CN110346353B - 一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法，主要通过络合反应和两次酸碱滴定来测试氧化铝的含量。络合剂的加入能够使氧化铝尽可能的全部转化为可进行精确滴定的酸性络合物，大幅度的提高测试结果的准确性。同时，本发明的测试方法还具有测定结果误差小、稳定性好、重现性高、精确度等优点。

Description

一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法
技术领域
本发明涉及氧化铝含量分析测试技术领域，尤其涉及一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法。
背景技术
铝电解电容器是电子产品中不可缺少的元器件之一。随着电子技术的迅猛发展，电子整机的组装密度和集成化程度进一步增大，铝电解电容器作为关键的、不可集成的分立元件，正向着小体积、大容量、低成本、高频低阻抗方向发展。电极箔作为生产铝电解电容器的关键材料，其质量优异程度则直接影响到铝电解电容器产品性能。
铝电解电容器的电极箔化成是利用电化学原理，将箔片进行氧化，使化成液中的氧与铝结合，生成致密的氧化膜介质层，从而用于铝电解电容器的制造，其主要成分为氧化铝。当电极箔氧化铝纯度不高，即杂质含量较高时，将无法形成坚固的氧化膜，使得电容器产品损耗高，内部发热大，产品易击穿，即产品的综合性能与质量无法得到有效保证。因此准确检测、监控电极箔中氧化铝的含量，提供优质高纯度的原材料是保障电容器产品优异性能的一大重要指标。
现阶段主要是通过将铝电解电容器电极箔样品用酸溶解，然后用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry，ICP-OES)检测溶液中的所有杂质元素含量，通过杂质含量推算出电极箔中的氧化铝的含量。但这种分析方法目前主要存在以下几方面缺陷：其一，采用ICP-OES测试时存在元素间的光谱谱峰干扰，通过测试杂质元素或者铝元素含量来推算电极箔中氧化铝的含量，方法误差大；其二，ICP-OES仪器价格较高，一次性投入较大，工作时需要消耗大量氩气，运转费用高；其三，ICP-OES仪器灵敏度不够高，检测限太高使得测试精确度低，故障率高。
因此，有必要开发一种准率高、测试结果不受干扰、操作简便且不依赖大型检测设备的电极箔中氧化铝含量的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法，主要是通过络合反应和两次酸碱滴定来测试氧化铝的含量，该测试方法具有检测下限低、准确度和精密度高、方法简便、操作迅速等优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法，包括以下步骤：
(1)将电极箔试样进行微波消解，得到试液a；
(2)将试液a进行离子交换，得到试液b；
(3)在试液b中加入掩蔽剂，得到试液c；
(4)将试液c进行碱式滴定，得到试液d；
(5)在试液d中加入络合剂进行络合反应，得到试液e；
(6)将试液e再次进行碱式滴定，根据该次滴定时消耗的标准溶液的体积计算得到氧化铝的含量。
其中，在步骤(1)中，所述微波消解包括：将电极箔试样放置于消解罐中，加入消解液，再将消解罐放置于微波消解设备中按照预设消解程序进行微波消解。
进一步的，所述消解液包括水、浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸。
进一步的，所述消解液中，以体积比计，水：浓盐酸：浓硝酸：浓硫酸为2：2：3：2。
进一步的，所述微波消解设备为微波消解仪，具体的，所述微波消解仪为奥地利安东帕Multiwave PRO超高压微波消解仪。
进一步的，所述预设消解程序为功率1200W，程序升温15min，程序保温75min，冷却20min，温度235℃，压力55bar。
相应的，在步骤(2)中，所述离子交换包括：先将试液a定容，再将定容后的试液a通过阳离子交换柱。通过离子交换可以除去试液a中可能会对后续滴定测定过程中造成干扰的金属离子。
进一步的，所述定容是将试液a转移到容量瓶中，再加水至容量瓶刻度线。
进一步的，所述阳离子交换柱为强酸型的阳离子交换柱。
相应的，在步骤(3)中，加入的掩蔽剂为氟化铵和硫脲的混合物，两者的质量比为1：1。在离子交换后得到的试液b中加入掩蔽剂，可掩蔽电极箔中微量存在的Fe3+、Cu3+，使铁离子生成稳定的[FeF6]3-配合物，而硫脲与Cu3+强烈配位，形成稳定的[Cu(H2NCSNH2)4]+和[Cu(H2NCSNH2)4]2+配位离子，显著降低了试验a中微量存在的Fe3+、Cu3+的活性，有效地降低Fe3+、Cu3+的电极电位，成功的避免了它们对Al2O3造成的干扰。
相应的，在步骤(4)中，所述第一次碱式滴定包括：在试液c中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞指示剂变色。
进一步的，所述酚酞指示剂浓度为1g/L。配制过程：称取0.1g酚酞加无水乙醇定容至100ml，摇匀即可。
具体的，所述酚酞指示剂变色范围为pH 8.3～pH 10.0。具体的，所述酚酞指示剂变色为无色变为浅红色。
进一步的，所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.15mol/L。配制过程：称取6g氢氧化钠于1L的容量瓶中，用水溶解后摇匀。准确称取烘干过的邻苯二甲酸氢钾0.8g于400mL烧杯中，用150mL沸水溶解，冷至室温，加入6～7滴0.1％酚酞，用氢氧化钠溶液滴定至红色为终点，计算氢氧化钠溶液的摩尔浓度。所述计算氢氧化钠溶液的摩尔浓度的可以通过以下公式得出：
Figure BDA0001616572330000021
式中：C为氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L；
V为氢氧化钠溶液的体积，mL；
M为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
m为称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
相应的，在步骤(5)中，所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。在第一次滴定后的试液d中加入络合剂，可与Al2O3发生络合反应，使Al2O3进一步转化为可精确进行滴定的酸性络合物。
具体的，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
其配置过程为：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸馏水中，摇匀。称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g(称准至0.2mg)，用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液(盐酸与水的体积比为1:1)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00mL，加80mL水，用10％氨水中和至pH为7～8，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加5滴0.5％铬黑T指示剂，用上述浓度的标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，数值以mol/L表示。所述计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度的可以通过以下公式得出：
Figure BDA0001616572330000031
式中：C为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
m为氧化锌的质量，g；
V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；
M为氧化锌的摩尔质量，g/mol。
为了加快EDTA与Al2O3的反应速率，可将添加乙二胺四乙酸二钠标准溶液的试液d置于80℃的水浴锅，使其生成可解离出H+的络合物(EDTA自身带有氢离子，与金属结合生成配盐，H+离子会自动解离)，为了保证Al2O3全部与EDTA络合，可进一步对其加热煮沸数分钟，以使Al2O3全部转化为可进行精确滴定的酸性络合物，记为试液e。
最后，进行第二次碱式滴定，即为步骤(6)。在试液e中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅红色变为无色。
所用酚酞指示剂浓度为1g/L，变色范围为pH 8.3～pH 10.0。具体的，所述酚酞指示剂变色为无色变为浅红色。
所用氢氧化钠标准溶液的浓度为0.15mol/L。
所述酚酞指示剂和氢氧化钠标准溶液的配置过程与步骤(4)中相同。
进一步的，可根据步骤(6)中滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的量来计算氧化铝的含量，即铝电解电容器电极箔中的氧化铝含量可以按照下述公式3计算：
Figure BDA0001616572330000032
试中：W—电极箔中氧化铝的质量分数，％；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
M—氧化铝的分子量，g/mol；
m—称取试样的质量，g；
V1—试液e滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2—试液e空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用络合反应与两次碱式滴定相结合的方法来测定铝电解电容器电极箔中的氧化铝的含量，不仅能够快速、准确的得出分析结果，而且测定结果误差小、稳定性好、重现性高、精确度。
2、本发明采用微波消解前处理方法，使电极箔样品能够快速分解，减少了测定时间，提高测定效率。
3、本发明采用离子交换和加入掩蔽剂的方法去除试液中的干扰金属离子，确保测定结果更准确。
4、本发明通过加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液使之与氧化铝发生络合反应，使氧化铝进一步转化为可精确进行滴定的酸性络合物，准确度高。
5、本发明的测试方法检测下限低、方法简便、操作迅速、可以降低劳动强度、节省分析时间、投资小、效果好，特别适合于样品仲裁及精度、准确度要求高的实验室使用。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实验所用设备：奥地利安东帕Multiwave PRO超高压微波消解仪；美国安捷伦720系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
实验所用试剂：酚酞(优级纯)；氢氧化钠(优级纯)；邻苯二甲酸氢钾(优级纯)；浓盐酸(分析纯)；浓硝酸(分析纯)；浓硫酸(分析纯)；氧化锌(优级纯)。
实施例一
试剂配制：
1g/L甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙加超纯水100mL，加热溶解，冷却后过滤摇均即可。
10g/L酚酞指示剂：取1g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，无需加水。
0.1mol/L盐酸溶液配制及标定：用量筒准确量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的烧杯中，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀即可。
0.15mol/L的氢氧化钠溶液配制及标定：称取6g氢氧化钠于1L的容量瓶中，用水溶解后摇匀。准确称取烘干过的邻苯二甲酸氢钾0.8g，于400mL烧杯中，用150mL沸水溶解，冷至室温，加入6～7滴0.1％酚酞，用氢氧化钠溶液滴定至红色为终点，通过公式1计算氢氧化钠溶液的摩尔浓度。
0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制与标定：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸馏水中，摇匀。称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g(称准至0.2mg)，用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液(盐酸与水的体积比为1:1)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00mL，加80mL水，用10％氨水中和至pH为7～8，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加5滴0.5％铬黑T指示剂，用上述浓度的标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，通过公式2计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，数值以mol/L表示。
实施例二
铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测定步骤：
微波消解：用酒精冲洗过的陶瓷剪刀裁取铝电解电容器电极箔样品成小碎片，称取0.1g作为样品，置于消解罐中，依次加入2mL超纯水、3mL浓盐酸、3mL浓硝酸和2mL浓硫酸；将微波消解罐外用陶瓷套管固定后安置于微波转盘上，然后按照氧化铝的消解程序至于奥地利安东帕Multiwave PRO超高压微波消解仪中消解2小时左右，设定消解程序为：功率1200W，程序升温15min，程序保温75min，冷却20min，温度235℃，压力55bar，得到试液a；
离子交换：待试液a冷却后，加入约10mL水，再转移至100mL容量瓶中，用超纯水清洗并定容至刻度，摇匀后将定容后的试液a通过强酸型的阳离子交换柱得到试液b；
掩蔽：往试验b中分别加入5g的氟化铵和5g的硫脲以掩蔽电极箔中微量存在的Fe3 +、Cu3+，得到试液c；
第一次碱式滴定：往试液c中加入1mL酚酞指示剂，用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定，由于试验a中各种酸的存在，溶液颜色由无色变为浅红色，记为试液d；
络合：往试液d中10mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，置于80℃的水浴锅中，使EDTA充分解离出H+，为了保证Al2O3全部与EDTA络合，可进一步进行加热煮沸2分钟，使Al2O3转化为可进行精确滴定的酸性络合物，记为试液e；
第二次碱式滴定：往试液e中加入1mL酚酞指示剂，用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定，由于试验a中各种酸的存在，溶液颜色由浅红色变为无色，结合空白对比试验，得出消耗氢氧化钠标准溶液的体积差，通过公式3计算出试液中氧化铝的含量。
本实施例中所用酚酞指示剂、氢氧化钠溶液的配制同实施例一。
按照本实施例步骤操作，平行分析了五批铝电解电容器电极箔样品，样品的测定结果如表1所示：
表1五批平行样品的测定结果
Figure BDA0001616572330000051
由表1中的平行样品测定结果可知，使用本发明的测试方法平行测定的五批铝电解电容器电极箔样品重复性RSD为0.01％，表明本发明的测试方法测定的结果波动小、稳定性好。
实施例三
准确量取10mL空白酸样，加入0.05ppm的氧化铝标准溶液，通过本发明中的测试步骤测定样品中的氧化铝含量，测定结果为0.05ppm。
对比例一
准确量取10mL空白酸样，加入0.05ppm的氧化铝标准溶液，通过ICP-OES测定样品中的氧化铝含量，所述ICP-OES的测定条件为常规测定条件，测定结果铝元素的任意波长无特征衍射峰，对应的即未检出氧化铝含量，说明该方法无法准确测定0.05ppm标准氧化铝含量样品。
由实施例三和对比例一的测定结果可知，对于浓度为0.05ppm的样品，ICP-OES无法检测出确定结果，而使用本发明中的碱式滴定步骤可以测定样品浓度，且由于ICP-OES检测设备的测定极限为1.0ppm，对于低于1.0ppm浓度的样品不能通过ICP-OES方法测定，但可以通过本发明的碱式滴定步骤测定，即本发明的测试方法检测下限低于ICP-OES方法。

Claims (2)

1.一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将电极箔试样放置于消解罐中，依次加入水、浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸作为消解液，再将消解罐放置于微波消解设备中按照预设消解程序进行微波消解，得到试液a；所述消解液中，以体积比计，水：浓盐酸：浓硝酸：浓硫酸为2：2：3：2；
（2）将试液a进行离子交换，得到试液b；先将试液a定容，再将定容后的试液a通过阳离子交换柱，所述阳离子交换柱为强酸型的阳离子交换柱；
（3）在试液b中加入掩蔽剂，得到试液c；所述掩蔽剂为氟化铵和硫脲的混合物，两者的质量比为1：1；
（4）将试液c进行第一次碱式滴定，溶液颜色由无色变为浅红色，得到试液d；
所述第一次碱式滴定包括：在试液c中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞指示剂变色；
（5）在试液d中加入络合剂进行络合反应：往试液d中加入0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，置于80℃的水浴锅中，使EDTA充分解离出H+，得到试液e；
（6）将试液e进行第二次碱式滴定，在试液e中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅红色变为无色；
根据步骤(6)中滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的量来计算氧化铝的含量，即铝电解电容器电极箔中的氧化铝含量可以按照下述公式计算：
W（%）=（C×（V1-V2）×M/1000m）×100%
式中：W—电极箔中氧化铝的质量分数，％；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
M—氧化铝的分子量，g/mol；
m—试样的质量，g；
V1—试液e滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2—试液e空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法，其特征在于，所述预设消解程序为功率1200 W，程序升温15 min，程序保温75 min，冷却20 min，温度235℃，压力55 bar。
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