CN112098622A - 一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置及其方法，涉及金属粉末氧含量检测技术领域，其技术方案要点包括高频感应加热机、反应箱体以及氮气保护操作箱；所述高频感应加热机设置有加热圈，所述加热圈插接在反应箱体内，并用于控制反应箱体内温度；所述反应箱体设置有反应箱操作口、反应箱进气管与反应箱出气管，所述反应箱操作口供手部伸入反应箱体内操作，所述反应箱进气管连接有一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪，且所述反应箱进气管和反应箱出气管向反应箱体内通入惰性气体；所述反应箱体内设置有第一氧气浓度检测仪，所述氮气保护操作箱内设置有第二氧气浓度检测仪。本发明具有显著提高检测金属粉末氧含量的精度的效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末氧含量检测技术领域，更具体地说它涉及一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置及其方法。
背景技术
在目前国内标准中，检测金属粉末中氧含量的方法有以下几种，均满足GB/T14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则。
（1）GB/T 4164-2008金属粉末中可被氢还原氧含量的测定，金属粉末中氧含量（质量分数）在0.05～3%的测定可用氢还原氧的测定方法，本方法适用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金属粉末，也适用于碳化物和粘结金属的混合物。它不适用于含有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。
（2）GB/T 5158.4-2011 金属粉末 还原法测定氧含量 第4部分：还原-提取法测定总氧量，本部分规定了高温还原-提取法测定金属粉末中不大于2%（质量分数）的总氧含量的方法，也可以用于测定烧结金属材料中的总氧含量。本部分适用于各种金属、合金、碳化物（硬质合金）以及在测试条件下无挥发性组分的混合物粉末。样品可以是粉末状，也可以是压块状。粉末按供给状态进行分析。本方法不适用于含有润滑剂或粘结剂的粉末。如果样品中含有润滑剂或粘结剂，只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而又不影响氧含量的情况下可以使用本方法。本部分应结合GB/T5158.1使用。
（3）GB/T11261-2006/ ISO17053钢铁氧含量的测定；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法，本方法适用于钢铁中质量分数0.0005%～0.020% 氧含量的测定。将预先制备好的试料，投入处在氮（氩）气中的石墨坩埚中，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融，试料中的氧呈一氧化碳析出（或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳），导入红外线检测器进行测定。
（4）GB/T 5121.8-2008铜及铜合金化学分析方法 第8部分：氧含量的测定 ，本标准适用于铜及铜合金中氧含量的测定，测定范围（质量分数）0.00030%～0.11%，将预先制好的试料，投入经高温脱气的石墨坩埚中，在氮气（或氩气）气流中加热熔融，试料中约氧以一氧化碳析出或随同氮气（或氩气）通过400℃的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成二氧化碳，导入红外检测器进行测定。由计算机自动输出氧的质量。
（5）YB/T 4307-2012 钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法) ，测定氧含量范围（质量分数）0.0005%～0.020%。
（6）GB/T 4702.17-2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 , 测定氧含量范围（质量分数）0.010%～0.800%。
（7）GB/T 24583.7-2009钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法，测定范围（质量分数）0.10%～2.00%。
（8）ASTM E1019-2018 钢及铁、镍、钴合金中碳、硫、氮、氧含量的测试方法，测定氧含量范围（质量分数）0.005%～0.030%。
（9）ASTM E1569惰性气体熔解技术测定钽粉氧含量的标准试验方法, 测定范围（质量分数）0.05%～0.50%。
（10）ASTM E1409惰性气体溶解技术测定钛与钛合金中氧和氮的试验方法，测定氧含量范围（质量分数）0.01%～0.50%。
从上述检测金属中氧含量的方法中可看出，不仅样品在检测过程均与空气接触，而且其检测的氧含量（质量分数）最大分数未超过3%。通过GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则，我们了解到：上述检测方法中利用的还原反应有两种：一种是利用氢还原金属氧化物，另一种是利用碳还原金属氧化物。利用的检测原理有：①定容测压法；②热导法；③红外线吸收法；④库仑法；⑤电导法；⑥飞行时间质谱法。在目前大多氧氮分析仪能检测金属中的氧含量过程中，均没有涉及无氧操作过程。
而目前在制取纳米镍粉5～100nm时，由于其镍粉表面活性较高，极易在空气中氧化，在生产过程需要跟踪检测其镍粉氧含量，以便及时调节其氧含量在合格的范围内；但是，目前这类检测金属粉末氧含量的所有方法中，在检测过程中均不是采用无氧接触的。因此在使用现有的技术对纳米镍粉中的氧含量进行检测时，将导致检测的数据受到纳米镍粉在与空气接触时产生氧化的影响。与此同时，在对于同一样品而言，其粉体在受与空气接触时的空气相对湿度和温度以及接触时间的影响而产生的氧化程度不同，使得检测出的氧含量不能代表纳米镍粉自身的氧含量，进而影响到金属粉末氧含量的精确度，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，具有在检测过程中隔绝空气，并实现定量定容气体浓度检测的效果，显著提高检测金属粉末氧含量的精度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，包括高频感应加热机、反应箱体以及氮气保护操作箱；所述高频感应加热机设置有加热圈，所述加热圈插接在所述反应箱体内，并用于控制所述反应箱体内温度；所述反应箱体设置有反应箱操作口、反应箱进气管与反应箱出气管，所述反应箱操作口供手部伸入所述反应箱体内操作，所述反应箱进气管连接有一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪，且所述反应箱进气管和所述反应箱出气管向所述反应箱体内通入惰性气体；所述反应箱体内设置有第一氧气浓度检测仪，所述氮气保护操作箱内设置有第二氧气浓度检测仪。
通过采用上述技术方案，采取氮气保护操作箱在无氧环境中完成样品（金属粉末）的取样称量，再在装入石墨坩埚内进行密封后，于通入惰性气体的无氧环境中加热，在避免检测过程中出现氧气的同时，采用定量定容气体浓度检测即可在通过检测一氧化碳和二氧化碳的浓度后计算金属粉末中的氧含量，显著提升金属粉末氧含量的检测准确度。
本发明进一步设置为：所述反应箱体设置有观察窗；且所述氮气保护操作箱设置有观察门；所述观察窗与所述观察门均为透明材料，且分别与相应的所述反应箱体和所述氮气保护操作箱密封连接。
通过采用上述技术方案，显著降低该装置的使用难度，具有工艺简单、设备成本低廉以及可操作性强的效果。
本发明进一步设置为：所述高频感应加热机连接有冷却循环系统，所述冷却循环系统包括循环冷却水泵以及循环冷却水箱，所述循环冷却水泵和所述循环冷却水箱通过管路连通，且所述循环冷却水泵的出口端与所述高频感应加热机的入口端连通；所述高频感应加热机的出口端与所述循环冷却水箱的入口端连通。
通过采用上述技术方案，高频感应加热机的出口端与循环冷却水箱连接，循环冷却水箱的出口端与循环冷却水泵的进口端连接，循环冷却水泵的出口端与高频感应加热机的进口端连接，以实现显著延长高频感应加热机的工作周期的目的。
本发明进一步设置为：所述反应箱进气管设置有气体流量计；所述气体流量计为玻璃转子流量计或数字显示流量计。
通过采用上述技术方案，显著降低气体流量计的读数难度，进而实现显著提升可操作性的效果。
本发明进一步设置为：所述反应箱进气管为三通管，且所述反应箱进气管的一端连接惰性气体气源、一端与所述一氧化碳浓度检测仪和所述二氧化碳浓度检测仪连接且另一端与所述反应箱体连通；所述反应箱出气管为三通管，且所述反应箱出气管的一端连接放空阀、一端与所述一氧化碳浓度检测仪和所述二氧化碳浓度检测仪连接且另一端与所述反应箱体连通。
通过采用上述技术方案，使得该装置具有结构简单且生产产本低廉的效果。
本发明进一步设置为：所述反应箱体通入的惰性气体气源为纯度≥99.9%的惰性气体，且优选为氮气。
通过采用上述技术方案，进一步提升该装置的金属粉末氧含量的检测精度。
本发明进一步设置为：所述一氧化碳浓度检测仪、二氧化碳浓度检测仪、第一氧气浓度检测仪以及第二氧气浓度检测仪的检测浓度值上限均为1000～10000ppm，检测分辨率1ppm。
通过采用上述技术方案，有效提升该装置的金属粉末氧含量的检测精度。
本发明进一步设置为：所述反应箱体内设置有微型风扇。
通过采用上述技术方案，有效缩短反应箱体内的混合气体达到分布均匀所需的时间。
本发明进一步设置为：所述加热圈插入所述反应箱体内的一端设置有陶瓷坩埚，所述陶瓷坩埚设置有内衬的石墨坩埚。
通过采用上述技术方案，具有快速提升加热温度以及确保碳粉过量的效果。
本发明进一步设置为：所述氮气保护操作箱的两侧均设置有操作手入口，且所述操作手入口上可拆卸密封连接有手套，所述氮气保护操作箱内设置有称量器，所述称量器用于称量样品的实时重量。
通过采用上述技术方案，使得该氮气保护操作箱具有结构简单且生产制造成本低的效果。
本发明的第二个目的在于提供一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，并当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0时打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量。
通过采用上述技术方案，控制合适的反应温度和反应时间，进而显著提高检测一氧化碳及二氧化碳浓度的检测精度，以有效提高检测金属粉末氧含量的精确度。
本发明进一步设置为：在步骤3中，所述样品包装袋内的样品为铜、铁、镍、铝、锡、不锈钢金属粉末中的一种或多种，且所述样品的平均粒径为0.005um～500um，氧含量≥1000ppm。
通过采用上述技术方案，使得该装置在进行金属粉末氧含量检测时具备检测精度高的效果。
本发明进一步设置为：定量的所述样品的质量为0.05～5g，且定量的所述碳粉的质量为0.01～1g。
通过采用上述技术方案，使得该装置在进行金属粉末氧含量检测时具备检测精度高的效果。
本发明进一步设置为：在步骤5中，所述惰性气体的纯度≥99.9%，所述惰性气体的置换流量为0.1～10m3/h，且在反应箱箱体内设置有外形体积占反应箱体总体积的2～20%的微型风扇。
通过采用上述技术方案，使得该装置在进行金属粉末氧含量检测时具备检测精度高的效果。
本发明进一步设置为：在步骤6中，所述反应箱体内的加热时间为5～300s，保温时间为0～300s，且温度为1000～1500℃。
通过采用上述技术方案，使得该装置在进行金属粉末氧含量检测时具备检测精度高的效果。
本发明进一步设置为：所述氮气保护操作箱的体积为50×10-3～1000×10-3m3；所述反应箱体的体积为0.5×10-3～50×10-3m3；所述高频感应加热机内设置有功率为2～50kw的超高频感应加热机。
通过采用上述技术方案，使得该装置在进行金属粉末氧含量检测时具备检测精度高的效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、通过采取氮气保护操作箱在无氧环境中完成取样样品的称量，并通过将样品装入石墨坩埚内进行密封，然后再在无氧环境中加热，有效避免样品在检测过程中与空气接触而影响到金属粉末氧含量的检测精确度；
2、通过利用金属氧化物与固体碳（碳粉）的还原反应原理，并通过采用定量定容气体浓度检测的方式进行金属粉末氧含量的检测；
3、通过控制合适的反应温度和反应时间，显著提高检测一氧化碳及二氧化碳浓度的检测精度，以有效提高检测金属粉末氧含量的精确度；
4、工艺简单，设备成本低以及可操作性强。
附图说明
图1是本实施例的装置的结构示意图；
图2是本实施例的氮气保护操作箱的结构示意图。
附图标记说明：1、循环冷却水箱；2、循环冷却水泵；3、高频感应加热机；4、反应箱进气管；5、氮气流量计；6、反应箱体；7、加热圈；8、平台；9、第一氧气浓度检测仪；10、一氧化碳浓度检测仪；11、二氧化碳浓度检测仪；12、观察窗；13、微型风扇；14、反应箱操作口；15、反应箱出气管；16、陶瓷坩埚；17、氮气保护操作箱；18、操作手入口；19、操作箱进气管；20、操作箱出气管；21、观察门；22、第二氧气浓度检测仪；23、称量器。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
在本发明中，利用碳还原金属氧化物原理进行设计。
其中，在金属氧化物还原热力学中，金属氧化物的固体碳还原反应如下，方程式中的Me代表是金属元素：
MeO + C = Me + CO （1）
2MeO + C = 2Me + CO2 （2）
对于金属镍来说，生成物CO和CO2的相对比例取决于C-CO-CO2体系的平衡，根据布多尔反应C（s）+ CO2（g）=2CO（g），及常压下CO的平衡浓度和温度的关系，当温度低于1000℃时，碳的气化反应平衡成分中CO和CO2共存，反应（1）和反应（2）同时存在，既NiO与C反应生成Ni、CO和CO2。在高温下（＞1000℃），C-CO- CO2体系中的CO2几乎全部转变为CO，因此高温下反应（2）基本上不存在，固体碳还原的反应实际上可视为间接还原反应（3）与布多尔反应（4）的组合，即：
NiO + CO = Ni + CO2 （3）
CO2+ C = 2CO （4）
因此，目前的检测是要将CO通过400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳，通过检测CO2的量来确定出CO的量，最终得出氧的量。但是，到目前为止，用这类方法检测金属粉末中的氧化物的含量只限在3%以内，未发现有金属粉末中高氧含量的检测方法。为了填补该处的空白，以下针对本发明实施例的检测极易氧化金属粉末氧含量的装置及其方法进行具体说明：
如图1所示，一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，包括高频感应加热机3、反应箱体6以及氮气保护操作箱17。高频感应加热机3设置有加热圈7。加热圈7插接在所述反应箱体6内，并用于控制反应箱体6内温度。反应箱体6设置有反应箱操作口14、反应箱进气管4与反应箱出气管15。反应箱操作口14供手部伸入所述反应箱体6内操作，反应箱进气管4连接有一氧化碳浓度检测仪10与二氧化碳浓度检测仪11，且反应箱进气管4和反应箱出气管15向反应箱体6内通入惰性气体。反应箱体6内设置有第一氧气浓度检测仪9，氮气保护操作箱17内设置有第二氧气浓度检测仪22。因此，通过采取氮气保护操作箱17在无氧环境中完成样品（金属粉末）的取样称量，再在装入石墨坩埚内进行密封后，于通入惰性气体的无氧环境中加热，在避免检测过程中出现氧气的同时，采用定量定容气体浓度检测即可在通过检测一氧化碳和二氧化碳的浓度后计算金属粉末中的氧含量，显著提升金属粉末氧含量的检测准确度。
如图1、图2所示，反应箱体6设置有平台8与观察窗12；且氮气保护操作箱17设置有观察门21。观察窗12与观察门21均为透明材料，且分别与相应的反应箱体6和氮气保护操作箱17密封连接，进而显著降低该装置的使用难度，使得该检测极易氧化金属粉末氧含量的装置具有工艺简单、设备成本低廉以及可操作性强的效果。与此同时，高频感应加热机3连接有冷却循环系统。冷却循环系统包括循环冷却水泵2以及循环冷却水箱1。循环冷却水泵2和循环冷却水箱1通过管路连通，且循环冷却水泵2的出口端与高频感应加热机3的入口端连通；高频感应加热机3的出口端与循环冷却水箱1的入口端连通。因此，通过令高频感应加热机3的出口端与循环冷却水箱1连接，循环冷却水箱1的出口端与循环冷却水泵2的进口端连接，循环冷却水泵2的出口端与高频感应加热机3的进口端连接，将实现显著延长高频感应加热机3的工作周期的目的。
需要说明的是，反应箱进气管4设置有气体流量计。气体流量计为玻璃转子流量计或数字显示流量计，且优选为氮气流量计5，进而在显著降低气体流量计的读数难度的同时实现显著提升可操作性的效果。反应箱进气管4为三通管，且反应箱进气管4的一端连接惰性气体气源、一端与一氧化碳浓度检测仪10和二氧化碳浓度检测仪11连接且另一端与反应箱体6连通；反应箱出气管15为三通管，且反应箱出气管15的一端连接放空阀、一端与一氧化碳浓度检测仪10和二氧化碳浓度检测仪11连接且另一端与反应箱体6连通，进而将使得该装置具有结构简单且生产产本低廉的效果。
进一步的，向反应箱体6通入的惰性气体气源为纯度≥99.9%的惰性气体，且优选为氮气，以实现提升该装置的金属粉末氧含量的检测精度的效果。一氧化碳浓度检测仪10、二氧化碳浓度检测仪11、第一氧气浓度检测仪9以及第二氧气浓度检测仪22的检测浓度值上限均为1000～10000ppm，检测分辨率1ppm，进而将进一步提升该装置的金属粉末氧含量的检测精度。与此同时，在反应箱体6内设置有微型风扇13，通过微型风扇13起到驱动气体流动，进而有效缩短反应箱体6内的混合气体达到分布均匀所需的时间。为了达到快速提升加热温度，在加热圈7插入反应箱体6内的一端设置有陶瓷坩埚16。并在陶瓷坩埚16内设置有内衬的石墨坩埚，以实现确保碳粉过量的效果。
进一步的，通过在氮气保护操作箱17的两侧均设置操作手入口18，且操作手入口18上可拆卸密封连接有手套。并在氮气保护操作箱17内设置用于称量样品的实时重量的称量器23，使得该氮气保护操作箱17具有结构简单且生产制造成本低的效果；相应的，在氮气保护操作箱17上设置有操作箱进气管19与操作箱出气管20。
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，并当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0时打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量。
通过采用上述技术方案，控制合适的反应温度和反应时间，进而显著提高检测一氧化碳及二氧化碳浓度的检测精度，以有效提高检测金属粉末氧含量的精确度。
需要说明的是，在步骤3中，所述样品包装袋内的样品为铜、铁、镍、铝、锡、不锈钢金属粉末中的一种或多种，且样品的平均粒径为0.005um～500um，氧含量≥1000ppm。定量的样品的质量为0.05～5g，且定量的所述碳粉的质量为0.01～1g。
在步骤5中，惰性气体的纯度≥99.9%，置换流量为0.1～10m3/h，且微型风扇的外形体积在反应箱箱体内占反应箱体总体积的2～20%。
在步骤6中，反应箱体内的加热时间为5～300s，保温时间为0～300s，且温度为1000～1500℃。
与此同时，氮气保护操作箱的体积为50×10-3～1000×10-3m3；反应箱体的体积为0.5×10-3～50×10-3m3；高频感应加热机内设置有功率为2～50kw的超高频感应加热机。
其中，所采用的计算公式为：
CO气体密度（g/L）= 28/22.4/((273.15+反应箱体气体温度)/273.15)；
CO2气体密度(g/L)= 44/22.4/((273.15+反应箱体气体温度)/273.15);
计算氧量(g)= (CO气体密度*反应箱体积*CO气体浓度/1000000)*16/28+( CO2气体密度*反应箱体积* CO2气体浓度/1000000)*32/44；
粉体氧含量(%)=100*计算氧量/试验粉样重量。
实施例一
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内，其中定量样品的平均粒径为0.05um，定量样品的质量为0.15g，且定量碳粉的质量为0.1g；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，惰性气体的置换流量为2.5m3/h，当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0，则打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机，其中加热时间为45s，保温时间为30s，且温度为1200℃；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量；
步骤8、重复步骤1-7，并记录检测结果如下表1：
表1金属粉末样品（纳米镍粉）氧含量检测数据表
实施例二
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内，其中定量样品的平均粒径为0.05um，定量样品的质量为0.15g，且定量碳粉的质量为0.1g；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，惰性气体的置换流量为2.5m3/h，当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0，则打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机，其中加热时间为45s，保温时间为30s，且温度为1200℃；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量；
步骤8、重复步骤1-7，并记录检测结果如下表2：
表2 金属粉末样品（纳米镍粉）氧含量检测数据表
实施例三
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内，其中定量样品的平均粒径为0.03um，定量样品的质量为0.1g，且定量碳粉的质量为0.1g；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，惰性气体的置换流量为2.5m3/h，当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0，则打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机，其中加热时间为45s，保温时间为30s，且温度为1200℃；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量；
步骤8、重复步骤1-7，并记录检测结果如下表3：
表3 金属粉末样品（纳米硅粉）氧含量检测数据表
实施例四
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内，其中定量样品的平均粒径为0.005um，定量样品的质量为0.05g，且定量碳粉的质量为0.01g；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，惰性气体的置换流量为0.1m3/h，并在置换时间为5分钟后，若反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0，则打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机，其中加热时间为5s，保温时间为0s，且温度为1000℃；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量。
实施例五
一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内，其中定量样品的平均粒径为500um，定量样品的质量为5g，且定量碳粉的质量为1g；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，惰性气体的置换流量为10m3/h，当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0，则打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机，其中加热时间为300s，保温时间为300s，且温度为1500℃；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量。
从表1、表2与表3中可以看出，通过本申请的装置与方法进行极易氧化金属粉末氧含量的检测将具有彻底将金属粉末样的氧量还原的效果，且在氧氮测试仪检测的结果都在250ppm以下，试验所产生的一氧化碳和二氧化碳气体浓度相对稳定和准确。与此同时，与目前金属粉末氧含量检测仪器（检测样品取用量为0.01g）相比，具有粉体无氧接触、检测样品量大，更具有代表粉体氧含量的真实性。相比较实施例一与实施例二可以看出，纳米镍粉在有氧接触后的氧含量明显比无氧接触的状态下检测的结果要高出约1%，说明纳米镍粉无氧接触的检测装置和方法能有效保护粉体不被氧化；同时利用过量碳与金属氧化物在一定条件下进行还原反应产生一氧化碳和二氧化碳，通过检测其一氧化碳气体和二氧化碳气体的浓度计算得到金属粉末中的氧含量的装置和方法完全有效，成本低廉，检测稳定、操作简单、无污染等优点，尤其是检测极易氧化的金属粉末氧含量更具优势，具有可行性和可靠性。
综上，本申请通过采取氮气保护操作箱在无氧环境中完成取样样品的称量，并通过将样品装入石墨坩埚内进行密封，然后再在无氧环境中加热，有效避免样品在检测过程中与空气接触而影响到金属粉末氧含量的检测精确度；并通过利用金属氧化物与固体碳（碳粉）的还原反应原理，并通过采用定量定容气体浓度检测的方式进行金属粉末氧含量的检测；与此同时，通过控制合适的反应温度和反应时间，显著提高检测一氧化碳及二氧化碳浓度的检测精度，以有效提高检测金属粉末氧含量的精确度；使得该装置具有工艺简单，设备成本低以及可操作性强的效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：包括高频感应加热机、反应箱体以及氮气保护操作箱；所述高频感应加热机设置有加热圈，所述加热圈插接在所述反应箱体内，并用于控制所述反应箱体内温度；所述反应箱体设置有反应箱操作口、反应箱进气管与反应箱出气管，所述反应箱操作口供手部伸入所述反应箱体内操作，所述反应箱进气管连接有一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪，且所述反应箱进气管和所述反应箱出气管向所述反应箱体内通入惰性气体；所述反应箱体内设置有第一氧气浓度检测仪，所述氮气保护操作箱内设置有第二氧气浓度检测仪。
2.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述反应箱体设置有观察窗；且所述氮气保护操作箱设置有观察门；所述观察窗与所述观察门均为透明材料，且分别与相应的所述反应箱体和所述氮气保护操作箱密封连接。
3.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述高频感应加热机连接有冷却循环系统，所述冷却循环系统包括循环冷却水泵以及循环冷却水箱，所述循环冷却水泵和所述循环冷却水箱通过管路连通，且所述循环冷却水泵的出口端与所述高频感应加热机的入口端连通；所述高频感应加热机的出口端与所述循环冷却水箱的入口端连通。
4.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述反应箱进气管设置有气体流量计；所述气体流量计为玻璃转子流量计或数字显示流量计。
5.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述反应箱进气管为三通管，且所述反应箱进气管的一端连接惰性气体气源、一端与所述一氧化碳浓度检测仪和所述二氧化碳浓度检测仪连接且另一端与所述反应箱体连通；所述反应箱出气管为三通管，且所述反应箱出气管的一端连接放空阀、一端与所述一氧化碳浓度检测仪和所述二氧化碳浓度检测仪连接且另一端与所述反应箱体连通。
6.根据权利要求5所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述的反应箱体通入的惰性气体气源为纯度≥99.9%的惰性气体，且优选为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述一氧化碳浓度检测仪、二氧化碳浓度检测仪、第一氧气浓度检测仪以及第二氧气浓度检测仪的检测浓度值上限均为1000～10000ppm，检测分辨率1ppm。
8.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述反应箱体内设置有微型风扇。
9.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述加热圈插入所述反应箱体内的一端设置有陶瓷坩埚，所述陶瓷坩埚设置有内衬的石墨坩埚。
10.根据权利要求1所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的装置，其特征在于：所述氮气保护操作箱的两侧均设置有操作手入口，且所述操作手入口上可拆卸密封连接有手套，所述氮气保护操作箱内设置有称量器，所述称量器用于称量样品的实时重量。
11.一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、开启氮气保护操作箱的观察门，将第二氧气浓度检测仪、称量器、样品包装袋、碳粉和石墨坩埚以及密封袋放置在氮气保护操作箱内；
步骤2、密封观察门后检查两侧操作手入口的手套密封状态，若密封良好，则通过操作箱进气管向氮气保护操作箱内通入惰性气体，并通过操作箱出气管导出惰性气体，直至氮气浓度检测仪的读数为0时关闭操作箱进气管和操作箱出气管；
步骤3、手部通过操作手入口插入手套内，并打开样品袋，称取定量样品装入石墨坩埚内后，称取定量碳粉将石墨坩埚填满后装入密封袋内；
步骤4、打开反应箱操作口，将陶瓷坩埚放入与反应箱体相连的高频感应加热机的加热圈内；
步骤5、关闭反应箱操作口，打开放空阀，使用惰性气体置换反应箱体内的空气，并当反应箱体内的第一氧气浓度检测仪的读数为0时打开反应箱操作口，并将密封袋内的石墨坩埚取出后放入反应箱体内的陶瓷坩埚内，并立即封闭反应箱操作口；
步骤6、若步骤5中的反应箱体内的第一氧气浓度再次为0时，关闭反应箱进气管并停止惰性气体进入反应箱体内，并关闭反应箱体的反应箱出气管的放空阀，开启高频感应加热机；
步骤7、通过一氧化碳浓度检测仪与二氧化碳浓度检测仪监测反应箱体内的一氧化碳和二氧化碳的浓度并计算金属粉体内的氧量。
12.根据权利要求11所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于：在步骤3中，所述样品包装袋内的样品为铜、铁、镍、铝、锡、不锈钢金属粉末中的一种或多种，且所述样品的平均粒径为0.005um～500um，氧含量≥1000ppm。
13.根据权利要求12所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于：定量的所述样品的质量为0.05～5g，且定量的所述碳粉的质量为0.01～1g。
14.根据权利要求11所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于：在步骤5中，所述惰性气体的纯度≥99.9%，所述惰性气体的置换流量为0.1～10m3/h，且在反应箱箱体内设置有外形体积占反应箱体总体积的2～20%的微型风扇。
15.根据权利要求11所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于：在步骤6中，所述反应箱体内的加热时间为5～300s，保温时间为0～300s，且温度为1000～1500℃。
16.根据权利要求11所述的一种检测极易氧化金属粉末氧含量的方法，其特征在于：所述氮气保护操作箱的体积为50×10-3～1000×10-3m3；所述反应箱体的体积为0.5×10-3～50×10-3m3；所述高频感应加热机内设置有功率为2～50kw的超高频感应加热机。
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