CN101676203B - 生产高纯颗粒硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产高纯颗粒硅的反应器和方法，该反应器包括：反应器腔体；反应器腔体上设置的固体加料口、辅助气体入口、原料气体入口和尾气出口；反应器腔体内部设置有气体分布器；反应器腔体设置有预热机构；反应器腔体外部设置有尾气处理机构，尾气处理机构连接预热机构与气体入口之间；反应器腔体连接表面整理机构；反应器腔体设有加热机构和动态发生机构。通过含硅气体在处于运动状态的密集的高纯粒状硅床层进行反应，并利用反应尾气的余热做预加热，本发明实现了超大型、高效、节能、连续、低成本生产高纯颗粒硅。

Description

生产高纯颗粒硅的方法
技术领域
本发明涉及高纯硅生产技术，尤其涉及一种生产高纯颗粒硅的反应器和方法。
背景技术
过去高纯硅材料主要是用于生产半导体元器件，随着半导体集成电路技术的发展，电路集成度越来越高，虽然电子器件的应用越来越广，但高纯硅的消耗量却没有大的增加。由于高纯硅还是生产太阳能光伏电池的重要原料，而近年来随着太阳能光伏产业的发展，对高纯硅的需求就越来越大，其需求量现已超过半导体产业的用量并以高速增长；另一方面，太阳能光伏行业属于利润空间小的产业，要求高纯硅材料的生产成本低，这给传统的生产方法提出了很大的挑战。
传统的生产高纯多晶硅的方法有西门子法和流化床法。
西门子法为：将提纯后的高纯含硅气体如三氯氢硅(SiHCl3)或硅烷(SiH4)与氢气混合后通入反应器中，在电加热的硅芯棒表面发生热分解反应，高纯硅不断地沉积在炽热的硅芯棒表面，使之不断增粗，反应后的气体则返回到尾气处理系统进行分离处理和循环再利用。当硅芯棒生长到一定直径后，就必须终止反应，更换硅芯棒然后再进行下一轮反应。该工艺为间歇式操作，并且耗电量高，平均每生产一公斤高纯硅需耗电150kwh(千瓦时)左右甚至更高。此外该工艺还存在转换效率低等缺点。因此，西门子法生产高纯硅产量低，成本高，不能满足日益增长的工业需要。
流化床法为：将高纯粒状硅作为“种子”在加热的反应器内形成流化状态，然后引入高纯含硅气体，这样在被加热的种子表面就发生热分解反 应，从而使高纯粒状硅越长越大以至于无法被浮起而落入收集箱中。由于流化床法中利用大量的高纯粒状硅为“种子”，整个表面积相对于西门子法有较大增加，因此反应效率和转换效率都较西门子法有较大提高，而耗电量也随之减少。
发明人经研究发现传统的流化床法生产高纯硅存在以下主要问题：
1、高纯硅颗粒在悬浮态彼此分离形成80％以上的空间，使含硅气体分解生成大量的粉末硅随气体被带出反应器，由此减少了原料(气体)利用率，增加了成本，造成浪费，而且硅粉末进入下游增加了对反应尾气的处理难度和生产设备的成本，易造成污染。
2、悬浮反应器内所有的硅颗粒需消耗大量气体而造成气体回收困难，并且反应余热利用率低，增加了运营成本。
3、由于在反应温度(200℃-1400℃)下，粒状硅表面形成半熔化的状态，颗粒之间的黏连性很强，由此会造成颗粒间的相互聚团，从而堵塞反应器进气孔和通道，造成停产事故。
4、反应器体积大，有效利用空间小，生产规模小，增加生产设备的建设成本与施工难度。
5、作为种子的高纯粒状硅的制备比较困难，且在制备过程中易混入杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯颗粒硅的反应器和方法，用于实现超大型、高效、节能、连续、低成本生产高纯颗粒硅。
为了实现上述目的，本发明提供一种生产高纯颗粒硅的反应器，包括：
反应器腔体； 
所述反应器腔体上设置有固体加料口、辅助气体入口、原料气体入口和尾气出口；
所述反应器腔体内部设置有气体分布器，所述气体分布器用于使辅助气体和原料气体分散于所述反应器腔体中；所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；所述反应器腔体外部设置有尾气处理机构，连接在所述预热机构与所述辅助气体入口和原料气体入口之间；所述反应器腔体连接内置或外置的表面整理机构；所述表面整理机构用于对生产得到的高纯颗粒硅进行表面处理；所述反应器腔体设有内置或外置的加热机构和动态发生机构，所述动态发生机构用于使位于所述反应器腔体内的高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态，所述预热机构连接有气固分离机构，所述气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的高纯粉末硅。
为了实现上述目的，本发明还提供一种根据本发明所述的反应器生产高纯颗粒硅的方法，包括：形成高纯粒状硅床层，所述高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅密集分布，填充率为10％以上；加热所述高纯粒状硅床层，使所述高纯粒状硅床层的温度为100℃-1400℃；利用动态发生机构的搅动使所述高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态；通入辅助气体和原料气体，所述辅助气体为高纯H2和/或惰性气体，所述原料气体为含硅气体，或者所述原料气体为含硅气体和还原气体H2；反应尾气与补充的高纯粒状硅换热后，经尾气处理机构按气体成份进行分离后，通过辅助气体入口或原料气体入口通入反应器腔体中循环利用；所述补充的高纯粒状硅经加热后，进入所述反应器腔体中；对生产得到的高纯颗粒硅进行表面处理后，冷却收集包装。
本发明提供的生产高纯颗粒硅的反应器和方法，使用处于运动状态的密集堆积的高纯粒状硅床层，避免了粒状硅之间的粘结，减小了反应器体积，并且通过密集堆积的高纯粒状硅床层捕获反应尾气中的高纯粉末硅作为种子，还利用反应尾气的余热为补充的粒状硅加热；实现了超大型、高效、节能、连续、低成本生产高纯颗粒硅。
附图说明
图1为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例的示意图；
图2为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例中反应器腔体的示意图；
图3为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例中一立式多级反应器示意图；
图4和图5为本发明实施例生产的高纯颗粒硅的截面光学显微照片；
图6为本发明实施例生产的高纯颗粒硅的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明实施例的技术方案。
生产高纯颗粒硅的反应器实施例
图1为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例的示意图，图2为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例中反应器腔体的示意图，参见图1和图2，该装置包括有：反应器腔体10、预热机构20、尾气处理机构40、表面整理机构60、加热机构、动态发生机构。
反应器腔体10内部可以是方形、圆柱形或矩形等多种形状的空间，且空间可以分层，隔段可以拆分；反应器腔体10可以设置为直立、斜靠或平躺放置，在反应时可以进行顺流或逆流操作。当反应器腔体为直立或斜靠放置时，反应器腔体的高度可以为1-100米，优选的为1-50米，例如：当反应器腔体的高度为1米时，反应器可以为1级，也可以为多级，其中每一级的高度至少为10-20cm；当反应器腔体的高度为50米时，反应器可以为1级或多级，各级高度可以不同，当反应器为多级时，每一级的高度至少为10-20cm；当反应器的高度为已确定值，例如：50米，还可以根据反应所需的级数，设置每一级的高度；如果反应器为1级，一级的高度为50米；如果反应器为5级，则每一级的高度为10米左右；同样的，当反应器腔体的高度为70米或者100米时，反应器也可以为1级或多级，可根据反应所需的级数设置每一级的高 度，也可以将小尺寸反应器(如反应器腔体高度为1米或50米)同比例放大，还可以是多个小尺寸反应器的叠加。反应器腔体的尺寸由反应的实际情况来定，要使反应气体通过反应床层时转换效率最高同时最节能。在此，本发明并不限制反应器腔体的高度，比如反应器腔体的高度还可以为1-1000米。当反应器腔体为平躺时，则上述反应器腔体的长度可以为1-100米，优选的为1-50米，具体对反应器腔体长度的描述与上述反应器腔体高度类似，但可以是二维分布然后三维叠加，即将多个平躺的反应器腔体进行纵向叠加。
本发明中生成高纯颗粒硅的反应为吸热反应，为了保证热量不散失或少散失，反应器腔体10的壳体可以由三层组成，内层为耐火内胆，中间层为由耐火纤维和矿渣棉等保温材料构成的保温层，最外层为钢壳起支持作用。
如图2所示，反应器腔体10上设置有固体加料口101，用于将作为种子的高纯粒状硅加入到反应器腔体10中。
反应器腔体10上还设置有辅助气体入口102、原料气体入口105和尾气出口。其中辅助气体为高纯还原气体H2和/或惰性气体(如Ar或He)，原料气体为高纯含硅气体，或者原料气体为高纯含硅气体和还原气体H2，含硅气体可以是SiH4、SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2...SiBr4等中的一种或几种。本发明中使用的气体(包括原料气体和辅助气体)纯度在99.99％以上。原料气体中含硅气体成份在1％至100％。
辅助气体入口102通向位于反应器腔体10内部的气体分布器103，原料气体入口105通向原料气体喷嘴104；辅助气体和原料气体通过气体分布器103和原料气体喷嘴104分散于反应器腔体10中。经固体加料口101加入的作为种子的高纯粒状硅紧密堆积在气体分布器103上，形成高纯粒状硅床层(或者，高纯粒状硅床层也可以不堆积在气体分布器上，而是依靠反应腔体直径和物料循环速度来控制物料在每一级反应腔体中的停留时间)；作为种子的高纯粒状硅的粒度大小分布与生产得到的高纯颗粒硅产品粒度大小分布可以有重叠，即一部分作为种子的高纯粒状硅的粒度可以大于或等于高纯颗粒硅产品的粒度，优选的，作为种子的高纯颗粒多晶硅的粒度大小为生产得到的高纯颗粒硅产品粒度大 小的10-30％，其中生产得到的高纯颗粒硅产品粒度大小是根据不同的应用情况而定的，一般在1-20毫米之间。具体的，气体分布器103由花板(或称为筛板)和风帽组成，也可以只有一块花板(多孔筛板)而没有风帽；气体分布器103可以为直流、侧流、密孔或填充型分布器。由于高纯粒状硅床层的密集堆积，使得本发明实施例中反应器的体积较小，与现有的流化床工艺相比，可以在减小反应器体积的同时增加产量。
预热机构20设置在反应器腔体10的内部或外部。如图1所示，本实施例中预热机构20设置在反应器腔体10的外部；预热机构20中有固体入口，用于补充作为种子的高纯粒状硅，因为本发明生产高纯颗粒硅的过程是一个消耗种子的过程，所以需要不断的补充作为种子的高纯粒状硅；反应尾气经过预热机构20给补充作为种子的高纯粒状硅进行加热。
尾气处理机构40设置在反应器腔体10的外部，且连接在预热机构20与辅助气体入口102和原料气体入口105之间。反应尾气经过预热机构20后，进入尾气处理机构40，尾气处理机构40依据气体成份对反应尾气进行分离，然后将分离后的气体再通过辅助气体入口或者原料气体入口通入反应器中循环利用。
反应尾气中会携带高纯粉末硅，因为：1、在反应器运行过程中，高纯颗粒硅和/或高纯粒状硅床层中的颗粒强烈的扰动会导致颗粒磨损；2、本发明中含硅气体热解本身可生成粉末硅。由于本发明中高纯粒状硅床层为密集堆积的，所以当反应尾气经预热器和尾气处理机构处理后循环至反应器腔体时，反应器中密集堆积的高纯粒状硅床层会捕获反应尾气中的粉末硅，由此起到捕尘器的作用。
表面整理机构60设置在反应器腔体10的内部或外部，用于对生产得到的高纯颗粒硅进行表面处理。反应生成的高纯颗粒硅的表面一般比较疏松，易产生粉尘，这会影响下游生产应用，由此需要对该高纯颗粒硅的表面进行处理以使其变得比较致密。表面整理机构60优选为含有浓度为0-10％的低 浓度反应气体的反应腔体，该表面整理机构60可以是反应器中的若干区段。在一个含有低浓度(浓度为0-10％)反应气体的喷动床中，高纯颗粒硅的表面会形成致密的硅结构，由此达到了表面处理的作用，而且通过该方式进行的表面处理过程，不会引入杂质和其它处理工序，降低了生产成本。当然，表面处理过程也可以采用传统的酸洗、清洗和烘干过程。
加热机构设置在反应器腔体10内部或外部。为了使反应达到反应温度，需要对反应物进行加热。加热机构优选为与高纯粒状硅床层电连接的电源，即对高纯粒状硅床层加上电压，由于硅的半导体性能，高纯粒状硅床层发热致使高纯粒状硅床层的温度升高。使用该方法为直接加热，热效率高，热利用率高，采用高纯粒状硅作为发热体还可避免污染，保证产品纯度。
加热机构还可以采用其它多种现有的加热方式：1)电阻丝(硅棒、高纯SiC、高纯SiN或石墨等材料)直接加热；2)微波、等离子、激光或感应等间接加热；3)间接由隔焰热辐射管所提供的燃烧加热或回转炉窑加热；4)采用外夹套和床内换热器，外夹套换热器可以采用电感加热和载热体换器，床内换热可以采用载热体加热、电感应加热和电极棒加热等方式；5)外部加热方式，比如将反应中所需的反应物(如悬浮气体和硅颗粒本身)在外部加热后再引入反应器；6)偶合式反应加热，采用化学反应如氯气(Cl2)或氯化氢(HCl)加入到系统。
为了在生产高纯颗粒硅时，使高纯粒状硅不容易粘结，本发明的反应器还包括用于使高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态的动态发生机构，动态发生机构设置在反应器腔体10内部或外部。优选的，动态发生机构为辅助气体喷嘴和/或原料气体喷嘴；该辅助气体喷嘴和原料气体喷嘴设置在反应器腔体10内，分别与辅助气体入口和原料气体入口相连，用于将辅助气体和原料气体喷射入反应器腔体10内搅动高纯粒状硅床层，使高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态，避免了高纯粒状硅之间的粘结；并且由于原料气体经喷射进入高纯粒状硅床层，致使在高纯粒状硅床层中接触和靠近气体分布器的高纯粒状硅种子不容 易发生反应，由此，可以避免气体分布器103被堵塞。
该动态发生机构还可以通过以下方式来实现使高纯粒状硅床层处于动态：1)引入外力进行如喷动、转动、搅动、拌动、振动或使高纯粒状硅床层在重力下流动通过内壁上安装的交错梳篦结构等；2)使反应器处于其他引力场(如离心力场等)下；3)使用搅拌流化床；4)使用振动流化床(包括机械振动、声波或超声波振动、插入式振动等)。
进一步的，为了更好的捕获反应尾气中的高纯粉末硅并将其作为补充的高纯粒状硅种子，本发明的反应器还包括气固分离机构30。气固分离机构30设置在反应器腔体10的内部或者外部，并与预热机构20连接。从反应器腔体10中排出的反应尾气经气固分离机构30捕获高纯粉末硅，并将该高纯粉末硅返回到反应器腔体10中作为种子重新参加反应或被捏合到高纯粒状硅颗粒上。
其中气固分离机构30优选为密集堆放(填充率大于50％，优选为50-80％)的高纯粒状硅颗粒层，例如，该高纯粒状硅颗粒层具体可以为：将高纯粒状硅颗粒密集的堆放在多根带有钻孔的硅管(或陶瓷管)内，并在其外包覆玻璃布，这些硅管分为数组悬挂于反应器扩大段的顶部或者反应器外部。反应尾气通过气固分离机构即通过致密的高纯粒状硅颗粒层时，反应尾气中携带的高纯粉末硅可以被捕获，使用该气固分离机构，不仅可以防止高纯粉末硅进入反应下游，而且可以简单、无污染的产生高纯粒状硅种子。其中，填充率为高纯粒状硅的填充空间与其所占空间的比，填充率与颗粒形状和颗粒尺寸分布有关；填充率并不是针对整个反应腔体而言的，例如，当填充率为70％时，反应腔体可以只有20％被填充。
当然，气固分离机构30也可以采用其它形式以达到气固分离的效果，比如：1)通过改变反应器内径尺寸，使反应器顶部放大来改变小颗粒的逃逸速度，实现沉降捕获；2)使用旋风分离器；3)使用过滤器或除尘器。
为了使生产出的高纯颗粒硅的颗粒大小均匀，本发明的反应器还可以包括筛分机构50。筛分机构50设置于反应器腔体10的内部或外部，连接在反 应器腔体10和表面整理机构60之间。将反应生成的高纯颗粒硅引入到筛分机构50中进行筛选，将过大颗粒经过研碎后与过小颗粒一起送回到预热机构20，经加热后返回到反应器腔体内继续生长，将达到颗粒大小要求的高纯颗粒硅选出送入下一处理工段，由此可以将产品颗粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范围内，不仅可以减少可能的表面污染(当颗粒较小时，会由于其较大的表面积而易收到污染)，也更有利于下游生产中的应用。在筛分和循环过程中要尽量避免高纯颗粒硅与其它非硅元素材料特别是金属的直接接触，以防止因杂质污染而降低产品质量。
为了提供其它的方式补充作为种子的高纯粒状硅，本发明的反应器还可以包括研碎器70，研碎器70连接在筛分机构50和预热机构20之间，用于将一部分筛分出的高纯颗粒硅进行粉碎。
本发明中生产高纯颗粒硅的过程中，高纯粒状硅种子是处于不断的消耗中，当通过气固分离机构30分离出的高纯粉末硅量不足以补充反应器中高纯粒状硅种子的消耗时，通过研碎器70将筛分出的高纯颗粒硅大颗粒进行粉碎，粉碎生成的小颗粒再经过预热机构20加热后返回反应器腔体10中。由于本发明中生成的高纯颗粒硅中含有氢，因此研碎器也可以通过迅速加热含氢高纯颗粒硅，使高纯颗粒硅爆裂形成小颗粒作为种子。该研碎器70还可以是高速气体破碎器、超声破碎器或碾碎用收尘器(旋风，布袋)等现有的研碎器。
为了减小反应器腔体内壁上的硅沉积，本发明所述反应器腔体内还可以设有与反应器腔体内壁相切的气帘(通过或不通过内壁)机构，该气帘机构用于产生覆盖于反应腔体内壁的气帘；该气帘机构具体可以为：在反应器腔体壁上，切入多个与内壁表面的夹角尽可能小的条形通气口，该条形通气口可以是横向或纵向的，由反应器腔体外部通入不含硅气体(惰性气体)后，该不含硅气体通过多个条形通气口进入反应器腔体内部后，就可以形成一个覆盖于反应腔体内壁并与内壁表面相切的气帘，该气帘可以阻挡反应器腔体 内含硅气体在反应器腔体内壁上沉积硅；该气帘机构具体还可以为在反应器腔体内的底部或顶部设置与外部不含硅气体(惰性气体)相连的一环形管，在环形管上开出与反应器腔体内壁平行的数个条形气孔，在环形管通入不含硅气体后，形成一个覆盖于反应腔体内壁并与内壁表面相切的气帘，该气帘可以阻挡反应器腔体内含硅气体在反应器腔体内壁上沉积硅。
本发明实施例提供的反应器还可以包括监测和中心控制系统，对反应装置每一环节的具体工艺参数进行记录，当具体工艺参数超过正常范围后会发出警告并提供自动调节，其中反应器需要测定的参数有：床底温度(包括气体和固体温度)、出口气体(反应尾气)组成、压力、固体粒度、床层密度、传热和传质、固体颗粒的运动方向等。
本发明实施例中的反应器腔体和预热机构可以采用横向或者纵向的多级多维结构(图2中的气体喷嘴可以是多个且呈二维阵列分布的气体喷嘴)，反应级数可以为1-50级，优选为1-20级，更优的为3-10级，以增加有效反应时间和换热效率，减少粉末硅被带出，减少反应器尺度和建造成本。当反应为多级时，每一级中的反应尾气都可以利用其余热给下一级中的高纯粒状硅进行加热，使得换热效率增加，并增加了有效反应时间；例如，当反应为3级时，换热效率提高了60％，有效反应时间增加了3倍；当反应为6级时，换热效率提高了80％，有效反应时间增加了近6倍。
图3为本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例中一立式多级反应器示意图。参见图3，对使用多级反应器进行反应时的过程描述如下：高纯粒状硅种子自反应器顶部初级预热器201起逐级由多级反应器中的尾气加热，当高纯粒状硅种子被预热器和第一级加热器2031加热到所需温度之后，进入到第一级反应器2021中，并与含硅气体发生反应从而使高纯粒状硅种子自身表面生长上高纯硅层，(为了减少危险辅助气体可以使用氩气)，该高纯粒状硅种子的温度因为参与了吸热分解反应而变低，该高纯粒状硅种子下降到第二级加热器2032进行加热后进入第二级反应器2022进行反应，同样的，该高 纯粒状硅种子下降到第三级加热器2033进行加热后进入第三级反应器2023进行反应，经过该多级反应，高纯颗粒硅的粒度逐渐长大。
需要说明的有以下几点：
第一，反应气体流向可以与粒子流向垂直，也可以与粒子流向呈任何角度；第二，依靠反应腔体的直径和物料循环速度来控制物料在每一级反应腔体中的停留时间；第三，含硅气体在各级反应中都会产生粉末硅，这些粉末硅一部分随反应尾气进入末级预热器，然后逐级上升最终被预热器中的气固分离机构(密集堆积的高纯粒状硅颗粒层)将粉末硅全部拦下与高纯粒状硅一起下行作为反应的新种子颗粒；第四，有一部分粉末硅会随着高纯粒状硅一起一直下行到捏合反应器204中，从而使粉末硅在没有含硅气体存在的情况下(即粉末硅在惰性气体存在的情况下)被捏合到大的高纯粒状硅表面上，使得高纯粒状硅的颗粒进一步长大、球型化，从而避免在高纯颗粒硅进入筛分器205后有大量粉尘，以致操作困难影响后续工序；高纯颗粒硅经筛分器205筛分之后，大的颗粒进入到表面整理器206，在其中由浓度较低的含硅气体对高纯颗粒硅表面进行致密涂层，从而使每个高纯颗粒硅的表面光亮整洁；将进行表面整理后的高纯颗粒硅经冷却器207冷却后，进入包装机210进行包装；由筛分器205筛选后的小颗粒被输送机构208返回到初级预热器201，从而完成了整个循环。由初级预热器201出来的尾气已经被冷却至较低温度如100-200℃，由于各预热器粉末过滤作用，尾气中含粉末硅的程度较低，进入尾气分离器209后，可被分成高纯气体而与原料气体混合进一步注入回到反应器之中，从而完成了另一个循环；其中第一通道200为原料气体入口，第二通道220为辅助气体入口。
为减少或避免反应器材质对硅的污染和在高温条件下有足够的机械强度，本发明实施例提供的反应器中，各部分的材料可选用以下材料：高纯硅、高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨等在高温下不会扩散杂质进入反应器内的材料。
在本发明实施例中，可以把反应器和预热机构等有机结合做直接连接，即预热器、过滤器、反应器、捏合和表面整理等可以为一个整体腔体的不同区段，也可以把反应器和预热机构等分开，尤其是一套预热机构对应若干反应器，由此可以实现在其中一个反应器进行维修时，其他的反应器可以继续运转，减少了停产时间。
下面结合图1和图2，描述本发明生产高纯颗粒硅的反应器实施例的操作流程。
在首次启动反应前，通过固体加料口101加入高纯粒状硅种子，高纯粒状硅种子自然堆积形成密集的高纯粒状硅床层，高纯粒状硅床层被加热机构加热至反应温度。
高纯反应气体(含硅气体和还原气体H2)经由混合由泵(pump)加压从原料气体喷嘴104喷射入高纯粒状硅床层，同时辅助悬浮气体氢气和/或惰性气体也由鼓风设备(pump)从辅助气体入口102通过气体分布器103通入反应器腔体10内；反应气体在反应器腔体10内反应，含硅气体发生热分解反应生成硅包裹在高纯粒状硅种子的表面，使得高纯粒状硅种子不断长大；从反应器腔体10排出的反应尾气进入预热机构20和气固分离机构30，气固分离机构30分离收集出反应尾气中携带的粉末硅，并且反应尾气通过预热机构20利用余热给颗粒和粉末硅加热，加热后的高纯硅被返回到反应器腔体10中重新参加反应；从预热机构20中排出的反应尾气进入尾气处理机构40，尾气处理机构40依据气体成份对反应尾气进行分离，然后将分离后的气体再通过反应气体入口或者辅助气体入口通入反应器腔体中循环利用；反应器腔体10中生成的高纯硅颗粒(相对尺寸粒度较大)被提升机构35带到筛分机构50，经过筛分机构50筛选后尺寸合适的高纯颗粒硅后进入表面整理机构60进行表面处理，然后经冷却机构80冷却后进入包装机构90进行包装而完成整个生产过程，经筛分机构50筛分下的高纯颗粒硅小颗粒则经预热机构20加热后返回反应器腔体10中重新进行反应。其中，在高纯粒状硅种子不足时，可 以将筛分机构50筛选出的一部分高纯硅大颗粒加入研碎器70中，经过研碎器70粉碎生成的高纯粒状硅经由预热机构加热后，返回到反应器腔体中作为高纯粒状硅种子。
为了便于理解，本发明实施例中对反应器腔体、气固分离机构、预热机构、筛分机构、表面整理机构等进行了分别描述，而在实际的生成过程中，上述各个部件可以是一体设置在一个反应器腔体内。
本发明实施例提供的生产高纯颗粒硅的反应器，使用处于运动状态的密集堆积的高纯粒状硅床层，避免了颗粒之间的粘结，减小了反应器体积，并且通过密集堆积的高纯粒状硅床层捕获反应尾气中的高纯粉末硅作为种子，还利用反应尾气的余热为补充的高纯粒状硅种子加热；实现了超大型、高效、节能、连续、低成本生产高纯颗粒硅。
利用本发明提供的反应器生产高纯颗粒硅的方法实施例
参见图1和图2，利用本发明提供的反应器生产高纯颗粒硅的方法实施例，包括：
将高纯粒状硅种子从固体加料口101加入反应器腔体10内形成高纯粒状硅床层，高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅种子呈密集态分布，填充率大于10％，优选的为大于50％。为了使高纯粒状硅床层中颗粒之间的自由空间较小，可以采取加压、喷动床和下行移动床等操作，具体措施还可以包括：1)通过控制阀门提高气速，采用更细粒度的颗粒，使鼓泡床转化为湍动床；2)改善颗粒粒度结构，对高纯粒状硅的粒度和粒度分布进行优化选择，使气固聚式流化床散式化，减少平均粒径，加宽粒径分布或增加细颗含量能改善流化质量，如增加床层膨胀程度，提高两相交换能力，减轻短路现象，并有可能省去内部构件；3)采用加压，在压力高于一个大气压下，不但可以增加处理量，而且由于减少了固体密度与气体密度之差；4)采用快速细颗粒，可减小返混，提高两相接触效率，强化传热，使用生产能力提高；5)内循环空相喷动，在反应器内置自循环系统，使颗粒、床层密集而不结管；6)移动床(竖直和水 平，倾斜)增加颗粒堆积密度，减少自由空间从而减少了气相粉末生成和加速粉末向颗粒的聚合。
加热高纯粒状硅床层，使高纯粒状硅床层温度为100℃-1400℃，优选为300℃-1200℃。该加热方法可以是将高纯粒状硅床层与电源电连接，即给高纯粒状硅床层加电压，利用硅自身电阻放热来进行加热。同样，也可用类似于西门子法中用高纯硅棒通电加热。
在生产高纯颗粒硅时，为了使硅颗粒不容易粘结，需要使高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态。可以通过以下方法实现使高纯粒状硅处于相对运动状态：1)将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体10内，使高纯粒状硅床层处于运动状态；2)引入外力进行如喷动、转动、搅动、拌动、振动或重力下流动等；3)使反应器处于其他引力场(如离心力场等)下；4)使用搅拌床；5)使用振动床(包括机械振动、声波或超声波振动、插入式振动等)。
由辅助气体入口102和原料气体入口105经气体分布器103通入辅助气体和原料气体，辅助气体为H2和/或惰性气体，原料气体可以为含硅气体，或者原料气体也可以为含硅气体和还原气体H2。反应器腔体10内的反应压力为0.1-100个大气压，优选的为0.1-50个大气压。
辅助气体和原料气体的流量不受传统流化床最低浮起流速的限制，气流可以小于临界流化速度(Umf)，气流速度可以控制在0.01Umf-10Umf之间。由此可以带来如下好处：节约气流，减少加热和能量损失，减少尾气处理量，减少污染；使本发明的在生产时操作范围大，气体可多可少，不会因为原料的临时减少而停产。
反应尾气经过预热机构20给补充作为种子的高纯粒状硅加热；经过加热的补充的高纯粒状硅返回到反应器腔体10中。
反应尾气经过预热机构进入尾气处理机构40进行分离，分离出的气体按照气体成份再通过辅助气体入口102或原料气体入口105通入反应器腔体10中循环利用。当尾气经过循环又回到反应器腔体10中时，要经过高纯粒状硅 床层，此时气体中通常携带有高纯粉末硅，而高纯粒状硅床层则可以作为捕尘器，即当气体通过高纯粒状硅床层时，其中携带的高纯粉末硅会被捕获而留在高纯粒状硅床层中作为高纯粒状硅种子。
反应得到的高纯颗粒硅产品经表面整理机构60进行表面处理后，冷却后收集；其中，该表面处理的过程可以是高纯颗粒硅产品经过含有浓度为0-10％的低浓度原料气体的反应腔体，使得在高纯颗粒硅产品的表面生成致密的硅结构。
进一步的，为了更好的捕获反应尾气中的高纯粉末硅，并将其作为补充的高纯粒状硅种子，本发明生产高纯颗粒硅的方法还可以包括：反应尾气经过气固分离机构30分离出反应尾气中携带的高纯粉末硅，该过程可以是反应尾气经过密集堆放(填充率大于50％)的高纯粒状硅颗粒层分离出高纯粉末硅；该过程不仅可以防止高纯粉末硅进入反应下游，而且可以简单、无污染的产生高纯粒状硅种子。
为了使生产出的高纯颗粒硅颗粒的大小均匀，本发明生产高纯颗粒硅的方法还可以包括：反应后的较大的高纯颗粒硅颗粒经提升机或输送通道输送至筛分机构50中，通过筛分得到颗粒大小符合要求的高纯颗粒硅大颗粒，并将颗粒大小不符合要求的高纯颗粒硅经预热机构加热后返回到反应器腔体内继续反应。由此可以将产品颗粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范围内，不仅可以减少可能的表面污染(当颗粒较小时，会由于其较大的表面积而易收到污染)，也更有利于下游生产中的应用。在筛分和循环过程中要尽量避免硅粒与其它元素材料特别是金属的直接接触，以防止因杂质污染而降低产品质量。本发明实施例生产得到的高纯颗粒硅颗粒的粒度在1mm-20cm之间，优选的粒度在3mm-5mm之间，晶体度不大于粒度的30％，优选的晶体度为1-500纳米。晶体度是颗粒中小单晶块的尺度，例：一个粒度为2mm的多晶颗粒可以由很多晶体度不相同(1-500纳米之间)的小单晶颗粒组成。本发明实施例生产得到的高纯颗粒硅颗粒的密度优选为1-2.4g/cm3。
进一步，当通过气固分离机构30补充高纯粒状硅种子后，反应器腔体10中的高纯粒状硅种子仍然不足时，可以通过以下方式补充高纯粒状硅种子：将一部分筛分得到的高纯颗粒硅大颗粒通入研碎器70中粉碎为高纯粒状硅颗粒，然后将该高纯粒状硅颗粒通过预热机构20进行加热后返回反应器腔体10中作为高纯粒状硅种子。
本发明实施例生产高纯颗粒硅的反应级数为1-50级，优选为1-20级，更优的为3-10级。
在本发明实施例生成高纯颗粒硅的过程中，通过以下方法对物料进行传输或装卸：1)重力流动法，即靠固体粒子自身的重力流入床层和自床层流出的方法，其中为了使固体粒子顺利地流动，可以在管道的适当点通入少量的气体，使固体粒子松动以便于流动；2)机械输送法，通常采用的机械有：螺杆输送机、皮带给料机、圆盘给料机、星形给料机和斗式提升机等；3)气动力输送法。
本发明提供的利用本发明的反应器生产高纯颗粒硅的方法实施例，使用处于运动状态的密集堆积的高纯粒状硅床层，避免了颗粒之间的粘结，减小了反应器体积，并且通过密集堆积的高纯粒状硅床层捕获反应尾气中的高纯粉末硅作为种子，还利用反应尾气的余热为补充的高纯粒状硅加热；实现了超大型、高效、节能、连续、低成本生产高纯颗粒硅。
下面给出本发明生产高纯颗粒硅的一实验例
将10公斤直径在0.1-2mm的高纯粒状硅种子置于直径为15cm的圆桶状反应器内，同时用中频电炉对反应器进行加热。由一多叶片搅拌器对反应器中高纯粒状硅种子进行搅拌，使整个高纯粒状硅床层处于密集堆积但颗粒间有相互运动的状态，在温度为600℃-680℃时，通入了浓度为50％-75％的含硅气体硅烷，实验时间为6.5小时，实验结束称重反应器中颗粒，全部重量增加了4.35公斤，平均生长一公斤硅耗电量为3.45千瓦，硅烷转换效率为98％。
表1给出了应用两种不同的反应器生产高纯颗粒硅的具体实验数据的比较。其中，实验2为应用本发明实施例进行的实验。
表1应用两种不同反应器的实验数据
    实验1   实验2
  反应器   松散喷动床   密集搅动床
  温度(℃)   600-680   600-680
  硅烷在氩气中成份   10％   50-75％
  硅颗粒总重量增加(克)   990   4350
  反应时间(小时)   10   6.5
  硅烷转换效率(％)   79.5   98
  每公斤产品耗电量(kwh/kg)   12   3.45
图4和图5为本发明实施例生产的高纯颗粒硅的截面光学显微照片。参见图4和图5可以看出位于高纯颗粒硅中心的第一种子401和第二种子501，以及包裹在种子外围的第一生长层403和第二生长层503。在图4中，在第一生长层403和第一种子401之间的大量粒状包裹物402清晰可见，这些粒状包裹物402是气相生成的粉末硅，在反应中，这些粉末硅被沉积到大的粒状硅之中，这就是本发明实施例中所述的将粉末硅捏合到粒状硅之中的捏合效果；将部分粉末硅落入粒状硅中，从而加快反应速度，提高效率，减少整体能耗。
图6为本发明实施例生产的高纯颗粒硅的X光衍射图谱，参见图6，可以看出较尖锐的硅的特征谱线(半峰宽在0.12度)，这表明本发明生产的硅的晶粒大于1.0μm。
对本发明实施例生产的高纯颗粒硅和商业电子级颗粒硅进行中子活化分析，表2给出了应用本发明实施例生产的高纯颗粒硅产品与商业电子级颗粒硅中重金属的成份分析，单位为百万分之一。由表2可知，本发明 实施例生产的高纯颗粒硅产品与商业电子级颗粒硅中杂质的含量相当，即本发明实施例生产的高纯颗粒硅产品达到了商业电子级颗粒硅的标准。
表2商业电子级颗粒硅与本发明实验产品杂质成份比较
  元素   商业电子级颗粒硅   本发明实验产品
  As     4.13E-04
  Au   2.75E-06   1.16E-06
  Ce   3.08E-03   2.60E-03
  Ga   3.33E-04   3.87E-04
  La   1.90E-05   3.68E-04
  Mo   3.71E-03   2.33E-03
  Sc     3.76E-05
  Sm     1.74E-05
  Th     2.20E-04
  U     8.47E-05
  W     5.00E-04
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述方法是利用包括以下组成的反应器实现：
所述反应器包括反应器腔体；所述反应器腔体上设置有固体加料口、辅助气体入口、原料气体入口和尾气出口；
所述反应器腔体内部设置有气体分布器，所述气体分布器用于使辅助气体和原料气体分散于所述反应器腔体中；
所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；所述反应器腔体外部设置有尾气处理机构，连接在所述预热机构与所述辅助气体入口和原料气体入口之间；
所述反应器的预热机构连接有用于分离和收集反应尾气中的高纯粉末硅的气固分离机构，其设置于反应器腔体的内部或者外部；从反应器腔体中排出的反应尾气经所述气固分离机构捕获高纯粉末硅；
所述反应器腔体连接内置或外置的表面整理机构；所述表面整理机构为一个含有浓度为0-10％反应气体的喷动床，用于对生产得到的高纯颗粒硅进行表面处理；
所述反应器腔体设有内置或外置的加热机构和动态发生机构；
所述反应器腔体和预热机构的反应级数为1-50级；
所述生产高纯颗粒硅的方法包括：
从反应腔体的固体加料口加入高纯粒状硅种子，形成高纯粒状硅床层，使所述高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅密集分布，填充率大于10％；
加热所述高纯粒状硅床层，使所述高纯粒状硅床层的温度为100℃-1400℃；
利用所述动态发生机构使位于所述反应器腔体内的高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态；
通入辅助气体和原料气体，所述辅助气体为高纯H2和/或惰性气体，所述原料气体为含硅气体，或者所述原料气体为含硅气体和还原气体H2；气流速度控制在0.01Umf-10Umf之间；气体流向与粒子流向垂直，或与粒子流向呈任何角度；
所述利用所述动态发生机构使位于所述反应器腔体内的高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态的方法选自：
将辅助气体和原料气体喷射入反应器腔体内搅动高纯粒状硅床层；或者使高纯粒状硅床层在重力下流动通过内壁上安装的交错梳篦结构；
反应尾气与补充的高纯粒状硅换热后，所述补充的高纯粒状硅经加热后进入所述反应器腔体中；反应尾气经尾气处理机构按气体成份进行分离后，通过辅助气体入口或原料气体入口通入反应器腔体中循环利用；所述反应尾气中分离出高纯粉末硅，将所述高纯粉末硅加入所述高纯粒状硅床层；或者将部分所述生产得到的高纯颗粒硅爆裂成小颗粒高纯硅，将所述小颗粒高纯硅加入所述高纯粒状硅床层；
对生产得到的高纯颗粒硅进行表面处理后，冷却收集包装。
2.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述气固分离机构为密集堆积的高纯粒状硅层，所述密集堆积的高纯粒状硅层的填充率为50％以上；所述从反应尾气中分离出高纯粉末硅的过程具体为：使所述反应尾气经过所述作为气固分离机构的密集堆积的高纯粒状硅层，分离出高纯粉末硅。
3.根据权利要求1或2所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器还包括筛分机构，该筛分机构连接在所述反应器腔体和所述表面整理机构之间；所述生产高纯颗粒硅的方法还包括：将生产得到的高纯颗粒硅利用所述筛分机构筛分得到粒度均匀的高纯颗粒硅产品进行表面整理，小颗粒输送回到预热机构，经加热后返回到反应器腔体内继续生长。
4.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述使所述高纯粒状硅床层中的高纯粒状硅处于相对运动状态的方法为：将辅助气体和/或原料气体喷射入所述反应器腔体内搅动高纯粒状硅床层。
5.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，反应器中所述加热机构为与所述高纯粒状硅床层电连接的电源；所述加热所述高纯粒状硅床层的方法为：使所述高纯粒状硅床层与所述电源电连接。
6.根据权利要求1或2所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器还包括：
筛分机构，该筛分机构连接在所述反应器腔体和所述表面整理机构之间；
与所述筛分机构相连接用于将筛分出的颗粒硅进行粉碎的研碎器，所述研碎器的出口与所述预热机构的固体入口相连接；
所述生产高纯颗粒硅的方法还包括从所述反应尾气中分离出高纯粉末硅，将所述高纯粉末硅加入所述高纯粒状硅床层，将生产得到的高纯颗粒硅颗粒利用所述筛分机构筛分及利用表面整理机构进行表面处理；当通过气固分离机构补充高纯粒状硅种子后，反应器腔体中的高纯粒状硅种子仍然不足时，将一部分筛分得到的高纯颗粒硅大颗粒通入所述研碎器中粉碎为高纯粒状硅颗粒，然后将该高纯粒状硅颗粒通过预热机构进行加热后返回反应器腔体中作为高纯粒状硅种子。
7.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器的材料为高纯硅、高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨。
8.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器腔体的高度为1-100米。
9.根据权利要求8所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器腔体的高度为1-50米。
10.根据权利要求1所述的生产高纯颗粒硅的方法，其特征在于，所述反应器腔体和预热机构的反应级数为1-20级。
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