CN111175168A - 一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法。所述方法包括：将干燥后的硅基负极材料包裹于锡囊中，再封装于镍囊中；将上述镍囊置于氧氮分析仪中，在石墨坩埚中加热熔融，使二氧化硅中的氧元素释放，并与石墨坩埚中的碳元素反应生成CO和/或CO2；测定CO和/或CO2中的氧元素含量，将氧元素含量换算成二氧化硅的含量，从而得到硅基负极材料中二氧化硅的含量。所述方法操作简便、检测快速，且测试结果准确率高、重复性好。

Description

一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体而言，本发明涉及一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型能源，具有循环性能好、容量高、清洁环保等特点而被广泛应用于多个领域中。近年来，硅基负极材料作为锂离子电池的负极材料，因其具有极高比容量的特性，从而受到行业中众多研发人员的广泛研究。目前硅基负极材料正处于从实验室到商业化生产的关键时期，二氧化硅含量对硅基负极材料的容量有重要影响，而目前行业中并没有对其含量准确测定的方法。在其他行业中二氧化硅的测试方法主要有重量法和分光光度法。
通常，重量法是采用氢氟酸或者碱将试样中的硅转化成硅酸盐沉淀，高温灼烧使之变成二氧化硅，再计算其质量变化来检测试样中的二氧化硅含量。但是硅基负极材料中同时存在硅单质和二氧化硅，该方法只能测出硅元素的含量，难以准确得出二氧化硅的含量。
分光光度法同样是将试样中的硅变成二氧化硅，同样难以测定硅基负极材料中二氧化硅的含量。如CN106896103A公开了一种锂离子电池用硅碳复合材料中SiO2、Si含量检测方法，该方法采用硝酸/盐酸和氢氟酸与试样反应，再通过钼酸铵、还原剂(草酸、抗坏血酸或甲酸中的一种或多种)，使处理后的样品显色，再采用分光光度法对二氧化硅的含量进行测定。但是该方法操作步骤多，较为繁琐。
综上所述，现有的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法。该方法操作简便、检测快速，且测试结果准确率高、重复性好。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
将干燥后的硅基负极材料包裹于锡囊中，再封装于镍囊中；
将上述镍囊置于氧氮分析仪中，在石墨坩埚中加热熔融，使二氧化硅中的氧元素释放，并与石墨坩锅中的碳元素反应生成CO和/或CO2；
测定CO和/或CO2中的氧元素含量，将氧元素含量换算成二氧化硅的含量，从而得到硅基负极材料中二氧化硅的含量。
利用根据本发明实施例提供的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，在测试前，通过对硅基负极材料试样进行干燥处理，去除材料中的水分，排出水分对氧含量测定的干扰；采用锡囊和镍囊的嵌套形式来封装硅基负极材料粉末，使试样受热更均匀，能够促使硅基负极材料熔融，利于二氧化硅中氧元素的释放。因为在硅基负极材料中，只有二氧化硅是含有氧元素的物质，因此，本发明通过测定硅基负极材料中的氧元素含量，进而推算出硅基负极材料中二氧化硅的含量。本发明的检测方法解决了现有技术中的重量法和分光光度法中采用氢氟酸或碱来提取试样中所有硅元素，无法只对二氧化硅进行提取的问题，且实现了对硅基负极材料中二氧化硅含量的简单、快速、准确的测试。
另外，根据本发明上述实施例提供的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的一些实施例，所述干燥操作包括：将硅基负极材料在真空度≤133Pa的真空干燥箱中，于40-60℃干燥1.5-3h。
干燥时需要控制适当的温度和时间，在除去水分干扰的同时，防止材料发生氧化。
所述干燥温度可列举：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
所述干燥时间可列举：1.5h、2h、3h。
在一些实施例中，所述硅基负极材料在真空度≤133Pa的真空干燥箱中，于50℃干燥2h。
根据本发明的一些实施例，所述氧氮分析仪的加热功率为3.5-6.5kW，例如：3.5kW、4kW、4.5kW、5kW、5.5kW、6kW、6.5kW。较低的加热功率不能使二氧化硅完全熔融，不能使其氧元素充分的释放。
特别优选地，所述氧氮分析仪的加热功率为5.5kW。
此外，通常地，氧氮分析仪在使用前需要进行标准化校正。根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样进行分析，三次分析值不超过标准物允许差时，按仪器操作规程进行单点标准化校正；再将所选标样进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则，重新做标准化校正。
所述硅基负极材料是指硅碳负极材料或硅氧负极材料等。
本发明具有以下技术效果：
本发明的检测方法解决了现有技术中的重量法和分光光度法中采用氢氟酸或碱来提取试样中所有硅元素，无法只对二氧化硅进行提取的问题，且实现了对硅基负极材料中二氧化硅含量的简单、快速、准确的测试。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将硅基负极材料在50℃真空干燥箱(真空度≤133Pa)中干燥2h，移入干燥器中暂存；取0.05g左右硅基负极材料，精密称定，包裹于锡囊中，再封装于镍囊中，投入氧氮分析仪的进料口，选用普通石墨坩埚为加热容器，加热功率设置为5.5kW，3分钟左右可以直接得到硅基负极材料中二氧化硅的氧含量测试值，平行重复测试3次得到比较一致的读数，保留小数点后2位有效数字，取其平均值W(O)，通过换算，得到二氧化硅的含量W(SiO2)＝W(O)/53.26％，其中，53.26％为二氧化硅中氧元素的比重。所述分析测试结果见表1和2。
实施例2
将硅基负极材料在50℃真空干燥箱(真空度≤133Pa)中干燥2h，移入干燥器中暂存；取0.05g左右硅基负极材料，精密称定，包裹于锡囊中，再封装于镍囊中，投入氧氮分析仪的进料口，选用普通石墨坩埚为加热容器，加热功率设置为5.0kW，3分钟左右可以直接得到硅基负极材料中二氧化硅的氧含量测试值，平行重复测试3次得到比较一致的读数，保留小数点后2位有效数字，取其平均值W(O)，通过换算，得到二氧化硅的含量W(SiO2)＝W(O)/53.26％，其中，53.26％为二氧化硅中氧元素的比重。所述分析测试结果见表1和2。
对比例1
将硅基负极材料在50℃真空干燥箱(真空度≤133Pa)中干燥2h，移入干燥器中暂存；取0.05g左右硅基负极材料，精密称定，包裹于锡囊中，投入氧氮分析仪的进料口，选用普通石墨坩埚为加热容器，加热功率设置为5.5kW，3分钟左右可以直接得到硅基负极材料中二氧化硅的氧含量测试值，平行重复测试3次得到比较一致的读数，保留小数点后2位有效数字，取其平均值W(O)，通过换算，得到二氧化硅的含量W(SiO2)＝W(O)/53.26％，其中，53.26％为二氧化硅中氧元素的比重。所述分析测试结果见表1和2。
对比例2
将硅基负极材料在50℃真空干燥箱(真空度≤133Pa)中干燥2h，移入干燥器中暂存；取0.05g左右硅基负极材料，精密称定，封装于镍囊中，投入氧氮分析仪的进料口，选用普通石墨坩埚为加热容器，加热功率设置为5.5kW，3分钟左右可以直接得到硅基负极材料中二氧化硅的氧含量测试值，平行重复测试3次得到比较一致的读数，保留小数点后2位有效数字，取其平均值W(O)，通过换算，得到二氧化硅的含量W(SiO2)＝W(O)/53.26％，其中，53.26％为二氧化硅中氧元素的比重。所述分析测试结果见表1和2。
对比例3
硅基负极材料不做干燥处理，取0.05g左右硅基负极材料，精密称定，包裹于锡囊中，再封装于镍囊中，投入氧氮分析仪的进料口，选用普通石墨坩埚为加热容器，加热功率设置为5.5kW，3分钟左右可以直接得到硅基负极材料中二氧化硅的氧含量测试值，平行重复测试3次得到比较一致的读数，保留小数点后2位有效数字，取其平均值W(O)，通过换算，得到二氧化硅的含量W(SiO2)＝W(O)/53.26％，其中，53.26％为二氧化硅中氧元素的比重。所述分析测试结果见表1和2。
表1氧元素含量
Figure BDA0002388828830000031
表2硅基负极材料中二氧化硅的含量
Figure BDA0002388828830000041
通过表1和2的结果可以看出，实施例1采用镍囊套锡囊包裹的方式，试样在熔融过程中受热均匀，试样中的二氧化硅中的氧元素完全释放，测试结果稳定；实施例2中加热功率降低，氧元素的释放不完全，导致测试结果偏低。相比于实施例1，对比例1只用锡囊包裹试样，二氧化硅无法很好的熔融，导致氧元素释放不完全，测试结果偏低；对比例2中只用镍囊封装试样，二氧化硅同样无法很好的熔融，导致氧元素释放不完全，测试结果偏低；对比例3中除了试样不做干燥处理之外，与实施例1中的操作相同，从结果对比可以看出，不做干燥处理的对比例3的结果明显高于实施例1的结果，认为高出的氧含量来自于试样中的水分。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于，包括：
将硅基负极材料干燥；
将干燥后的硅基负极材料包裹于锡囊中，再封装于镍囊中；
将上述镍囊置于氧氮分析仪中，在石墨坩埚中加热熔融，使二氧化硅中的氧元素释放，并与石墨干锅中的碳元素反应生成CO和/或CO2；
测定CO和/或CO2中的氧元素含量，将氧元素含量换算成二氧化硅的含量，从而得到硅基负极材料中二氧化硅的含量。
2.根据权利要求1所述的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于，所述干燥操作包括：将硅基负极材料在真空度≤133Pa的真空干燥箱中，于40-60℃干燥1.5-3h。
3.根据权利要求1所述的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于，所述氧氮分析仪的加热功率为3.5-6.5kW。
4.根据权利要求3所述的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于，所述氧氮分析仪的加热功率为5.5kW。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅基负极材料中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于，所述硅基负极材料为硅碳负极材料或硅氧负极材料。
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