CN108414505A - 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，属于分析化学技术领域。本发明采用硝酸直接溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜、铅、锌，避免了分别溶样带来的耗时耗力的难题，且兼具准确度高，精密度好、线性范围宽、分析速度快等优点，已广泛应用于不同分析领域，本发明操作简单，避免了样品消解过程带来的损失，大大提升了方法准确性。

Description

一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法。

背景技术

银合金是以银为基础与其他金属产品组成的合金，通常银合金中伴有铜、铅、锌等元素，在贵金属材料中占有重要地位，银合金中铜、铅、锌测测定尚无国家标准，因此开发相关方法势在必行，准确测定银合金中铜、铅、锌等元素，不仅影响银合金的交易价格，同时与该行业的发展至关重要。目前，已颁布银化学分析方法国家标准，纯银中铜、铅的含量较低，通常小于1％，国家标准方法中采用分离银基体，火焰原子吸收光谱法测定铜、铅元素，该方法分别溶解样品，并且分别测定铜、铅元素，这样给化验分析带来了繁琐的步骤，该国标方法线性范围窄，对于高含量样品需要稀释后测定，方法既耗时又耗力，无法满足大批量样品分析需求，不适合批量生产和应用推广，其中纯银中锌的测定尚无国家标准，因此纯银中锌的测定还是一片空白。

发明内容

本发明提供一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，以解决目前没有合适的测定银合金中铜、铅、锌元素含量方法的问题。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10～20mL(1+1)硝酸，于200～220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；

步骤三、随同带试剂空白溶液；

步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定，

步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c₀和c；

步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

式中：

ω——铜、铅、锌的质量分数，％；

c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；

c₀——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；

V——试样溶液定容体积，单位mL；

m——试样的质量，单位g；

分析结果表示至小数点后两位。

所述的步骤四中，标准溶液的配制：分别移取0，2.00，5.00，10.00和20.00mL铜、铅、锌混合标准储备溶液于100mL容量瓶中，ρ＝100μg/mL，加入10mL(1+1)硝酸，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。

本发明的有益效果：

本文发明了一种测定银合金中铜、铅、锌的方法，与银化学分析方法国家方法相比，本发明方法采用硝酸直接溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜、铅、锌，避免了分别溶样带来的耗时耗力的难题，测定无干扰，具有准确度高、精密度好、线性范围宽、分析速度快等优点，已广泛应用于不同分析领域，该发明操作简单，避免了样品消解过程带来的损失，大大提升了方法准确性。

本发明进行了方法精密度、加标回收率实验，铜的方法精密度为1.00～5.43％，加标回收率为98.50～104.0％；铅的方法精密度为1.20～3.56％，加标回收率为98.00～103.3％；锌的方法精密度为1.72～2.24％，加标回收率为96.00～104.0％。

具体实施方式

实施例1

包括下列步骤：

步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10mL(1+1)硝酸，于200℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；

步骤三、随同带试剂空白溶液；

步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；

步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c₀和c；

步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

式中：

ω——铜、铅、锌的质量分数，％；

c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

c₀——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

V——试样溶液定容体积，mL；

m——试样的质量，g；

分析结果表示至小数点后两位。

采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表1与表2。

表1方法精密度数据

表2方法加标回收率实验

从表1与表2可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。

实施例2

包括下列步骤：

步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入15mL(1+1)硝酸，于210℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；

步骤三、随同带试剂空白溶液；

步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；

步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c₀和c；

步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

式中：

ω——铜、铅、锌的质量分数，％；

c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

c₀——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

V——试样溶液定容体积，mL；

m——试样的质量，g；

分析结果表示至小数点后两位。

采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表3与表4。

表3方法精密度数据

表4方法加标回收率实验

从表3与表4可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。

实施例3

包括下列步骤：

步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入20mL(1+1)硝酸，于220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；

步骤三、随同带试剂空白溶液；

步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；

步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c₀和c；

步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

式中：

ω——铜、铅、锌的质量分数，％；

c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

c₀——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；

V——试样溶液定容体积，mL；

m——试样的质量，g；

分析结果表示至小数点后两位。

采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表5与表6。

表5方法精密度数据

表6方法加标回收率实验

从表5与表6可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。

IRIS IntrepidⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)，其工作参数见表7。

表7电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数

Claims (2)

1.一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10～20mL(1+1)硝酸，于200～220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；

步骤三、随同带试剂空白溶液；

步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定，

步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c₀和c；

步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

式中：

ω——铜、铅、锌的质量分数，％；

c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；

c₀——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；

V——试样溶液定容体积，单位mL；

m——试样的质量，单位g；

分析结果表示至小数点后两位。

2.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在于：所述的步骤四中，标准溶液的配制：分别移取0，2.00，5.00，10.00和20.00mL铜、铅、锌混合标准储备溶液于100mL容量瓶中，ρ＝100μg/mL，加入10mL(1+1)硝酸，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。