DE102015102527A1 - Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium Download PDF

Info

Publication number
DE102015102527A1
DE102015102527A1 DE102015102527.2A DE102015102527A DE102015102527A1 DE 102015102527 A1 DE102015102527 A1 DE 102015102527A1 DE 102015102527 A DE102015102527 A DE 102015102527A DE 102015102527 A1 DE102015102527 A1 DE 102015102527A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon
coating
separation body
reactor
deposition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102015102527.2A
Other languages
English (en)
Inventor
Markus Waibel
Karl Schickle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SITEC GmbH
Original Assignee
SITEC GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SITEC GmbH filed Critical SITEC GmbH
Priority to DE102015102527.2A priority Critical patent/DE102015102527A1/de
Publication of DE102015102527A1 publication Critical patent/DE102015102527A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium auf der Oberfläche von mindestens einem Abscheidekörper, wobei der Abscheidekörper während des Abscheidevorganges auf eine vorgegebene Temperatur temperiert wird. Mit der Erfindung soll ein besonders effektives Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium geschaffen werden. Erreicht wird das durch Bereitstellen eines Abscheidekörpers mit einem Überzug aus einem Material mit im Vergleich zu Silizium unterschiedlichen Wärmedehnung und höherer Wärmeleitfähigkeit, sowie höherer Schmelztemperatur; Abscheiden von Silizium auf dem Überzug bis zum Erreichen einer vorgegebenen Sollstärke der Siliziumschicht und beschleunigtes Abkühlen des Abscheidekörpers durch eine interne aktive Kühlung zur Ablösung der Siliziumschicht vom Abscheidekörper. Der Abscheidekörper kann mit einem Überzug aus Wolframcarbid, oder Siliziumcarbid aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium auf der Oberfläche von Abscheidekörpern unter Zufuhr von Silan und Wasserstoff, wobei die Abscheidekörper während des Abscheidevorganges auf eine vorgegebene im Wesentlichen konstante Temperatur temperiert werden. Die Erfindung betrifft ferner einen Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium wird ein Gas oder ein Gasgemisch mit mindestens einer Silizium enthaltenden Komponente in eine Abscheidekammer bzw. einen Reaktor eingeleitet. Als die Silizium enthaltende Komponente wird zumeist eine chemische Verbindung mit der allgemeinen Formel HnSiCl4.n, wobei n = 0–4 ist, verwendet. Eine solche Verbindung wird allgemein als Silan bezeichnet.
  • Um eine wirtschaftlich sinnvolle Abscheidung von Silizium zu bewirken, müssen bevorzugt mehrere Abscheidekörper im Reaktor vorhanden sein und diese müssen gleichzeitig auf eine Temperatur aufgeheizt werden, die nur geringfügig unter der Schmelztemperatur von Silizium liegt, um ein Aufschmelzen der Abscheidekörper zu vermeiden. Üblicherweise werden Abscheidekörper in Form von vorgefertigten Silizium-Dünnstäben verwendet, die durch eine Widerstandsheizung aufgeheizt werden. Dazu wird elektrischer Strom durch den Abscheidekörper geleitet, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist. Gegebenenfalls muss der durch den Abscheidekörper fließende Strom entsprechend dem sich mit der Temperaturerhöhung verändernden Widerstand des Abscheidekörpers und mit zunehmender Schichtstärke des auf diesem abgeschiedenen Siliziums bei Messung der Temperatur nachgeregelt werden. Auf diese Weise wird verhindert, dass das auf dem Abscheidekörper abgeschiedene Silizium auch nicht kurzzeitig über die Schmelztemperatur von Silizium aufgeheizt wird.
  • Bei dem Abscheidevorgang wird Silizium aus der Gasphase auf dem Abscheidekörper abgeschieden, wobei sich eine Schicht aus hochreinem amorphem Silizium ausbildet. Voraussetzung für eine möglichst gleichmäßige Abscheidung ist auch eine möglichst störungsfreie und gleichmäßige Konvektionsströmung um die Abscheidekörper.
  • Ein solches Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium ist aus der DE 1 233 370 B unter der Bezeichnung „SIEMENS-Verfahren“ allgemein bekannt geworden. Bei diesem Verfahren wird Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff an entsprechend vorgeheizten Silizium-Dünnstäben in einem Reaktor abgeschieden, bis die Siliziumstäbe einen gewünschten Durchmesser erreicht haben. Bei diesem Verfahren wird Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff an den heißen Silizium-Dünnstäben entsprechend folgender Gleichung SiHCl3 + H2 -> Si + 3HCL [1] zersetzt.
  • Mit Erreichen eines vorgegebenen Durchmessers der Siliziumstäbe, bzw. der vorgegebenen Schichtdicke des abgeschiedenen Siliziums, muss die Gaszufuhr in den Reaktor gestoppt und dieser abgekühlt und mit einem Spülgas gespült werden, bis die beschichteten Siliziumstäbe entnommen werden können.
  • Das Problem beim „SIEMENS-Verfahren“ ist darin zu sehen, dass es nicht möglich ist, besonders große Schichtdicken der Silizium-Beschichtung anzustreben, weil mit zunehmender Schichtdicke zugleich eine Verringerung der Wärmeleitung einhergeht. Das bedeutet, dass die Energiezufuhr über die Widerstandsheizung mit zunehmendem Durchmesser erhöht werden müsste, was aber dann zu einer inneren Überhitzung mit nachfolgender Zerstörung des Siliziumstabes führen würde. Somit muss das „SIEMENS-Verfahren“ vor Erreichen einer kritischen Dicke der Silizium-Beschichtung gestoppt werden.
  • Nach der Entnahme der beschichteten Siliziumstäbe kann der Reaktor wieder mit neuen Silizium-Dünnstäben bestückt und der vorstehende Prozess erneut gestartet werden. Es ist somit aus den genannten Gründen nicht möglich, das „SIEMENS-Verfahren“ als einen kontinuierlichen Prozess zu gestalten. Es versteht sich, dass die „Totzeit“, also die Zeit, in der keine Beschichtung von Silizium-Dünnstäben erfolgen kann, infolge des Aufwandes für die Entnahme der beschichteten Siliziumstäbe und die Neubestückung mit Silizium-Dünnstäben, die Wirtschaftlichkeit des „SIEMENS-Verfahrens“ nachteilig beeinflusst.
  • Das Ergebnis des „SIEMENS-Verfahrens“ sind Siliziumstäbe, die mit einer amorphen und reinen Siliziumschicht beschichtet sind. Um hieraus nun einkristallines Reinstsilizium herstellen zu können, so wie es beispielsweise zur Herstellung von Solarzellen benötigt wird, werden die Siliziumstäbe zerkleinert und die Bruchstücke eingeschmolzen. Anschließend kann aus der Schmelze einkristallines Silizium beispielsweise durch Kristallziehen hergestellt werden, das dann zur weiteren Prozessierung zur Verfügung steht.
  • Das Problem ist hier, dass bei der Zwischenlagerung der Siliziumstäbe möglichst verhindert werden muss, dass diese äußerlich zu Siliziumoxid oxidieren, was bedeutet, dass die Lagerung in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre erfolgen muss. Alternativ muss die Oxidschicht vor oder nach dem Zerkleinern durch Ätzen entfernt werden.
  • Es versteht sich, dass das „SIEMENS-Verfahren“ zur Herstellung von mit amorphem Silizium beschichteten Siliziumstäben und die anschließende Prozessierung zu einkristallinem Reinstsilizium ein sehr zeitaufwändiger und damit kostspieliger Prozess ist.
  • Darüber hinaus wird bei der Abscheidung von Polysilizium aus der Gasphase nach dem SIMENS-Verfahren das Schichtwachstum auf den zylindrischen Stäben durch die Oberflächentemperatur und die dadurch bedingte konvektive Geschwindigkeit bestimmt, die für die Zuführung von reaktivem Frischgas an die Oberfläche benötigt wird. Aus diesem Grund ist die Rate der Massenabscheidung proportional zur Staboberfläche, welche linear mit dem Zylinderradius über die Zeit wächst. Dadurch nehmen die abgeschiedene Volumen- und damit die Massenrate quadratisch über die Zeit zu, wobei diese zu Beginn der Abscheidung durch die geringen Stabdurchmesser sehr klein sind.
  • Bei dem üblichen Standardverfahren mit Silizium-Dünnstäben, sind jeweils zwei dieser Silizium-Dünnstäbe mittels einer Brücke zu einem nach unten offenen, U-förmigen Stabpaar miteinander elektrisch verbunden. Die zur Heizung erforderliche Bestromung erfolgt hier über die freien Enden der U-Stäbe. Das hat den Nachteil, dass die Konvektionsströmung bei Erreichen der Brücke des U’s gestört wird, wodurch sich an dieser Stelle ein sogenanntes Popkorn-Wachstum ergibt. Ein weiterer Nachteil hierbei ist die geringe Massenabscheidungsrate auf der zu Anfang des Prozesses geringen Oberfläche des Silizium-Dünnstabes.
  • Würden statt der Silizium-Dünnstäbe Siliziumstäbe mit einem wesentlich größeren Durchmesser eingesetzt, ließe sich zu Prozessbeginn eine wesentlich höhere Abscheiderate erzielen, jedoch ist die Verwendung von dicken Startstäben unwirtschaftlich, da diese in erheblicher Anzahl hergestellt werden müssten und darüber hinaus gestaltet sich die Zündung solcher dicken Startstäbe als äußerst schwierig.
  • Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silizium wird hingegen in der US 7 927 984 B beschrieben, welches das vorstehend beschriebene SIMENS-Verfahren in einen kontinuierlichen Prozess weiterentwickelt. Hierbei wird ein Wirbelschicht-Verfahren verwendet, welches grundsätzlich auch aus anderen Prozessen bekannt ist, bei dem heiße Silizium-Partikel in einem Reaktor in einer Wirbelschicht verwirbelt werden und Trichlorsilan und Wasserstoff hinzugefügt wird.
  • Dabei zersetzt sich das Trichlorsilan nach Gleichung [1] und Silizium wird an den heißen Silizium-Partikeln abgeschieden. Mit zunehmendem Durchmesser und damit zunehmendem Gewicht der Partikel sinken diese schließlich nach unten und können automatisch über einen Trichter im unteren Bereich des Reaktors und ein sich daran anschließendes Entnahmerohr aus dem Reaktor entfernt werden. Allerdings ist die Abscheiderate von amorphem Silizium an den relativ kleinen Silizium-Partikeln und somit das Dickenwachstum, vergleichsweise gering.
  • Das Ergebnis dieses sehr aufwändigen Wirbelschichtverfahrens sind mit amorphem Silizium beschichtete Siliziumkugeln, die in einem weiteren Prozess entweder direkt, oder nach einer Zerkleinerung eingeschmolzen werden, um dann aus der Schmelze einkristallines Silizium herzustellen.
  • Abgesehen davon, dass hier mit amorphem Silizium beschichtete Siliziumkugeln in einem kontinuierlichen Prozess, allerdings mit vergleichsweise geringer Abscheiderate, bzw. Ertrag hergestellt werden können, muss auch hier verhindert werden, dass bei einer Zwischenlagerung eine Oxidation der äußeren Schicht der eintritt, oder die Oxidschicht muss ebenfalls vor dem Einschmelzen entfernt werden.
  • Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein besonders effektives Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium auf der Oberfläche von Abscheidekörpern unter Zufuhr von Silan und Wasserstoff mit verbesserter Abscheiderate, wobei die Abscheidekörper während des Abscheidevorganges auf eine vorgegebene im Wesentlichen konstante Temperatur temperiert werden, zu schaffen.
  • Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, einen wiederverwendbaren Abscheidekörper mit deutlich vergrößertem Durchmesser zur Anlagerung von amorphem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung zu schaffen.
  • Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst durch Bereitstellen eines Abscheidekörpers mit einem Überzug aus einem Material mit im Vergleich zu Silizium unterschiedlichen Wärmedehnung und höheren Wärmeleitfähigkeit, sowie höherer Schmelztemperatur, durch Abscheiden von Silizium auf dem Überzug bis zum Erreichen einer vorgegebenen Sollstärke der Siliziumschicht, und durch beschleunigtes Abkühlen des Abscheidekörpers durch eine interne aktive Kühlung zur Ablösung der Siliziumschicht vom Abscheidekörper.
  • In einer ersten Ausgestaltung der Erfindung wird die beschleunigte Abkühlung des Abscheidekörpers durch ein Kühlmedium, wie Wasser vorgenommen, um eine schnelle Ablösung der Siliziumschicht vom Abscheidekörper bzw. vom Überzug infolge der unterschiedlichen Wärmedehnung zu erreichen.
  • In einer weiteren Ausgestaltung wird der Abscheidekörper mit einem Überzug aus Wolframcarbid, oder Siliziumcarbid versehen.
  • Die abgeschiedene Siliziumschicht wird nach deren Ablösung vom Abscheidekörper abgenommen und aus dem Reaktor entfernt, oder dass die Abkühlung des Abscheidekörpers und der Siliziumschicht erfolgt so lange erfolgt, bis die abgeschiedene Siliziumschicht nach deren Ablösung vom Abscheidekörper infolge innerer Spannungen zu Siliziumbruch zerfällt.
  • Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird weiterhin durch einen Abscheidekörper zur Anlagerung von amorphem Silizium in einem mit einem Reaktorboden verschlossenen Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung dadurch gelöst, dass der Abscheidekörper ein koaxial in diesem befindliches Heizrohr umfasst, das von einer koaxialen Rohranordnung umgeben ist, auf deren Außenseite ein Überzug aufgebracht ist, dass das Heizrohr mit einer Isolation aus Keramik überzogen ist, auf der sich eine Widerstandsschicht befindet, wobei die Widerstandsschicht und der Überzug elektrisch parallelgeschaltet und mit einer Stromversorgung verbunden sind.
  • Der Überzug des Abscheidekörpers besteht bevorzugt aus Siliziumcarbid oder Wolframcarbid.
  • In einer Ausgestaltung der Erfindung sind die Widerstandsschicht und der Überzug an einem Ende über einen Graphitkopf und am anderen Ende über einen Fuß und ein damit verbundenes Abstandsrohr mit einen Anschluss zum Masseanschluss elektrisch miteinander verbunden sind und wobei sich der Innenleiter des Heizrohres durch den Fuß und das Abstandsrohr erstreckt und mit einem Kontaktadapter einer Durchführung durch den Reaktorboden zur Stromversorgung verbunden ist.
  • Schließlich sind das Heizrohr und die koaxiale Rohranordnung durch eine Einspannvorrichtung mit der Durchführung verbunden sind.
  • Weiterhin ist die Durchführung zur Kontaktierung des Innenleiters des Heizrohres mit einem Kontaktadapter zur Stromzuführung und einen Adapter zur Zu- und Ableitung von Kühlwasser in die koaxiale Rohranordnung versehen.
  • Anstelle der Widerstandsschicht, die durch Bedampfen auf die Isolation aufgetragen worden ist, kann auch eine Folie oder ein Rohr verwendet werden.
  • Die Erfindung nutzt die unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit und Wärmeausdehnung zwischen der auf dem Abscheidekörper abgeschiedenen Siliziumschicht und dem Abscheidekörper, was bei einer Abkühlung zu Spannungen und schließlich zum Ablösen vom Abscheidekörper und schließlich infolge innerer Spannungen zum Brechen der Siliziumschicht zu Siliziumbruch führt.
  • Dadurch wird die Entfernung des vom Abscheidekörper abgelösten Siliziumbruchs aus dem Reaktor ganz wesentlich erleichtert und eine deutliche Zeitersparnis ist die Folge. Diese Zeitersparnis verkürzt die „Totzeit“, also die Zeit zwischen zwei aufeinander folgenden Abscheidezyklen. Darüber hinaus kann die Abscheidekörper mehrfach verwendet werden und müssen nicht für jeden weiteren Abscheidezyklus durch neue ersetzt werden. Daraus resultiert eine weitere Kostenersparnis, das keine Silizium-Dünnstäbe zur Siliziumabscheidung mehr bereitgestellt werden müssen.
  • Weiterhin können durch die erfindungsgemäße Verwendung beispielsweise eines zylindrischen Abscheidekörpers mit der darin befindlichen Heizrohranordnung mit koaxialer Stromdurchführung deutlich höhere Wachstumsraten bei der Abscheidung des Siliziums und geringere Popkornanteile erreicht werden.
  • Darüber hinaus entstehen keine negativen Einflüsse auf den Abscheidevorgang durch Magnetfelder und die Stromversorgung wird wegen des geringeren Regelbedarfes der Leistung vereinfacht. Auch sind die benötigten Spannungen gering, da der Strom nur die Rohrlänge durchfließen muss und da bereits ein größerer Leitungsquerschnitt vorhanden ist.
  • Auch kommt die Heizung ohne die sonst notwendige aufwändige Zündschaltung aus und die Größe der Abscheidkammer wird ist nicht mehr durch die sonst notwendige Vorheizung mit Hochspannung oder mit zusätzlichen Strahlungsheizern beeinflusst und kann somit effektiver genutzt werden.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Abscheidekörpers ist darin zu sehen, dass dieser sowohl zur Optimierung vorhandener Reaktorsysteme, als auch für neue leistungsfähigere Reaktorsysteme zur Herstellung von reinem Silizium verwendet werden kann.
  • Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
  • 1: einen in einem Reaktor frei stehend angeordneten Abscheidekörper mit auf diesem abgeschiedener reiner Siliziumschicht;
  • 2: den beschichteten Abscheidekörper nach 1 nach einer schnellen Abkühlung mit separierter Siliziumschicht;
  • 3: die vom Abscheidekörper abgefallene und zerbrochene Siliziumschicht;
  • 4a: eine schematische Detaildarstellung des zeichnungsgemäß oberen Endes eine erfindungsgemäßen Abscheidekörpers; und
  • 4b: das untere Ende des Abscheidekörpers nach 4a mit einer Durchführung durch Reaktorboden 4a.
  • Kernelement der Erfindung ist die Verwendung von mindestens einem beispielsweise zylindrischen Abscheidekörper 1 in einem Reaktor 2. Der Abscheidekörper 1 ist mit einem Überzug 1a versehen, der als Abscheidebasis zur Abscheidung einer reinen Siliziumschicht 3 auf dessen Oberfläche durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium unter Zufuhr von Silan und Wasserstoff dient. Der Reaktor 2 ist durch einen Reaktorboden 4 gegenüber der Umgebung abgedichtet. Wesentlich ist, dass der Abscheidekörper 1 und der Überzug 1a eine im Vergleich zu Silizium unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit und Wärmeausdehnung aufweisen.
  • Der Abscheidekörper 1 ist im Reaktorboden 4 frei stehend gehaltert und ist in seinem Inneren mit einem Heizrohr 5 mit einer koaxialen Stromdurchführung versehen. Es versteht sich, dass die Anzahl der in einem Reaktor 2 einsetzbaren Abscheidekörper 1 grundsätzlich nicht begrenzt ist, sondern lediglich durch die für eine elektrische Heizung zur Verfügung stehende Stromversorgung begrenzt ist.
  • 1 zeigt einen im Reaktor 2 frei stehend angeordneten Abscheidekörper 1 mit einer auf diesem abgeschiedenen Siliziumschicht 3. Für die Abscheidung der Siliziumschicht 2 wird das bereits beschriebene und gut bekannte „SIEMENS-Verfahren“ eingesetzt, bei dem nach der Aufheizung des Abscheidekörpers 1 auf die erforderliche Abscheidetemperatur Silan-haltiges Gas oder ein Gasgemisch und Wasserstoff in den Reaktor 2 über nicht dargestellte Verbindungsleitungen eingeleitet wird.
  • In 2 ist der gleiche beschichtete Abscheidekörper 1 nach einer schnelleren Abkühlung als der Siliziumschicht 3 dargestellt, so dass sich die Siliziumschicht 3 während der Abkühlung infolge des Volumenverlustes des Abscheidekörpers 1 bereits abgelöst hat. Da während der Abkühlung der Siliziumschicht 2 in dieser auch Spannungen auftreten, kommt es schließlich zu Rissen in dieser mit nachfolgendem Abfallen vom Abscheidekörper 1.
  • 3 zeigt den Zustand der abgefallenen Siliziumschicht als Siliziumbruch 6 bei geöffnetem Reaktor 2. Dieser Siliziumbruch 6 kann nun aus dem Reaktor 2 einfach und schnell entfernt werden, woraufhin ein weiterer Abscheidevorgang sofort gestartet werden kann.
  • Alternativ kann die separierte Siliziumschicht 3 auch als intakte Siliziumschicht ohne Brechen aus dem Reaktor entnommen werden, wobei der Prozess des Abscheidens der Siliziumschicht 3 und deren Entfernung auch örtlich getrennt durchgeführt werden kann. In jedem Fall können die Abscheidekörper 1 anschließend für eine erneute Beschichtung mit Silizium wieder verwendet werden, jedenfalls so lange, wie diese unbeschädigt sind.
  • Als Materialien für den Überzug 1a auf dem Abscheidekörper 1 kommen grundsätzlich sämtliche Materialien mit einer im Vergleich zu Silizium unterschiedlichen Wärmeausdehnung und höheren Wärmeleitfähigkeit sowie höherer Schmelztemperatur in Betracht. Beispielsweise sind als Überzug 1a für den Abscheidekörper 1 Siliziumcarbid oder Wolframcarbid geeignet, wobei neben der dargestellten zylindrischen Form auch andere Formen für den Abscheidekörper, wie Quader, Kegel usw., denkbar sind.
  • Die 4a, b zeigen eine schematische Schnittdarstellung des Abscheidekörpers 1, wobei 4a das zeichnungsgemäß obere Ende und 4b das zeichnungsgemäß untere Ende des Abscheidekörpers 1 zeigt.
  • Der ohne Überzug 1a dargestellte Abscheidekörper 1 besteht aus einem Heizrohr 5, das einen zentralen koaxialen Innenleiter 11 enthält, der ebenfalls aus einem Rohr bestehen kann und zugleich als mechanischer Träger für eine obere und eine untere Elektrode dient, zwischen denen das Heizrohr 5 vor dem Bestücken des Reaktors 2 mittels einer Einspannvorrichtung 9a eingespannt wird. Die untere Elektrode ist als Graphithülse 7 mit einem Fuß 8 zur Aufnahme des Heizrohres 5 ausgebildet, wohingegen die obere Elektrode als plattenförmiger Graphitkopf 9 ausgebildet ist. In dem Heizrohr 5 ist ein koaxialer Innenleiter 11 angeordnet, der mit einer Isolation 12 aus Keramik überzogen und isoliert ist, auf der sich eine Widerstandsschicht 10 befindet. Anstelle der Widerstandsschicht 10, die durch Bedampfen aufgetragen werden kann, können auch Folien oder ein Rohr als Widerstandselement verwendet werden.
  • Am unteren Ende weist der koaxiale Innenleiter 11 einen Bereich für einen Kontaktadapter 13 zur Stromüberleitung aus der Durchführung 14 durch den Reaktorboden 4 auf. Die Isolation 12 positioniert zugleich den Fuß 8 für die Graphithülse 7, sowie die Anschlüsse 15 zur Stromableitung auf Nullpotential konzentrisch.
  • Der Abscheidekörper 1 ist nicht direkt auf die Durchführung 14 aufgesetzt, sondern über ein Abstandsrohr 16 mit der Durchführung 14 verbunden.
  • Die Widerstandsschicht 10 und der Überzug 1a sind an einem Ende über einen Graphitkopf 9 miteinander und am anderen Ende über einen Fuß 8 und ein damit verbundenes Abstandsrohr 16 mit einen Anschluss 15 gemeinsam zum Masseanschluss elektrisch miteinander verbunden. Der Innenleiter 11 des Heizrohres 5 erstreckt sich durch den Fuß 8 und das Abstandsrohr 16 erstreckt und ist mit dem Kontaktadapter 13 der Durchführung 14 durch den Reaktorboden 4 zur Stromversorgung verbunden.
  • Aus Sicherheitsgründen muss der 0-Summenpunkt der Wechselstromkreise, bzw. bei Versorgung mit Gleichstrom oder mit getaktetem Gleichstrom das gemeinsame Massepotential mit dem Erdpotential leitend verbunden werden.
  • Die Widerstandsschicht 10 ist am oberen Ende sowohl mit dem Innenleiter 11, als auch mit dem Heizrohr 5 verbunden. Am unteren Ende ist die Widerstandsschicht 10 mit dem Anschluss 15 zum Nullpotential und ebenfalls mit dem Heizrohr 5 verbunden. Damit ist die Widerstandsschicht 10 dem Heizrohr 5 elektrisch parallelgeschaltet.
  • Wird nun der Innenleiter bei kaltem, eventuell nicht leitendem Heizrohr 5 mit Spannung versorgt, so fließt durch die Widerstandsschicht 10 ein Strom, so dass diese sich erhitzt, wodurch zugleich das Heizrohr 5 erhitzt wird, bis diese die Zündtemperatur erreicht und das Heizrohr leitend wird. Wenn das Heizrohr 5 leitend wird, sinkt sein Widerstand unter den der Widerstandsschicht 10, so dass dann der Strom zum größten Teil durch das Heizrohr 5 fließt und dieses direkt beheizt. Der durch die Widerstandsschicht 10 fließende Reststrom stellt keinen Energieverlust dar, weil er zur Beheizung des Heizrohres 5 weiter beiträgt. Ein erneutes Zünden bei schon fortgeschrittener Abscheidung ist bei entsprechend langsamer Steigerung der Temperatur kein Problem. Als Widerstandsschicht 10 für die koaxiale Stromführung können hochtemperaturbeständige Leiter aus Metallen, aber auch aus dotiertem Halbleitermaterial verwendet werden.
  • Um nach Erreichen einer Sollstärke der abgeschiedenen Siliziumschicht 2 und dem Stopp der Zufuhr der Silan-haltigen Gase und des Wasserstoffs eine schnelle Abkühlung des Abscheidekörpers 1 zu erreichen, ist am unteren Ende der Durchführung 14 ein Adapter 17 mit einer Kühlwasserzu- und einer Kühlwasserableitung 18, 19 versehen.
  • Im Abscheidekörper 1 befindet sich eine Kühlanordnung, welche das Heizrohr 5 in Form einer koaxialen Rohranordnung 20 umgibt, wobei das Kühlwasser durch die Kühlwasserzuleitung 18 durch die koaxiale Rohranordnung 20 zugeführt und über den Innenleiter 11 zurück zur Kühlwasserableitung 19 in Form eines Kühlwasserkreislaufes geleitet wird.
  • Anstelle des koaxialen Innenleiters 11 kann optional auch ein Innenleiter 21 in Form eines Drahtes oder Gewebebandes aus Metall eingesetzt werden.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Abscheidekörper
    1a
    Überzug
    2
    Reaktor
    3
    Siliziumschicht
    4
    Reaktorboden
    5
    Heizrohr
    6
    Siliziumbruch
    7
    Graphithülse
    8
    Fuß/Halterung
    9
    Graphitkopf
    9a
    Einspannvorrichtung
    10
    Widerstandsschicht
    11
    koaxialer Innenleiter
    12
    Isolation
    13
    Kontaktadapter
    14
    Durchführung
    15
    Anschluss
    16
    Abstandsrohr
    17
    Adapter
    18
    Kühlwasserzuleitung
    19
    Kühlwasserableitung
    20
    koaxiale Rohranordnung
    21
    Innenleiter
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 1233370 B [0005]
    • US 7927984 B [0015]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium in einem Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium auf der Oberfläche von mindestens einem Abscheidekörper unter Zufuhr von Silan und Wasserstoff, wobei der Abscheidekörper während des Abscheidevorganges auf eine vorgegebene im Wesentlichen konstante Temperatur temperiert wird, gekennzeichnet, durch Bereitstellen eines Abscheidekörpers (1) mit einem Überzug (1a) aus einem Material mit im Vergleich zu Silizium unterschiedlichen Wärmedehnung und höherer Wärmeleitfähigkeit, sowie höherer Schmelztemperatur, Abscheiden von Silizium auf dem Überzug (1a) bis zum Erreichen einer vorgegebenen Sollstärke der Siliziumschicht (3), und beschleunigtes Abkühlen des Abscheidekörpers (1) durch eine interne aktive Kühlung zur Ablösung der Siliziumschicht (3) vom Abscheidekörper.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beschleunigte Abkühlung des Abscheidekörpers durch eine Wasserkühlung vorgenommen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidekörper (1) mit einem Überzug aus Wolframcarbid, oder Siliziumcarbid gefertigt wird.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die abgeschiedene Siliziumschicht (3) nach deren Ablösung vom Abscheidekörper (1) abgenommen und aus dem Reaktor (2) entfernt wird, oder dass die Abkühlung des Abscheidekörpers (1) so lange erfolgt, bis die abgeschiedene Siliziumschicht (3) nach deren Ablösung vom Abscheidekörper (1) infolge innerer Spannungen zu Siliziumbruch (6) zerfällt.
  5. Abscheidekörper zur Anlagerung von amorphem Silizium in einem mit einem Reaktorboden verschlossenen Reaktor durch chemische Gasphasenabscheidung, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidekörper (1) ein koaxial in diesem befindliches Heizrohr (5) umfasst, das von einer koaxialen Rohranordnung (20) umgeben ist, auf dessen Außenseite ein Überzug (1a) aufgebracht ist, dass das Heizrohr (5) mit einer Isolation (12) aus Keramik überzogen ist, auf der sich eine Widerstandsschicht (10) befindet, wobei die Widerstandsschicht (10) und der Überzug (1a) elektrisch parallelgeschaltet und mit einer Stromversorgung verbunden sind.
  6. Abscheidekörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug (1a) aus Siliziumcarbid oder Wolframcarbid besteht.
  7. Abscheidekörper nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstandsschicht (10) und der Überzug (1a) an einem Ende über einen Graphitkopf (9) und am anderen Ende über einen Fuß (8) und ein damit verbundenes Abstandsrohr (16) mit einen Anschluss (15) zum Masseanschluss elektrisch miteinander verbunden sind und wobei sich der Innenleiter (11) des Heizrohres (5) durch den Fuß (8) und das Abstandsrohr (16) erstreckt und mit einem Kontaktadapter (13) einer Durchführung (14) durch den Reaktorboden (4) zur Stromversorgung verbunden ist.
  8. Abscheidekörper nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizrohr (5) und die koaxiale Rohranordnung (20) durch eine Einspannvorrichtung (9a) mit der Durchführung (14) verbunden sind.
  9. Abscheidekörper nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführung (14) zur Kontaktierung des Innenleiters des Heizrohres mit einem Kontaktadapter (13) zur Stromzuführung und einen Adapter (17) zur Zu- und Ableitung von Kühlwasser in die koaxiale Rohranordnung (20) versehen ist.
  10. Abscheidekörper nach einem der Ansprüche 5–9, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstandsschicht 10, die durch Bedampfen aufgetragen worden ist, oder als Folie oder ein Rohr ausgebildet ist.
DE102015102527.2A 2015-02-23 2015-02-23 Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium Withdrawn DE102015102527A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015102527.2A DE102015102527A1 (de) 2015-02-23 2015-02-23 Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015102527.2A DE102015102527A1 (de) 2015-02-23 2015-02-23 Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102015102527A1 true DE102015102527A1 (de) 2016-08-25

Family

ID=56577489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102015102527.2A Withdrawn DE102015102527A1 (de) 2015-02-23 2015-02-23 Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102015102527A1 (de)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1233370B (de) 1955-02-24 1967-02-02 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium
US7927984B2 (en) 2008-11-05 2011-04-19 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1233370B (de) 1955-02-24 1967-02-02 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium
US7927984B2 (en) 2008-11-05 2011-04-19 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19882883B4 (de) System für die chemische Abscheidung aus der Gasphase zum Herstellen polykristalliner Siliziumstangen
DE60032813T2 (de) Cvd-verfahren und -vorrichtung zum abscheiden von polysilizium
EP1992593B1 (de) Polykristalliner Siliciumstab für das Zonenschmelzverfahren und ein Verfahren zu dessen Herstellung
DE68913237T2 (de) Siliciumgiessvorrichtung.
WO2006094714A1 (de) Reaktor und verfahren zur herstellung von silizium
DE2033074A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Ein schmelzen von Spaltprodukten in eine Glas masse
EP1773717A1 (de) Reaktor sowie verfahren zur herstellung von silizium
DE102008059408A1 (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Reinstsilizium
DE2652218A1 (de) Verfahren zur herstellung von substratgebundenem, grossflaechigem silicium
DE4207694A1 (de) Vorrichtung fuer die herstellung von metallen und metall-legierungen hoher reinheit
DE102005060391B4 (de) Ein Apparat zur Herstellung eines Einkristalls und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls
DE102012005069A1 (de) "Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von solartauglichen Siliziumblöcken"
DE102015102527A1 (de) Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium und Abscheidekörper zur Anlagerung von reinem Silizium
DE3519632A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer das ziehen von monokristallinen siliziumstaeben
DE102015102521A1 (de) Verfahren zum Herstellen von reinem Silizium
DE102010032103B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zünden von Siliziumstäben außerhalb eines CVD-Reaktors
DE1276331B (de) Verfahren zur Herstellung eines homogenen halbleitenden Einkristalls
WO2015113894A1 (de) Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
DE4340984C2 (de) Leitungsgekühlter Bremsfeld-Kollektor mit hoher thermischer Kapazität
DE1106732B (de) Verfahren zur Zonenreinigung von polykristallinen schmelzbaren Halbleitern
DE2447691C2 (de) Verfahren zum Herstellen von reinem Silicium
DE102011117462B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Zünden von Siliziumdünnstäben
AT207415B (de) Verfahren zur Herstellung von Halbleitergleichrichtern
EP2322281B1 (de) Heizungsanlage für Biomasse mit einem elektrostatischen Abscheider
DE102011084372A1 (de) Vorrichtung für die Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Dünnstäben

Legal Events

Date Code Title Description
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee