RU2428377C2 - Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс - Google Patents

Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс Download PDF

Info

Publication number
RU2428377C2
RU2428377C2 RU2009111218/05A RU2009111218A RU2428377C2 RU 2428377 C2 RU2428377 C2 RU 2428377C2 RU 2009111218/05 A RU2009111218/05 A RU 2009111218/05A RU 2009111218 A RU2009111218 A RU 2009111218A RU 2428377 C2 RU2428377 C2 RU 2428377C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas stream
fluidized bed
siemens
exhaust gas
hydrogen
Prior art date
Application number
RU2009111218/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2009111218A (ru
Inventor
Арвид Нил АРВИДСОН (US)
Арвид Нил Арвидсон
Майкл МОЛНАР (US)
Майкл МОЛНАР
Original Assignee
Хемлок Семикондактор Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хемлок Семикондактор Корпорейшн filed Critical Хемлок Семикондактор Корпорейшн
Publication of RU2009111218A publication Critical patent/RU2009111218A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2428377C2 publication Critical patent/RU2428377C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/033—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by reduction of silicon halides or halosilanes with a metal or a metallic alloy as the only reducing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в производстве поликристаллического кремния, применяемого в микроэлектронике. При его получении поток отходящего газа из одного или нескольких реакторов Сименса подают в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем. Поток отходящего газа из множества реакторов Сименса может быть подан непосредственно в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем без промежуточных стадий обработки. Поток отходящего газа включает трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород, хлористый водород и порошкообразный кремний. Порошкообразный кремний может быть удален из потока отходящего газа перед подачей потока отходящего газа в реактор с псевдоожиженным слоем. Изобретение позволяет облегчить нагрев при получении поликристаллического кремния, уменьшить количество побочных продуктов. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА К РОДСТВЕННЫМ ЗАЯВКАМ
Данная заявка заявляет приоритет заявки на патент США № 11/512853, поданной 30 августа 2006 под 35 U.S.C. §120. Заявка на патент США № 11/512853 настоящим включается ссылкой.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известно, что кремний можно изготовить в форме стержня способом, называемым Сименс-процессом. Смесь, включающую водород и силан (SiH4), или смесь, включающую водород и трихлорсилан, подают в реактор разложения, содержащий стержни подложки, температуру которых поддерживают выше 1000°C. Кремний осаждается на подложке, а газовая смесь побочных продуктов выходит в отходящий поток. Когда используют смесь, включающую водород и трихлорсилан, отходящий поток может включать водород, хлористый водород, хлорсиланы, силан и порошок кремния. Для целей данной заявки, термин ″хлорсиланы″ относится к любым соединениям силанов, имеющим один или несколько атомов хлора, связанных с кремнием, и включает, но не ограничивается этим, монохлорсилан (H3SiCl), дихлорсилан (H2SiCl2), трихлорсилан (HSiCl3), тетрахлорид кремния (SiCl4) и различные хлорированные дисиланы, такие как гексахлордисилан и пентахлордисилан. В отходящем потоке водород и хлорсиланы, такие как тетрахлорид кремния и трихлорсилан, могут присутствовать как от непрореагировавшего сырьевого газа, так реакционного продукта, полученного в результате разложения. Отходящий поток пропускают через сложный процесс извлечения, где конденсация, мокрая очистка газа, абсорбция и адсорбция представляют собой типовые процессы, часто используемые для содействия захвату исходного материала, представляющего собой трихлорсилан и водород, для повторного использования. Одна проблема, связанная с Сименс-процессом, состоит в том, что трудно получить высокий выход поликристаллического кремниевого продукта для подаваемого кремния из-за химического равновесия и кинетики, которые контролируют данный реакционный процесс.
Figure 00000001
Часто достигается выход, составляющий только 50% или менее от максимального теоретического выхода поликристаллического кремния.
Другой способ состоит в подаче смеси, включающей водород и силан, или смеси, включающей водород и трихлорсилан, в псевдоожиженный слой, содержащий почти сферические шарики кремния, температура которых также поддерживается высокой. Размер шариков увеличивается, и когда они становятся достаточно большими, они падают на дно реактора с псевдоожиженным слоем в виде продукта. Отходящие газы выходят из верхней части реактора, и их пропускают через процесс извлечения, аналогичный описанному выше для Сименс-процесса. Выход в данной системе может составлять примерно 90% от теоретического максимума по сравнению с 50% для Сименс-процесса.
Одна проблема способа, использующего реактор с псевдоожиженным слоем, состоит в необходимости нагрева шариков до температуры выше, чем средняя температура слоя, для содействия теплопередаче. Это можно осуществить, например, используя реактор с горячей стенкой, микроволновую энергию или инфракрасное излучение. Все методы нагрева имеют специфические технологические осложнения. Однако одна проблема состоит в том, что нижняя часть реактора с псевдоожиженным слоем может быть горячей, а сырьевой газ является реакционно-способным, когда он содержит только трихлорсилан и водород. В результате распределитель сырьевого газа, крупные шарики и боковые стенки реактора имеют тенденцию к быстрому осаждению кремния. Затем данные отложения нарушают надлежащее распределение сырья, отделение продукта и теплопередачу в системе. Другой проблемой способа, в котором используют реактор с псевдоожиженным слоем, является то, что качество продукта, как правило, недостаточно для использования при изготовлении интегральных микросхем; однако продукт из способа, в котором используют реактор с псевдоожиженным слоем, можно применить в солнечных батареях.
В промышленности поликристаллического кремния существует необходимость в улучшении эффективности производства поликристаллического кремния и уменьшении побочных продуктов.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ включает подачу потока отходящего газа из реактора Сименса в реактор с псевдоожиженным слоем.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фигура 1 представляет собой блок-схему способа, описанного в настоящей заявке.
Фигура 2 представляет собой блок-схему альтернативного способа, описанного в настоящей заявке.
Номера позиций
101 Поток сырьевого газа для реактора Сименса.
102 Реактор Сименса
включает трихлорсилан, тетрахлорид кремния или их комбинации. Поликристаллический кремний осаждается из потока(ов) сырьевого газа 104, 106 на частицах кремниевой затравки. Поликристаллический кремниевый продукт в форме шариков удаляют из реактора с псевдоожиженным слоем 105 в поток продукта 107. Поток отходящего газа 108, который может включать водород, хлористый водород и хлорсиланы, например трихлорсилан и тетрахлорид кремния, удаляют из реактора с псевдоожиженным слоем 105 и направляют в систему извлечения 109. Водород можно извлечь и вновь направить в реактор Сименса 102 через линию 110. Хлорсиланы можно отделить посредством линии 111 и повторно использовать, или продать. Хлористый водород можно отделить и продать. Тетрахлорид кремния можно гидрировать или иным способом превратить в трихлорсилан и полученный в результате трихлорсилан можно возвратить в реактор Сименса 102.
Реактор Сименса
Используемый в данном изобретении реактор Сименса может представлять собой обычный реактор Сименса, такой как реактор Сименса, описанный в патентах США 2999735, 3011877, 3862020 или 3961003. Например, работу реактора Сименса можно осуществить следующим образом. Затравочные стержни поликристаллического кремния размещают вертикально и параллельно один другому в реактор Сименса. Два или более данных затравочных стержня можно соединить один с другим мостиком, таким образом, формируя U-образный стержень. U-образные стержни нагревают, пока их температура не достигнет температуры в диапазоне от 700°C до 1400°C, альтернативно от 1000°C до 1200°C, альтернативно от 1100°C до 1150°C. Реактор Сименса может работать при давлении в диапазоне от 13 кПа (2 фунт/кв. дюйм изб.) до 3450 кПа (500 фунт/кв. дюйм изб.), альтернативно от 6 кПа (1 фунт/кв. дюйм изб.) до 1380 кПа (200 фунт/кв. дюйм изб.) и альтернативно от 100 кПа (1 бар) до 690 кПа (100 фунт/кв. дюйм изб.).
Сырьевой газ Сименс-процесса подают в реактор Сименса через вход в основании. Сырьевой газ Сименс-процесса может включать водород и трихлорсилан. Сырьевой газ Сименс-процесса может, необязательно, дополнительно включать тетрахлорид кремния. Кремний осаждается из сырьевого газа на U-образный стержень, посредством этого увеличивая диаметр U-образного стержня. Сырьевой газ Сименс-процесса может включать от 5% до 75% трихлорсилана. Сырьевой газ Сименс-процесса может включать от 0,015 молей трихлорсилана на моль водорода до 0,3 молей трихлорсилана на моль водорода. Альтернативно, сырьевой газ Сименс-процесса может включать от 0,03 молей трихлорсилана на моль водорода до 0,15 молей трихлорсилана на моль водорода. Не желая привязываться к теории, считается, что из реактора Сименса можно получить количество поликристаллического кремниевого продукта в диапазоне от 20% до 40% исходя из общего количества кремния, содержащегося в сырьевом газе Сименс-процесса.
Поток отходящего газа из реактора Сименса можно непосредственно подать в реактор с псевдоожиженным слоем без промежуточных стадий обработки (без каких-либо типовых процессов между реактором Сименса и реактором с псевдоожиженным слоем). Альтернативно, поток отходящего газа из реактора Сименса можно обработать, чтобы удалить определенные продукты перед подачей в реактор с псевдоожиженным слоем. Фигура 2 показывает схему технологического процесса данного способа. Поток отходящего газа 104 из реактора Сименса 102 можно обработать, например, подавая поток отходящего газа 104 через аппарат для отделения пыли 201, который охлаждают жидкостью, такой как техническая вода, посредством этого удаляя мелкодисперсный порошок кремния, дисиланы или их комбинацию через линию 202. Аппарат для отделения пыли 201 может включать металлокерамический фильтр Blow Back, смешивающий конденсатор или их комбинацию (например, металлокерамический фильтр Blow Back размещен либо выше, либо ниже по потоку от смешивающего конденсатора в потоке линии 104. Полученный в результате обработанный поток отходящего газа 203, включающий трихлорсилан (т.е. несодержащий удаленные мелкодисперсный порошок кремния, дисиланы или то и другое) затем можно нагреть, используя, например, испаритель 204. Пар, отводимый из верхней части смешивающего конденсатора 205, включает водород и неконденсирующиеся хлорсиланы. Затем пар, отводимый из верхней части, 205, и обработанный поток отходящего газа 203 можно, необязательно, снова соединить и подать в реактор с псевдоожиженным слоем 105. Не желая привязываться к теории, считается, что хотя данная стадия обработки требует больше энергии и капитальных затрат, чем непосредственная подача потока отходящего газа 104 из реактора Сименса 102 в реактор с псевдоожиженным слоем 105, это еще более эффективно, чем создание отдельного процесса, поскольку можно использовать существующие основные фонды из технологии Сименса.
Реактор с псевдоожиженным слоем
Реактор с псевдоожиженным слоем, используемый в настоящем изобретении, может представлять собой обычный реактор с псевдоожиженным слоем, такой как реактор с псевдоожиженным слоем, описанный в патенте США 5077028. Например, работу реактора с псевдоожиженным слоем можно осуществить следующим образом. Затравочные частицы кремния помещают в реактор с псевдоожиженным слоем и ожижают. Источники затравочных частиц известны из уровня техники. Например, затравочные частицы можно получить механическим истиранием гранулированного поликристаллического кремния или измельчением поликристаллического кремния, полученного в реакторе Сименса. Газ, используемый для ожижения слоя, может включать поток отходящего газа из реактора Сименса; газ-разбавитель, такой как водород, аргон, гелий, азот; или их комбинацию. Кремний осаждается на поверхности затравочных частиц, увеличивая их диаметры. Полученный в результате продукт в форме шариков можно удалить из псевдоожиженного слоя, и можно ввести еще частиц затравки.
Температура внутри реактора с псевдоожиженным слоем может находиться в диапазоне от 900°C до 1420°C, альтернативно от 1100°C до 1300°C и альтернативно от 1100°C до 1250°C. Подача потока отходящего газа из реактора Сименса непосредственно в реактор с псевдоожиженным слоем может предлагать преимущество, заключающееся в экономии энергии, поскольку необходимо обеспечивать меньшее количество тепла для реактора с псевдоожиженным слоем. Концентрация хлорсиланов в сырьевом потоке в реактор с псевдоожиженным слоем может находиться в диапазоне от 20 мольн. % до 50 мольн. %. Не желая привязываться к теории, считается, что может образоваться избыточное количество мелкодисперсного порошка, если концентрация хлорсиланов выше, чем 50%. Средний диаметр псевдоожиженных частиц кремния может находиться в диапазоне от 0,5 мм до 4 мм, альтернативно от 0,6 мм до 1,6 мм. Время пребывания псевдоожиженных частиц может находиться в диапазоне от 0,5 секунд до 2 секунд. Минимальная скорость псевдоожижения и проектная рабочая скорость может быть определена специалистом в данной области на основе различных факторов. На минимальную скорость псевдоожижения могут влиять факторы, включающие ускорение свободного падения, плотность текучей среды, вязкость текучей среды, плотность твердого вещества и размер твердых частиц. На рабочую скорость псевдоожижения могут влиять факторы, включающие теплопередачу и кинетические свойства, такие как высота псевдоожиженного слоя, общая площадь поверхности, скорость потока прекурсора кремния в сырьевом газовом потоке, давление, температура газа и твердого вещества, концентрации соединений и точка термодинамического равновесия.
Специалист в данной области поймет, что реактор Сименса работает в периодическом режиме, а реактор с псевдоожиженным слоем работает в непрерывном режиме. Кроме того, состав отходящего газа, выходящего из реактора Сименса, может варьироваться в ходе производственной серии. Поэтому специалист в данной области поймет, что отходящие газы из множества (два или более) реакторов Сименса можно объединить, получая поток отходящего газа, подаваемый в реактор с псевдоожиженным слоем, или поток сырьевого газа в реактор с псевдоожиженным слоем можно пополнить, например дополнительными трихлорсиланом, тетрахлоридом кремния, водородом или их комбинацией, чтобы минимизировать изменчивость потока сырьевого газа в реактор с псевдоожиженным слоем. Кроме того, поток отходящего газа из реактора Сименса можно подать в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем, скомпонованных параллельно. Не желая привязываться к теории, считается, что пополнение потока сырьевого газа в реактор с псевдоожиженным слоем хлорсиланами, включающими трихлорсилан, может увеличить скорость образования кремния. Не желая привязываться к теории, считается, что пополнение потока сырьевого газа в реактор с псевдоожиженным слоем тетрахлоридом кремния может предотвратить нежелательное осаждение, например на стенках нагревательного устройства и распределителях сырья.
Не желая привязываться к теории, реактор с псевдоожиженным слоем может иметь различные выходы осаждения, от 90% до 50%, или 40% от теоретического максимума. Не желая привязываться к теории, считается, что другое преимущество данного способа состоит в том, что частично конвертированные сырьевые газы из реактора Сименса имеют состав, который не способен к осаждению кремния при температурах выше 1250°C. Данная деталь дает возможность разработки системы нагрева посредством реактора с горячей стенкой, нагреваемой электрическим током подающей трубы или других средств, более эффективных, чем обычно используемые в процессах, применяющих реакторы с псевдоожиженным слоем.
Описание диапазонов включает сам диапазон, а также все, что к нему относится, и граничные точки. Например, описание диапазона от 700 до 1400 включает не только диапазон от 700 до 1400, но также 700, 850, 1000 и 1400 по отдельности, а также любое другое число, относящееся к данному диапазону. Более того, описание диапазона, например, от 700 до 1400 включает поддиапазоны, например, от 1000 до 1400 и от 1000 до 1100, а также любой другой поддиапазон, относящийся к данному диапазону. Аналогично, описание групп Маркуша включает полную группу, а также любые относящиеся к ним индивидуальные члены и подгруппы. Например, описание группы Маркуша из водорода, трихлорсилана, тетрахлорсилана и хлористого водорода включает водород индивидуально; подгруппу трихлорсилана и тетрахлорсилана; и любые другие относящиеся к ней индивидуальные члены и подгруппы.
Система извлечения
Поток отходящего газа из реактора с псевдоожиженным слоем можно утилизировать любым традиционным устройством. Поток отходящего газа из реактора с псевдоожиженным слоем можно охладить, используя обычное оборудование. Мелкодисперсный порошок кремния можно удалить, используя обычное оборудование, такое как смешивающий конденсатор, фильтрующую сборку из металлокерамических фильтров Blow Back или комбинацию циклона и фильтрующей сборки.
Альтернативно, поток отходящего газа из реактора с псевдоожиженным слоем можно подать в смешивающий конденсатор, чтобы отделить твердое вещество в жидких хлорсиланах, и после этого мелкодисперсный порошок кремния можно подвергнуть распылительной сушке в распылительной сушилке. Полученный в результате порошок кремния можно нейтрализовать и продать. Альтернативно, мелкодисперсный порошок кремния и хлорсиланы можно извлечь и превратить в хлорсиланы для использования в качестве сырьевого потока для реактора Сименса. Специалист в данной области техники будет способен выбрать подходящую систему извлечения без чрезмерного экспериментирования.
Промышленная применимость
Объединенные преимущества, состоящие в отсутствии дублирования питающей системы и системы извлечения и более легком нагреве процесса, могут сделать способ на основе реактора с псевдоожиженным слоем, составляющего единое целое с реактором Сименса, более удобным в управлении и экономичным. Поликристаллический кремниевый продукт из реактора Сименса может подходить либо для солнечных элементов, либо для интегральных микросхем. Поликристаллический кремниевый продукт из реактора с псевдоожиженным слоем может подходить для солнечных элементов.

Claims (14)

1. Способ получения поликристаллического кремния, включающий подачу потока отходящего газа из одного или нескольких реакторов Сименса в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем.
2. Способ по п.1, в котором поток отходящего газа включает трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород, хлористый водород и порошкообразный кремний, и способ дополнительно включает удаление порошкообразного кремния из потока отходящего газа перед подачей потока отходящего газа в реактор с псевдоожиженным слоем.
3. Способ по п.1, в котором поток отходящего газа необязательно пополняют дополнительным трихлорсиланом, получая поток сырьевого газа для реактора с псевдоожиженным слоем, и поток сырьевого газа для реактора с псевдоожиженным слоем включает хлорсиланы с концентрацией в диапазоне от 20 до 50 мол.%.
4. Способ получения поликристаллического кремния, включающий подачу потока отходящего газа из множества реакторов Сименса непосредственно в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем без промежуточных стадий обработки.
5. Способ по п.1 или 4, в котором поток отходящего газа включает водород и хлорсиланы.
6. Способ по 5, дополнительно включающий пополнение потока отходящего газа дополнительными хлорсиланами.
7. Способ п.1 или 4, в котором поток отходящего газа включает водород и силан.
8. Способ по п.5, в котором поток отходящего газа включает трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород, хлористый водород и порошкообразный кремний.
9. Способ по п.5, дополнительно включающий подачу потока отходящего газа из реактора с псевдоожиженным слоем в систему извлечения.
10. Способ по п.9, в котором поток отходящего газа из реактора с псевдоожиженным слоем включает водород, трихлорсилан, тетрахлорсилан и хлористый водород.
11. Способ по п.9, дополнительно включающий извлечение водорода, трихлорсилана или обоих компонентов и подачу водорода, трихлорсилана или обоих компонентов в реактор Сименса.
12. Способ по п.9, дополнительно включающий извлечение тетрахлорсилана, превращение тетрахлорсилана в трихлорсилан и подачу трихлорсилана в реактор Сименса.
13. Способ получения и использования поликристаллического кремния, включающий
1) подачу потока отходящего газа из одного или нескольких реакторов Сименса в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем, и
2) использование поликристаллического кремния, полученного посредством реактора Сименса, для интегральных микросхем, для солнечных элементов или для того и другого.
14. Способ получения и использования поликристаллического кремния, включающий
1) подачу потока отходящего газа из одного или нескольких реакторов Сименса в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем, и
2) использование кремния, полученного посредством реактора с псевдоожиженным слоем, для солнечных элементов.
RU2009111218/05A 2006-08-30 2007-06-14 Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс RU2428377C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/512,853 2006-08-30
US11/512,853 US7935327B2 (en) 2006-08-30 2006-08-30 Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a siemens-type process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009111218A RU2009111218A (ru) 2010-10-10
RU2428377C2 true RU2428377C2 (ru) 2011-09-10

Family

ID=38820284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009111218/05A RU2428377C2 (ru) 2006-08-30 2007-06-14 Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс

Country Status (10)

Country Link
US (2) US7935327B2 (ru)
EP (1) EP2057095A1 (ru)
JP (1) JP5367573B2 (ru)
KR (1) KR101447494B1 (ru)
CN (1) CN101541678A (ru)
AU (1) AU2007290858B2 (ru)
CA (1) CA2661985C (ru)
RU (1) RU2428377C2 (ru)
UA (1) UA95974C2 (ru)
WO (1) WO2008027101A1 (ru)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090173081A1 (en) * 2008-01-07 2009-07-09 Paul Steven Wallace Method and apparatus to facilitate substitute natural gas production
US8528343B2 (en) * 2008-01-07 2013-09-10 General Electric Company Method and apparatus to facilitate substitute natural gas production
US20090173080A1 (en) * 2008-01-07 2009-07-09 Paul Steven Wallace Method and apparatus to facilitate substitute natural gas production
DE102008000052A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
KR101527623B1 (ko) 2008-06-30 2015-06-09 썬에디슨, 인크. 유동상 반응조 시스템 및 반응기 벽체 상의 실리콘 퇴적을 감소시키는 방법
US20100061911A1 (en) * 2008-08-04 2010-03-11 Hariharan Alleppey V METHOD TO CONVERT SILICON POWDER TO HIGH PURITY POLYSILICON THROUGH INTERMEDIATE SiF4
CN103058194B (zh) 2008-09-16 2015-02-25 储晞 生产高纯颗粒硅的反应器
US7927984B2 (en) * 2008-11-05 2011-04-19 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition
WO2010074674A1 (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Arise Technologies Corporation Method and apparatus for silicon refinement
WO2010074673A1 (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Arise Technologies Corporation Method and apparatus for the production of chlorosilanes
US8168123B2 (en) * 2009-02-26 2012-05-01 Siliken Chemicals, S.L. Fluidized bed reactor for production of high purity silicon
CA2759449A1 (en) 2009-04-20 2010-10-28 Ae Polysilicon Corporation Processes and an apparatus for manufacturing high purity polysilicon
US8425855B2 (en) 2009-04-20 2013-04-23 Robert Froehlich Reactor with silicide-coated metal surfaces
TWI454309B (zh) * 2009-04-20 2014-10-01 Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd 用於將反應排出氣體冷卻之方法及系統
EP2799396A1 (en) 2009-05-22 2014-11-05 Dow Corning Corporation Quantitative measurement of gase phase process intermediates using raman spectroscopy
WO2011063007A2 (en) 2009-11-18 2011-05-26 Rec Silicon Inc Fluid bed reactor
CN102686307A (zh) * 2009-12-29 2012-09-19 Memc电子材料有限公司 使用外围四氯化硅减少硅在反应器壁上的沉积的方法
US8029756B1 (en) * 2010-03-30 2011-10-04 Peak Sun Sillcon Corporation Closed-loop silicon production
AU2011266575B2 (en) * 2010-06-16 2013-08-01 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for cleaning bell jar, method for manufacturing polycrystalline silicon and device for drying bell jar
DE102010040293A1 (de) 2010-09-06 2012-03-08 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
WO2012054170A1 (en) * 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes and systems
US8449848B2 (en) 2010-10-22 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems
US20120100061A1 (en) 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of Polycrystalline Silicon in Substantially Closed-loop Processes
KR101256007B1 (ko) * 2010-11-15 2013-04-18 주식회사 케이씨씨 실리콘 나노입자를 포함하는 리튬이차전지용 음극활물질 및 이를 포함하는 리튬이차전지
US9156705B2 (en) 2010-12-23 2015-10-13 Sunedison, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of dichlorosilane in a fluidized bed reactor
CN102120577A (zh) * 2011-03-24 2011-07-13 天津大学 一种多晶硅还原炉预升温系统及预升温方法
EP2530052A1 (de) * 2011-06-01 2012-12-05 HEI Eco Technology Verfahren zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid und Verfahren zur Herstellung von Solarsilizium
WO2012174228A1 (en) 2011-06-16 2012-12-20 Hemlock Semiconductor Corporation Solids processing valve
WO2013049314A2 (en) 2011-09-30 2013-04-04 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
EP2760576B1 (en) 2011-09-30 2016-12-07 MEMC Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
DE102011120210A1 (de) 2011-12-05 2013-06-06 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Silicium
KR101281102B1 (ko) * 2011-12-19 2013-07-02 한화케미칼 주식회사 폴리실리콘의 제조 방법
EP2809455B1 (en) 2012-01-30 2018-04-04 Hemlock Semiconductor Operations LLC Method of repairing and/or protecting a surface in a reactor
US8875728B2 (en) 2012-07-12 2014-11-04 Siliken Chemicals, S.L. Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods
US10105669B2 (en) 2012-08-29 2018-10-23 Hemlock Semiconductor Operations Llc Tapered fluidized bed reactor and process for its use
US9212421B2 (en) 2013-07-10 2015-12-15 Rec Silicon Inc Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor
US9587993B2 (en) 2012-11-06 2017-03-07 Rec Silicon Inc Probe assembly for a fluid bed reactor
WO2014100705A1 (en) * 2012-12-21 2014-06-26 Centrotherm Photovoltaics Usa, Inc. Conserved off gas recovery systems and processes
DE102013206236A1 (de) 2013-04-09 2014-10-09 Wacker Chemie Ag Gasverteiler für Siemens-Reaktor
DE102013209076A1 (de) 2013-05-16 2014-11-20 Wacker Chemie Ag Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silicium und Verfahren zur Entfernung eines Silicium enthaltenden Belags auf einem Bauteil eines solchen Reaktors
CN105980305B (zh) * 2013-12-10 2021-02-26 萨密特工艺设计有限公司 三氯氢硅制造工艺
US9662628B2 (en) 2014-08-15 2017-05-30 Rec Silicon Inc Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9446367B2 (en) 2014-08-15 2016-09-20 Rec Silicon Inc Joint design for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9238211B1 (en) 2014-08-15 2016-01-19 Rec Silicon Inc Segmented silicon carbide liner
US20160348983A1 (en) * 2015-05-28 2016-12-01 Sunedison, Inc. Heat exchange apparatus
CN105174265B (zh) * 2015-08-25 2018-02-02 中国恩菲工程技术有限公司 回收系统及回收方法
KR102096577B1 (ko) * 2016-12-29 2020-04-02 한화솔루션 주식회사 폴리실리콘 제조 장치
WO2018218055A1 (en) * 2017-05-24 2018-11-29 Garlock Sealing Technologies, Llc Biaxial ptfe gasket material with high purity filler
EP4317062A1 (en) 2022-08-02 2024-02-07 Alexander Lygin Optimized process for silicon deposition

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3011877A (en) * 1956-06-25 1961-12-05 Siemens Ag Production of high-purity semiconductor materials for electrical purposes
DE1155759B (de) * 1959-06-11 1963-10-17 Siemens Ag Vorrichtung zur Gewinnung reinsten kristallinen Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke
US3862020A (en) * 1970-12-07 1975-01-21 Dow Corning Production method for polycrystalline semiconductor bodies
US3745043A (en) * 1971-05-13 1973-07-10 Union Carbide Corp Manufacture of silicon metal from dichlorosilane
US3961003A (en) * 1972-05-17 1976-06-01 Dow Corning Corporation Method and apparatus for making elongated Si and SiC structures
US4318942A (en) * 1978-08-18 1982-03-09 J. C. Schumacher Company Process for producing polycrystalline silicon
GB2028289B (en) * 1978-08-18 1982-09-02 Schumacher Co J C Producing silicon
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4818495A (en) * 1982-11-05 1989-04-04 Union Carbide Corporation Reactor for fluidized bed silane decomposition
US4491604A (en) * 1982-12-27 1985-01-01 Lesk Israel A Silicon deposition process
US4481232A (en) * 1983-05-27 1984-11-06 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Method and apparatus for producing high purity silicon
US4559219A (en) * 1984-04-02 1985-12-17 General Electric Company Reducing powder formation in the production of high-purity silicon
US4883687A (en) * 1986-08-25 1989-11-28 Ethyl Corporation Fluid bed process for producing polysilicon
US5037503A (en) * 1988-05-31 1991-08-06 Osaka Titanium Co., Ltd. Method for growing silicon single crystal
US5242671A (en) * 1988-10-11 1993-09-07 Ethyl Corporation Process for preparing polysilicon with diminished hydrogen content by using a fluidized bed with a two-step heating process
JPH02233514A (ja) * 1989-03-06 1990-09-17 Osaka Titanium Co Ltd 多結晶シリコンの製造方法
US5118486A (en) * 1991-04-26 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Separation by atomization of by-product stream into particulate silicon and silanes
JPH0680412A (ja) * 1992-08-31 1994-03-22 Toagosei Chem Ind Co Ltd 多結晶シリコンの製造方法
KR100210261B1 (ko) * 1997-03-13 1999-07-15 이서봉 발열반응을 이용한 다결정 실리콘의 제조 방법
US6060021A (en) * 1997-05-07 2000-05-09 Tokuyama Corporation Method of storing trichlorosilane and silicon tetrachloride
DE19735378A1 (de) * 1997-08-14 1999-02-18 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat
US7435392B2 (en) * 2000-02-03 2008-10-14 Acclavis, Llc Scalable continuous production system
US6368568B1 (en) * 2000-02-18 2002-04-09 Stephen M Lord Method for improving the efficiency of a silicon purification process
US7033561B2 (en) * 2001-06-08 2006-04-25 Dow Corning Corporation Process for preparation of polycrystalline silicon
US20020187096A1 (en) * 2001-06-08 2002-12-12 Kendig James Edward Process for preparation of polycrystalline silicon
JP4831285B2 (ja) 2004-04-30 2011-12-07 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JP4780271B2 (ja) 2004-04-30 2011-09-28 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコンの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
UA95974C2 (ru) 2011-09-26
US20080056979A1 (en) 2008-03-06
KR20090064402A (ko) 2009-06-18
AU2007290858A1 (en) 2008-03-06
WO2008027101A9 (en) 2009-05-14
US20110189074A1 (en) 2011-08-04
CN101541678A (zh) 2009-09-23
JP2010502542A (ja) 2010-01-28
EP2057095A1 (en) 2009-05-13
AU2007290858B2 (en) 2012-12-13
JP5367573B2 (ja) 2013-12-11
WO2008027101A1 (en) 2008-03-06
CA2661985C (en) 2014-05-27
KR101447494B1 (ko) 2014-10-06
US7935327B2 (en) 2011-05-03
US8609058B2 (en) 2013-12-17
CA2661985A1 (en) 2008-03-06
RU2009111218A (ru) 2010-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2428377C2 (ru) Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс
JP5779099B2 (ja) テトラクロロシランを用いて壁面析出を減少させる、流動床反応器によるシリコンの製造
CN103787336B (zh) 生产高纯颗粒硅的方法
US5139762A (en) Fluidized bed for production of polycrystalline silicon
TWI474976B (zh) 在涉及歧化操作之實質上封閉迴路方法中之多晶矽製造
KR101677774B1 (ko) 실리콘 테트라할라이드와 실리콘을 트리할로실란으로 수소화하기 위한 장치 및 방법
US20110158888A1 (en) Methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls using peripheral silicon tetrachloride
JP2016520034A (ja) 顆粒状ポリシリコンの製造方法
CN101497442A (zh) 一种多晶硅的制备方法
CN115432677B (zh) 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160615