CN113828264A - 一种制备金属化合物的设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备金属化合物的设备及方法，包括反应釜，处理装置；反应釜包括进气口和的进料口；加热组件布置于反应釜的外壁，并用于对反应釜加热以进行温度控制；进气装置对通入的反应气体进行控制；处理装置通过温度传感器的数据控制加热组件对反应釜进行温度控制，以使得反应釜内的温度达到预定温度；处理装置通过压力传感器的数据控制进气装置对通入反应釜的反应气体进行控制，以使得反应釜内的压力达到预定压力；并且处理装置还用于通过电阻传感器、压力传感器、质量流量仪和温度传感器的数据综合判断反应釜中金属粉末的反应进度。本发明可以对反应时的压力和温度进行调节，并且可以得到金属粉末的反应进度。

Description

一种制备金属化合物的设备及方法
技术领域
本发明属于金属化合物的制备领域，尤其涉及一种制备金属化合物的设备及方法。
背景技术
在现实生活中较多金属化合物开始得到了大范围使用，从而导致金属化合物的制备从实验室生产转向了规模化生产。其中普通实验采用的反应设备，类似一口锅，需手动放入和取出反应物，导致反应物易氧化，并且还存在效率低的问题。在手动放入和取出反应物时，如果所取的粉末属性活泼，极易发生危险。并且手动放入和取出反应物时，对其加入的量无法得到精确控制，当反应物加入过多，会造成温度不均匀。现有工厂进行规模生产时所用的反应设备仅仅只是设置了自动添加反应物的结构，对于添加反应物的速率调节和金属化合物的反应程度等问题，均没有特别好的解决方案。
例如，专利号为ZL201721181631.3的中国专利，其公开了一种氢化镁制备设备，该氢化镁制备设备包括：过渡仓，过渡仓包括投料口；加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接；加热器，加热器上端开口并且能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室加热其中放置的镁原料；收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。其通过将镁粉制备和氢化反应结合到一个设备，并且通过温度、压力等条件的控制可以将制得的氢化镁颗粒的粒径控制在1μm-60μm的范围内。但在上述氢化镁制备设备进行反应生成氢化镁时，仅仅只是公开了向反应室内通入氢气以制得氢化镁，而对于氢气的通入速率未进行关注，氢气的通入速率会影响氢化镁的反应程度，并且氢气和镁粉的反应程度也无法得到准确的判断，仅仅只是通过反应固定时间后得到氢化镁，即该氢化镁制备设备无法准确的控制金属化合物的反应速率，也无法得到金属化合物的反应程度。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明一种制备金属化合物的设备及方法，通过对反应过程的实时监测，可以对反应时的压力和温度进行调节，并且可以根据监测的数据得到金属粉末的反应进度。
第一方面，本发明提出一种制备金属化合物的设备，包括反应釜，处理装置，以及均与所述处理装置信号连接的加热组件、压力传感器、进气装置、电阻传感器和至少一个温度传感器；
所述反应釜包括用于通入反应气体的进气口和用于添加金属粉末的进料口；
所述加热组件布置于所述反应釜的外壁，并用于对所述反应釜加热以进行温度控制；
所述进气装置与所述进气口连通，并用于对通入所述反应釜的反应气体进行控制；所述进气装置还包括与所述处理装置信号连接的质量流量仪；
处理装置用于根据所述温度传感器的数据控制所述加热组件对所述反应釜进行温度控制，以使得所述反应釜内的温度达到预定温度；所述处理装置用于根据所述压力传感器的数据控制所述进气装置对通入所述反应釜的反应气体进行控制，以使得所述反应釜内的压力达到预定压力；
并且所述处理装置还用于根据所述电阻传感器、所述压力传感器、所述质量流量仪和所述温度传感器的数据综合判断所述反应釜中所述金属粉末的反应进度。
进一步的，所述加热组件采用分段加热设置，所述加热组件按所述反应釜的上下位置分为至少两段，每段所述加热组件至少包括一个所述温度传感器；
所述处理装置用于根据所述每个所述温度传感器的监测数据得到所述反应釜内部温度场的分布，所述处理装置用于根据所述温度场的分布分别控制每段所述加热组件，使得所述反应釜内部的温度维持均衡。
进一步的，所述反应釜还包括用于金属粉末出料的出料口，所述出料口依次连接旋风采集器、集尘袋和与所述处理装置信号连接的旋风风机；所述处理装置用于在金属粉末反应完全时，控制所述旋风风机将得到的金属化合物粉末送入所述旋风采集器和集尘袋，以完成金属化合物粉尘的收集。
进一步的，所述设备还包括用于对所述反应釜内部进行搅拌的搅拌装置，所述搅拌装置包括固定于反应釜上的驱动电机和连接所述驱动电机输出端向反应釜底部延伸的旋桨。
第二方面，本发明还提供一种采用上述设备制备金属化合物的方法，包括以下步骤：
通过进气口和进料口向反应釜中通入反应气体并加入金属粉末；
当反应釜内的压力低于预定压力时，处理装置控制进气装置向反应釜内通入反应气体；
当反应釜内的温度低于预定温度时，处理装置控制加热组件对反应釜进行加热；
处理装置根据电阻传感器、压力传感器、质量流量仪和温度传感器的数据综合判断反应釜中金属粉末的反应进度，直至判断金属粉末的反应完全时，完成金属化合物的制备。
进一步的，所述设备还包括与所述加热组件和处理装置信号连接的电功率仪，所述电功率仪用于监测所述反应釜内的热能损耗；
所述处理装置获取所述电功率仪监测的数据；并根据所述电功率仪监测的数据，得到所述金属粉末的反应进度。
进一步的，所述根据所述电功率仪监测的数据，得到所述金属粉末的反应进度，包括以下步骤：
所述电功率仪分别监测第一功率数据和第二功率数据；
其中，第一功率数据为所述电功率仪监测通入所述反应气体前的所述金属粉末加热的热能损耗；第二功率数据为电功率仪监测通入所述反应气体后的所述金属粉末反应过程中的热能损耗；
所述处理装置根据所述第一功率数据和所述第二功率数据，得到所述反应釜中所述金属粉末反应过程中消耗的能量；
根据所述金属粉末反应过程中消耗的能量和所述反应的焓值得到已经反应的所述金属粉末比例。
进一步的，所述根据所述电阻传感器、所述压力传感器、所述质量流量仪和所述温度传感器的数据综合判断所述反应釜中所述金属粉末的反应进度，包括以下步骤：
根据所述电阻传感器监测的电阻率数据得到所述金属粉末的第一反应进度；
根据所述质量流量仪监测的所述反应气体质量数据，同时结合所述温度传感器的温度数据和所述压力传感器的压力数据得到金属粉末的第二反应进度；
根据所述第一反应进度和所述第二反应进度的数据综合判断所述金属粉末的反应进度。
进一步的在根据所述第一反应进度和所述第二反应进度的数据综合判断所述金属粉末的反应完成后，还包括以下步骤：
根据所述压力传感器监测的压力数据，得到预定时间内的压力变化；
根据预定时间内的压力变化，验证所述金属粉末的反应是否完成。
进一步的，所述根据所述质量流量仪监测的所述反应气体质量数据，同时结合所述温度传感器的温度数据和所述压力传感器的压力数据得到金属粉末的第二反应进度，包括以下步骤：
根据所述质量流量仪得到通入所述反应釜内的反应气体的质量；
根据理想气体状态方程得到当前所述反应釜内的反应气体的质量；
根据通入所述反应釜内的反应气体质量和当前所述反应釜内的反应气体质量得到反应的金属粉末质量；
根据反应的金属粉末质量和通过所述进料口添加的金属粉末的质量得到金属粉末的第二反应进度。
本发明通过实时监测反应釜内的温度数据和压力数据，可以调整反应釜内的温度和压力维持在制备金属化合物所需的预定范围内。另外本发明通过处理装置对各种数据处理，可以得到反应釜内金属粉末反应的实施进度，从而可以对反应釜内金属粉末的反应进度进行实时监控。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1是根据本发明实施例的一种制备金属化合物的设备的示意图；
图2是根据本发明实施例的设备的结构示意图；
图3是根据本发明实施例的制备方法的流程图。
附图标记说明：
1-反应釜，11-进气口，12-进料口，13-出料口，14-排气口，2-加热组件，3-压力传感器，4-进气装置，5-电阻传感器，6-温度传感器，71-旋风采集器，72-集尘袋，73-旋风风机，8-搅拌装置，81-驱动电机，82-旋桨。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者装置中还存在另外的相同要素。
下面结合附图详细说明本发明的可选实施例。
参见图1和2所示，本实施例提供一种制备金属化合物的设备，包括反应釜1，处理装置，以及均与处理装置信号连接的加热组件2、压力传感器3、进气装置4、电阻传感器5和至少一个温度传感器6；
温度传感器6设置于反应釜1内，并用于监测反应釜1内的温度；
压力传感器3设置于反应釜1内，并用于监测反应釜1内的压力；
电阻传感器5设置于反应釜1内，并用于监测反应釜1内的电阻率；
反应釜1可以包括用于通入反应气体的进气口11和用于添加金属粉末的进料口12；
加热组件2布置于反应釜1的外壁，并用于对反应釜1加热以进行温度控制；
进气装置4与进气口11连通，并用于对通入反应釜1的反应气体进行控制；进气装置4还包括与处理装置信号连接的质量流量仪，质量流量仪用于监测进入反应釜1内的反应气体的质量；
处理装置用于根据温度传感器6的数据控制加热组件2对反应釜1进行温度控制，以使得反应釜1内的温度达到预定温度；处理装置用于根据压力传感器3的数据控制进气装置4对通入反应釜1的反应气体进行控制，以使得反应釜1内的压力达到预定压力；
并且处理装置还用于根据电阻传感器5、压力传感器3、质量流量仪和温度传感器6的数据综合判断反应釜1中金属粉末的反应进度。
本发明实施例通过实时监测反应釜1内的温度数据和压力数据，可以调整反应釜内的温度和压力维持在制备金属化合物所需的预定范围内，保证金属粉末和反应气体的持续反应。另外本发明通过处理装置对各种数据进行处理，可以得到反应釜1内金属粉末的实时反应进度，从而完成对反应釜内金属粉末的反应进度的实时监控。
由于反应釜1内的金属粉末和反应气体进行反应时的各部位温度变化不同，因此本实施例在加热组件2对反应釜1进行加热时，加热组件2采用分段加热设置，并且加热组件2按反应釜1的上下位置分为至少两段，每段加热组件至少包括一个温度传感器；
处理装置用于根据每个温度传感器的监测数据得到反应釜1内部的温度场的分布；处理装置用于根据温度场的分布分别控制每段加热组件，使得反应釜内部的温度维持均衡。
通过分段加热以及分段温度监控，可以完成对反应釜1内不同区域的温度场分布监测和调节，使得反应釜1内的温度处于金属粉末进行反应时的预定温度范围内。
其中，在实际制备过程中，反应釜1内部温度场的分布在一般情况下，反应釜1上部和下部的温度会低于中间的温度，应提高上部和下部加热功率。因此，通过将加热组件2按反应釜1的上中下位置分为三段，并且没段均设有至少一个温度传感器6进行温度的监测，通过温度的监测和加热组件2可以完成反应釜1内温度场的调教，最终保证反应釜1内上中下三部分的温度均在金属粉末反应时的预定温度内。
本发明实施例由于反应气体和金属粉末反应完成后需要对反应釜1内的气体进行排除，以及在反应过程中由于意外情况而需要紧急排出气体时，可以通过设置排气口14可以将反应釜内的反应气体进行排除。另外，本实施例在反应气体和金属粉末反应完成后，需要对反应生成的金属化合物进行收集。从而本实施例的反应釜1还包括用于进行收集金属化合物的出料口13，出料口13依次连接旋风采集器71、集尘袋72和与处理装置信号连接的旋风风机73；处理装置用于在金属粉末反应完全时，控制旋风风机73将得到的金属化合物粉末送入旋风采集器71和集尘袋72，以完成金属化合物粉尘的收集。其中，本实施例采用2500倍重力加速度的旋风采集器71，在旋风风机73将金属化合物粉末送入旋风采集器71时，该旋风采集器71可以对金属化合物粉末达到85％以上的收集率。未被旋风采集器71收集的金属化合物粉末会进入集尘袋72进行收集，在通过集尘袋72后，旋风采集器71和集尘袋72对金属化合物粉尘的整体收集率可以达到99％以上。
本发明实施例在进行反应气体和金属粉末的反应时，为了使得反应气体和金属粉末进行充分反应，并且保证反应气体和金属粉末反应时的热量均匀，本实施例的设备还可以包括用于对反应釜1内部进行搅拌的搅拌装置8，该搅拌装置8可以采用机械搅拌或气流搅拌。在一个应用场景中，以机械搅拌为例，搅拌装置8包括固定于反应釜1上的驱动电机81和固定于驱动电机81输出端并向反应釜底部延伸的旋桨82。在反应气体和金属粉末反应时，驱动电机81驱动旋桨82转动，通过旋桨82的转动进行搅拌金属粉末，以使得金属粉末和反应气体进行充分反应。在另一个应用场景中，以气流搅拌为例时，反应釜1的结构需要进行适应性调整，将其布置为管道的结构，使得在反应气体在反应釜内具有较长的前进通道，从而使得本实施例在通入反应气体时，反应气体裹挟着金属粉末在反应釜的管道结构内前进，从而达到气流搅拌的效果。
另外本发明实施例的设备为了避免设备发生泄漏时，活泼的原料易发生爆燃危险，将设备整体封装在密闭区域内，并且密闭区域内设有氩气。
参见图3所示，本发明为了便于本领域技术人员可以通过本实施例的设备进行制备金属化合物，还提供一种采用上述设备制备金属化合物的方法，可以包括以下步骤：
通过进气口11和进料口12向反应釜1中通入反应气体并加入金属粉末；
根据压力传感器3实时监测反应釜1内的压力，当反应釜1内的压力低于预定压力时，处理装置控制进气装置4向反应釜1内通入反应气体；
根据温度传感器6实时检测反应釜1内的温度，当反应釜1内的温度低于预定温度时，处理装置控制加热组件2对反应釜1进行加热，以对反应釜1中的金属粉末；
处理装置根据电阻传感器5、压力传感器3、质量流量仪和温度传感器6的数据综合判断反应釜1中金属粉末的反应进度，直至判断金属粉末的反应完全时，完成金属化合物的制备。
本发明实施例实时监测反应釜1内的温度数据和压力数据时，可以通过向反应釜1内通入反应气体调整反应釜1内的压力，可以通过加热组件2对反应釜1中的金属粉末进行加热调节反应釜1内的温度，从而可以调整反应釜1内的温度和压力维持在制备金属化合物所需的预定范围内，保证金属粉末和反应气体的持续反应。本发明实施例为了保证反应釜中反应气体和金属粉末可以进行充分反应，在通过加热组件对反应釜加热时，需要使得反应釜中的温度为200～400℃，并且保证反应釜内的气体压力为1～5MPa。另外本发明通过处理装置对各种数据进行处理，可以得到反应釜1内金属粉末的实时反应进度，从而完成对反应釜1内金属粉末的反应进度的实时监控。并且本实施例在金属粉末反应完成时，可以停止通入反应气体，并及时对金属化合物进行收集，优选地，本发明实施例制备金属化合物粉末时，采用的金属粉末可以为镁金属，通入的反应气体可以为氢气。
本实施例为了便于本领域技术人员理解上述综合判断反应进度的方案，通过以下内容对其进行示例性描述。
本发明实施例在通过电阻传感器5监测反应釜内的电阻率时，由于金属粉末可以进行导电，而金属粉末与反应气体反应生成的金属化合物不具有导电的性质，因此，在金属粉末逐渐反应生成金属化合物的过程中，反应釜1内的电阻率会逐渐增加，即反应釜1内的导电率会逐渐降低，导电率为：
Figure BDA0003290558330000121
式中，σ为导电率，ρ为电阻率。
本实施例以此作为依据之一得到金属化合物的制备进度。
具体地，本实施例根据电阻传感器5、压力传感器3、质量流量仪和温度传感器6的数据综合判断反应釜1中金属粉末的反应进度，可以包括以下步骤：
根据电阻传感器5监测的电阻率数据得到金属粉末的第一反应进度(即金属化合物的制备进度)；
根据质量流量仪监测的反应气体质量数据，同时结合温度传感器6的温度数据和压力传感器3的压力数据得到金属粉末的第二反应进度；
根据第一反应进度和第二反应进度的数据综合判断金属粉末的反应进度。
进一步地，本实施例根据质量流量仪监测的反应气体质量数据，同时结合温度传感器6的温度数据和压力传感器3的压力数据得到金属粉末的第二反应进度，可以包括以下步骤：
根据质量流量仪得到通入反应釜1内的反应气体的质量；
根据理想气体状态方程得到当前反应釜1内的反应气体的质量；所述理想气体状态方程为：
PV＝nRT
式中，P为反应釜内的压强，V为反应釜的体积，n为反应釜内的反应气体质量，R为摩尔气体常数，T为反应釜内的温度；
根据通入反应釜1内的反应气体质量和当前反应釜1内的反应气体质量得到反应的金属粉末质量；具体为：
m气＝m总-m剩
m金＝am气Ar/Mr
式中，m气为反应的反应气体质量，m总为通入反应釜内的反应气体质量，m剩为当前反应釜内的反应气体质量，m金为反应的金属粉末质量，a为金属原子与气体分子反应时的个数比，Ar为金属粉末的原子质量，Mr为反应气体的分子质量；
根据反应的金属粉末质量和通过进料口12添加的金属粉末的质量得到金属粉末的第二反应进度。
本实施例通过第一反应进度和第二反应进度的数据综合判断金属粉末的反应进度时，可以根据实际应用场景的不同选择不同的判断方式。在一个应用场景中，当反应釜1内的电阻率变化较为明显时，可以将第一反应进度作为判断依据。在另一个应用场景中，当反应釜1内的质量变化较为明显时，可以将第二反应进度作为判断依据。在又一应用场景中，可以依据电阻率变化和质量变化的得到对应第一反应进度和第二反应进度的判断权重，根据第一反应进度、第二反应进度、以及第一反应进度和第二反应进度对应的权重得到金属粉末的反应进度。
本实施例为了进一步提高对金属粉末反应进度的判断，可以在根据第一反应进度和第二反应进度的数据综合判断金属粉末的反应完成后，还包括以下步骤：
根据压力传感器3监测的压力数据，得到预定时间内的压力变化；
根据预定时间内的压力变化，验证金属粉末的反应是否完成。
在实际应用场景中，在金属粉末的反应开始时，反应釜1内的压力下降较快，补气频率较高。在反应后期，压力的下降慢，补气频率降低。当温度和压力都在设定范围内时，0.5h内反应釜1的压力基本不变，即可辅助验证金属粉末的反应是否完成。
本实施例除了采用上述第一反应进度和第二反应进度进行综合判断反应进度外，还可以通过热能损耗的方式得到金属粉末的反应进度，并将该反应进度作为综合判断时的第三反应进度。在实际应用场景中，本实施例的设备包括与加热组件2和处理装置信号连接的电功率仪，电功率仪用于监测反应釜1内的热能损耗；
在判断反应釜1中金属粉末的反应进度时，还包括以下步骤：
处理装置获取电功率仪监测的数据；
并根据电功率仪监测的数据，得到金属粉末的反应进度，即得到已经反应的金属粉末比例；
根据已经反应的金属粉末比例得到金属粉末的第三反应进度。
本实施例可以通过第一反应进度、第二反应进度和第三反应进度综合判断金属粉末的反应进度，在综合判断金属粉末的反应进度时，可以根据实际应用场景的不同选择不同的判断方式。在一个应用场景中，当反应釜1内的电阻率变化较为明显时，可以将第一反应进度作为判断依据。当反应釜1内的质量变化较为明显时，可以将第二反应进度作为判断依据。当反应过程中消耗的能量和反应的焓值的差值较为明显时，可以将第三反应进度作为判断依据。在另一个应用场景中，可以依据电阻率变化、质量变化、以及反应过程中消耗的能量与反应焓值的差值，得到对应第一反应进度、第二反应进度和第三反应进度的判断权重，根据第一反应进度、第二反应进度、第三反应进度、以及各反应进度对应的权重得到金属粉末的反应进度。
另外，本实施根据电功率仪监测的数据，得到金属粉末的反应进，还可以结合以下步骤，进一步的佐证判断：
电功率仪分别监测第一功率数据和第二功率数据；第一功率数据为电功率仪监测通入反应气体前的金属粉末加热的热能损耗；第二功率数据为电功率仪监测通入反应气体后的金属粉末反应过程中的热能损耗；
处理装置根据第一功率数据和第二功率数据，得到反应釜1中金属粉末反应过程中消耗的能量；
根据金属粉末反应过程中消耗的能量和反应的焓值得到已经反应的金属粉末比例。
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备金属化合物的设备，其特征在于，包括反应釜(1)，布置于所述反应釜(1)外壁的加热组件(2)，进气装置(4)，设置于所述反应釜(1)内的压力传感器(3)、电阻传感器(5)和至少一个温度传感器(6)，处理装置；
所述反应釜(1)包括进气口(11)和进料口(12)；所述进气装置(4)与所述进气口(11)连通，并用于对通入所述反应釜(1)的反应气体进行控制；所述进气装置(4)还包括与所述处理装置信号连接的质量流量仪；
所述处理装置用于根据所述温度传感器(6)的数据控制所述加热组件(2)以及根据所述压力传感器(3)的数据控制所述进气装置(4)，以使得所述反应釜(1)内的温度和压力维持在预定温度和预定压力；
所述处理装置还用于根据所述电阻传感器(5)、所述压力传感器(3)、所述质量流量仪和所述温度传感器(6)的数据判断所述反应釜(1)中金属粉末的反应进度。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述加热组件(2)采用分段设置，所述加热组件(2)按所述反应釜(1)的上下位置分为至少两段，每段所述加热组件至少包括一个所述温度传感器；
所述处理装置用于根据所述每个所述温度传感器(6)的监测数据得到所述反应釜(1)内部温度场的分布，分别控制每段所述加热组件，使得所述反应釜(1)内部的温度维持均衡。
3.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应釜(1)还包括出料口(13)，所述出料口(13)依次连接旋风采集器(71)、集尘袋(72)和与所述处理装置信号连接的旋风风机(73)；所述处理装置用于在金属粉末反应完全时，控制所述旋风风机(73)将得到的金属化合物粉末送入所述旋风采集器(71)和集尘袋(72)。
4.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备还包括用于对所述反应釜(1)内部进行搅拌的搅拌装置(8)，所述搅拌装置(8)包括固定在反应釜(1)上的驱动电机(81)和连接所述驱动电机(81)输出端向反应釜(1)底部延伸的旋桨(82)。
5.一种采用如权利要求1-4任意一项所述设备制备金属化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过进气口(11)和进料口(12)向反应釜(1)中通入反应气体并加入金属粉末；
当反应釜(1)内的压力低于预定压力时，处理装置控制进气装置(4)向反应釜(1)内通入反应气体；
当反应釜(1)内的温度低于预定温度时，处理装置控制加热组件(2)对反应釜(1)进行加热；
处理装置根据电阻传感器(5)、压力传感器(3)、质量流量仪和温度传感器(6)的数据综合判断反应釜(1)中金属粉末的反应进度，直至判断金属粉末的反应完全时，完成金属化合物的制备。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述根据电阻传感器(5)、压力传感器(3)、质量流量仪和温度传感器(6)的数据综合判断反应釜(1)中金属粉末的反应进度，包括以下步骤：
根据所述电阻传感器(5)监测的电阻率数据得到所述金属粉末的第一反应进度；
根据所述质量流量仪监测的所述反应气体质量数据，同时结合所述温度传感器(6)的温度数据和所述压力传感器(3)的压力数据得到金属粉末的第二反应进度；
根据所述第一反应进度和所述第二反应进度的数据综合判断所述金属粉末的反应进度。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述根据所述质量流量仪监测的所述反应气体质量数据，同时结合所述温度传感器(6)的温度数据和所述压力传感器(3)的压力数据得到金属粉末的第二反应进度，包括以下步骤：
根据所述质量流量仪得到通入所述反应釜(1)内的反应气体的质量；
根据理想气体状态方程得到当前所述反应釜(1)内的反应气体的质量；
根据通入所述反应釜(1)内的反应气体质量和当前所述反应釜(1)内的反应气体质量得到反应的金属粉末质量；
根据反应的金属粉末质量和通过所述进料口(12)添加的金属粉末的质量得到金属粉末的第二反应进度。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在根据所述第一反应进度和所述第二反应进度的数据综合判断所述金属粉末的反应完成后，还包括以下步骤：
根据所述压力传感器(3)监测的压力数据，得到预定时间内的压力变化；
根据预定时间内的压力变化，验证所述金属粉末的反应是否完成。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述设备还包括与所述加热组件(2)和处理装置信号连接的电功率仪，所述电功率仪用于监测所述反应釜(1)内的热能损耗；
所述处理装置获取所述电功率仪监测的热能损耗数据，并根据所述电功率仪监测的数据，得到所述金属粉末的反应进度。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述根据所述电功率仪监测的数据，得到所述金属粉末的反应进度，包括以下步骤：
所述电功率仪分别监测第一功率数据和第二功率数据；
其中，第一功率数据为所述电功率仪监测通入所述反应气体前的所述金属粉末加热的热能损耗；第二功率数据为电功率仪监测通入所述反应气体后的所述金属粉末反应过程中的热能损耗；
所述处理装置根据所述第一功率数据和所述第二功率数据，得到所述反应釜(1)中所述金属粉末反应过程中消耗的能量；
根据所述金属粉末反应过程中消耗的能量和所述反应的焓值得到已经反应的所述金属粉末比例。
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