RU2066296C1 - Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2066296C1 RU2066296C1 RU94006423A RU94006423A RU2066296C1 RU 2066296 C1 RU2066296 C1 RU 2066296C1 RU 94006423 A RU94006423 A RU 94006423A RU 94006423 A RU94006423 A RU 94006423A RU 2066296 C1 RU2066296 C1 RU 2066296C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- silicon tetrafluoride
- chamber
- reaction chamber
- laser
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химии, в частности к восстановлению кремния с применением непрерывного лазерного излучения для стимулирования реакции. Сущность изобретения: газообразный тетрафторид кремния подвергают воздействию лазерного излучения СО2-лазера мощностью 2-10 кВт в реакционной камере под давлением 100-200 мм р.ст. Через коаксиальный патрубок в реакционную камеру одновременно с тетрафторидом кремния подают водород, связывающий фтор и аргон. Кремний осаждают на улавливатель внутри камеры. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Заявляемое изобретение относится к области химии, в частности, к способам восстановления кремния из газообразного тетрафторида кремния с использованием лазерного излучения для стимулирования химических реакций.
Технологическая операция производства кремния связана с извлечением его из различных соединений, очисткой от соответствующих примесей и формированием необходимых свойств.
Известны способы получения кремния путем восстановления кремнийсодержащих соединений водородом. В качестве кремнийсодержащих соединений обычно используют трихлорсилан, дихлорсилан, реже тетрафторид кремния. Процессы получения кремния химическим путем являются опасными и сложными.
Известны исследования и эксперименты, проведенные с целью перевода молекул SiF4 в возбужденное состояние под действием излучения СО2-лазера с последующим распадом SiF4 и выделением радикала Si. (N.R. Jsenor. Сanadien Jurnal Physic 51, 1281, 1973).
Известны исследования и эксперименты по использованию тетрафторида кремния (SiF4) в качестве кремнийсодержащего соединения для получения кремния с помощью физических процессов, в частности, путем разложения газообразного SiF4 под действием лазерного излучения. Были проведены эксперименты, в которых газообразный тетрафторид кремния (SiF4) при давлении в несколько торр в замкнутом объеме подвергался воздействию излучения СО2-лазера мощностью ((μ 10,6 мкм) 10-100 Вт. В объеме кюветы визуально наблюдалось появление "тумана" частичек конденсированной фазы размером около микрона и более. Было обнаружено увеличение давления газа в кювете во время реакции, а также достоверно было обнаружено появление кремния на стенках. В другой серии экспериментов было обнаружено разложение SiF4 и получение порошка аморфного кремния. Согласно проведенным экспериментам сфокусированное излучение СО2-лазера, имеющего мощность 10-100 Вт, приводило к разрушению тетрафторида кремния в потоке.
Лазерные методы разделения газовых смесей, получение кремния, в частности, из газообразного тетрафторида кремния, научно обоснованы и теоретически разработаны в Институте общей физики Российской Академии наук. Данные о технологических процессах и параметрах, достаточных для получения кремния из тетрафторида кремния с использованием лазерного излучения для практического осуществления в полупромышленных или промышленных условиях, в публикациях не приводятся.
Необходимость разработки технологического процесса и устройства для получения кремния из газообразного тетрафторида кремния по лазерной технологии обусловлена тем, что в процессе производства гексафторида урана может быть очищен и выделен в больших количествах газообразный тетрафторид кремния их отходов в виде Na2SiF6. В этом случае лазерная технология получения кремния из тетрафторида кремния представляется достаточно эффективной.
Предлагаемые способ и устройство осуществлены при использовании мощного непрерывного излучения СО2-лазера (2-10 кВт), введенного в реакционную камеру (замкнутый объем), в котором одновременно создают циркуляцию газообразного тетрафторида кремния и водорода, связывающего фтор в процессе распада тетрафторида кремния, а также аргона для защиты оптических свойств входного и выходного окон реакционной камеры. Тетрафторид кремния вводят в реакционную камеру под давлением 100-200 мм рт.ст. таким образом, чтобы поток SiF4 проходил в зоне сфокусированного лазерного луча. Осаждение кремния происходит внутри камеры на улавливателе, установленном на одной оси с вводимым в камеру газообразным тетрафторидом кремния. Откачку реакционных газов из камеры производят непрерывно с помощью вакуумного насоса и очищают с помощью фильтра. Процесс взаимодействия тетрафторида кремния и водорода в реакционной камере регулируют соотношением, определяющим полное реагирование фтора и водорода.
На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.
Заявляемое устройство состоит из СО2-лазера 1 мощностью 2-10 кВт с фокусирующей линзой 2, реакционной камеры 3, представляющей собой замкнутый объем в виде трубы, на торцах которой установлены входное и выходное прозрачные окна 4 для ввода лазерного луча из пластин кристалла хлористого калия (КСl). Для одновременной подачи тетрафторида кремния и водорода в центре верхней части камеры 3 установлен патрубок 5, состоящий из двух коаксиально размещенных трубок: внутренняя для подачи SiF4 и внешняя для подачи водорода. Патрубок 5 установлен на одной оси с точкой фокусирования внутри реакционной камеры 3 лазерного луча и улавливателя кремния 6. Для подачи в реакционную камеру 3 аргона установлены патрубки 7. Отсос реакционных газов, содержащих F, HF и непрореагированный SiF4, осуществляется через патрубок 8, соединенный с вакуумным насосом 9 и фильтром 10. Тетрафторид кремния, водород и аргон подают соответственно из баллонов 11, 12, 13. Подачу газов в реакционную камеру 3 и отсасывающую вакуумную систему регулируют дросселирующими вентилями 14 и контролируют манометрами 15.
Предлагаемый способ получения кремния из тетрафторида кремния и устройство для его осуществления реализуется следующим образом:
В качестве лазера 1 используется СО2-лазер типа ЛТУ-0501 мощностью до 5 кВт, изготовленный на Ангарском электролизном химическом комбинате. Реакционная камера 3 выполняется в виде трубки из нержавеющей стали диаметром 40 мм, длиной 140 мм, толщина стенки 3 мм, с обеих сторон которой торцевые отверстия-окна в трубке закрываются пластинами 4 из хлористого калия. Перед началом работы полость реакционной камеры 3 подвергается откачке с помощью вакуумного насоса 9 до 2•10-2 мм рт.ст. При включении СО2-лазера 1 лазерный луч с помощью фокусирующей линзы 2 из хлористого калия с фокусным расстоянием 132 мм вводят через пластины 4 в полость реакционной камеры 3 и фокусируют на струе тетрафторида кремния диаметром 0,5 мм, поступающей в реакционную камеру 3.
В качестве лазера 1 используется СО2-лазер типа ЛТУ-0501 мощностью до 5 кВт, изготовленный на Ангарском электролизном химическом комбинате. Реакционная камера 3 выполняется в виде трубки из нержавеющей стали диаметром 40 мм, длиной 140 мм, толщина стенки 3 мм, с обеих сторон которой торцевые отверстия-окна в трубке закрываются пластинами 4 из хлористого калия. Перед началом работы полость реакционной камеры 3 подвергается откачке с помощью вакуумного насоса 9 до 2•10-2 мм рт.ст. При включении СО2-лазера 1 лазерный луч с помощью фокусирующей линзы 2 из хлористого калия с фокусным расстоянием 132 мм вводят через пластины 4 в полость реакционной камеры 3 и фокусируют на струе тетрафторида кремния диаметром 0,5 мм, поступающей в реакционную камеру 3.
Одновременно с поступлением водорода из баллона 12 вводят аргон через патрубки 7 из баллона 13. Скорость напуска аргона составляет 0,1 л/мин. При включении вакуумного насоса 9 в реакционной камере 3 создают циркуляцию газов.
Количество тетрафторида кремния, подаваемого из баллона 11, определяют по расходомеру (оно составляет 5 г/мин.). Одновременно из реакционной камеры 3 откачивают избыточный газ и в камере поддерживают давление 100-200 мм рт. ст. Давление в камере, регулируемое вентилями 14, контролируют манометром 16. Под действием лазерного излучения в реакционной камере 3 создавалась низкотемпературная плазма из молекул SiF4 и происходил ее распад по суммарной реакции: лазерное излучение +SiF4+ 2H2_→ Si + 4HF.
При этом кремний в виде мелкодисперсного порошка осаждался на улавливателе 6, установленном соосно струе SiF4, поступающей через патрубок 5. После прекращения процесса улавливатель кремния 6 удаляют из реакционной камеры 3.
При этом кремний в виде мелкодисперсного порошка осаждался на улавливателе 6, установленном соосно струе SiF4, поступающей через патрубок 5. После прекращения процесса улавливатель кремния 6 удаляют из реакционной камеры 3.
В течение 3-4 мин работы на улавливателе 6 осаждалось 1,5-2 г кремния с чистотой 99% Реакционные газы, удаляемые из реакционной камеры 3 через патрубок 8, подвергают очистке на фильтре 10.
Описанный способ и устройство создают основу для проектирования промышленной установки по производству кремния из тетрафторида кремния.
При промышленном применении заявляемого способа и устройства может быть решена проблема уменьшения стоимости чистого кремния.
Один моль квантов СО2-лазера составит при КПД 20% около 1,34•10-2 кВт/ч. Если считать, что только половина лазерной энергии идет на распад тетрафторида кремния, то один моль кремния вместе с двумя молями фтора будут стоить 0,81 кВт/ч. Соответственно 1 г кремния будет стоить 2,8•10-2 кВт/ч, если считать фтор побочным продуктом. Экономическая эффективность получения кремния из тетрафторида кремния по лазерной технологии при использовании отходов производства гексафторида урана может стать одним из стимулов конверсии в атомной промышленности.
Claims (2)
1. Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния, включающий воздействие на тетрафторид кремния непрерывным излучением СО2-лазера в реакционной камере, отличающийся тем, что газообразный тетрафторид кремния подвергают воздействию лазерного излучения мощностью 2-10 Квт под давлением 100-200 мм рт.ст. и одновременно вводят в реакционную камеру водород и аргон при непрерывной циркуляции этих газов и отводе газообразных продуктов реакции, причем кремний осаждают внутри камеры, а взаимодействие SiF4 и Н2 осуществляется при молярном соотношении 2:1 соответственно.
2. Устройство для получения кремния из газообразного тетрафторида кремния, содержащее СО9-лазер с фокусирующей линзой, реакционную камеру с оптическими окнами для ввода и вывода лазерного луча, установленными в торцах камеры, отличающееся тем, что ввод газообразного тетрафторида кремния и водорода в реакционную камеру выполнен в виде патрубка, состоящего из двух трубок, коаксиально расположенных одна в другой, и установлен в средней части камеры на одной оси с точкой фокусирования лазерного луча и улавливателем кремния, при этом внутренняя трубка служит для введения в камеру тетрафторида кремния, наружная для введения водорода, по краям реакционной камеры установлены патрубки для ввода аргона, в нижней части камеры установлен патрубок для отвода реакционных газов, соединенный с вакуумным насосом и фильтром.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94006423A RU2066296C1 (ru) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94006423A RU2066296C1 (ru) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94006423A RU94006423A (ru) | 1996-01-10 |
RU2066296C1 true RU2066296C1 (ru) | 1996-09-10 |
Family
ID=20152813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94006423A RU2066296C1 (ru) | 1994-02-22 | 1994-02-22 | Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2066296C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009005412A2 (en) | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'solar Si' | Method for producing polycrystalline silicon |
RU2518613C2 (ru) * | 2008-11-05 | 2014-06-10 | Хемлок Семикэндактор Корпорейшн | Способ получения кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем с использованием тетрахлорсилана для снижения осаждения на стенках реактора |
-
1994
- 1994-02-22 RU RU94006423A patent/RU2066296C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Canada J.Phys., v 51, p.1281, 1973. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009005412A2 (en) | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'solar Si' | Method for producing polycrystalline silicon |
RU2518613C2 (ru) * | 2008-11-05 | 2014-06-10 | Хемлок Семикэндактор Корпорейшн | Способ получения кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем с использованием тетрахлорсилана для снижения осаждения на стенках реактора |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20170133208A1 (en) | Hall effect enhanced capacitively coupled plasma source, an abatement system, and vacuum processing system | |
TW200413111A (en) | System for in-situ generation of fluorine radicals and/or fluorine-containing interhalogen (XFn) compounds for use in cleaning semiconductor processing chambers | |
KR20120053021A (ko) | 저감 배출물을 재생 및 재이용하는 저감 프로세스를 위한 방법들 및 장치 | |
US5451378A (en) | Photon controlled decomposition of nonhydrolyzable ambients | |
RU2066296C1 (ru) | Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления | |
CN106252429A (zh) | 用于硅表面的纹理化的方法和装置 | |
US20130341178A1 (en) | Method and Apparatus for Removing Contaminants from Nitrogen Trifluoride | |
CN1277146A (zh) | 大规模净化碳纳米管的方法 | |
US5877392A (en) | Photon controlled decomposition of nonhydrolyzable ambients | |
JPS60216558A (ja) | 表面洗浄方法 | |
JP4230169B2 (ja) | フッ素の発生方法 | |
JPH03229415A (ja) | 半導体装置のドライクリーニング方法 | |
KR20040017212A (ko) | 할로겐 가스의 제조 방법, 할로겐 가스의 제조 장치, 및할로겐 가스의 회수·순환 시스템 | |
JPS5854190Y2 (ja) | 連続流レ−ザ化学反応装置 | |
JPS63204616A (ja) | 反応チヤンバ−の洗浄方法 | |
RU2131846C1 (ru) | Способ и система очистки газообразного гексафторида урана | |
JPS5976870A (ja) | 酸化膜の化学蒸着法 | |
JPS61230326A (ja) | 気相成長装置 | |
JPS6345377A (ja) | 成膜装置 | |
RU94006423A (ru) | Способ получения кремния из газообразного тетрафторида кремния и устройство для его осуществления | |
RU2315651C2 (ru) | Способ очистки газообразных и жидких веществ от примесей и устройство для его осуществления | |
JPH0364024A (ja) | 半導体基板表面洗浄方法 | |
JP2768374B2 (ja) | プラズマ反応を用いたオゾン合成方法と装置 | |
JPS59181530A (ja) | 半導体製造装置の洗浄方法及び洗浄装置 | |
RU2116966C1 (ru) | Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия |