JP5779099B2 - テトラクロロシランを用いて壁面析出を減少させる、流動床反応器によるシリコンの製造 - Google Patents
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Description
本願は、米国特許法第120条に基づき、2008年11月5日に出願した米国特許出願第12/265,038号の恩典を主張する。米国特許出願第12/265,038号は参照により本明細書に援用される。
なし
1)水素およびシリコンモノマーを含む析出ガスを流動床反応器(FBR)の内部領域に供給する工程と、この供給と同時に
2)エッチングガスをこのFBRの周辺領域に供給する工程と
を有し、
この周辺領域はFBRの内部領域と壁との間における領域である。
工程1)において、シリコンモノマーは、シラン(SiH4)およびトリクロロシラン(HSiCl3)から選択することができる。析出ガスおよびエッチングガスをFBRの加熱ゾーンに導入する。工程1)におけるシリコンモノマーの量は、FBRの加熱ゾーンの上方に位置する反応ゾーンにおいて、流動シリコン粒子上にシリコンを析出させるのに十分な量とする。工程2)におけるエッチングガスの量は、FBRの壁からシリコンをエッチングするのに十分な量とする。エッチングガスは、ほぼSiCl4からなるものとすることができる。
このプロセスで用いるシーメンス反応器は、普通のシーメンス反応器、例えば米国特許第2,999,735号、同第3,011,877号、同第3,862,020号、または同第3,961,003号に開示されているシーメンス反応器とすることができる。例えば、シーメンス反応器の操作は、以下のとおりに実施できる。多結晶シリコン種ロッドをシーメンス反応器内に直立させ、かつ互いに平行となるように配置する。これら種ロッドを2個以上互いにブリッジにより連結することで、U字状ロッドを形成できる。700℃〜1400℃、あるいは1000℃〜1200℃、あるいは1100℃〜1150℃の範囲の温度に達するまで、U字状ロッドを加熱する。シーメンス反応器は、13kPa(2psig)〜3450kPa(500psig)、あるいは6kPa(1psig)〜1380kPa(200psig)、さらにあるいは100kPa(1bar)〜690kPa(100psig)の範囲における圧力下で動作させることができる。
本発明に用いるFBRは、普通のFBR、例えば米国特許第5,077,028号に開示されているFBRとすることができる。例えば、FBRの操作は以下のとおりに実施できる。シリコンの種粒子をFBR内に配置し、流動化させる。種粒子の供給源は当該技術分野において既知である。例えば、種粒子は、顆粒状の多結晶シリコンの機械的摩耗によって、または、シーメンス反応器内で生成された多結晶シリコンを粉砕することによって、得ることができる。床を流動化するのに用いるガス(流動化ガス)は、水素、アルゴン、ヘリウム、窒素、またはこれらの組合せなどの希釈ガスを含むものとすることができる。あるいは、流動化ガスおよび/または反応性ガス(これらは析出ガス流113を構成する)は、シーメンス反応器からのベントガス流から生じるものであってよく、例えば、析出ガス流は、シーメンス反応器からのベントガス流の全部または一部分を含むものとすることができる。あるいは、流動化ガスは、希釈ガスと、シーメンス反応器からのベントガス流の全部または一部分との組合せを含んでもよい。シリコンは種粒子の表面上に析出して、種粒子の直径を増大させる。得られるビーズ状の生成物を流動床から取り出し、より多くの種粒子を導入してもよい。
FBRからのベントガス流は、任意の普通の手段によって回収できる。FBRからのベントガス流は、普通の装置を用いて冷却してもよい。微細なシリコン粉末は、接触型コンデンサ、焼結金属ブローバック濾過アセンブリ、またはサイクロンとフィルタアセンブリとの組合せなど普通の装置を用いて取り出すことができる。
102 シーメンス反応器
103 多結晶シリコンロッド
104 シーメンスベントガス流
105 流動床反応器
106 塵埃除去装置
108 取り出しライン
110 処理済ベントガス流
112 反応物流
113 析出ガス流
114 第2の流れ
115 蒸留塔
116 蒸発器
117 分配器
118 オーバーヘッド蒸気
119 補充流
120 蒸発器
122 生成物流
124 第2のベントガス流
126 回収システム
128 水素/HClライン
130 クロロシランライン
202 周辺ノズル
204 中央ノズル
300 FBRの底部
302 生成物引出しチューブ
303 注入ノズル
304 周辺ノズル
305 FBRの壁
306 水平オリフィス
Claims (17)
- 1)水素およびシリコンモノマーを含む析出ガスを流動床反応器の内部領域に供給する工程であって、前記シリコンモノマーをSiH4およびHSiCl3から選択し、前記析出ガスを前記流動床反応器の加熱ゾーンに導入する工程と、この工程と同時に行う、
2)ほぼSiCl4からなり、反応を局所的にエッチングモードにするのに十分な量のSiCl 4 を含むエッチングガスを前記流動床反応器の加熱ゾーンに周辺領域から供給するエッチングガス供給工程であって、該周辺領域は、前記流動床反応器の前記内部領域と壁との間である、該エッチングガス供給工程と
を有し、
前記工程1)における前記シリコンモノマーの量は、前記流動床反応器の加熱ゾーンの上方に位置する反応ゾーンにおいて、流動シリコン粒子上にシリコンを析出させるのに十分な量とし、前記工程2)における前記SiCl4の量は、前記流動床反応器の壁からシリコンをエッチングするのに十分な量とし、
前記HSiCl3は、水素化プロセスによりSiCl4から生成され、前記エッチングガスとして用いられる前記SiCl4は、同じ供給源由来であることを特徴とするプロセス。 - 請求項1に記載のプロセスにおいて、前記析出ガスは、シーメンス反応器からのベントガス流から生じるものとしたプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスにおいて、1つまたはそれ以上のシーメンス反応器からのベントガス流を分離して、前記シーメンス反応器から出た後であり、かつ前記流動床反応器に入る前に、前記析出ガスの少なくとも一部および前記エッチングガスの少なくとも一部を形成するプロセス。
- 請求項3に記載のプロセスにおいて、さらに、前記析出ガスに追加のクロロシラン類を補充する工程を有するプロセス。
- 請求項4に記載のプロセスにおいて、前記追加のクロロシラン類は、HSiCl3、SiCl4またはこれらの組合せを含むものとするプロセス。
- 請求項2または3に記載のプロセスにおいて、さらに、前記1個またはそれ以上のシーメンス反応器により生成されるシリコンを、集積回路、太陽電池またはその両方のために用いる工程を有するプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスにおいて、さらに、前記流動床反応器により生成されるシリコンを、太陽電池のために用いる工程を有するプロセス。
- 請求項2に記載のプロセスにおいて、前記ベントガス流は、HSiCl3、SiCl4、水素、HClおよびシリコン粉末を含むものとし、また、前記プロセスは、さらに、前記ベントガス流を前記析出ガスとして前記流動床反応器に供給する前に該ベントガス流からシリコン粉末を取り出す工程を有するものとしたプロセス。
- 請求項2に記載のプロセスにおいて、前記ベントガス流に対して、追加のHSiCl3を補充して前記析出ガスを形成し、かつ、前記析出ガスは、20mol%〜50mol%の範囲における濃度のクロロシランを含むものとしたプロセス。
- 請求項9に記載のプロセスにおいて、前記クロロシランの濃度は、25mol%〜35mol%の範囲としたプロセス。
- 請求項1に記載のプロセスにおいて、さらに、
3)前記流動床反応器から回収システムに第2のベントガス流を供給する工程
を有するプロセス。 - 請求項11に記載のプロセスにおいて、前記第2のベントガス流は、水素、HSiCl3、SiCl4およびHClを含むものとしたプロセス。
- 請求項12に記載のプロセスにおいて、さらに、
4)水素、HSiCl3、SiCl4またはこれらの組合せを回収する工程
を有するプロセス。 - 請求項13に記載のプロセスにおいて、さらに、
5)前記水素、HSiCl3またはその両方を前記シーメンス反応器に供給する工程を有するプロセス。 - 請求項13に記載のプロセスにおいて、さらに、
5)水素、HSiCl3またはその両方を前記工程1)における前記析出ガスに添加する工程
を有するプロセス。 - 請求項13に記載のプロセスにおいて、さらに、前記SiCl4を前記工程2)における前記エッチングガスに添加する工程を有するプロセス。
- 請求項11に記載のプロセスにおいて、さらに、
4)SiCl4を回収し、該SiCl4をHSiCl3に変換し、該HSiCl3を前記シーメンス反応器または前記流動床反応器に供給する工程
を有するプロセス。
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