CN113310559A - 一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法 - Google Patents

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黄碧英
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Abstract

本发明涉及一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法，其它包括如下步骤：1）分析待测锂离子电池各组分，选取标准溶液；测得标准溶液中溶质的浓度为C标，密度为ρ；2）在干燥环境下，将待测锂离子电池的外壳开口解剖后，再把电池整体置于一个容器中；3）将标准溶液定量加入到容器中，待标准溶液完全浸没电池活性物质，加入容器中的标准溶液质量为m标，体积为V标；然后将容器密封，在干燥环境下常温静置，待电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡，取样质量为ma。N，体积为Va。N，此时测试稀释后混合溶液中溶质的浓度比值Cn.a；4）计算待测锂离子电池中电解液的质量：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。

Description

一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法。
背景技术
随着市场需求的不断增长，锂离子电池在3C类和动力储能类领域的应用越来越广泛。近几年随着各国燃油车禁售时间表推出，新能源汽车的地位愈发稳固，而锂离子电池作为电动汽车的核心动力源，也越来越受到市场的追捧。锂离子电池在制作过程中涉及正极、电解液、负极、隔膜等材料的选取与匹配，极片设计参数的选择等问题；电池工作过程中涉及化学反应、传质、导电、产热等过程。由此可见，锂离子电池是一个非常复杂的体系。对于锂离子电池各项过程参数的分析，也有着重要的意义。
电池中电解液注液量是锂离子电池的一项重要参数，电解液的含量会影响到电池电性能和安全性能的方方面面。对一个未知注液量电池如何准确测试电池内的电解液重量，当前还未有公开的技术方法。本发明提供一种使用标准溶液稀释法，通过测量稀释后的溶质的含量，可以精确计算出原来锂离子电池中电解液的重量，是一项有实用价值的技术。
行业内一般会采用以下方法测试电池的保液量：
1）在电池的制作过程中，电池经充分干燥后，在注液前测量一次电池的总重V0，然后注液；注液后测试电池的总重V1，电池再继续经过搁置工序和化成工序，测量最后的封装后电池总重V2。其中V1-V0即为电池的实际注液量（排除了注液工序的电解液误差）、V2-V0即为电池内实际保液量（排除了注液后工序至封装工序的电解液误差）。该方法简单有效，适合大批量生产；但仅限于电池制作过程中对电解液重量的管控，如果是作产品分析的时候拿到一个未知注液量的成品电池，由于不知道V0，所以也就无法测出电解液的重量了。
2）烘烤减重法；如果是作产品分析的时候拿到一个未知注液量的成品电池，一般的分析方法为：先将电池称重得到电池总重V0，再将电池在干燥环境下解剖，分解成正极片、负极片、隔膜、外壳等组件，然后再将这些组件在80-100℃的环境下让电解液溶剂挥发，彻底干燥。待液体完全烘干后将各组件干燥后称重，重量之和为V1；定义V0-V1的重量即为电解液重量的约值。该方法在电池解剖过程中极片会有掉粉，同时电解液溶剂干燥后仍然会有锂盐残留，以及极片干燥后称重时可能会有吸水，操作时间长，不可控因素多，导致该方法的精度较低，仅能作为大致的参考。
专利：201910119823 .9 测量锂离子电池电解液量的方法及计算机设备，其公开了一种通过测量待测电池的比热容，将所述待测电池的比热容代入所述函数关系式中，计算得到所述待测电池的电解液含量的方法。
发明内容
本发明提出一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法。
本发明的技术方案：
一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法，它包括如下步骤：
1）分析待测锂离子电池各组分，选取标准溶液。
标准溶液选取标准：标准溶液对待测锂离子电池各组分稳定，不发生化学反应，包含溶质和溶剂，溶质不存在于待侧锂离子电池中，溶剂与电解液溶液互溶；优选，标准溶液的溶质为1mol/L的NaTFSI（双（三氟甲基磺酰）亚胺钠），溶剂为电解液常用的有机溶剂如DMC（碳酸二甲酯）/EMC（碳酸甲乙酯）/EC(碳酸乙烯酯)等。
测得标准溶液中溶质的浓度为C标，密度为ρ。
2）在干燥环境下，将待测锂离子电池的外壳开口解剖后，再把电池整体置于一个容器中。
3）将标准溶液定量加入到容器中，待标准溶液完全浸没电池活性物质，加入容器中的标准溶液质量为m标，体积为V标；然后将容器密封，在干燥环境下常温静置，待电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡，取样质量为ma。N，体积为Va。N，此时测试稀释后混合溶液中溶质的浓度比值Cn.a。
4）计算待测锂离子电池中电解液的质量：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
。
步骤3）判断电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡的方法：每隔a小时对容器中混合液体进行取样；用ICP-OES测试标准溶液中溶质的浓度，定义测得的混合溶液中溶质的浓度为Ca，当两次取样的溶质的浓度变化小于设定值时，即电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡；优选，设置值为15ppm。
本发明优点是，设计合理，构思巧妙，通过标准溶液与电解液混合稀释后溶质的浓度测量，分析未知注液量的成品电池里的电解液重量，操作较简单，精度高。
附图说明
图1是解剖后的电池放入密封容器中示意图。
图中 待测锂离子电池1 容器2。
具体实施方式
1）在露点为-30度条件下，将待测锂离子电池1的外壳开口解剖后，再把整体电池1置于一个比电池尺寸略大的容器2中，如图1所示。
2）配制好的标准溶液，溶质为NaTFSI，溶剂为DMC，浓度为C标＝1mol/L。加入容器中的标准溶液质量为m标=300g；体积为V标=0.267L，密度为ρ=1.12g/cm3；标准溶液完全浸没电池活性物质。然后密封容器，在露点-30度环境下常温静置。每隔一定时间（1小时）对电池中混合液体进行取样，取样质量为ma=2.38g;体积为Va=2mL。用ICP-OES测试标准溶液中钠离子浓度，定义测得的混合溶液中钠离子浓度为Ca。当测得第4次与第5次两次取样的钠离子浓度变化小于15ppm时，我们认为此时电池中电解液与所加标准溶液之间的浓度已达到平衡。此时被稀释后的混合溶液测试其钠离子的浓度比值C5.a=0.66mol/L，可以精确换算得到原有电池中电解液的质量为135g。换算方法如下：
Figure 23903DEST_PATH_IMAGE001
。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1）分析待测锂离子电池各组分，选取标准溶液；
标准溶液选取标准：标准溶液对待测锂离子电池各组分稳定，不发生化学反应，包含溶质和溶剂，溶质不存在于待侧锂离子电池中，溶剂与电解液溶液互溶；
测得标准溶液中溶质的浓度为C标，密度为ρ；
2）在干燥环境下，将待测锂离子电池的外壳开口解剖后，再把电池整体置于一个容器中；
3）将标准溶液定量加入到容器中，待标准溶液完全浸没电池活性物质，加入容器中的标准溶液质量为m标，体积为V标；然后将容器密封，在干燥环境下常温静置，待电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡，取样质量为ma；
N，体积为Va；
N，此时测试稀释后混合溶液中溶质的浓度比值Cn.a；
4）计算待测锂离子电池中电解液的质量：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的一种使用溶液稀释测量锂离子电池电解液重量的方法，其特征在于，步骤3）判断电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡的方法：每隔a小时对容器中混合液体进行取样；用ICP-OES测试标准溶液中溶质的浓度，定义测得的混合溶液中溶质的浓度为Ca，当两次取样的溶质的浓度变化小于设定值时，即电解液与标准溶液之间的溶质浓度达到平衡。
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