CN106645103A - 一种铝合金中银的icp原子发射光谱测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。本发明采用硝酸溶解铝合金样品，同时加入铜离子助溶，铜离子可以与铝离子形成原电池效应，从而可以促进硝酸溶解铝合金样品，起到助溶解的作用。同时，在特定的温度下溶解也可以起到助溶的作用。本发明无需加入盐酸，不会产生氯化银沉淀，也不用加入大量的氯化氨溶解沉淀，从而不会造成盐类太多，导致仪器熄火问题；铜离子也不会干扰测定，结果稳定可靠。

Description

一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法。
背景技术
铝合金是一种用途非常广泛的有色金属材料，银作为铝合金材料中的一种新型合金元素，它可细化晶粒，可改善经过时效强化后的材料性能，可随着时效时间延长突然提高硬化速率。为了保证铝合金材料的特定，控制和准确测定铝合金中银是必要的。
现有技术中铝合金中银的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、催化猛-过硫酸反应体系法等方法。催化锰-过硫酸反应体系法测定范围较窄，分析步骤繁琐，分析时间长，可操作性差。火焰原子吸收光谱法测定银的准确度和精密度较高，但采用盐酸或硝酸溶解试样，会产生氯化银沉淀。从而会加入大量的氯化氨，形成银氨络离子。溶解后的溶液盐类较多，容易让仪器熄火。且银氨络离子不稳定，放置时间不同，结果不同，造成分析误差。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，本发明提供的测定方法不会造成仪器熄火问题，结果准确，稳定。
本发明提供了一种铝合金中银的原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：
A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；
B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。
优选的，所述铝合金的质量g与硝酸的体积mL的比例为(0.1～0.3)：(10～20)。
优选的，所述硝酸的浓度为50％～60％。
优选的，所述步骤A)中溶解的温度为100～115℃。
优选的，所述铜溶液中铜离子的浓度为1～10mg/mL。
优选的，所述铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～26)。
优选的，所述铜溶液的溶剂为硝酸。
优选的，所述原子发射光谱仪中：银的测定波长为328.068；冷却气流量为10～12L/min；辅助气流量为1～2L/min。
优选的，所述原子发射光谱仪的射频功率为1000～1050W；工作频率为40.68MHz。
优选的，所述原子发射光谱仪的进样蠕动泵转速为20～22转/min；载气流量计为0.8～0.9L/min。
与现有技术相比，本发明提供了一种铝合金中银的原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：A)铝合金用硝酸溶解，与铜溶液混合，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。本发明采用硝酸溶解铝合金样品，同时加入铜离子助溶，铜离子可以与铝离子形成原电池效应，从而可以促进硝酸溶解铝合金样品，起到助溶解的作用。同时，在特定的温度下溶解也可以起到助溶的作用。本发明无需加入盐酸，不会产生氯化银沉淀，也不用加入大量氯化氨溶解沉淀，从而不会造成盐类太多导致仪器熄火问题；铜离子也不会干扰测定，结果稳定可靠。
具体实施方式
本发明提供了一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：
A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；
B)将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。
本发明对于所有原料的来源没有特殊限定，市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明对于所有原料的纯度没有特殊限定，本领域技术人员熟知的分析纯或优级纯即可。
本发明对于铝合金不进行特殊限定，本领域技术人员熟知的常规的铝合金即可。
本发明优选将铝合金试样加工成碎屑，本发明对此不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明铝合金用硝酸溶解，与铜溶液混合，得到试样。
本发明首先将铝合金用硝酸溶解。所述溶解的温度优选为100～120℃；更优选为100～115℃；最优选为100～110℃；所述铝合金的质量g与硝酸的体积mL的比例优选为(0.1～0.3)：(10～20)；更优选为(0.2～0.3)：(15～20)。所述硝酸的浓度为50％～60％；更优选为52％～58％。
本发明突破技术偏见，采用硝酸单独溶解铝合金试样，由于铝在硝酸中会生成氧化性膜，本发明特定的加热条件下，加入铜离子与铝离子形成原电池，可以增加硝酸离子的活性，使得硝酸根离子游离程度增加，破坏氧化膜，缓慢溶解。
本发明采用的硝酸优选采用优级纯。本发明对此本无特殊限定，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。
溶解时，加入铜溶液助溶，得到试样。
本发明所述铜溶液即为铜溶解在硝酸中；也就是说，铜溶液的溶剂为硝酸。所述硝酸的浓度为50％～60％；更优选为52％～58％。
本发明所述铜溶液的制备方法优选具体为：
称取铜与硝酸溶液混合，反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，转移至容量瓶中。
本发明所述铜溶液中铜离子的浓度优选为1～10mg/mL；更优选为1～8mg/mL；最优选为1～6mg/mL。
本发明人创造性的在溶解后的铝合金溶液中加入铜离子溶液，正是由于铜离子和铝离子构成了原电池，反应速率提高，溶解性提高，从而帮助测定。
在本发明中，所述铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；优选为1：(20～26)；更优选为1：(20～24)；最优选为1：(20～23)。
本发明对于溶解的手段不进行限定，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。优选可以采用电热板溶解。
溶解后，将试样采用ICP原子发射光谱仪进行测定。
溶解后，将试样采用常规方法定容后，采用ICP原子发射光谱仪进行测定。
本发明对于所述定容方式不进行限定，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。优选可以采用容量瓶定容。
本发明采用原子发射光谱仪测定，优选采用ICP原子发射光谱仪测定；所述仪器参数优选具体为：
银的测定波长优选为328.068；冷却气流量优选为10～12L/min；更优选为11～12L/min；最优选为12L/min；所述辅助气流量优选为1～2L/min；更优选为2L/min。
所述射频功率优选为1000～1050W；更优选为1050W
所述工作频率优选为40.68MHz；
所述蠕动泵进样转速优选为20～22转/min；更优选为21～22转/min；载气流量优选为0.8～0.9L/min；更优选为0.8～0.89L/min。
等离子炬观测高度11mm。
本发明优选采用法国JY公司ACTIVA型等离子体原子发射光谱仪，计量性能要求满足A级。操作软件为ACTIVAnalyst5.4。
本发明对于所述上述分析的具体参数条件不进行限定，本领域技术人员可以根据实际分析情况、试样要求进行选择和调整。
本发明试样用硝酸溶解后，溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
将系列标准溶液引入ICP原子发射光谱仪中，根据试验所选择的仪器的最佳测定条件，于328.068nm分析线测定系列标准溶液中银的强度，当工作曲线的线性相关系数>0.999时，即可进行分析溶液的测定，根据光强度和浓度的关系，计算机自动给出样品中银的质量浓度。
本发明提供了一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，包括如下步骤：A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；B)将试样采用原子发射光谱仪进行测定。本发明采用硝酸溶解铝合金样品，同时加入铜离子，铜离子可以与铝离子形成原电池效应，从而可以促进硝酸溶解铝合金样品，起到助溶解的作用。同时，在特定的温度下溶解也可以起到助溶的作用。本发明无需加入盐酸，不会产生氯化银沉淀，从而不会造成仪器熄火问题；铜离子也不会干扰测定，结果稳定可靠。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的铝合金中银的原子发射光谱测定方法进行详细描述。
实施例1
仪器：法国JY公司ACTIVA型等离子体原子发射光谱仪，计量性能要求满足A级。操作软件为ACTIVAnalyst5.4。
仪器参数：Power功率：1050w工作频率：40.68MHZ(晶控)。Pump speed泵速选择20转/min，Flow载气流量计调至0.89ml/minPlasma Gas冷却气流量调至12L/min；Sheath Gas辅助气流量调至2L/min。
分析谱线：选择Ag298.068nm寻峰时误差应小于0.003nm。
试剂：
铝(>99.9％)本方法中铝纯度要求不高。由于铝纯度越高越难溶解，所以要求只要不含有银的铝即可。
硝酸50％，优级纯。
铜(>99.99％)。
铜溶液(10mg/mL)：称取铜10.00g(4.3),置于1000mL烧杯中，分次加入总量为300mL硝酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀。
银标准贮存溶液(1.000mg/mL)需要向有资质的厂家购买。必须是硝酸介质。
银标准溶液(0.020mg/mL)分取2.00ml银标准贮存溶液(1.000mg/mL)于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
银标准溶液(0.200mg/mL)分取20.00ml银标准贮存溶液(1.000mg/mL)于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
实施例2
按照本发明实施例1准备仪器和试剂，将试样加工成碎屑。准确称取铝合金试样0.2000g于250mL烧杯中。加入15mL50％的硝酸，电热板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的铜溶液，溶解后将试样移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子发射光谱仪上Ag328.068进行测定。重复三次，取平均值。
实施例3
按照本发明实施例1准备仪器和试剂，将试样加工成碎屑。准确称取铝合金试样0.2000g于250mL烧杯中。加入15mL55％的硝酸，电热板上110℃溶解，加入5mL，2mg/mL的铜溶液，溶解后将试样移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子发射光谱仪上Ag328.068进行测定。重复三次，取平均值。
实施例4
按照本发明实施例1准备仪器和试剂，将试样加工成碎屑。准确称取铝合金试样0.2000g于250mL烧杯中。加入15mL60％的硝酸，电热板上120℃溶解，加入10mL，1mg/mL的铜溶液，溶解后将试样移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子发射光谱仪上Ag328.068进行测定。重复三次，取平均值。
实施例5重现性、稳定性试验
按照本发明实施例1准备仪器和试剂，将试样加工成碎屑。准确称取铝合金试样0.2000g于250mL烧杯中。加入15mL50％的硝酸，电热板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的铜溶液，溶解后将试样移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子发射光谱仪上Ag328.068进行测定。上述重复做八份，放置半小时、两小时、两天和五天分别测定，结果如表1所示，表1为本发明实施例5重现性和稳定性结果。
表1为本发明实施例5重现性和稳定性结果
由表1可以看出，本发明的测定方法重现性和稳定性良好。
实施例6加标回收试验
按照与本发明实施例1准备仪器和试剂，按照与实施例2相同的方法称取三组试样，每组称取三个，分别加入0.1mg/mL的Ag标准溶液0mL、2.0mL、4.0mL，加入Ag的质量百分含量分别为0％、0.1％、0.2％，结果如表2所示，表2为本发明实施例6的加标回收试验结果。
表2本发明实施例6的加标回收试验结果
铝合金试样 加入Ag0％ 加入Ag0.1％ 加入Ag0.2％
1 0.137 0.235 0.335
2 0.155 0.258 0.353
3 0.165 0.264 0.367
由上述加标回收实验可进一步证明本发明测定方法准确，可靠。
比较例1空白试验
按照本发明实施例1准备仪器和试剂，将纯铝试样加工成碎屑。准确称取纯铝试样0.2000g于250mL烧杯中。加入15mL50％的硝酸，电热板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的铜溶液，溶解后将试样移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子发射光谱仪上Ag328.068进行测定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铝合金中银的ICP原子发射光谱测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)铝合金用硝酸溶解，加入铜溶液助溶，得到试样；所述溶解的温度为100～120℃；铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～30)；
B)将试样采用原子发射光谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述铝合金的质量g与硝酸的体积mL的比例为(0.1～0.3)：(10～20)。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为50％～60％。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤A)中溶解的温度为100～115℃。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述铜溶液中铜离子的浓度为1～10mg/mL。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述铜溶液中铜离子的质量与铝合金的质量比为1：(20～26)。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述铜溶液的溶剂为硝酸。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述原子发射光谱仪中：银的测定波长为328.068；冷却气流量为10～12L/min；护套气流量为1～2L/min。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述原子发射光谱仪的射频功率为1000～1050W；工作频率为40.68MHz。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述原子发射光谱仪的进样蠕动泵转速为20～22转/min；载气流量计为0.8～0.9L/min。
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