CN111089947A - 一种检测金属粉末中高氧含量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用过量碳与金属氧化物在一定条件下进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳气体和二氧化碳气体的浓度计算得到金属粉末中的氧含量，属于金属粉末氧含量检测领域。本发明提供了一种在常温常压环境下可以实现对金属粉末中的高氧含量的检测，从而解决了目前检测金属粉末高氧含量引起的数据失真的装置。
Description
技术领域
本发明涉及利用过量碳与金属氧化物在一定条件下进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳气体和二氧化碳气体的浓度计算得到金属粉末中的氧含量，属于金属粉末氧含量检测领域，具体的为一种检测金属粉末中高氧含量装置及方法。
背景技术
目前在制取小粒径镍粉(50～200nm)时，技术要求为其镍粉氧含量(质量分数) 范围需要达到3％～6％，甚至更高，同时在生产过程中也需要跟踪检测其镍粉氧含量，以便及时调节其氧含量在合格的范围内；但是，目前检测金属粉末氧含量的所有方法中，其检测范围(质量分数)最高不超过3％。如果使用这些方法检测小粒径镍粉中的氧含量，检测的数据有可能会失真，因此需要寻找适用于金属粉末中高氧含量的检测方法。
目前国内标准中，检测金属粉末中氧含量的方法有以下几种，均满足GB/T 14265-2017金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则。
(1)GB/T 4164-2008金属粉末中可被氢还原氧含量的测定，金属粉末中氧含量(质量分数)在0.05～3％的测定可用氢还原氧的测定方法，本方法适用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金属粉末，也适用于碳化物和粘结金属的混合物。它不适用于含有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。
(2)GB/T 5158.4-2011金属粉末还原法测定氧含量第4部分：还原-提取法测定总氧量，本部分规定了高温还原-提取法测定金属粉末中不大于2％(质量分数)的总氧含量的方法，也可以用于测定烧结金属材料中的总氧含量。本部分适用于各种金属、合金、碳化物(硬质合金)以及在测试条件下无挥发性组分的混合物粉末。样品可以是粉末状，也可以是压块状。粉末按供给状态进行分析。本方法不适用于含有润滑剂或粘结剂的粉末。如果样品中含有润滑剂或粘结剂，只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而又不影响氧含量的情况下可以使用本方法。本部分应结合GB/T5158.1使用。
(3)GB/T11261-2006/ISO17053钢铁氧含量的测定；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法，本方法适用于钢铁中质量分数0.0005％～0.020％氧含量的测定。将预先制备好的试料，投入处在氮(氩)气中的石墨坩埚中，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融，试料中的氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳)，导入红外线检测器进行测定。
(4)GB/T 5121.8-2008铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧含量的测定，本标准适用于铜及铜合金中氧含量的测定，测定范围(质量分数)0.00030％～0.11％，将预先制好的试料，投入经高温脱气的石墨坩埚中，在氮气(或氩气)气流中加热熔融，试料中约氧以一氧化碳析出或随同氮气(或氩气)通过400℃的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成二氧化碳，导入红外检测器进行测定。由计算机自动输出氧的质量。
(5)YB/T 4307-2012钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融- 飞行时间质谱法(常规法)，测定氧含量范围(质量分数)0.0005％～0.020％。
(6)GB/T 4702.17-2016金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法,测定氧含量范围(质量分数)0.010％～0.800％。
(7)GB/T 24583.7-2009钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法，测定范围(质量分数)0.10％～2.00％。
国外主要标准中有以下几种：
ISO 4491-1-2008金属粉末.还原法测定氧含量第1部分:通则；
ISO 4491-2-1997金属粉末用还原法测定氧含量；
ISO 4491-3-1997金属粉末用还原法测定氧含量第3部分:可被氢还原的氧量；
ISO 4491-4-2012金属粉末.用还原法测定氧含量.第4部分:萃取缩减总氧量；
(8)ASTM E1019-2018钢及铁、镍、钴合金中碳、硫、氮、氧含量的测试方法，测定氧含量范围(质量分数)0.005％～0.030％。
(9)ASTM E1569惰性气体熔解技术测定钽粉氧含量的标准试验方法,测定范围(质量分数)0.05％～0.50％。
(10)ASTM E1409惰性气体溶解技术测定钛与钛合金中氧和氮的试验方法，测定氧含量范围(质量分数)0.01％～0.50％。
从上述检测金属中氧含量的方法中可看出，其检测的氧含量(质量分数)最大分数未超过3％。通过GB/T 14265-2017金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则，我们了解到：上述检测方法中利用的还原反应有两种：一种是利用氢还原金属氧化物，另一种是利用碳还原金属氧化物。利用的检测原理有：①定容测压法；②热导法；③红外线吸收法；④库仑法；⑤电导法；⑥飞行时间质谱法。在目前大多氧氮分析仪能检测金属中的氧含量均不超过3％，其中国内的品牌是北京纳克，国外的品牌是美国的Leco和日本的Horiba。经查也未发现有关于金属粉末中高氧含量的检测方面的方法。
发明内容
针对现有金属粉末中高氧含量检测的空白，本发明提供了一种在常温常压环境下可以实现对金属粉末中的高氧含量的检测，从而解决了目前检测金属粉末高氧含量引起的数据失真的装置。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种检测金属粉末中高氧含量装置，包括高频感应加热机(3)、反应箱(6)、加热圈(7)、陶瓷坩埚(16)、氧气浓度检测仪(9)、一氧化碳气体浓度检测仪(10)和二氧化碳气体浓度检测仪(11)；所述反应箱(6)与高频感应加热机(3)相连，所述高频感应加热机(3)的加热圈(7)位于反应箱(6)内；所述陶瓷坩埚(16)位于加热圈(7)内，所述反应箱(6)设置有观察窗(12)、操作口(14)、进气管(4)和出气管(15)，所述观察窗(12)采用透明材料并与反应箱(6)本体密封连接，所述操作口(12)用于操作人员单手伸入反应箱 (6)内部活动，所述操作口(12)的封口设有密封结构；所述的进气管(4)和出气管 (15)用于通惰性气体进入反应箱置换空气。
具体地，本发明它还包括冷却循环系统，所述冷却循环系统包括冷却水泵(2)和冷却水箱(1)，所述高频感应加热机(3)的出水管口与冷却水箱(1)连接，所述冷却水箱(1)出口与循环冷却水泵(2)进口连接，所述冷却水循环泵出口(2)与高频感应加热机(3)进水管口连接。
具体地，所述的反应箱(6)的进气管(4)上设置有气体流量计(5)；所述气体流量计(5)为玻璃转子流量计、数字显示流量计的一种。
具体地，所述反应箱(6)的进气管(4)设有三通I，该三通I一端连接气源，另一端连接一氧化碳气体浓度检测仪(10)和二氧化碳气体浓度检测仪(11)的进气口；所述反应箱(6)的出气管(15)设置三通II，该三通II一端接放空阀，另一端连接一氧化碳气体浓度检测仪(10)和二氧化碳气体浓度检测仪(11)的出气口。
具体地，所述的一氧化碳浓度检测仪(10)、二氧化碳浓度检测仪(11)及氧气浓度检测仪(9)，其检测浓度值上限为2000～5000ppm，检测分辨率1ppm；所述氧气浓度检测仪(9)位于反应箱(6)内。
具体地，所述反应箱(6)内置换所需用的气源为纯度≥99.9％的氮气或其他惰性气体。所述反应箱(6)内设置有微型风扇(13)；所述陶瓷坩埚(16)内衬为不锈钢坩埚，所述陶瓷坩埚(16)的下方设有平台(8)。
为解决上述技术问题，本发明还提供的技术方案：一种检测金属粉末中高氧含量方法，该方法步骤包括：
(1)精确称取一定量的高氧含量金属粉末和过量碳粉混合后用镍片包裹成块状，装入陶瓷坩埚内的不锈钢坩埚中，然后通过反应箱操作口将陶瓷坩埚放入与反应箱相连的高频加热机的加热圈中；
(2)开启置于反应箱内的风扇，关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体氮气置换反应箱内空气；
(3)当反应箱内的氧气浓度检测仪检测数值为0ppm时，停止氮气进气和关闭反应箱出口的放空阀，开启反应高频感应加热机设定好的加热时间和保温时间；
(4)陶瓷坩埚中的不锈钢坩埚内的粉体经高温反应产生一氧化碳气体或少量二氧化碳气体，通过一氧化碳检测仪和二氧化碳检测仪得到其气体中一氧化碳和二氧化碳的浓度。
(5)通过一氧化碳和二氧化碳气体浓度计算，得到金属粉体内的氧量。
具体地，步骤(1)所述的高氧含量金属粉末为铜、铁、镍、铝、锡、不锈钢金属粉末或及其合金粉末，其粉末平均粒径为0.005um～500um，氧含量≥1000ppm；
具体地，步骤(1)所述的一定量的金属粉末重量在0.05～5g，过量碳的重量在0.01～ 1g；步骤(2)所述的氮气等惰性气体，其纯度≥99.9％，氮气置换所需流量在0.1～10m3/h；步骤(2)所述的气泵流量在0.1×10-3～10×10-3m3/h；所述的风扇外形体积占反应箱总体积的2～20％；步骤(3)所述的加热时间在5～60s，保温时间在0～30s；步骤(4) 所述的高温在1000～1300℃；步骤(5)所述的计算所涉及的主要参数为一氧化碳气体和二氧化碳气体密度以及检测到的浓度、反应箱体积、金属粉体的重量。
具体地，所述的反应箱体积在0.5×10-3～50×10-3m3；所述的高频感应加热机也包含超高频感应加热机，其功率在2～50kw。
本发明的优点和有益效果
(1)本发明利用金属氧化物与固体碳的还原反应原理不变，只是利用的检测原理不同，采用定量定容气体浓度检测法。
利用碳还原金属氧化物原理进行设计，金属氧化物还原热力学告诉我们：金属氧化物的固体碳还原反应如下，方程式中的Me代表是金属元素：
MeO+C＝Me+CO (1)
2MeO+C＝2Me+CO2 (2)
对于金属镍来说，生成物CO和CO2的相对比例取决于C-CO-CO2体系的平衡，根据布多尔反应C(s)+CO2(g)＝2CO(g)，及常压下CO的平衡浓度和温度的关系，当温度低于1000℃时，碳的气化反应平衡成分中CO和CO2共存，反应(1)和反应(2)同时存在，既NiO 与C反应生成Ni、CO和CO2。在高温下(＞1000℃)，C-CO-CO2体系中的CO2几乎全部转变为CO，因此高温下反应(2)基本上不存在，固体碳还原的反应实际上可视为间接还原反应(3)与布多尔反应(4)的组合，即：
NiO+CO＝Ni+CO2 (3)
CO2+C＝2CO (4)
因此，目前的检测是要将CO通过400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳，通过检测CO2的量来确定出CO的量，最终得出氧的量。但是，到目前为止，用这类方法检测金属粉末中的氧化物的含量只限在3％以内，未发现有金属粉末中高氧含量的检测方法。因此发明一种金属粉末中高氧含量的检测方法不仅有现实意义，还能填补国内空白。
(2)本发明的设备和检测方法，工艺简单，设备成本低，可操作性强。
(3)本发明通过控制合适的反应温度和反应时间以及提高检测一氧化碳及二氧化碳浓度的检测精度，可以有效提高检测金属粉末氧含量的精度。
附图说明
图1为本发明的检测金属粉末中高氧含量装置的示意图
如图所示：1、水箱，2、水泵、3、高频感应加热机，4、进气管，5、氮气流量计， 6、反应箱，7、加热圈，8、平台，9、氧气浓度检测仪，10、一氧化碳浓度检测仪，11、二氧化碳浓度检测仪，12、观察窗，13、微型风扇，14、反应箱操作口，15、出气管， 16、陶瓷坩埚。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例进一步详细描述本发明，本发明不仅仅局限于以下实施例。
如附图1所示：本发明的利用过量碳与金属氧化物进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳和二氧化碳的气体浓度计算得到金属粉末中的氧含量。本发明的检测金属粉末中高氧含量装置，包括高频感应加热机3、反应箱6、加热圈7、陶瓷坩埚16、氧气浓度检测仪9、一氧化碳气体浓度检测仪10和二氧化碳气体浓度检测仪11；所述反应箱6与高频感应加热机3相连，所述高频感应加热机3的加热圈7位于反应箱6内；所述陶瓷坩埚16位于加热圈7内，所述反应箱6设置有观察窗12、操作口14、进气管4和出气管15。所述观察窗12使用透明材料密封连接，所述操作口14 应当便于单手伸入箱体内活动，封口可采用便于操作的密封方式，比如活节封口或螺纹封口。所述进气管4、出气管15用于通惰性气体进入反应箱6置换空气，保证反应在惰性气体中进行。
本发明的检测金属粉末中高氧含量装置，它还包括冷却循环系统，所述冷却循环系统包括冷却水泵2和冷却水箱1，所述高频感应加热机3的出水管口与冷却水箱1连接，所述冷却水箱1出口与循环冷却水泵2进口连接，所述冷却水循环泵出口2与高频感应加热机3进水管口连接。采用该结构，可以有效保证高频感应加热机3长时间的正常工作。
此外，本实施例所述的反应箱6进气管4上设置有氮气流量计5；所述氮气流量计 5可为玻璃转子流量计、数字显示流量计的一种，均为行业常规使用的流量计。
本实施例所述反应箱6的进气管4设有三通I，该三通I一端连接气源，另一端连接一氧化碳浓度检测仪10和二氧化碳浓度检测仪11的进气口；所述反应箱6的出气管 15设置三通II，该三通II一端接放空阀，另一端连接一氧化碳检测仪10和二氧化碳浓度检测仪11的出气口。所述的一氧化碳浓度检测仪10、二氧化碳浓度检测仪11及氧气浓度检测仪9，其检测浓度值上限为2000～5000ppm，检测分辨率1ppm；所述氧气浓度检测仪9位于反应箱6内。
本实施例所述的反应箱6内置换所需用的气源为纯度≥99.9％的氮气等惰性气体。
本实施例所述的反应箱6内设置有微型风扇13，缩短反应箱内的气体混合均匀所需的时间，所述陶瓷坩埚7内衬不锈钢坩埚，利于快速提升加热温度。
本试验所用高频感应加热机加热功率为20kw。
实施例1：高氧含量镍粉检测
采用本发明所述的利用过量碳与金属粉中的金属氧化物进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳和二氧化碳的浓度计算得到金属粉末中的氧含量，反应箱内的气体压力均保持为常压。
具体操作步骤如下：
(1)精确称取一定量的高氧含量金属粉末(平均粒径约80nm，氧含量约4.5％)0.2g和过量碳粉约0.08g混合后用镍片包裹成块状，装入陶瓷坩埚内的不锈钢坩埚中，然后通过反应箱操作口将陶瓷坩埚放入与反应箱相连的高频加热机的加热圈中；
(2)开启置于反应箱内的风扇，关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用氮气置换反应箱内空气，氮气流量为2.5m3/h；
(3)置换时间5分钟后，反应箱内气体通过氧气浓度检测仪检测数值为0ppm，停止氮气进气和关闭反应箱出口的放空阀，开启反应高频感应加热机设定好的加热时间8 秒及保温时间8秒；
(4)陶瓷坩埚中的不锈钢坩埚内的粉体经高温反应产生一氧化碳气体或少量二氧化碳气体，记录一氧化碳检测仪和二氧化碳检测仪各自检测到的气体浓度；
(5)通过一氧化碳和二氧化碳气体浓度计算，得到金属粉体内的氧量；
(6)重复上停(1)～(5)两次，共检测三个样品。其检测结果列入表1中。
表1高氧含量镍粉检测数据表
注：计算公式为：
CO气体密度(g/L)＝28/22.4/((273.15+反应箱气体温度)/273.15)；
CO2气体密度(g/L)＝44/22.4/((273.15+反应箱气体温度)/273.15)；
计算氧量(g)＝(CO气体密度*反应箱体积*CO气体浓度/1000000)*16/28+(CO2气体密度 *反应箱体积*CO2气体浓度/1000000)*32/44
粉体氧含量(％)＝100*计算氧量/试验粉样重量以下实例均采用上述计算公式。
实施例2：低氧含量镍粉检测
(1)精确称取一定量的高氧含量金属粉末(平均粒径约300nm，氧含量约0.85％)0.4g 和过量碳粉约0.08g混合后用镍片包裹成块状，装入陶瓷坩埚内的不锈钢坩埚中，然后通过反应箱操作口将陶瓷坩埚放入与反应箱相连的高频加热机的加热圈中；
(2)开启置于反应箱内的风扇，关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用氮气置换反应箱内空气，氮气流量为2.5m3/h；
(3)置换时间5分钟后，反应箱内气体通过氧气浓度检测仪检测数值为0ppm，停止氮气进气和关闭反应箱出口的放空阀，开启反应高频感应加热机设定好的加热时间8 秒及保温时间8秒；
(4)陶瓷坩埚中的不锈钢坩埚内的粉体经高温反应产生一氧化碳气体或少量二氧化碳气体，记录一氧化碳检测仪和二氧化碳检测仪各自检测到的气体浓度；
(5)通过一氧化碳和二氧化碳气体浓度计算，得到金属粉体内的氧量；
(6)重复上停(1)～(5)两次，共检测三个样品。其检测结果列入表2中。
表2低氧含量镍粉检测数据表
实施例3：超高氧含量镍粉检测
(1)精确称取一定量的高氧含量金属粉末(平均粒径约300nm，氧含量约8.5％)0.1g 和过量碳粉约0.08g混合后用镍片包裹成块状，装入陶瓷坩埚内的不锈钢坩埚中，然后通过反应箱操作口将陶瓷坩埚放入与反应箱相连的高频加热机的加热圈中；
(2)开启置于反应箱内的风扇，关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用氮气置换反应箱内空气，氮气流量为2.5m3/h；
(3)置换时间5分钟后，反应箱内气体通过氧气浓度检测仪检测数值为0ppm，停止氮气进气和关闭反应箱出口的放空阀，开启反应高频感应加热机设定好的加热时间8 秒及保温时间8秒；
(4)陶瓷坩埚中的不锈钢坩埚内的粉体经高温反应产生一氧化碳气体或少量二氧化碳气体，记录一氧化碳检测仪和二氧化碳检测仪各自检测到的气体浓度；
(5)通过一氧化碳和二氧化碳气体浓度计算，得到金属粉体内的氧量；
(6)重复上停(1)～(5)两次，共检测三个样品。其检测结果列入表3中。
表3超高氧含量镍粉检测数据表
从表4、表5和表6可以看出本发明装置和方法试验过的镍粉中的氧量被还原的比较彻底,试验所产生的一氧化碳和二氧化碳气体浓度相对稳定和准确。与目前金属粉末氧含量检测仪器(检测样品取用量为0.01g)相比，具有检测样品量大，更具有代表粉体平均氧含量的真实性。
从上述实施例的试样结果显示：利用过量碳与金属氧化物在一定条件下进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳气体和二氧化碳气体的浓度计算得到金属粉末中的氧含量的装置和方法完全有效，成本低廉，检测稳定、操作简单、无污染等优点，尤其是检测金属粉末中的高氧含量更具优势，具有可行性和可靠性。
Claims (10)
1.一种检测金属粉末中高氧含量装置，包括高频感应加热机（3）、反应箱（6）、加热圈（7）、陶瓷坩埚（16）、氧气浓度检测仪（9）、一氧化碳气体浓度检测仪（10）和二氧化碳气体浓度检测仪（11）；所述反应箱（6）与高频感应加热机（3）相连，所述高频感应加热机（3）的加热圈（7）位于反应箱（6）内；所述陶瓷坩埚（16）位于加热圈（7）内，所述反应箱（6）设置有观察窗（12）、操作口（14）、进气管（4）和出气管（15），所述观察窗（12）采用透明材料并与反应箱（6）本体密封连接，所述操作口（12）用于操作人员单手伸入反应箱（6）内部活动，所述操作口（12）的封口设有密封结构；所述的进气管（4）和出气管（15）用于通惰性气体进入反应箱置换空气。
2.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：它还包括冷却循环系统，所述冷却循环系统包括冷却水泵（2）和冷却水箱（1），所述高频感应加热机（3）的出水管口与冷却水箱（1）连接，所述冷却水箱（1）出口与循环冷却水泵（2）进口连接，所述冷却水循环泵出口（2）与高频感应加热机（3）进水管口连接。
3.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：所述的反应箱（6）的进气管（4）上设置有气体流量计（5）；所述气体流量计（5）为玻璃转子流量计、数字显示流量计的一种。
4.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：所述反应箱（6）的进气管（4）设有三通I，该三通I一端连接气源，另一端连接一氧化碳气体浓度检测仪（10）和二氧化碳气体浓度检测仪（11）的进气口；所述反应箱（6）的出气管（15）设置三通II，该三通II一端接放空阀，另一端连接一氧化碳气体浓度检测仪（10）和二氧化碳气体浓度检测仪（11）的出气口。
5.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：所述的一氧化碳浓度检测仪（10）、二氧化碳浓度检测仪（11）及氧气浓度检测仪（9），其检测浓度值上限为2000～5000ppm，检测分辨率1ppm；所述氧气浓度检测仪（9）位于反应箱（6）内。
6.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：所述反应箱（6）内置换所需用的气源为纯度≥99.9%的氮气或其他惰性气体。
7.根据权利要求1所述的一种检测金属粉末中高氧含量装置，其特征在于：所述反应箱（6）内设置有微型风扇（13）；所述陶瓷坩埚（16）内衬为不锈钢坩埚，所述陶瓷坩埚（16）的下方设有平台（8）。
8.一种基于权利要求1-7任一项的检测金属粉末中高氧含量方法，其特征在于：该方法步骤包括：
（1）精确称取一定量的高氧含量金属粉末和过量碳粉混合后用镍片包裹成块状，装入陶瓷坩埚内的不锈钢坩埚中，然后通过反应箱操作口将陶瓷坩埚放入与反应箱相连的高频加热机的加热圈中；
（2）开启置于反应箱内的风扇，关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体氮气置换反应箱内空气；
（3）当反应箱内的氧气浓度检测仪检测数值为0ppm时，停止氮气进气和关闭反应箱出口的放空阀，开启反应高频感应加热机设定好的加热时间和保温时间；
（4）陶瓷坩埚中的不锈钢坩埚内的粉体经高温反应产生一氧化碳气体或少量二氧化碳气体，通过一氧化碳检测仪和二氧化碳检测仪得到其气体中一氧化碳和二氧化碳的浓度；
（5）通过一氧化碳和二氧化碳气体浓度计算，得到金属粉体内的氧量。
9.根据权利要求8所述的一种检测金属粉末中高氧含量方法，其特征在于：步骤（1）所述的高氧含量金属粉末为铜、铁、镍、铝、锡、不锈钢金属粉末或及其合金粉末，其粉末平均粒径为0.005um～500um，氧含量≥1000ppm；步骤（1）所述的一定量的金属粉末重量在0.05～5g，过量碳的重量在0.01～1g；步骤（2）所述的氮气等惰性气体，其纯度≥99.9%，氮气置换所需流量在0.1～10m3/h；步骤（2）所述气泵流量在0. 1×10-3～10×10-3m3/h；所述的风扇外形体积占反应箱总体积的2～20%；步骤（3）所述的加热时间在5～60s，保温时间在0～30s；步骤（4）所述的高温在1000～1300℃；步骤（5）所述的计算所涉及的主要参数为一氧化碳气体和二氧化碳气体的密度以及检测到的浓度、反应箱体积、金属粉体的重量。
10.根据权利要求9所述的一种检测金属粉末中高氧含量方法，其特征在于：所述的反应箱体积在0.5×10-3～50×10-3m3；所述的高频感应加热机也包含超高频感应加热机，其功率在2～50kw。
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