KR20090064402A - 지멘스형 공정으로 일체화되는 유동상 반응기를 사용한 규소 생산 - Google Patents

지멘스형 공정으로 일체화되는 유동상 반응기를 사용한 규소 생산 Download PDF

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Abstract

유동상 반응기 및 지멘스 반응기를 사용하여 다결정질 규소를 제조한다. 상기 방법은 지멘스 반응기로부터의 배기 가스를 공급 가스로서 상기 유동상 반응기에 공급하는 단계를 포함한다.
유동상 반응기, 지멘스 반응기, 다결정질 규소, 배기 가스.

Description

지멘스형 공정으로 일체화되는 유동상 반응기를 사용한 규소 생산 {Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a Siemens-type process}
본 출원은 35 U.S.C.§120 하에 2006년 8월 30일자로 출원된 미국 특허원 제11/512,853호의 이점을 청구한다. 미국 특허원 제11/512,853호는 본원에 참고로 인용된다.
규소는 지멘스(Siemens) 공정으로 지칭되는 공정에 의해 로드(rod) 형태로 제조될 수 있는 것으로 공지되어 있다. 수소와 실란(SiH4)을 포함하는 혼합물, 또는 수소와 트리클로로실란을 포함하는 혼합물을 1,000℃ 초과의 온도에서 유지되는 기판 로드를 함유하는 분해 반응기에 공급한다. 규소는 상기 기판 위에 침착되며, 부산물 가스 혼합물은 배기 스트림으로 배출된다. 수소와 트리클로로실란을 포함하는 혼합물이 사용되는 경우, 상기 배기 스트림은 수소, 염화수소, 클로로실란, 실란 및 규소 분말을 포함할 수 있다. 이러한 용도를 목적으로 하는 경우, 용어 '클로로실란'은 규소에 결합된 하나 이상의 염소 원자를 갖는 임의의 실란 종을 지칭하며, 모노클로로실란(H3SiCl), 디클로로실란(H2SiCl2), 트리클로로실란(HSiCl3), 사염화규소(SiCl4) 및 다양한 염소화 디실란(예: 헥사클로로디실란 및 펜타클로로디실란)을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 배기 스트림에서, 수소 및 클로로실란(예: 사염화규소 및 트리클로로실란)은 미반응 공급 가스와 분해 반응 생성물 둘 다로부터 존재할 수 있다. 상기 배기 스트림은 축합, 스크러빙, 흡수 및 흡착이 재순환을 위한 공급 물질 트리클로로실란과 수소의 포획을 용이하게 하는데 흔히 사용되는 단위 작업인 복합 회수 공정을 통과한다. 지멘스 공정과 관련된 한 가지 문제는 상기 반응 공정을 조절하는 화학적 평형 및 동력학으로 인해 공급되는 규소에 대해 다결정질 규소 생성물을 고수율로 수득하기가 어렵다는 점이다.
Figure 112009019054495-PCT00001
다결정질 규소의 최대 이론치 수율의 50% 이하만이 주로 달성된다.
또 다른 방법은 역시 고온에서 유지되는 거의 구형인 규소 비드를 함유하는 유동상에 수소와 실란을 포함하는 혼합물 또는 수소와 트리클로로실란을 포함하는 혼합물을 공급하는 것이다. 상기 비드는 점점 커지고, 충분히 커지면 생성물로서 유동상 반응기의 바닥 밖으로 통과한다. 상기 배기 가스는 반응기 상부로 배출하고 지멘스 공정의 경우 상술한 바와 유사한 회수 공정을 통해 보내진다. 이러한 시스템에서의 수율은 이론적 최대치의 거의 90%일 수 있으며, 이는 지멘스 공정의 50%에 대비된다.
상기 유동상 반응기 공정의 한 가지 문제는 열전달을 용이하게 하기 위해 평균 상 온도보다 높은 온도로 상기 비드들을 가열해야 한다는 점이다. 이는, 예를 들면, 고온벽 반응기, 마이크로파 에너지 또는 적외선을 사용하여 수행할 수 있다. 모든 가열 방법은 독특한 작동 문제를 갖는다. 그러나, 한 가지 문제는 상기 유동상 반응기의 바닥이 뜨거울 수 있으며, 상기 공급 가스가 오직 트리클로로실란과 수소만을 함유하는 경우 이는 반응성이라는 점이다. 결과적으로, 공급 가스 분배기, 대형 비드, 및 반응기 측벽은 규소가 신속하게 침착되기 쉽다. 이들 침착물은 후속적으로 적합한 공급물 분배, 생성물 분리, 및 시스템의 열전달을 방해한다. 상기 유동상 반응기 공정이 갖는 또 다른 문제점은 생성물 품질이 집적 회로 제조에 사용하기에 통상 불충분하다는 점이지만, 상기 유동상 반응기 공정의 생성물은 태양전지용(solar grade applications)으로 사용될 수 있다.
다결정질 규소 산업에서 다결정질 규소 생산 효율을 개선시키고 부산물을 감소시키는 것이 요구된다.
발명의 요지
본 발명의 방법은 지멘스로부터의 배기 가스 스트림을 유동상 반응기에 공급시키는 단계를 포함한다.
도 1은 본원에 기술된 방법의 흐름도이다.
도 2는 본원에 기술된 또 다른 방법의 흐름도이다.
참조번호
101 지멘스 공급 가스 스트림
102 지멘스 반응기
(상기 가스 스트림 및 지멘스 반응기는) 트리클로로실란, 사염화규소, 또는 이의 배합물을 포함한다. 다결정질 규소는 공급 가스 스트림(들)(104, 106)로부터 규소 시드(seed) 입자 위에 침착된다. 비드 형태의 다결정질 규소 생성물은 상기 유동상 반응기(105)로부터 생성물 스트림(107)으로 제거된다. 배기 가스 스트림(108)은 수소, 염화수소 및 클로로실란(예: 트리클로로실란 및 사염화규소)를 포함하며, 유동상 반응기(105)로부터 제거되어 회수 시스템(109)으로 보내진다. 수소가 회수되어 라인(110)을 통해 지멘스 반응기(102)로 돌려보내질 수 있다. 클로로실란은 라인(111)을 통해 회수되어 재순환되거나 판매될 수 있다. 염화수소는 회수되어 판매될 수 있다. 사염화규소는 수소화되거나 트리클로로실란으로 전환될 수 있으며, 생성된 트리클로로실란은 지멘스 반응기(102)로 재순환될 수 있다.
지멘스 반응기
본 발명에서 사용되는 지멘스 반응기는 미국 특허 제2,999,735호, 제3,011,877호, 제3,862,020호 또는 제3,961,003호에 기재된 지멘스 반응기와 같은 통상적인 지멘스 반응기일 수 있다. 예를 들면, 상기 지멘스 반응기의 작동은 다음과 같이 수행될 수 있다. 다결정질 규소 시드 로드는 상기 지멘스 반응기에서 직립해서 서로 병렬된다. 이들 시드 로드의 둘 이상을 가교에 의해 서로 접속시켜 U-로드를 형성한다. 상기 U-로드를 700 내지 1,400℃, 또는 1,000 내지 1,200℃, 또는 1,100 내지 1,150℃ 범위의 온도에 도달할 때까지 가열한다. 상기 지멘스 반응기는 13kPa(2psig) 내지 3450kPa(500psig), 또는 6kPa(1psig) 내지 1380kPa(200psig), 또는 100kPa(1bar) 내지 690kPa(100psig) 범위의 압력에서 작동할 수 있다.
상기 지멘스 공급 가스는 상기 기재(base) 중의 유입구를 통해 상기 지멘스 반응기에 공급된다. 상기 지멘스 공급 가스는 수소 및 트리클로로실란을 포함할 수 있다. 상기 지멘스 공급 가스는 임의로 사염화규소를 추가로 포함할 수 있다. 규소는 상기 공급 가스로부터 U-로드 위에 침착됨으로써, U-로드의 직경을 증가시킨다. 상기 지멘스 공급 스트림은 5 내지 75%의 트리클로로실란을 포함할 수 있다. 상기 지멘스 공급 가스는 수소 1몰당 0.015 내지 0.3몰의 트리클로로실란을 포함할 수 있다. 또는, 상기 지멘스 공급 가스는 수소 1몰당 0.03 내지 0.15몰의 트리클로로실란을 포함할 수 있다. 이론에 결부되려는 의도는 없지만, 상기 지멘스 공급 가스에 함유된 규소의 총량을 기준으로 하여 20 내지 40% 범위의 다결정질 규소 생성물의 양이 상기 지멘스 반응기로부터 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
상기 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림은 개입되는 처리 단계 없이(지멘스 반응기와 유동상 반응기 사이에 어떠한 단위 작업 없이) 상기 유동상 반응기에 직접 공급될 수 있다. 또는, 상기 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림을 처리하여 특정 종을 제거한 다음, 상기 유동상 반응기 내로 공급할 수 있다. 도 2는 이러한 방법의 공정 흐름도를 도시한다. 상기 지멘스 반응기(102)로부터의 배기 가스 스트림(104)은, 예를 들면, 분진 제거 장치(201)를 통해 공급됨으로써 처리된 다음, 용수(service water)와 같은 유체로 냉각시킴으로써 미세한 규소 분말, 디실란 또는 이들의 배합물을 라인(202)을 통해 제거한다. 분진 제거 장치(201)는 소결된 금속 블로백(blowback) 필터, 접촉식 응축기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다(예를 들면, 소결된 금속 블로백 필터는 스트림(104) 라인에서 접촉식 응축기의 상부스트림 또는 하부스트림에 배치된다). 이어서, 트리클로로실란을 포함하는(즉, 규소 미분말, 디실란 또는 이들 둘 다가 제거된) 생성된 처리된 배기 가스 스트림(203)은, 예를 들면, 증기화기(204)를 사용하여 열처리될 수 있다. 접촉식 응축기(205)로부터의 오버헤드 증기는 수소 및 비응축성 클로로실란을 포함한다. 이어서, 오버헤드 증기(205) 및 처리된 배기 가스 스트림(203)을 임의로 재조합하여 상기 유동상 반응기(105)에 공급할 수 있다. 이론에 결부시킬 의도는 없지만, 이러한 처리 단계가 지멘스 반응기(102)로부터의 배기 가스 스트림(104)를 유동상 반응기(105)에 직접 공급하는 것에 비해 더 많은 에너지와 자본을 필요로 함에도 불구하고, 지멘스 공법으로부터의 기존 자본금 자산이 사용될 수 있기 때문에 자립형 프로세스를 세우는 것에 비해 여전히 더 효율적인 것으로 사료된다.
유동상 반응기
본 발명에서 사용된 유동상 반응기는 미국 특허 제5,077,028호에 기술된 유동상 반응기와 같은 통상적인 유동상 반응기일 수 있다. 예를 들면, 상기 유동상 반응기의 작동은 다음과 같이 수행될 수 있다. 규소의 시드 입자들을 유동상 반응기에 배치하고 유동화시킨다. 시드 입자의 공급원은 당분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 시드 입자는 입자형 다결정질 규소의 기계적 마모에 의해 수득되거나 지멘스 반응기에서 생성된 다결정질 규소를 분쇄하여 수득할 수 있다. 상기 상을 유동화하는데 사용되는 가스는 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림, 희석제 가스(예: 수소, 아르곤, 헬륨, 질소) 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 규소는 상기 시드 입자의 표면 위에 침착되어 이들 입자의 직경을 증가시킨다. 비드 형태의 생성된 생성물은 유동상으로부터 제거될 수 있으며, 보다 많은 시드 입자들이 도입될 수 있다.
상기 유동상 반응기 내부의 온도는 900 내지 1420℃, 또는 1100 내지 1300℃, 또는 1100 내지 1250℃의 범위일 수 있다. 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림을 유동상 반응기에 직접 공급하는 것은 상기 유동상 반응기에 보다 적은 열을 제공해야 함으로써 에너지 절감 이점을 제공할 수 있다. 유동상 반응기로의 공급 스트림 중의 클로로실란의 농도는 20 내지 50몰%의 범위일 수 있다. 이론에 결부시킬 의도는 없지만, 클로로실란의 농도가 50%를 초과하는 경우 과량의 미분말이 형성될 수 있는 것으로 사료된다. 유동화 규소 입자의 평균 직경은 0.5 내지 4mm, 또는 0.6 내지 1.6mm의 범위일 수 있다. 유동화 입자들의 체류시간은 0.5 내지 2초의 범위일 수 있다. 최소 유동화 속도 및 설계 작동 속도는 다양한 인자를 토대로 당분야의 숙련가에 의해 결정될 수 있다. 상기 최소 유동화 속도는 중력 가속도, 유체 밀도, 유체 속도, 고체 밀도 및 고체 입자 크기를 포함하는 인자들에 의해 영향을 받을 수 있다. 상기 작동 속도는 열전달 및 동력학적 특성(예: 유동상의 높이, 전체 표면적, 공급 가스 스트림 중의 규소 전구체의 유속), 압력, 가스 및 고체 온도, 종의 농도, 및 열역학적 평형점을 포함하는 인자들에 의해 영향을 받을 수 있다.
당업자들은 지멘스 반응기가 뱃치식 공정으로 작동하고 유동상 반응기가 연속식 공정으로 작동함을 인지할 것이다. 또한, 지멘스 반응기를 떠나는 배기 가스 조성물은 뱃치 경로 동안 변할 수 있다. 그러므로, 당업자는 다수의(둘 이상의) 지멘스 반응기로부터의 배기 가스들이 합쳐서 유동상 반응기에 공급되는 배기 가스 스트림을 형성하거나, 예를 들면, 유동상 반응기로의 공급 가스 스트림의 가변성을 최소화시키기 위해 유동상 반응기로의 공급 가스 스트림에 추가의 트리클로로실란, 사염화규소, 수소 또는 이들의 배합물을 보충할 수 있음을 인지할 것이다. 또한, 상기 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림을 병렬 배열된 하나 이상의 유동상 반응기에 공급할 수 있다. 이론에 결부시킬 의도는 없지만, 유동상 반응기로의 공급 가스 스트림에 트리클로로실란을 포함하는 클로로실란을 보충하면 규소 생산 속도가 증가될 수 있는 것으로 사료된다. 이론에 결부시킬 의도는 없지만, 유동상 반응기로의 공급 가스 스트림에 사염화규소를 보충하면 가열기 벽 및 공급 분배기 상의 침착과 같은 바람직하지 않은 침착이 방지될 수 있는 것으로 사료된다.
이론에 결부시킬 의도는 없지만, 상기 유동상 반응기는 이론적 최대치의 90 내지 50% 또는 40%의 상이한 수율로 침착될 수 있다. 이론에 결부시킬 의도는 없지만, 상기 방법의 또 다른 이점은 상기 지멘스 반응기로부터의 부분적으로 전환된 공급 가스가 1250℃를 초과하는 온도에서 규소를 침착시킬 수 없는 조성물로 이루어진다는 점인 것으로 사료된다. 상기 사양은 고온벽 반응기, 저항가열식 공급 튜브, 또는 유동상 반응기 공정에서 통상적으로 사용되는 것에 비해 보다 효율적인 기타 수단에 의해 가열 시스템을 설계할 수 있게 한다.
범위 기재는 그 범위 자체와 또한 그 속에 포함된 일체와 상하한을 모두 포함한다. 예를 들면, 700 내지 1,400의 범위 기재는 700 내지 1,400의 범위 뿐만 아니라, 개별적으로 700, 850, 1000 및 1400 뿐만 아니라 상기 범위에 포함된 그외의 임의의 수도 포함한다. 또한, 예를 들면, 700 내지 1400의 범위 기재는, 예를 들면, 1000 내지 1400 및 1000 내지 1100의 범위 뿐만 아니라, 상기 범위에 포함된 그외의 임의의 좁은 범위도 포함한다. 유사하게는, 마쿠시 그룹의 기재는 전체 그룹을 포함하고 또한 그 속에 포함된 임의의 개별적인 구성원 및 하위 그룹도 포함한다. 예를 들면, 마쿠시 그룹 수소, 트리클로로실란, 테트라클로로실란 및 염화수소의 기재는 개별적으로 구성원 수소; 하위 그룹 트리클로로실란 및 테트라클로로실란; 및 그 속에 포함된 임의의 기타 개별 구성원 및 하위 그룹을 포함한다.
회수 시스템
상기 유동상 반응기로부터의 배기 가스 스트림은 임의의 통상적인 수단에 의해 회수될 수 있다. 상기 유동상 반응기로부터의 배기 가스 스트림은 통상적인 장치를 사용하여 냉각시킬 수 있다. 미세 규소 분말은 접촉식 응축기, 소결된 금속 블로백 여과 어셈블리, 또는 사이클론과 필터 어셈블리의 조합과 같은 통상적인 장치를 사용하여 제거할 수 있다.
또는, 상기 유동상 반응기로부터의 배기 가스 스트림을 접촉식 응축기에 공급하여 액상 클로로실란 중의 고체를 해체할 수 있으며, 이후 상기 규소 미분말을 분무 건조기에서 분무 건조시킬 수 있다. 생성된 규소 분말을 중화시켜 판매할 수 있다. 또는, 상기 규소 미분말 및 클로로실란을 회수하여, 상기 지멘스 반응기에 대한 공급 스트림으로서 사용하기 위해 클로로실란으로 전환시킬 수 있다. 당업자들은 과도한 실험 없이 적합한 회수 시스템을 선택할 수 있을 것이다.
공급 및 회수 시스템을 중복하지 않는 이점과 상기 공정의 가열이 보다 용이하다는 이점을 조합하여, 지멘스 반응기 공정이 수행되는 일체형 유동상 반응기를 보다 조절 가능하고 경제적이 되게 할 수 있다. 상기 지멘스 반응기의 다결정질 규소 생성물은 태양 전지 또는 집적 회로용으로 적합할 수 있다. 상기 유동상 반응기의 다결정질 규소 생성물은 태양전지 용도에 적합할 수 있다.

Claims (23)

  1. 하나 이상의 지멘스 반응기(Siemens reactors)로부터의 배기 가스 스트림을 하나 이상의 유동상 반응기에 공급하는 단계(1)를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 수소 및 클로로실란을 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 수소 및 실란을 포함하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림에 추가의 클로로실란을 보충하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 추가의 클로로실란이 트리클로로실란, 사염화규소 또는 이들의 배합물을 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 집적 회로용 지멘스 반응기, 태양전지용 지멘스 반응기 또는 이들 둘 다에 의해 제조되는 규소를 사용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 태양전지용 유동상 반응기에 의해 제조되는 규소를 사용하 는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 트리클로로실란, 사염화규소, 수소, 염화수소 및 규소 분말을 포함하고, 배기 가스 스트림으로부터 규소 분말을 제거한 다음, 상기 배기 가스 스트림을 유동상 반응기에 공급하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림에 임의로 추가의 트리클로로실란이 보충되어 유동상 반응기로의 공급 가스 스트림이 형성되며, 유동상 반응기로의 상기 공급 가스 스트림이 클로로실란을 20 내지 50몰% 범위의 농도로 포함하는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 유동상 반응기로부터의 제2 배기 가스 스트림을 회수 시스템에 공급하는 단계(2)를 추가로 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 제2 배기 가스 스트림이 수소, 트리클로로실란, 테트라클로로실란, 및 염화수소를 포함하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 수소, 트리클로로실란 또는 이들 둘 다를 회수하고 상기 수소, 트리클로로실란 또는 이들 둘 다를 단계(1)에서의 지멘스 반응기에 공급하는 단계(3)를 추가로 포함하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 테트라클로로실란을 회수하고, 상기 테트라클로로실란을 트리클로로실란으로 전환시킨 다음, 상기 트리클로로실란을 단계(1)에서의 지멘스 반응기에 공급하는 단계(3)를 추가로 포함하는 방법.
  14. 다수의 지멘스 반응기로부터의 배기 가스 스트림을, 개입되는 처리 단계 없이, 하나 이상의 유동상 반응기에 직접공급하는 단계(i)를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 수소 및 클로로실란을 포함하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 수소 및 실란을 포함하는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 집적 회로용 지멘스 반응기, 태양전지용 지멘스 반응기 또는 이들 둘 다에 의해 제조되는 규소를 사용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  18. 제14항에 있어서, 태양전지용 유동상 반응기에 의해 제조되는 규소를 사용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 배기 가스 스트림이 트리클로로실란, 사염화규소, 수 소, 염화수소 및 규소 분말을 포함하는 방법.
  20. 제15항에 있어서, 유동상 반응기로부터의 제2 배기 가스 스트림을 회수 시스템에 공급하는 단계(ii)를 추가로 포함하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 제2 배기 가스 스트림이 수소, 트리클로로실란, 테트라클로로실란 및 염화수소를 포함하는 방법.
  22. 제20항에 있어서, 수소, 트리클로로실란 또는 이들 둘 다를 회수하고 상기 수소, 트리클로로실란 또는 이들 둘 다를 단계(i)에서의 지멘스 반응기에 공급하는 단계(iii)를 추가로 포함하는 방법.
  23. 제20항에 있어서, 테트라클로로실란을 회수하고, 상기 테트라클로로실란을 트리클로로실란으로 전환시키고, 상기 트리클로로실란을 단계(i)에서의 지멘스 반응기에 공급하는 단계(iii)를 추가로 포함하는 방법.
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