密闭用微波消解;c、加入硼酸络合过量的氢氟酸即可。本发明钒氮合金消解方法实现了对钒氮合金基体以及所有杂质元素的高效安全、快速完全的消解,通过与ICP-AES、ICP-MS、AAS等现代精密分析仪器相联用,能同时检测硅、铝、钙、镁、铁、铬、钛、砷、铅等多种元素,大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率,有广阔的工业应用前景。

Description

一种钒氮合金消解方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种钒氮合金消解方法,属于钒氮合金检测领域。
背景技术
[0002] 钒氮合金作为一种新型钢铁冶金添加剂,能够大大提高钢材的强度,并节省20%的钒资源,因此在国内外均受到广泛重视。为控制、提高钒氮合金产品的质量,需要建立测定钒氮合金中硅、铝、钙、镁、铁、铬、钛、砷、铅等微量杂质元素的分析检验方法,而建立分析方法,首先需要解决的就是试样的消解为溶液的问题。钒氮合金试样消解有如下困难:大部分Si、Al以氧化物形态存在,常规条件下任何单一或混酸无法消解完全;砷铅易挥发损失和被沾污;钒氮合金中添加了大量气体元素N、C,高温熔融易喷溅损失;若采用以碱性熔剂在马弗炉中950°C以下熔融消解的方式,又因钒氮合金中含有大量气体元素N、C,在高温下 长时间熔融反应,易飞溅损失,结果偏低,同时碱性熔剂用量大(试样量的10-15倍),试剂空白高,盐类浓度大,无法采用ICP-AES、ICP-MS、AAS等现代精密仪器分析手段;常规消解方法基体效应和空白影响严重,易导致检测失败等。《福建分析测试》2006,15(2)的文章《微波消解-等离子体光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝》公开了一种检测钒氮合金中某些杂质元素的分析方法,但该方法在消解合金时仍然存在诸多缺陷,如:浓度配比不当致使部分杂质元素消解不完全、未充分考虑过量溶剂的影响、检测仪器需要特殊的防腐部件等缺陷。
[0003] 到目前为止,未见有可以使钒氮合金高效安全、快速完全消解的消解方法的相关报道。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种钒氮合金消解方法,使钒氮合金高效安全、快速完全的消解。
[0005] 本发明采用的钒氮合金消解方法,包括如下步骤:
[0006] a、取钒氮合金待测试样于密闭容器中,加硝酸反应至无气泡和NO2棕色烟产生;
[0007] b、分别加入氢氟酸、磷酸,然后密闭用微波消解;
[0008] C、加入硼酸络合过量的氢氟酸即可。
[0009] 采用上述方法消解钒氮合金样品是用ICP-MS测定钒氮合金的As含量时所用消解方法,若用ICP-MS无需测定As含量或用ICP-AES测定钒氮合金含量时,上述方法b步骤加入氢氟酸、磷酸前还应加入盐酸。
[0010] 上述氢氟酸、磷酸、盐酸、硝酸、硼酸浓度越低所消耗酸越多,由于常用微波密闭消解罐容积有限,一般试剂和冲洗罐壁所用蒸馏水的用量总共不到30ml,而且酸浓度越低反应时间越长,不利于钒氮合金含量测定,故氢氟酸、磷酸、盐酸、硝酸优选未经稀释的酸,硼酸浓度优选为20%〜30%,进一步的,优选浓度为25%的硼酸。
[0011] 氢氟酸、磷酸、硝酸、盐酸加入量的多少视待测钒氮合金试样而定,对于用ICP-MS测定合金的As含量时,对于O. 5000〜I. OOOOg的钒氮合金试样,可加入5〜8mL HNO3,再加入I〜2mL HF和I〜3mL H3PO4后进行微波消解,待反应结束后,加入25%的H3BO3溶液2〜5mL即可,所述ΗΝ03、HF、H3PO4均为未经稀释的最浓酸。若用ICP-MS无需测定As含量或用ICP-AES测定钒氮合金含量时,对于O. 5000〜I. OOOOg的钒氮合金试样,可先加入2〜4ml HNO3,再加入6〜12mlHCl,然后加入I〜2mL HF和I〜3mL H3PO4后进行微波消解,待反应结束后,加入25%的H3BO3溶液2〜5mL即可,所述HC1、HNO3> HF、H3PO4均为未经稀释的最浓酸。
[0012] 由于钒氮合金中杂质元素Si、Al相当一部分是以氧化物Si02、Al2O3形态存在,所以在配方中选用适量HF消解SiO2,适量H3PO4消解Al2O3,并用H3BO3络合过量HF以避免对检测仪器的玻璃部件造成腐蚀和影响Si的结果,盐酸或硝酸消解钒氮合金基体以及其它元素。同时密闭条件下避免了 SiF4、As、Pb的损失和沾污。实现以少量试剂、较低空白、较低总盐度地将钒氮合金无损失、沾污地快速消解完全。
[0013] 上述方法的密闭微波消解用常用微波炉即可,其消解方式优选为:斜坡升温,压力SOOpsi以下,整个过程分为两个步骤进行,首先以3min升温至150°C并保温2min,然后再 用2min时间升温至190〜210°C并保温8〜lOmin。消解结束后,冷却至室温,开罐,加入硼酸络合过量的HF。
[0014] 密闭微波消解方式可大大提高消解反应的速度,在上述条件下可在15分钟内完成对钒氮合金试样的完全消解;应用微波消解方式,磷酸能将钒氮合金中的Al (包括酸溶铝和酸不溶氧化铝等)全部消解进入溶液,而传统电热板消解方式只用酸则无法将酸不溶氧化铝等消解进入溶液;微波消解试剂用量少,密闭条件也有效避免了环境在消解过程对试液的污染,空白影响大大降低。
[0015] 本发明钒氮合金消解方法实现了对钒氮合金基体以及所有杂质元素的高效安全、快速完全的消解,通过与ICP-AES、ICP-MS、AAS等现代精密分析仪器相联用,能同时检测硅、铝、钙、镁、铁、铬、钛、砷、铅等多种元素,大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率,有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
[0016] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0017] 实施例I 1-7号试样的消解(1-7号试样为攀钢生产的不同批号的钒氮合金)
[0018] 分别称取O. 5000g的1、2、3、4、5、6、7号钒氮合金试样进行以下消解:
[0019] 试样置于微波消解内罐中,沿罐壁先滴加3. OmL HNO3,并轻摇消解罐使酸与试样充分接触并预反应至无汽泡和NO2棕色烟产生,再加入9. OmL HCl和1.5mL HF、1.5mL H3PO4后套上外罐,盖好盖子并用力矩扳手拧紧,按仪器操作步骤装入微波消解炉内,连接温度、压力传感器。
[0020] 设置微波程序为斜坡升温,压力SOOpsi控制以下,整个过程分为两个步骤进行,首先以3min升温至150°C并保温2min,然后再用2min时间升温至210°C并保温lOmin。消解程序结束,冷至罐内压力小于50psi后,取出消解罐并在通风橱内缓慢旋开螺帽释放剩余压力,然后加入25 %的H3BO3溶液4. OmL与过量HF充分络合反应,将试液转移至IOOmL容量瓶中,二次蒸馏水稀释至刻度,混匀。[0021] 上述所用酸、试剂均为优级纯,所用微波消解系统为美国CEM公司所产Mars5。
[0022] 实施例2消解后的试样杂质含量测定
[0023] 对实施例I消解后的1、2、3号试样,分别进行8次独立的ICP-AES分析测定,对8次测量结果进行统计处理,根据相对标准偏差评估本发明消解方法对实际钒氮合金样品消解处理以及ICP-AES法测定的精密度。测定结果见表I。
[0024] 表I I凡氮合金样品分析结果与精密度(η = 8)
Figure CN101135617BD00051
[0026] 从表I中可见,各元素RSD%均小于3%,表明本发明方法消解钒氮合金效果良好,重现性好,精度高。
[0027] 实施例3
[0028] 对实施例I消解后的钒氮合金试样4、5、6、7,分别以ICP-AES法进行分析测定。另夕卜,借鉴五氧化二钒的国家标准分析方法,另取4、5、6、7号试样先用王水消解钒氮合金样品,过滤后残渣再以碱性混合熔剂(Na2C03+H3B03 = 1+1)于马弗炉内950°C高温熔融反应30分钟上,将残渣熔融物以盐酸浸取溶解完全后与原滤液合并定容,最后分取适量试液并调节酸度后用相应的化学分析方法进行测定。两种技术手段的分析检测对照结果见表2。
[0029] 表2分析检测结果对照
Figure CN101135617BD00052
[0031] 从表2中可见,采用本发明消解方法的试样,其杂质测定结果与传统经典的消解方法杂质测定结果一致,表明本发明消解方法与传统经典的消解方法同样准确和可靠,但用本发明方法消解钒氮合金后可以同时测定各种杂质元素含量,而用其他单一消解方法如上述五氧化二钒的国家标准分析方法,则只能实现对部分杂质元素的消解,且本发明方法操作更简捷易行,分析同期大大缩短,试剂用量大大减少,更能满足现代大型精密分析仪器
检测手段对样品消解的要求。

Claims (2)

1.钒氮合金消解方法,其特征在于:包括如下步骤: a、取钒氮合金待测试样于密闭容器中,以O. 5000〜I. OOOOg钒氮合金计,加5〜8mL硝酸反应至无气泡和NO2棕色烟产生; b、分别加入氢氟酸I〜2mL、磷酸I〜3mL,然后密闭用微波消解;微波消解方式为:斜坡升温,压力SOOpsi以下,整个过程分为两个步骤进行,首先用3min升温至150°C并保温2min,然后再用2min时间升温至190〜210°C并保温8〜IOmin ; C、加入25%的硼酸络合过量的氢氟酸即可。
2.钒氮合金消解方法,其特征在于:包括如下步骤: a、取钒氮合金待测试样于密闭容器中,以O. 5000〜I. OOOOg钒氮合金计,加2〜4mL硝酸反应至无气泡和NO2棕色烟产生; b、分别加入盐酸6〜12ml、氢氟酸I〜2mL、磷酸I〜3mL,然后密闭用微波消解;微波消解方式为:斜坡升温,压力SOOpsi以下,整个过程分为两个步骤进行,首先用3min升温至150°C并保温2min,然后再用2min时间升温至190〜210°C并保温8〜IOmin ; C、加入25%的硼酸络合过量的氢氟酸即可。
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