CN107064045A - 一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用脉冲加热‑红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的具体方法。本发明建立了脉冲加热‑红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的检测方法。通过选择助熔剂的类型、石墨坩埚、分析电流、脱气电流、最短分析时间、比较器水平等，以0.05g碳化硅试样计，方法精密度优于10％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
Description
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的具体方法。
背景技术
关于碳化硅材料的标准有ISO 21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化学分析》、ISO 9286-1997《磨料颗粒和粗料碳化硅的化学分析》、GB/T3045-2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》等等，这些标准对碳化硅中的总碳、单体碳和碳化硅、总二氧化硅和游离二氧化硅及总硅和游离硅含量的测定方法做了详细的介绍。但是，没有相关碳化硅中氧含量的测定方法，所以需要建立碳化硅中氧含量的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)设置氧氮测定仪的工作条件；
(2)连续测定两个标准钢样，确保氧氮测定仪的正常稳定工作；
(3)称取试样0.05g于锡杯内，精确至0.0001g，用锡杯、镍篮作为助熔剂，通过锡杯包裹严实试样后，放于镍篮内；
(4)按下电极炉控制开关，打开投样器，投入装有试料的镍篮；之后投入助熔剂，关闭投样器，下降下电极；
(5)将石墨坩埚置于下电极上，防止坩埚倾斜；控制下电极上升，仪器按照步骤(1)的参数自动分析；
分析过程中，利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融，试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来；
从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜，使CO氧化成CO2，通过CO红外检测池和CO2红外检测池共同检测氧含量；
(6)分析结束后，测定结果与积分图形显示于界面上。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(1)中，氧氮测定仪的型号为TC600。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(1)中，氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(1)中，氧氮测定仪的分析电流为900A、脱气电流为1000A。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(1)中，氧氮测定仪的最短分析时间为30s、比较器水平为4％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(3)中，试样质量精确至0.0001g。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(5)中，在样品加热前对石墨坩埚进行加热脱气步骤，通过加热脱气步骤去除石墨坩埚中的空白，通过排气功率的控制保证石墨坩埚的空白值符合设计要求。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(5)中，石墨坩埚采用套坩埚。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，步骤(5)中，石墨坩埚在最大功率设定下，其外壁最高温度为2600℃。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅复合材料中氧的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进详细说明。
本发明一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)设置氧氮测定仪的工作条件；氧氮测定仪的型号为TC600；氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi，分析电流为900A、脱气电流为1000A，最短分析时间为30s、比较器水平为4％；
分析功率的大小直接决定着电极炉中石墨坩埚的温度，关系着碳化硅中氧的释放程度。设定值低，样品中氧元素不能完全释放，设定值越高，样品加热温度就越高，由坩埚产生的石墨粉尘也越多，石墨粉尘会造成气路堵塞，影响分析结果。比较水平设定值与最短分析时间的选定应相互配合，每次分析时间的长短由最短分析时间及比较器水平共同决定。本试验所使用的TC600氧氮测定仪所测定的氧在30s内可分析完全。因此，选定在最小分析时间氧为30s的条件下，做比较器水平的选择试验。当氧测定的比较器水平为4.0％，其平均值及相对标准偏差均处于最佳，故选择氧测定的比较器水平为4.0％为本试验的比较器水平。
(2)连续测定两个标准钢样，确保氧氮测定仪的正常稳定工作；
(3)称取试样0.05g于锡杯内，精确至0.0001g，用锡杯、镍篮作为助熔剂，通过锡杯包裹严实试样后，放于镍篮内；
(4)按下电极炉控制开关，打开投样器，投入装有试料的镍篮；之后投入助熔剂，关闭投样器，下降下电极；
(5)将石墨坩埚置于下电极上，防止坩埚倾斜；控制下电极上升，仪器按照步骤(1)的参数自动分析；
在样品加热前对石墨坩埚进行加热脱气步骤，通过加热脱气步骤去除石墨坩埚中的空白，通过排气功率的控制保证石墨坩埚的空白值符合设计要求；本试验采用套坩埚，在最大功率设定下，其外壁温度可达2600℃，套坩埚的最大优势在于可以获得非常均匀的温度，适合于斜率升温方式，另一好处是它可减少石墨粉尘的量，有利于使试样平铺于坩埚底部，且空白受不均匀加热影响小。
分析过程中，利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融，试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来；
从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜，使CO氧化成CO2，通过CO红外检测池和CO2红外检测池共同检测氧含量；
(6)分析结束后，测定结果与积分图形显示于界面上。
测定结果精密度如下表所示。
表1碳化硅中氧含量测定结果精密度
本发明建立了脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的检测方法。通过选择助熔剂的类型、石墨坩埚、分析电流、脱气电流、最短分析时间、比较器水平等，以0.05g碳化硅试样计，方法精密度优于10％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
Claims (10)
1.一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设置氧氮测定仪的工作条件；
(2)连续测定两个标准钢样，确保氧氮测定仪的正常稳定工作；
(3)称取试样0.05g于锡杯内，精确至0.0001g，用锡杯、镍篮作为助熔剂，通过锡杯包裹严实试样后，放于镍篮内；
(4)按下电极炉控制开关，打开投样器，投入装有试料的镍篮；之后投入助熔剂，关闭投样器，下降下电极；
(5)将石墨坩埚置于下电极上，防止坩埚倾斜；控制下电极上升，仪器按照步骤(1)的参数自动分析；
分析过程中，利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融，试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来；
从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜，使CO氧化成CO2，通过CO红外检测池和CO2红外检测池共同检测氧含量；
(6)分析结束后，测定结果与积分图形显示于界面上。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氧氮测定仪的型号为TC600。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氧氮测定仪的分析电流为900A、脱气电流为1000A。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氧氮测定仪的最短分析时间为30s、比较器水平为4％。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，试样质量精确至0.0001g。
7.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中，在样品加热前对石墨坩埚进行加热脱气步骤，通过加热脱气步骤去除石墨坩埚中的空白，通过排气功率的控制保证石墨坩埚的空白值符合设计要求。
8.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中，石墨坩埚采用套坩埚。
9.如权利要求8所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中，石墨坩埚在最大功率设定下，其外壁最高温度为2600℃。
10.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，氧氮测定仪的型号为TC600；氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi，分析电流为900A、脱气电流为1000A，最短分析时间为30s、比较器水平为4％；
步骤(3)中，试样质量精确至0.0001g；
步骤(5)中，在样品加热前对石墨坩埚进行加热脱气步骤，通过加热脱气步骤去除石墨坩埚中的空白，通过排气功率的控制保证石墨坩埚的空白值符合设计要求；石墨坩埚采用套坩埚；石墨坩埚在最大功率设定下，其外壁最高温度为2600℃。
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