DE102005060391B4

DE102005060391B4 - Ein Apparat zur Herstellung eines Einkristalls und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls

Info

Publication number: DE102005060391B4
Application number: DE200510060391
Authority: DE
Inventors: Yoshihiro Kodama
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2004-12-17
Filing date: 2005-12-16
Publication date: 2012-02-16
Anticipated expiration: 2025-12-17
Also published as: DE102005060391A1

Abstract

Apparat zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren, das zumindest eine Kammer aufweist, in der sich ein roher polykristalliner Gussblock und ein gezüchteter Einkristallblock befinden, und eine Induktionsheizspule, die als Hitzequelle zur Erzeugung einer geschmolzenen Zone zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock und dem gezüchteten Einkristallblock dient, wobei zur Unterdrückung elektrischer Entladungen zumindest zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock angebracht ist und eine ringförmige isolierende Platte auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule als isolierendes Bauteil angebracht ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Apparat zur Herstellung eines Einkristalls und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren unter Verwendung des erfindungsgemäßen Apparats (floating zone-Verfahren, Zonenziehverfahren oder Zonenziehschmelzverfahren), wobei ein roher, polykristalliner Gussblock durch eine Induktionsheizspule erhitzt und geschmolzen wird, um eine geschmolzene Zone zu erzeugen, und die geschmolzene Zone wird verschoben, um einen Einkristallblock zu züchten. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung einen Apparat zur Herstellung eines Einkristalls und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls unter Verwendung des erfindungsgemäßen Apparats, bei denen eine elektrische Entladung der Induktionsheizspule unterdrückt werden kann.
Bisheriger Stand der Technik
8 beschreibt einen konventionellen Apparat zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren. Ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls durch Verwendung des Einkristall-erzeugenden FZ-Apparats 30 wird im Folgenden beschrieben.
Zunächst wird ein roher polykristalliner Gussblock 15 an einer oberen Spannvorrichtung 11 einer oberen Achse 14 befestigt, die sich in einer Kammer 17 befindet. Auf der anderen Seite befindet sich ein Einkristallkeim mit einem geringen Durchmesser (ein Keimkristall) 12, der durch eine untere Spannvorrichtung 10 einer unteren Achse 18 befestigt ist, direkt unterhalb des rohen polykristallinen Gussblocks 15.
Anschließend wird der rohe polykristalline Gussblock 15 durch eine ihn umschließende innere Induktionsheizspule 1 und eine äußere Induktionsheizspule 2 (im Folgenden gelegentlich bloß als Induktionsheizspule bezeichnet) geschmolzen, um mit dem Keimkristall 12 zu verschmelzen. Und daraufhin wird durch Einschnüren eine Verjüngung 16 gebildet, damit sich keine Versetzungen bilden. Und während die obere Achse 14 und die untere Achse 18 gedreht werden, werden der rohe polykristalline Gussblock 15 und ein Einkristallblock 3 nach unten bewegt, wobei eine geschmolzene Zone (auch als Schmelzzone oder Schmelze bezeichnet) 4 zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock 15 und dem gezüchteten Einkristallblock 3 entsteht. Beim Zonenschmelzen wird die geschmolzene Zone 4 in Richtung des oberen Endes eines Gussblocks 15 aus Silizium-Rohmaterial bewegt, wodurch der Einkristallblock 3 wächst. Außerdem erfolgt die Züchtung des Einkristalls in Vakuum oder in einer Atmosphäre aus Wasserstoffgas, Argongas, Stickstoffgas oder eines anderen inerten Gases.
Eine einfach oder mehrfach gewickelte Induktionsheizspule, bestehend aus Kupfer oder Silber, durch die Kühlwasser fließt, wird für die Induktionsheizspulen 1 und 2, wie sie oben beschrieben sind, verwendet. Zum Beispiel ist eine Spule, wie sie in 9 gezeigt ist, bekannt (siehe zum Beispiel die japanische veröffentlichte und geprüfte Anmeldung Nr. 51-24964 (Kokoku)). Die innere Induktionsheizspule 1 ist eine Ringinduktionsheizspule mit einer Trennfuge 5 und ist derart gestaltet, dass ihr Durchmesser von der Oberfläche der äußeren Seite 8 zur Oberfläche der inneren Seite 7 hin abnimmt. Darüber hinaus befinden sich an der Oberfläche der äußeren Seite 8 der Induktionsheizspule Netzanschlussklemmen 6a, 6b. Die sich gegenüber liegenden Oberflächen 5a, 5b der beiden Seiten der Anschlüsse 6a, 6b liegen so nah wie möglich beieinander und sind durch die Fuge 5 getrennt. Dadurch wird die Symmetrie des elektrischen Stromkreises in Umfangsrichtung der inneren Induktionsheizspule 1 und so kann eine nahezu einheitliche Verteilung des magnetischen Feldes erzielt werden.
Im oben beschriebenen Einkristall-erzeugenden FZ-Apparat 30 ist es notwendig, den rohen polykristallinen Gussblock 15 in kurzer Zeit in einer kleinen Zone bis zum inneren Kern zu schmelzen. Daher wird durch Anlegen einer hohen Spannung zwischen den Netzanschlussklemmen 6a, 6b ein hoher elektrischer Stromfluss in der Induktionsheizspule erzeugt, um den rohen polykristallinen Gussblock 15 zu schmelzen. Dabei entsteht jedoch das Problem, dass beim Anlegen einer hohen Spannung zwischen den Netzanschlussklemmen 6a, 6b elektrische Entladungen in der Trennfuge 5 der Induktionsheizspule während der Züchtung des Einkristalls passieren und das versetzungsfreie Wachstum des Kristalls gestört wird.
Um das Ziel der Vermeidung elektrischer Entladungen in der Trennfuge der Induktionsheizspule, ein Verfahren zum Einfügen eines isolierenden Bauteils in den Raum der Trennfuge der Induktionsheizspule (siehe zum Beispiel die japanische veröffentlichte und geprüfte Anmeldung Nr. 63-10556 (Kokoku)). Darüber hinaus ist für den Fall, dass eine doppelt gewickelte Spule bestehend aus einem äußeren gewickelten Teil und einem inneren gewickelten Teil, die für eine hohe Spannung und hohen Stromfluss geeignet sind, ein Verfahren zum Überdecken des äußeren gewickelten Teils mit einemn isolierenden Bauteil beschrieben, das elektrische Entladungen zwischen dem äußeren gewickelten Teil und dem inneren gewickelten Teil unterdrückt (siehe zum Beispiel die offengelegte japanische Anmeldung Nr. 50-37346 (Kokai)). Außerdem werden zusätzlich zu diesen Maßnahmen Verfahren wie das Erhöhen des Ofendrucks und der Durchfluss einer höheren Menge an Stickstoffgas parallel durchgeführt. Dadurch wurde versucht, elektrische Entladungen in der Trennfuge der Induktionsheizspule oder zwischen dem äußeren und dem inneren gewickelten Teil wirkungsvoller zu unterdrücken.
DE 24 22 077 A1 beschreibt eine Induktionsheizspule, bestehend aus einer einwindigen Flachspule, zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterkristallstäben in Schutzgasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, dass der Spulenschlitz und Vakuum mit einem temperaturfesten Isolierstoff umschlossen ist und dass auch über und unter dem Spulenschlitz dünne Bereiche aus temperaturfestem Isolierstoff flächig angeordnet sind. Die vorstehend beschriebene Induktionsheizspule soll auch im Bereich höherer Spannungen Glimmentladungen und Überschläge verhindern oder zumindest erheblich reduzieren.
DE 22 17 407 A offenbart eine Induktionsheizspule mit einer oder mehreren Windungen zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Stäben aus Halbleitermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass die stromführenden Teile der Spule im Bereich der Schmelzkammer mit einer der Spulenform angepassten, temperaturfesten und vakuumdichten Isolierung umgeben sind und dass die Eiden der Spule über Metallzwischenstücke vakuumdicht mit einer Spulenhalterung verbunden sind. Diese Spulenanordnung soll Überschläge verhindern und dafür sorgen, dass die Spulenoberfläche sehr leicht von aufgedampften Verunreinigungen gereinigt werden kann, wodurch die Lebensdauer einer solchen Spule verbessert werden soll.
DE 21 58 274 A offenbart eine Induktionsheizspule mit einer oder mehreren Windungen zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Stäben aus Halbleitermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule ganz oder teilweise aus einem entsprechend gebogenen Aluminiumrohr besteht, welches an der Spulenoberfläche mit einem elektrisch isolierenden Überzug versehen ist und dessen Enden über Durchbohrungen in Metallzwischenstücken vakuumdicht mit der Spulenhalterung verbunden sind.
In den letzten Jahren sind die Anforderungen an Eiskristalle mit immer größeren Durchmessern zunehmend gewachsen. Daher wurde auch der Durchmesser der Einkristalle, die mit dem FZ-Verfahren erzeugt wurden, immer größer. Wenn jedoch Einkristalle mit einem großen Durchmesser von 150 mm oder mehr, insbesondere 200 mm oder mehr, nach dem FZ-Verfahren hergestellt werden, können selbst wenn die oben beschriebenen konventionellen Maßnahmen zur Unterdrückung elektrischer Entladungen angewandt werden, Einkristalle hoher Qualität nicht stabil hergestellt werden.
Beschreibung der Erfindung
Entsprechend wurde die vorliegende Erfindung angesichts der obigen Probleme konzipiert. Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Apparats zur Herstellung eines Einkristalls und eines Verfahrens zur Herstellung eines Einkristalls, wobei selbst bei der Herstellung von Einkristallen, die einen großen Durchmesser aufweisen, nach dem FZ-Verfahren Einkristalle hoher Qualität mit hoher Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden können.
Damit das obige Ziel erreicht wird, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Apparat zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren zur Verfügung gestellt, der zumindest eine Kammer, in der sich ein roher polykristalliner Gussblock und ein gezüchteter Einkristallblock befinden, und eine Induktionsheizspule, die als Wärmequelle zur Erzeugung einer geschmolzenen Zone zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock und dem gezüchteten Einkristallblock dient, aufweist, wobei zur Unterdrückung elektrischer Entladungen zumindest zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock angebracht wird und eine ringförmige Isolierende Platte auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule als isolierendes Bauteil angebracht ist.
Für den Fall, dass ein Einkristallblock mit großem Durchmesser gezüchtet werden soll, ist es notwendig, einen rohen polykristallinen Gussblock mit großem Durchmesser zu verwenden. In einem solchen Fall ist es notwendig, an die Anschlussklemmen der Induktionsheizspule eine hohe Spannung anzulegen, um den rohen polykristallinen Gussblock mit einem großen Durchmesser zu schmelzen. Wenn eine hohe Spannung angelegt wird, entsteht jedoch das neue Problem, dass elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone hervorgerufen werden. Die elektrische Entladung verhindert, dass der gezüchtete Einkristall versetzungsfrei wächst und beeinflusst die Qualität des Kristalls negativ. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und einem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone angebracht und gegebenenfalls zusätzlich eine Schicht eines isolierenden Materials auf der Oberfläche der Induktionsheizspule gebildet, wie oben beschrieben. Dadurch werden elektrische Entladungen zwischen diesen unterdrückt. Außerdem können elektrische Entladungen unterdrückt werden ohne dabei den Ofendruck und die Stickstoffkonzentration über das notwendige Maß hinaus zu erhöhen. Daher können Einkristalle hoher Qualität mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden, selbst wenn jeder der Einkristalle einen großen Durchmesser aufweist.
Darüber hinaus können für den Fall, dass ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und den rohen polykristallinen Gussblock, usw. angebracht wird, folgende Effekte erzielt werden. Im Fall, dass ein roher polykristalliner Gussblock mit einem großen Durchmesser durch eine Induktionsheizspule geschmolzen wird, kann es leicht passieren, dass das Schmelzen des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks ungleichmäßig verläuft. Entsprechend entsteht gelegentlich ein ungeschmolzener Rest in Form eines Eiszapfens im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks. Wenn der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest die Induktionsheizspule berührt, steht zu befürchten, dass ein herzustellender Einkristall durch Schwermetall aus der Induktionsheizspule verunreinigt wird. Die Schwermetallverunreinigung verursacht Kristalldefekte im herzustellenden Einkristall. Daher ist es insbesondere durch Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, und dem rohen polykristallinen Gussblock, usw. möglich, zu verhindern, dass der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest die Induktionsheizspule direkt berührt. Dadurch kann verhindert werden, dass der herzustellende Einkristall durch Schwermetall verunreinigt wird.
Andererseits können im Fall, dass eine Schicht aus einem isolierenden Material auf der Oberfläche der Induktionsheizspule gebildet wird, folgende Effekte erzielt werden. Im Fall, dass ein roher polykristalliner Gussblock mit einem großen Durchmesser durch die Induktionsheizspule geschmolzen wird, kann es leicht passieren, dass das Schmelzen des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks ungleichmäßig verläuft. Entsprechend entsteht gelegentlich ein ungeschmolzener Rest in Form eines Eiszapfens in den Außenumfangsbereichen des rohen polykristallinen Gussblocks. Wenn der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest die Induktionsheizspule berührt, steht zu befürchten, dass ein herzustellender Einkristall durch Schwermetall aus der Induktionsheizspule verunreinigt wird. Die Schwermetallverunreinigung verursacht Kristalldefekte im herzustellenden Einkristall. Daher ist es insbesondere durch das Ausbilden einer Schicht eines isolierenden Materials auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, möglich zu verhindern, dass der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest die Induktionsheizspule direkt berührt. Dadurch kann verhindert werden, dass der herzustellende Einkristall durch Schwermetall verunreinigt wird.
Außerdem kann die Schicht eines isolierenden Materials, auch wenn die Induktionsheizspule eine komplizierte Form aufweist, einfach durch CVD-Verfahren, PVD-Verfahren und ähnliche auf der Oberfläche der Induktionsheizspule gebildet werden. Elektrische Entladungen können unterdrückt werden. Darüber hinaus ist nicht zu befürchten, dass, wenn die Schicht aus eifern isolierenden Material auf der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, eine Behinderung des Betriebs verursacht wird, etwa durch Hindernisse bei der Überwachung des Ofeninnenraums durch Augenschein und im Blickfeld einer automatischen Kontrollkamera.
Im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kann das isolierende Bauteil zusätzlich über einer oder mehreren der unteren Seite der Oberfläche und der Oberfläche der Innenseite der Induktionsheizspule angebracht sein.
Dadurch können elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren gezüchteten Kristallblöcken und der geschmolzenen Zone unterdrückt wer- den. Außerdem ist es möglich, wenn ein isolierendes Bauteil zwischen der Oberfläche, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock verhindert werden, dass der rohe polykristalline Gussblock die Induktionsheizspule direkt berührt.
Außerdem ist das Isolierende Bauteil in dem Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ringförmig.
Die Induktionsheizspule des Apparats zur Herstellung eines Einkristalls ist derart angebracht, dass der rohe polykristalline Gussblock, usw. umschlossen sind, und ist hauptsächlich ringförmig. Daher ist eine Form in der das isolierende Bauteil ebenfalls ringförmig ist, besonders geeignet für die Isolierung zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, usw.
Außerdem wird bevorzugt, dass in dem Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung das isolierende Bauteil zumindest derart angebracht ist, dass es den Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule abdeckt, der eiem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks oberhalb der Induktionsheizspule entspricht. Und es ist bevorzugt, dass das isolierende Bauteil zumindest derart angebracht ist, dass es zusätzlich den Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule abdeckt, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht.
Auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ist die Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich stattfinden, die Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht. Außerdem ist die Region der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, in der elektrische Entladungen hauptsächlich geschehen, die Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktiansheizspule entspricht. Daher können durch das Anbringen des isolierenden Bauteils auf eine Weise, dass diese Bereiche abgedeckt sind, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Außerdem wird dadurch, dass das isolierende Bauteil wie oben beschrieben über der oberen Seite der Oberfläche der Induktiansheizspule angebracht ist, die Oberfläche, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, durch den isolierenden Bauteil abgedeckt. Folglich berührt der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest, der gelegentlich im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entsteht, nicht direkt die Induktionsheizspule, selbst wenn der Rest gelegentlich das isolierende Bauteil berührt. Daher besteht nur geringe Gefahr, dass der gewachsene Einkristall mit Schwermetall verunreinigt wird, das von der Induktionsheizspule stammt.
Darüber hinaus wird bevorzugt, dass das isolierende Bauteil im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung aus Quarz, Siliziumnitrid oder Aluminiumoxid besteht.
Quarz, Siliziumnitrid und Aluminiumoxid sind Materialien mit guten isolierenden Eigenschaften. Daher können durch die Verwendung eines isolierenden Bauteils, der aus diesen Materialien besteht, elektrische Entladungen zwischen der Induktiansheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone unterdrückt werden. Da die Materialien in hoher Reinheit erhältlich sind, besteht darüber hinaus der Vorteil, dass der gezüchtete Einkristall kaum verunreinigt wird.
Außerdem kann zusätzlich eine Schicht eines isolierenden Materials im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung zumindest auf einer oder mehreren der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht sein.
Dadurch können elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone unterdrückt werden. Wenn eine Schicht eines isolierenden Materials auf einem Teil der Oberfläche der oberen Seite der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, aufgebracht ist, kann verhindert werden, dass der eiszapfenförmige Rest des polykristallinen Gussblocks direkt die Induktionsheizspule berührt.
Es ist außerdem bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung auf der Oberfläche der Induktionsheizspule mit einer Schichtdicke von 5 μm bis 100 μm aufgebracht wird.
Wenn die Schicht eines isolierenden Materials auf der Oberfläche der Induktionsheizspule mit einer Schichtdicke von 5 μm bis 100 μm wie oben beschrieben aufgebracht wird, können elektrische Entladungen mit höherer Sicherheit unterdrückt werden.
Im Fall, dass die Schichtdicke weniger als 5 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass elektrische Entladungen auftreten und wenn die Schichtdicke mehr als 100 μm beträgt, besteht das Problem, dass die Beschichtungskosten höher sind.
Es wird außerdem bevorzugt, dass die Schicht aus isolierendem Material im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung zumindest auf dem Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks oberhalb der Induktionsheizspule entspricht. Es wird außerdem bevorzugt, dass die Schicht aus isolierendem Material im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung zumindest auf dem Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht.
Auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ist eine Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich stattfinden, die Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht. Außerdem ist die Region der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, in der elektrische Entladungen hauptsächlich stattfinden, die Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht. Durch das Anbringen der Schicht eines isolierenden Materials auf diesen Regionen, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich stattfinden, können daher elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Außerdem ist durch das Anbringen der Schicht eines isolierenden Materials auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule wie oben beschrieben die Oberfläche, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, mit dem isolierenden Material abgedeckt. Deshalb berührt der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest, der gelegentlich im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entsteht, nicht direkt die Induktionsheizspule, selbst wenn der Rest gelegentlich das isolierender Material berührt. Daher besteht nur geringe Gefahr, dass der gezüchtete Einkristall durch Schwermetall verunreinigt wird, das aus der Induktionsheizspule stammt.
Im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung wird außerdem bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials aus Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Polytetrafluorethylen, Siliziumoxid oder amorphem Diamant besteht.
Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Polytetrafluorethylen, Siliziumoxid und amorpher Diamant sind Materialien mit guten isolierenden Eigenschaften und gleichzeitig ausgezeichneter Hitzebeständigkeit. Wenn ein isolierendes Material verwendet wird, das aus diesen Materialien beseht, können daher elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone über einen langen Zeitraum sicher unterdrückt werden. Weil diese Materialien in hoher Reinheit erhältlich sind, besteht außerdem der Vorteil, dass der gewachsene Einkristall kaum verunreinigt wird.
Des Weiteren kann im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung der herzustellende Einkristall ein Siliziumeinkristall sein.
Da die Nachfrage nach Siliziumeinkristallen in den letzten Jahren zunehmend angestiegen ist, besteht ein Bedarf an einer stabilen Herstellung von Kristallen höherer Qualität und mit größeren Durchmessern. Der Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ist besonders dafür geeignet, solche Siliziumeinkristalle herzustellen.
Darüber hinaus kann im Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung der herzustellende Einkristall einen Durchmesser von 150 mm oder mehr aufweisen.
Im Fall dass ein Einkristall mit einem großen Durchmesser von 150 mm oder mehr durch das FZ-Verfahren erzeugt wird, ist es notwendig, sehr hohe Spannung an die Anschlussklemmen der Induktionsheizspule anzulegen, um den rohen Polykristall zu schmelzen. Dadurch können elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone leicht auftreten. Durch die Verwendung des Apparats zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung können elektrische Entladungen zwischen diesen jedoch wirksam unterdrückt werden und somit Einkristalle mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden.
Des Weiteren bietet die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, wobei ein Einkristall durch Verwendung des erfindungsgemäßen Apparats zur Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung nach dem FZ-Verfahren hergestellt wird.
Durch Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren durch Verwendung des erfindungsgemäßen Apparats zur Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, wird es ermöglicht, Einkristalle hoher Qualität und mit großen Durchmessern stabil herzustellen.
Darüber hinaus bietet die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß dem FZ-Verfahren unter Verwendung des erfindungsgemäßen Apparats, wobei ein roher polykristalliner Gussblock durch eine Induktionsheizspule erhitzt wird, um eine geschmolzene Zone zu erzeugen, und die geschmolzene Zone verschoben wird, um einen Einkristallblock zu züchten, wobei zumindest durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone und gegebenenfalls zusätzlich durch die Verwendung einer Induktionsheizspule, auf deren Oberfläche ganz oder teilweise ein isolierendes Material aufgebracht wurde, elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone unterdrückt werden während der Einkristallblock gezüchtet wird.
Durch das oben beschriebene Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone können elektrische Entladungen, die zwischen diesen auftreten, unterdrückt werden. Somit müssen Ofendruck und Stickstoffkonzentration nicht über das notwendige Maß hinaus erhöht werden, um elektrische Entladungen zu unterdrücken. Und dadurch können Einkristalle hoher Qualität mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden, selbst wenn jeder dieser Einkristalle einen großen Durchmesser aufweist.
Darüber hinaus kann, insbesondere wenn ein isolierendes Bauteil über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht ist, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, selbst wenn der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest im Außenumfangsbereich des rohen Polykristalls mit großen Durchmesser entstanden ist, verhindert werden, dass der Rest die Induktionsheizspule direkt berührt. Somit kann verhindert werden, dass ein zu züchtender Einkristall durch Schwermetall verunreinigt wird.
Auf der anderen Seite können durch Verwendung einer Induktionsheizspule, auf deren einer Seite der Oberfläche ganz oder teilweise eine Schicht aus isolierendem Material aufgebracht ist, elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone unterdrückt werden. Somit müssen Ofendruck und Stickstoffkonzentration nicht über das notwendige Maß hinaus erhöht werden, um elektrische Entladungen zu unterdrücken. Und dadurch können Einkristalle hoher Qualität mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden, selbst wenn jeder der Einkristalle einen großen Durchmesser aufweist.
Darüber hinaus kann insbesondere, wenn eine Schicht aus isolierendem Material auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, selbst wenn der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks mit großem Durchmesser entstanden ist, verhindert werden, dass der Rest ein Metallteil der Indukti- onsheizspule direkt berührt. Somit kann verhindert werden, dass ein zu züchtender Einkristall durch Schwermetall verunreinigt wird.
Des Weiteren kann, bei Verwendung des CVD-Verfahrens, des PVD-Verfahrens oder dergleichen, die Schicht eines isolierenden Materials einfach auch auf der Oberfläche einer Induktionsheizspule, die eine komplizierte Form aufweist, aufgebracht werden. Elektrische Entladungen können unterdrückt werden. Wenn die Schicht eines isolierenden Materials auf der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht wurde, muss darüber hinaus nicht befürchtet werden, dass eine Behinderung des Betriebs verursacht wird, etwa durch Hindernisse bei der Überwachung des Ofeninnenraums durch Augenschein und im Blickfeld einer automatischen Kontrollkamera.
Darüber hinaus ist es bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass das isolierende Bauteil zusätzlich zumindest über einer oder mehreren aus der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht ist.
Wie oben beschrieben, können durch das Anbringen des Isolierbauteils über einer oder mehreren aus der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule in einer Weise, dass das isolierende Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone angebracht ist, elektrische Entladungen zwischen diesen unterdrückt werden. Darüber hinaus ist es möglich, insbesondere wenn das isolierende Bauteil zwischen der Oberfläche, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, etc. angebracht ist, zu verhindern, dass der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks die Induktionsheizspule direkt berührt.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung das anzubringende isolierende Bauteil ringförmig.
Da die Form des isolierenden Bauteils wie oben beschrieben ringförmig ist, ist es möglich, einen wirksame Isolierung zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock zu erzielen.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass das isolierende Bauteil zumindest derart angebracht ist, dass der Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks oberhalb der Induktionsheizspule entspricht, abgedeckt ist. Darüber hinaus ist bevorzugt, dass das isolierende Bauteil zusätzlich zumindest derart angebracht ist, dass der Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gewachsenen Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht, abgedeckt ist.
Durch ein derartiges Anbringen des isolierenden Bauteils, das diese Regionen, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, abgedeckt sind, können elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Darüber hinaus ist es durch das oben beschriebene Anbringen des isolierenden Bauteils über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule möglich, dass verhindert wird, dass der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest, der gelegentlich im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entsteht, die Induktionsheizspule direkt berührt. Deshalb besteht geringe Gefahr, dass ein gezüchteter Einkristall durch Schwermetall, das aus der Induktionsheizspule stammt, verunreinigt wird.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass das anzubringende isolierende Bauteil aus Quarz, Siliziumnitrid oder Aluminiumoxid besteht.
Durch Verwendung eines isolierenden Bauteils bestehend aus Quarz, Siliziumnitrid oder Aluminiumoxid, wie oben beschrieben, ist es möglich, dass eine ausreichende Isolierung zwischen er Induktionsheizspule und dem gezüchteten Einkristallblock, der geschmolzenen Zone oder dem rohen polykristallinen Gussblock erzielt wird.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials, die zumindest auf einer oder mehreren der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht wird.
Durch Verwendung einer Induktionsheizspule, bei der eine Schicht eines isolierenden Materials zumindest auf einer oder mehreren der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche aufgebracht wird, ist es möglich, elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, etc. zu unterdrücken. Darüber hinaus kann insbesondere, wenn eine Schicht eines isolierenden Materials auf der Oberfläche aufgebracht ist, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks auf der Oberfläche der oberen Seite der Induktionsheizspule entspricht, verhindert werden, dass der eiszapfenförmige Rest des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks die Induktionsheizspule direkt berührt.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass die verwendete Schicht eines isolierenden Materials, die auf der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, eine Schichtdicke von 5 μm bis 100 μm aufweist.
Wenn die Induktionsheizspule, auf deren Oberfläche die Schicht eines isolierenden Materials wie oben beschrieben mit einer Schichtdicke von 5 μm bis 100 μm aufgebracht ist, können elektrische Entladungen mit höherer Sicherheit unterdrückt werden.
Für den Fall, dass die Schichtdicke weniger als 5 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass elektrische Entladungen auftreten, und wenn die Schichtdicke mehr als 100 μm beträgt, besteht das Problem, dass die Kosten der Beschichtung höher liegen.
Darüber hinaus ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials zumindest auf dem Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, der einen Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks oberhalb der Induktionsheizspule entspricht. Darüber hinaus ist bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials zumindest auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gewachsenen Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht.
Durch die Ausbildung der Schicht eines isolierenden Materials in einer Weise, dass diese Regionen, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, abgedeckt sind, können elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Darüber hinaus kann durch Aufbringen der Schicht eines isolierenden Materials auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, wie oben beschrieben, verhindert werden, dass der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest, der gelegentlich im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entsteht, die Induktionsheizspule direkt berührt. Dadurch besteht nur geringe Gefahr, dass ein gezüchteter Einkristall durch Schwermetall, das aus der Induktionsheizspule stammt, verunreinigt wird.
Darüber hinaus ist in dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials aus Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Polytetrafluorethylen, Siliziumoxid oder amorphem Diamant besteht.
Wenn die Schicht eines isolierenden Materials, das aus Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Polytetrafluorethylen, Siliziumoxid oder amorphem Diamant besteht, aufgebracht ist, ist es möglich, dass eine elektrische Isolierung zwischen der Induktionsheizspule und dem gezüchteten Einkristallblock, der geschmolzenen Zone oder dem rohen polykristallinen Gussblock sicherlich erzielt wird. Darüber hinaus weist eine Schicht aus diesen isolierenden Materialien eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit auf, wodurch sie über lange Stunden verwendet werden kann. Da die Materialien außerdem in hoher Reinheit erhältlich sind, besteht außerdem der Vorteil, dass der gezüchtete Kristall kaum verunreinigt wird.
Darüber hinaus ist es bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, dass der herzustellende Einkristall ein Siliziumeinkristall ist.
Die Nachfrage nach Siliziumeinkristallen ist in den letzten Jahren vermehrt angestiegen und es ist nötig, Kristalle hoher Qualität mit größeren Durchmessern und einer hohen Verfahrensausbeute herzustellen. Das Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ist besonders geeignet zur Herstellung solcher Siliziumeinkristalle.
Darüber hinaus ist es bei dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, dass der herzustellende Einkristall einen Durchmesser von 150 mm oder mehr aufweist.
Im Fall dass ein Einkristall mit einem großen Durchmesser von 150 mm oder mehr nach dem FZ-Verfahren gezüchtet wird, ist es notwendig, eine sehr hohe Spannung an die Anschlussklemmen der Induktionsheizspule anzulegen, um den rohen Polykristall zu schmelzen. Deshalb können leicht elektrische Ladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, der geschmolzenen Zone oder dem gezüchteten Einkristallblock auftreten. Selbst wenn ein Einkristall mit einem großen Durchmesser von 150 mm und mehr gezüchtet wird, können elektrische Entladungen jedoch vermieden werden, indem das Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung angewandt wird.
Wie oben beschrieben, können gemäß der vorliegenden Erfindung durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone elektrische Entladungen unterdrückt werden. Darüber hinaus können durch Ausbildung einer Schicht eines isolierenden Materials auf der ganzen oder einem Teil der Oberfläche der Induktionsheizspule elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone unterdrückt werden. Dadurch können Einkristalle hoher Qualität mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden, selbst wenn jeder der Einkristalle einen großen Durchmesser aufweist.
Kurze Erklärung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel eines Apparates zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein Beispiel eines Verfahrens zum Anbringen eines isolierenden Bauteils über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule zeigt. (a) perspektivische Darstellung, (b) Querschnitt.
3 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein anderes Beispiel eines Verfahrens zum Anbringen eines isolierenden Bauteils über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule zeigt. (a) perspektivische Darstellung, (b) Querschnitt.
4 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein Beispiel eines Verfahrens zum Anbringen eines isolierenden Bauteils über der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule zeigt. (a) perspektivische Darstellung, (b) Draufsicht.
5 ist eine schematische Darstellung, die ein nicht erfindungsgemäßes Beispiel eines Apparats zur Herstel- lung eines Einkristalls nach demn FZ-Verfahren zeigt.
6 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein Beispiel einer Induktionsheizspule zeigt, auf deren Oberfläche eine Schicht eines isolierenden Materials aufgebracht ist. (a) perspektivische Darstellung von oben, (b) Querschnitt, (c) perspektivische Darstellung von unten.
7 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein anderes Beispiel für eine Induktionsheizspule zeigt, auf deren Oberfläche eine Schicht eines isolierenden Materials aufgebracht ist. (a) perspektivische Darstellung von oben, (b) Querschnitt, (c) perspektivische Darstellung von unten.
8 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel eines Apparats zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren gemäß der herkömmlichen Technik zeigt.
9 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel einer inneren Induktionsheizspule gemäß der herkömmlichen Technik zeigt.
10 ist eine schematische Darstellung, die einen Fall zeigt, in dem sowohl ein Isolierendes Bauteil als auch eine Schicht eines isolierenden Materials vorliegen.
Optimale Art der Ausführung der Erfindung
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung detailliert erklärt.
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung führte umfangreiche Studien durch über die Ursachen für die Abnahme der Qualität eines Einkristalls, wenn ein Einkristall mit einem großen Durchmesser von 150 mm oder mehr, insbesondere 200 mm oder mehr nach dem FZ-Verfahren hergestellt wurde. Dabei fand der Erfinder, dass bei Versuchen zur Herstellung eines Einkristalls mit großem Durchmesser nach dem FZ-Verfahren das neue Problem entsteht, dass elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone auftreten.
Das Problem ist auf Folgendes zurückzuführen. Mit den zunehmenden Anforderungen, dass Einkristalle einen größeren Durchmesser aufweisen sollen, ist es nämlich notwendig, höhere Spannung an die Anschlussklemmen der Induktionsheizspule anzulegen. Das liegt daran, dass eine hohe Spannung notwendig ist, den rohen polykristallinen Gussblock mit einem großen Durchmesser mit einer Induktionsheizspule zu schmelzen, um eine geschmolzene Zone zu erzeugen. Wenn zum Beispiel ein Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm gezüchtet wird, wird der rohe polykristalline Gussblock bei einer hohen Spannung geschmolzen, die etwa einem Stromverbrauch von mehr als 160 kW entspricht, um eine geschmolzenen Zone zu erzeugen und dadurch eine Einkristallbildung erzielen zu können. Aufgrund so hoher Spannung wurden jedoch nun elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, der geschmolzenen Zone oder dem gezüchteten Einkristallblock hervorgerufen.
Um elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, der geschmolzenen Zone oder dem gezüchteten Einkristallblock zu unterdrücken, wurde daran gedacht, ein Verfahren mit einer weiteren Erhöhung des Ofendrucks oder ein Verfahren mit einem erhöhten Durchfluss an Stickstoffgas einzusetzen. Für den Fall, dass diese Verfahren eingesetzt werden, steht jedoch zu befürchten, dass das versetzungsfreie Wachstum des gezüchteten Einkristalls gestört wird.
Folglich fand der Erfinder, dass durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone, und gegebenenfalls zusätzlich durch Ausbildung einer Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten oder einem Teil der Oberfläche der Induktionsheizspule elektrische Entladungen, die nun zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, der geschmolzenen Zone oder dem gezüchteten Einkristallblock auftreten, unterdrückt werden können. Dadurch kann ein Einkristall hoher Qualität stabil hergestellt werden, selbst wenn dieser einen großen Durchmesser aufweist. Damit wurde die vorliegende Erfindung geschaffen.
Nachstehend werden unter Bezugnahme auf die Figuren Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese beschränkt.
1 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel für einen Apparat zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
Der Einkristall-erzeugende FZ-Apparat 40 besitzt eine Kammer 17, in der sich ein roher polykristalliner Gussblock 15 und ein gezüchteter Einkristallblock 3 befinden, eine innere Induktionsheizspule 1 und eine äußere Induktionsheizspule 2, welche als Wärmequelle zur Ausbildung einer geschmolzenen Zone 4 zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock 15 und dem gezüchteten Einkristallblock 3 dienen. Und als isolierendes Bauteil ist eine die obere Seite der Oberfläche isolierende Platte 23 über der oberen Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 angebracht. Des Weiteren ist als isolierendes Bauteil eine die untere Seite der Oberfläche isolierende Platte 24 ebenfalls über den unteren Seiten der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 und der äußeren Induktionsheizspule 2 angebracht. Zusätzlich befinden sich eine obere Spannvorrichtung 11 zur Befestigung des rohen polykristallinen Gussblocks 15, eine untere Spannvorrichtung 10 zur Befestigung eines Keimkristalls 12, eine obere Achse 14 zum Rotieren des rohen polykristallinen Gussblocks 15 und eine untere Achse 18 zum Rotieren des gezüchteten Einkristalls 3, usw. in der Kammer 17.
Und 2 ist eine erklärende schematische Darstellung, die ein Beispiel für ein Verfahren zum Anbringen der die obere Seite der Oberfläche der isolierenden Platte, wie sie in 1 dargestellt ist, zeigt. 2(a) ist eine perspektivische Darstellung und 2(b) ist ein Querschnitt.
Als Verfahren zum Anbringen der die obere Seite der Oberfläche isolierenden Platte über der Induktionsheizspule dient zum Beispiel ein Verfahren zum Anbringen einer ringförmigen isolierenden Platte (zum Beispiel einer Quarzplatte) 23, passend zur Neigung der Induktionsheizspule, so dass die gesamte obere Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 abgedeckt ist, wie in 2 dargestellt.
Andererseits ist 3 eine schematische Darstellung, die ein anderes Beispiel für ein Verfahren zum Anbringen einer die obere Seite der Oberfläche isolierenden Platte über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule 1 zeigt. 3(a) ist eine perspektivische Darstellung und 3(b) ist elf Querschnitt.
Bei diesem Verfahren wird ein ringförmiges isolierendes Bauteil 23 so angebracht, dass nur ein Teil der oberen Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 abgedeckt ist.
Darüber hinaus kann ein isolierendes Bauteil zusätzlich so angebracht werden, dass es auch die obere Seite der Oberfläche der äußeren Induktionsheizspule 2 abdeckt.
Darüber hinaus ist 4 eine erklärende schematische Darstellung, die ein Beispiel für ein Verfahren zum Anbringen einer die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte zeigt. 4(a) ist eine perspektivische Darstellung von unten, 4(b) ist eine Draufsicht von oben.
Als Verfahren zum Anbringen einer die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte über der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule dient zum Beispiel ein Verfahren zum Anbringen einer ringförmigen die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte (zum Beispiel einer Quarzplatte) 24 derart, dass ein Teil der unteren Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 und ein Teil der unteren Seite der Oberfläche und der Außenseite der Oberfläche der äußeren Induktionsheizspule 2 abgedeckt sind. Natürlich kann die die untere Seite der Oberfläche isolierende Platte derart angebracht sein, dass sie die gesamte untere Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 und der äußeren Induktionsheizspule 2 abdeckt oder dass sie die gesamte Außenseite von deren Oberfläche bedeckt, wie in 1 gezeigt. Zusätzlich sind in einem Beispiel in 4 gezeigt, ein oberer Teil der Außenseite der Oberfläche der äußeren Induktionsheizspule 2 und die die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte 24 mit einer Befestigungsschraube 25 fixiert, wodurch gewährleistet ist, dass die die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte 24 nicht herunter fällt.
Durch das Anbringen der die obere Seite der Oberfläche isolierenden Platte 23 und der die untere Seite der Oberfläche isolierenden Platte 24, wie oben beschrieben, können elektrische Entladungen zwischen den Induktionsheizspulen 1, 2 und dem rohen polykristallinen Gussblock 15, dem gezüchteten Einkristallblock 3 oder der geschmolzenen Zone 4. Des Weiteren können elektrische Entladungen entsprechend dem Verfahren unterdrückt werden, ohne den Ofendruck und die Stickstoffkonzentration über das notwendige Maß hinaus zu erhöhen. Dadurch können Kristalle mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit hergestellt werden, selbst wenn jeder der Kristalle einen großen Durchmesser wie etwa 150 mm oder mehr, speziell auch 250 mm oder mehr an Durchmesser aufweist. Somit können Einkristalle hoher Qualität stabil hergestellt werden.
Für den Fall, dass nur ein Teil der oberen Seite der Oberfläche oder zusätzlich der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule mit einem isolierenden Bauteil abgedeckt ist, ist darüber hinaus bevorzugt, dass das isolierende Bauteil zumindest derart angebracht ist, dass es den Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspulen 1, 2 abdeckt, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks 15 entspricht, oder den Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspulen 1, 2, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks 3 entspricht. Auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ist die Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, diejenige Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, und auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ist die Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, diejenige Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks entspricht. Dadurch können durch das Anbringen des isolierenden Bauteils derart, dass diese Regionen, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, abgedeckt sind, elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Darüber hinaus wird das Schmelzen des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks häufig ungleichmäßig, wenn ein roher polykristalliner Gussblock mit einem größeren Durchmesser verwendet wird, um einen größeren Durchmesser des herzustellenden FZ-Einkristalls zu erzielen. Dementsprechend entsteht leicht ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks. Der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest berührt die Induktionsheizspule, wodurch das Problem entsteht, dass Kristalldefekte aufgrund von Schwermetallverunreinigungen, wie etwa OSF, in einem herzustellenden Einkristall auftreten. Durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils zwischen der gesamten oder einem Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und dem gezüchteten Einkristallblock, zum Beispiel wie in 2 und 3 dargestellt, kann die obere Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht durch das isolierende Bauteil abgedeckt werden. Somit kann aufgrund der Anwesenheit des isolierenden Bauteils, selbst wenn ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest entsteht, verhindert werden, dass der ungeschmolzene Rest die Induktionsheizspule direkt berührt. Dementsprechend ist es möglich, das Auftreten von Kristalldefekten wie OSF zu verhindern und dadurch Einkristalle hoher Qualität zu erhalten.
Zusätzlich kann das isolierende Bauteil in der vorliegenden Erfindung in jeder Position ange- bracht werden, so lange diese zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone liegt. Wenn das isolierende Bauteil sich äußerst nahe an dem rohen polykristallinen Gussblock, etc. befindet, steht jedoch zu befürchten, dass das isolierende Bauteil den rohen polykristallinen Gussblock, etc. störend beeinflusst. Daher ist bevorzugt, dass das isolierende Bauteil näher an der Heizspule als an dem rohen polykristallinen Gussblock angebracht ist.
Darüber hinaus treten für den Fall, dass ein isolierendes Bauteil, das aus Quarz oder Ähnli- chem besteht, nur über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht ist, in Abhängigkeit von der Form der Spule, dem Durchmesser des verwendeten rohen polykristallinen Gussblocks, usw. elektrische Entladungen zwischen der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und der geschmolzenen Zone auf, wenn Produktionsbedingungen wie etwa eine geringe Konzentration an Stickstoffgas in der Atmosphäre herrschen, Wenn die Konzentration an Stickstoffgas hoch ist, können elektrische Entladungen mit höherer Sicherheit unterdrückt werden. In solch einem Fall besteht jedoch der Nachteil, dass die Einkristalle häufig Versetzungen aufweisen können.
Daher ist bevorzugt, dass ein isolierendes Bauteil sowohl über der oberen Seite der Oberfläche als auch über der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht ist, wie in 1 zu sehen. Somit wird ermöglicht, dass Einkristalle hoher Qualität stabiler hergestellt werden können.
Darüber hinaus können als Materialien für die die obere Seite der Oberfläche isolierende Platte 23 und die die untere Seite der Oberfläche isolierende Platte 24 zum Beispiel Sili- ziumnitrid, Aluminiumoxid usw. ebenso wie Quarz verwendet werden. Weil dies gut isolierende Materialien sind, können elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem gezüchteten Einkristallblock, der geschmolzenen Zone oder dem rohen polykristallinen Gussblock ausreichend unterdrückt werden. Da sie darüber hinaus in hoher Reinheit erhältlich sind, besteht der Vorteil, dass der gezüchtete Kristall kaum verunreinigt wird.
Durch Verwendung des Einkristall-erzeugenden Apparats 40 gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Einkristall wie folgt hergestellt. Hier ist der Fall der Herstellung eines Siliziumeinkristalls beschrieben.
Zunächst wird ein Teil eines Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial in Kegelform gebracht, um hier das Schmelzen zu beginnen, und die dabei erzeugte Oberfläche wird angeätzt, um Verunreinigungen und mechanische Schädigungen der Oberfläche des Rohmaterial-Gussblocks zu entfernen. Danach wird der Gussblock aus Silizium-Rohmaterial 15 in eine Kammer 17 des nach dem FZ-Verfahren Einkristall-erzeugenden Apparats 40 gebracht, wie in 1 dargestellt, und der Gussblock aus Silizium-Rohmaterial 15 wird mit einer Schraube usw. an eine obere Klemmvorrichtung 11 einer oberen Achse 14, die sich in der Kammer 17 befindet, befestigt. Auf der anderen Seite wird ein Keimkristall 12 mit einer unteren Klemmvorrichtung 10 an einer unteren Achse 18 befestigt. In diesem Fall ist zwischen der verwendeten Induktionsheizspule und dem Gussblock aus Silizium-Rohmaterial, usw. eine die obere Seite der Oberfläche isolierende Platte 23 und eine die untere Seite der Oberfläche isolierende Platte 24 wie in 1 gezeigt, angebracht.
Als Nächstes wird das untere Ende des kegelförmigen Teils des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial 15 mittels eines Kohlenstoffrings vorgeheizt (nicht dargestellt). Daraufhin wird Ar-Gas, das Stickstoffgas enthält, aus einem oberen Teil der Kammer 17 eingelassen und aus einem unteren Teil der Kammer abgelassen. Dadurch wird der Ofendruck zum Beispiel auf 0,05 MPa eingestellt, die Menge der Ar-Gas-Flussrate auf 20–30 l/min und die Stickstoff- konzentration in der Kammer auf 0,1–0,5% eingestellt. In diesem Fall lässt man das Gas von oberhalb der geschmolzenen Zone 4 einströmen. Und nach Erhitzen des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial 15 zur Schmelze durch die Induktionsheizspulen 1, 2, wird die Spitze des kegelförmigen Teils mit dem Einkristall 12 verschmolzen und durch Schaffen einer Verjüngung 16 das Auftreten von Versetzungen vermieden. Und während die obere Achse 14 und die untere Achse 18 rotieren, wird der rohe polykristalline Gussblock 15 mit einer Geschwindigkeit von zum Beispiel 2,3 mm/min nach unten bewegt und die geschmolzene Zone 4 wird beim Zonenschmelzen zum oberen Ende des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial hin bewegt, wodurch der Einkristallblock 3 wächst. In diesem Fall wird bevorzugt, dass die obere Achse 14 als Drehachse des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial 15 und die untere Achse 18 als Drehachse des Einkristalls bei der Züchtung des Einkristalls gegeneinander versetzt (nicht zentriert) sind. Durch die gegeneinander versetzte Anordnung der beiden Drehachsen bei der Einkristallerzeugung, wie oben beschrieben, kann die Schmelze vermischt werden, wodurch eine einheitliche Qualität des herzustellenden Einkristalls bewerkstelligt wird. Der Grad der Versetzung kann zum Beispiel in Abhängigkeit von dem Durchmesser des Einkristalls erfolgen.
Zusätzlich ist die Induktionsheizspule wie in 1–4 dargestellt und oben beschrieben, derart gestaltet, dass sich ihre vertikalen Querschnitte von der Außenseite der Oberfläche zur Innenseite der Oberfläche hin verjüngen, wodurch es fast keine Oberfläche der inneren Seite gibt. Deshalb müssen keine isolierenden Bauteile speziell für die Innenseite angebracht werden. Natürlich gibt es jedoch auch den Fall, dass eine Induktionsheizspule verwendet wird, die eine Innenseite der Oberfläche aufweist. In einem solchen Fall kann der isolierende Bauteil auch zwischen der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule und der geschmolzenen Zone angebracht werden, um elektrische Entladungen zu unterdrücken.
Als Nächstes zeigt 5 eine schematische Darstellung eines nicht erfindungsgemäßen Beispiels eines Apparats zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren.
Der Einkristall-erzeugende FZ-Apparat 140 besitzt eine Kammer 17, in der sich ein roher polykristalliner Gussblock 15 und ein gezüchteter Einkristallblock 3 befinden, und eine innere Induktionsheizspule 1 und eine äußere Induktionsheizspule 2, welche als Wärmequellen für die Erzeugung einer geschmolzenen Zone 4 zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock 15 und dem gezüchteten Einkristallblock 3 dienen. Und eine Schicht 21 eines isolierenden Materials ist auf der gesamten Oberfläche (der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche, der Innenseite der Oberfläche und der Außenseite der Oberfläche) der inneren Induktionsheizspule 1 und der äußeren Induktionsheizspule 2 angebracht. Zusätzlich befinden sich in der Kammer 17 eine obere Klemmvorrichtung 11 zur Befestigung des rohen polykristallinen Gussblocks 15, eine untere Klemmvorrichtung 10 zur Befestigung eines Keimkristalls 12, eine obere Achse 14 zur Rotation des rohen polykristallinen Gussblocks 15 und eine untere Achse 18 zur Rotation des gezüchteten Einkristallblocks 3 usw.
Und 6 ist eine erklärende schematische Darstellung, die die Induktionsheizspule des Apparats in 5 zeigt, auf deren Oberfläche die Schicht eines isolierenden Materials aufgebracht ist. 6(a) ist eine perspektivische Darstellung von oben, 6(b) ist ein Querschnitt und 6(c) ist eine perspektivische Darstellung von unten.
Bei dieser Induktionsheizspule ist die Schicht 21 eines isolierenden Materials auf der gesamten Oberfläche (der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche, der Innenseite der Oberfläche und der Außenseite der Oberfläche) der inneren Induktionsheizspule 1 und er äußeren Induktionsheizspule 2 angebracht.
Andererseits zeigt 7 eine erklärende schematische Darstellung eines anderen Beispiels für eine Induktionsheizspule, auf deren Oberfläche eine Schicht eines isolierenden Materials angebracht ist. 7(a) ist eine perspektivische Darstellung von oben, 7(b) ist ein Querschnitt und 7(c) ist eine perspektivische Darstellung von unten.
Bei dieser Induktionsheizspule ist die Schicht 21 eines isolierenden Materials auf einem Teil der oberen Seite der Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 und auf der gesamten unteren Seite der Oberfläche der äußeren Induktionsheizspule 2 angebracht.
Durch Anbringen einer Schicht 21 eines isolierenden Materials auf der gesamten oder einem Teil der Oberfläche der innere Induktionsheizspule 1 und der äußeren Induktionsheizspule 2 wie oben beschrieben, können elektrische Entladungen zwischen den Induktionsheizspulen 1, 2 und dem rohen polykristallinen Gussblock 15, dem gezüchteten Einkristallblock 3 oder der geschmolzenen Zone 4 verursacht werden. Darüber hinaus können gemäß dem Verfahren elektrische Entladung unterdrückt werden ohne dabei den Ofendruck und die Stickstoffkonzentration über das notwendige Maß hinaus zu erhöhen. Dadurch können Einkristalle hoher Qualität mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit stabil hergestellt werden, selbst wenn jeder der Einkristalle einen großen Durchmesser von 150 mm oder mehr, insbesondere 200 mm oder mehr aufweist. Selbst wenn die Induktionsheizspule eine komplizierte Form aufweist, kann außerdem die Schicht eines isolierenden Materials durch das CVD-Verfahren, das PVD-Verfahren, usw. leicht auf der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht werden. Und so können elektrische Entladungen unterdrückt werden. Wenn die Schicht eines isolierenden Materials auf der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht wird, besteht außerdem keine Gefahr, dass eine Behinderung des Betriebs verursacht wird, etwa durch Hindernisse bei der Überwachung des Ofeninnenraums durch Augenschein und im Blickfeld einer automatischen Kontrollkamera.
Als Verfahren zum Ausbilden einer Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten oder einem Teil der Induktionsheizspule wie oben beschrieben dienen zum Beispiel das CVD-Verfahren, das PVD-Verfahren, usw.
Das CVD-Verfahren (chemische Abscheidung aus der Gasphase) ist ein Verfahren zur Abscheidung einer gasförmigen keramischen Komponente auf der Oberfläche eines Substrats. Durch das CVD-Verfahren kann zum Beispiel eine Schicht mit einer Dicke von 5 bis einigen Dutzend μm gebildet werden, die aus Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Diamant, DLC (amorphem Diamant) usw. besteht. Im Fall der Ausbildung einer DLC-Schicht auf der Oberfläche der Induktionsheizspule mittels des CVD-Verfahrens wird Methangas als Ausgangsmaterial verwendet, wobei sich das Methan in ein Methanplasma durch moduliertes Plasma gemäß einer modulierten Hochfrequenzenergiequelle zersetzt und eine DLC-Schicht einer Dicke von 5 μm bis einige Dutzend μm auf der Oberfläche der erhitzten Induktionsheizspule durch ein Hochfrequenzplasma-CVD-Verfahren bildet. In diesem Fall kann durch das wiederholte EIN/AUS des elektrischen Hochfrequenzstroms durch die modulierte Hochfrequenzenergiequelle die Temperatur nach dem Temperaturanstieg der Induktionsheizspule, die als Substrat dient, 200°C oder weniger betragen, was niedriger ist als der Schmelzpunkt (etwa 600°C) von Silberlot, das hauptsächlich bei der Herstellung der Induktionsheizspule verwendet wird. Dadurch kann die Schicht ausgebildet werden ohne dabei die Form der Induktionsheizspule zu verändern.
Andererseits ist das PVD-Verfahren (physikalische Abscheidung in der Gasphase) ein Verfahren zur Abscheidung einer ionisierten keramischen Komponente auf der Oberfläche eines Substrats unter Verwendung elektrischer Energie. Durch das PVD-Verfahren kann zum Beispiel eine Schicht von 5 bis einige Dutzend μm gebildet werden, etwa als Aluminiumoxidschicht oder als DLC-Schicht. Im Fall der Beschichtung der Oberfläche der Induktionsheizspule mit einer DLC-Schicht durch das PVD-Verfahren, wird durch Verwendung von Benzol als Ausgangsmaterial Kohlenwasserstoff durch einen Glühdraht und einen Reflektor ionisiert, durch eine Gleichstromquelle beschleunigt und eine DLC-Schicht von 5 μm–10 μm auf der Oberfläche der Induktionsheizspule durch ein Verfahren der ionisierten Abscheidung aus der Gasphase gebildet. Wie beim Hochfrequenzplasma-CVD-Verfahren kann die Temperatur zur Bildung eines Films 200°C oder weniger betragen.
In diesem Fall wird bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials, die auf der Oberfläche der Induktionsheizspule gebildet wird, eine Schichtdicke von 5 μm bis 100 μm aufweist. Wenn die Schicht eines isolierenden Materials, die auf der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, eine Schichtdicke von 5 μm oder mehr aufweist, können elektrische Entladungen mit höherer Sicherheit unterdrückt werden. Wenn die Schicht eines isolierenden Materials mit einer Schichtdicke von 100 μm oder weniger gebildet wird, sind die Kosten der Schichterzeugung günstig.
Im Fall, dass die Schicht eines isolierenden Materials nur auf einem Teil der oberen Seite der Oberfläche oder der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, wird darüber hinaus bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials zumindest auf dem Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks oberhalb der Induktionsheizspule entspricht, oder dass die Schicht eines isolierenden Materials zumindest auf dem Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht. Auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ist die Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, diejenige Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht. Außerdem ist auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule die Region, in der elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, diejenige Region, die einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks entspricht. Dadurch können durch Ausbildung einer Schicht eines isolierenden Materials auf diesen Regionen, in denen elektrische Entladungen hauptsächlich auftreten, elektrische Entladungen wirksam unterdrückt werden.
Darüber hinaus wird das Schmelzen des Außenumfangsbereichs des rohen polykristallinen Gussblocks häufig ungleichmäßig, wenn ein roher polykristalliner Gussblock mit einem größeren Durchmesser verwendet wird, um einen größeren Durchmesser des herzustellenden FZ-Einkristalls zu erzielen. Dementsprechend entsteht leicht ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks. Der eiszapfenförmige ungeschmolzene Rest berührt die Induktionsheizspule, wodurch das Problem entsteht, dass Kristalldefekte aufgrund von Schwermetallverunreinigungen, wie etwa OSF, in einem herzustellenden Einkristall auftreten. Durch das Ausbilden einer Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten oder einem Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, kann jedoch, wie beispielsweise in 6 und 7 gezeigt, die Oberfläche der Induktionsheizspule, die dem Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks entspricht, durch die Schicht eines isolierenden Materials abgedeckt werden. Dadurch wird, selbst wenn ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest entsteht, aufgrund der Anwesenheit des isolierenden Materials verhindert, dass der ungeschmolzene Rest direkt den Metallteil der Induktionsheizspule berührt. Entsprechend ist es möglich, die Entstehung von Kristalldefekten, wie etwa OSF, zu vermeiden, und Einkristalle hoher Qualität zu erhalten.
Im Fall, dass die Schicht eines isolierenden Materials nur auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht wurde, entstehen, in Abhängigkeit von der Form der Spule, dem Durchmesser des verwendeten Gussblocks aus Rohmaterial usw., elektrische Entladungen gelegentlich zwischen der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und der geschmolzenen Zone, usw., falls Produktionsbedingungen wie etwa eine geringe Konzentration an Stickstoffgas in der Atmosphäre herrschen. Wenn die Konzentration an Stickstoffgas erhöht wird, können elektrische Entladungen mit größerer Sicherheit unterdrückt werden, es besteht jedoch der Nachteil, dass die Einkristalle häufig Versetzungen aufweisen.
Entsprechend wird bevorzugt, dass die Schicht eines isolierenden Materials sowohl auf der oberen Seite der Oberfläche als auch auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, wie in 6, 7 dargestellt. Dadurch wird ermöglicht, Einkristalle hoher Qualität zuverlässiger herstellen zu können.
Darüber hinaus kann als Material für die Schicht 21 zum Beispiel Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Polytetrafluorethylen, Siliziumoxid und amorpher Diamant usw. verwendet werden. Weil dies Materialien mit guten isolierenden Eigenschaften sind, können elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, der geschmolzenen Zone oder dem gezüchteten Einkristallblock ausreichend unterdrückt werden. Außerdem beträgt die Oberflächentemperatur der Induktionsheizspule während der Züchtung eines Einkristalls etwa 300°C. Da diese Materialien jedoch eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit besitzen, besteht der Vorteil, dass sich das Isoliermaterial bei Verwendung kaum verschlechtert. Weil die Materialien in hoher Reinheit erhältlich sind, besteht darüber hinaus der Vorteil, dass der gewachsene Kristall kaum verunreinigt wird.
Durch Verwendung eines solchen Einkristall-erzeugenden Apparats 140 wird ein Einkristall folgendermaßen hergestellt. Hier ist der Fall der Herstellung eines Siliziumeinkristalls beschrieben.
Zunächst wird ein Teil eines Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial in Kegelform gebracht, um hier das Schmelzen zu beginnen, und die dabei erzeugte Oberfläche wird angeätzt, um Verunreinigungen und mechanische Schädigungen der Oberfläche des Rohmaterial-Gussblocks zu entfernen. Danach wird der Gussblock aus Silizium-Rohmaterial 15 in eine Kammer 17 des nach dem FZ-Verfahren Einkristall-erzeugenden Apparats 140 gebracht, wie in 5 darge- stellt, und der Gussblock aus Silizium-Rohmaterial 15 wird mit einer Schraube usw. an eine obere Klemmvorrichtung 11 einer oberen Achse 14, die sich in der Kammer 17 befindet, befestigt. Auf der anderen Seite wird ein Keimkristall 12 mit einer unteren Klemmvorrichtung 10 an einer unteren Achse 18 befestigt. In diesem Fall. wird eine Induktionsheizspule verwendet, bei der eine Schicht eines isolierenden Materials 21 auf der gesamten Oberfläche (der oberen Seite der Oberfläche, der unteren Seite der Oberfläche, der Innenseite der Oberfläche und der Außenseite der Oberfläche) aufgebracht ist, wie in 5 dargestellt.
Als Nächstes wird das untere Ende des kegelförmigen Teils des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial 15 mit einem Kohlenstoffring vorgeheizt (nicht dargestellt). Danach wird Ar-Gas das Stickstoffgas enthält aus einem oberen Teil der Kammer 17 eingeleitet und aus einem unteren Teil der Kammer wieder abgeführt. Dabei beträgt zum Beispiel der Ofendruck 0,05 MPa, die Ar-Gas-Flussrate wird auf 20–30 l/min und die Stickstoffkonzentration in der Kammer auf 0,1–0,5% eingestellt. In diesem Fall erfolgt der Gaszufluss oberhalb der geschmolzenen Zone 4. Und nach dem Erhitzen des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial 15 durch die Induktionsheizspulen 1, 2 zur Schmelze wird die Spitze des kegelförmigen Teils mit dem Keimkristall 12 verschmolzen und durch Schaffen einer Verjüngung 15 das Auftreten von Versetzungen vermieden. Und während die obere Achse 14 und die untere Achse 18 rotieren, bewegt sich der rohe polykristalline Gussblock 15 mit einer Geschwindigkeit von beispielsweise 2,3 mm/min nach unten, die geschmolzenen Zone 4 wird zum Zonenschmelzen in Richtung des oberen Endes des Gussblocks aus Silizium-Rohmaterial bewegt und dadurch der Einkristallblock 3 gezüchtet. In diesem Fall wird bevorzugt, dass die obere Achse 14, die als Drehachse für den Gussblock aus Silizium-Rohmaterial 15 dient, und die untere Achse 18, die als Drehachse des Einkristalls bei der Kristallisation dient, gegen einander versetzt (nicht zentriert) sind. Durch die gegeneinander versetzte Stellung der beiden Drehachsen bei der Einkristallbildung, wie oben beschrieben, kann die Schmelze vermischen, wodurch eine einheitliche Qualität des herzustellenden Einkristalls erzeugt werden kann. Der grad der Versetzung kann zum Beispiel in Abhängigkeit von dem Durchmesser des Einkristalls gewählt werden.
Außerdem ist die Induktionsheizspule wie in 6, 7 gezeigt und oben beschrieben, so geformt, dass der Querschnitt von der Außenseite der Oberfläche sich zur Innenseite der Oberfläche hin verjüngt, so dass dadurch fast keine Innenseite der Oberfäche existiert. Natürlich gibt es auch den Fall, dass eine Induktionsheizspule verwendet wird, die eine breite Innenseite der Oberfläche aufweist. In diesem Fall können, wenn eine Schicht eines isolierenden Materials auch auf der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, elektrische Entladungen zwischen der Innenseite der Oberfläche und der geschmolzenen Zone unterdrückt werden. Dadurch kann der Effekt der Vermeidung von elektrischen Entladungen mit höherer Sicherheit erzielt werden.
Darüber hinaus sind die oben beschriebenen Ausführungsformen des Apparats, bei dem ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren aus dem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone angebracht ist, oder des Apparats, bei dem eine Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist, nur als Beispiele vorgestellt. Natürlich ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch auch möglich, dass ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, und gegebenenfalls zusätzlich dem gezüchteten Einkristallblock und der geschmolzenen Zone angebracht ist und eine Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten oder einem Teil der Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist (siehe den Einkristall-erzeugenden FZ-Apparat 240 in 10).
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung konkreter anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen erklärt. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht hierauf begrenzt.
(Beispiel 1)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Bei der Herstellung des Siliziumeinkristalls wurde ein Apparat zur Herstellung eines Einkristalls, wie er in 1 gezeigt ist, verwendet. Die Induktionsheizspule war eine Parallelspule, die aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm besteht. Der Ofendruck wurde auf 0,18 MPa eingestellt, die Ar-Gas-Flussrate auf 30 L/min, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,1%, die Wachstumsgeschwindigkeit wurde auf 2,1 mm/min eingestellt, und die Versetzung der Achsen wurde auf 12 mm eingestellt.
Eine Quarzplatte zur Unterdrückung elektrischer Entladungen wurde in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt und eine die obere Seite der Oberfläche isolierende Platte aus Quarz bestehend, wurde über der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht, wie in 2 gezeigt.
Die Züchtung von Siliziumeinkristallen nach dem FZ-Verfahren wurde 10 mal durchgeführt. Dabei wurden elektrische Entladungen zwischen der Oberfläche der unteren Seite der Induktionsheizspule und der Schmelzzone bei 3 von diesen 10 Versuchen beobachtet, Schwierigkeiten aufgrund der Entstehung von Versetzungen wurden zweimal beobachtet. 5 mal traten keine Schwierigkeiten auf. Darüber hinaus wurde ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks 4 mal bei diesen 5 Ver- suchen ohne Schwierigkeiten beobachtet. Wie oben beschrieben, traten elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone in Beispiel 1 kaum auf. Demgemäss wurde herausgefunden, dass durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule elektrische Entladungen an der Oberfläche der oberen Seite der Induktionsheizspule ausreichend unterdrückt werden können.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und einem Endteil der Einkristalle, bei denen keine Schwierigkeiten auftraten, entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugte Ätzung 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Diche der Proben zu messen. Dabei stellte sich heraus, dass bei allen 5 Blöcken der OSF-Wert 0 Anzahl/cm² im gesamten Bereich des Schulterteils, des zentralen Teils und des Endteils betrug. Dies wird darauf zurück geführt, dass verhindert wurde, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks, direkt ein Metallteil der Induktionsheizspule berührt aufgrund der Anwesenheit eines isolierenden Bauteils, wodurch keine Verunreinigung durch Kupfer aus der Induktionsheizspule erfolgte.
(Beispiel 2)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Bei der Herstellung des Siliziumeinkristalls wurde ein Apparat zur Herstellung eines Einkristalls verwendet, wie in 1 dargestellt. Die Induktionsheizspule war eine Parallelspule, bestehend aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einem äußeren Durchmesser von 280 mm. Der Ofendruck würde auf 0,18 MPa eingestellt, die Ar-Gas-Flussrate auf 30 l/min, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,1%, die Wachstumsgeschwindigkeit betrug 2,1 mm/min und die Versetzung der Aschen betrug 12 mm.
Eine Quarzplatte zur Unterdrückung elektrischer Entladungen wurde in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt und eine die obere Seite der Oberfläche isolierende Platte 23, bestehend aus Quarz, wurde über der gesamten Oberfläche der oberen Oberfläche der inneren Induktionsheizspule 1 angebracht. Auf der anderen Seite wurde über der unteren Oberfläche der Induktionsheizspule eine die untere Seite der Oberfläche isolierende Platte 24 derart angebracht, dass sie die gesamte untere Seite der Oberfläche abdeckt.
Die Einkristallzüchtung nach dem FZ-Verfahren wurde 10 mal durchgeführt. Dabei wurde bei allen 10 Versuchen keine elektrische Entladung beobachtet. Schwierigkeiten aufgrund der Entstehung von Versetzungen traten 3 mal auf, keine Schwierigkeiten traten 7 mal auf. Darüber hinaus wurde die Bildung eines eiszapfenförmigen ungeschmolzenen Rests im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks bei den 7 problemlosen Versuchen 5 mal beobachtet. Wie oben beschrieben, wurden elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone in Beispiel 2 vollständig unterdrückt. Demgemäss wurde herausgefunden, dass durch das Anbringen eines isolierenden Bauteils sowohl auf der oberen Seite der Oberfläche als auch auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule die Entstehung von elektrischen Entladungen sicher unterdrückt werden kann.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und dem Endteil der problemlosen Einkristalle entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugtes Ätzen 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Dichte der Proben zu messen. Dabei zeigte sich, dass bei allen 7 Blöcken der OSF-Wert 0 Anzahl pro cm² im gesamten Bereich des Schulterteils, des zentralen Teils und des Endteils betrug. Dies wird darauf zurück geführt, dass verhindert wurde, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks, direkt die Induktionsheizspule berührt aufgrund des Vorhandenseins des isolierenden Bauteils, wodurch keine Verunreinigung mit Kupfer aus der Induktionsheizspule erfolgte.
(Vergleichsbeispiel 1)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Für die Herstellung des Siliziumeinkristalls wurde ein nahezu gleicher Apparat zur Herstellung von Einkristallen verwendet, wie der Apparat zur Herstellung von Einkristallen, der in 5 abgebildet ist. Die Induktionsheizspule war eine Parallelspule, bestehend aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm. In einem Apparat zur Herstellung eines Einkristalls wie er in 5 dargestellt ist, wird ein Apparat verwendet, in dem eine Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten Oberfläche der Induktionsheizspule aufgebracht ist. Hier wurde jedoch ein Apparat verwendet, bei dem eine DLC-Schicht mit einer Schichtdicke von 10 μm nur auf der Oberfläche der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule nach dem CVD-Verfahren aufgebracht wurde. Darüber hinaus betrug der Ofendruck 0,18 MPa, die Ar-Gas-Flussrate wurde auf 30 L/min eingestellt, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,1%, die Wachstumsgeschwindigkeit betrug 2,1 mm/min und die Versetzung der Achsen betrug 12 mm.
Eine Quarzplatte zur Unterdrückung elektrischer Entladungen wurde in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt.
Die Züchtung von Siliziumeinkristallen nach dem FZ-Verfahren wurde 10 mal durchgeführt. Dabei wurden elektrische Entladungen zwischen der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und der geschmolzenen Zone bei 3 von diesen 10 Versuchen beobachtet, Schwierigkeiten aufgrund von Versetzungen traten ein Mal auf und keine Schwierigkeiten traten 6 mal auf. Darüber hinaus wurde die Entstehung von eiszapfenförmigen ungeschmolzen Resten im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks 4 mal bei diesen 6 problemlosen Versuchen beobachtet. Wie oben beschrieben, traten elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone in Beispiel 3 kaum auf. Demgemäss wurde herausgefunden, dass durch Ausbilden einer Schicht eines isolierenden Materials auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule elektrische Entladungen an der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ausreichend unterdrückt werden können.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und dem Endteil der problemlosen Einkristalle entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugtes Ätzen 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Dichte der Proben zu messen. Dabei zeigte sich, dass bei allen 6 Blöcken der OSF-Wert 0 Anzahl/cm² im gesamten Bereich des Schulterteils, des zentralen Teils und des Endteils betrug. Dies wird darauf zurück geführt, dass verhindert wurde, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks, direkt den Metallteil der Induktionsheizspule berührt aufgrund der Anwesenheit einer Schicht eines isolierenden Materials, wodurch keine Verunreinigung durch Kupfer von der Induktionsheizspule erfolgte.
(Vergleichsbeispiel 2)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Für die Herstellung des Siliziumeinkristalls wurde ein nahezu gleicher Apparat zur Herstellung von Einkristallen verwendet, wie der Apparat zur Herstellung von Einkristallen, der in 5 abgebildet ist. Die Induktionsheizspule war eine Parallelspule, bestehend aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm. In einem Apparat zur Herstellung eines Einkristalls, wie er in 5 gezeigt ist, wird ein Apparat verwendet, bei dem eine Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten Oberfläche der Induktionsheizspule gebracht ist. Hier wird jedoch ein Apparat verwendet, bei dem eine DLC-Schicht mit einer Schichtdicke von 10 μm nur auf der oberen Seite der Oberfläche und der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule nach dem CVD-Verfahren aufgebracht wurde. Darüber hinaus wurde eine Ofendruck von 0,18 MPa eingestellt, die Ar-Gas-Flussrate auf 30 L/min, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,1%, die Wachstumsgeschwindigkeit betrug 2,1 mm/min und die Versetzung der Achsen betrug 12 mm.
Eine Quarzplatte zur Unterdrückung elektrischer Entladungen wurde in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt.
Die Einkristallzüchtungen nach dem FZ-Verfahren wurden 10 mal durchgeführt. Dabei traten in 10 dieser 10 Versuche keine elektrischen Entladungen auf. Schwierigkeiten aufgrund der Entstehung von Versetzungen traten 2 mal, keine Schwierigkeiten traten 8 mal auf. Darüber hinaus wurde ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks 5 mal bei den 8 problemlosen Versuchen beobachtet. Wie oben beschrieben, wurden elektrische Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone im Beispiel 4 vollständig unterdrückt. Dementsprechend wurde herausgefunden, dass bei Anbringen einer Schicht eines isolierenden Materials sowohl auf der oberen Seite der Oberfläche als auch auf der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule die Entstehung elektrischer Entladungen sicher unterdrückt werden kann.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und dem Endteil der problemlosen Einkristalle entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugtes Ätzen 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Dichte der Proben zu messen. Dabei zeigte sich, dass bei allen 8 Blöcken der OSF-Wert 0 Anzahl/cm² im gesamten Bereich des Schulterteils, des zentralen Teils und des Endteils betrug. Dies wird darauf zurückgeführt, dass verhindert wurde, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks, direkt den Metallteil der Induktionsheizspule berührt aufgrund der Anwesenheit einer Schicht eines isolierenden Materials, wodurch keine Verunreinigung durch Kupfer von der Induktionsheizspule erfolgte.
(Vergleichsbeispiel 3)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Für die Herstellung des Siliziumeinkristalls wurde ein nahezu gleicher Apparat zur Herstellung von Einkristallen verwendet, wie der Apparat zur Herstellung von Einkristallen, der in 5 abgebildet ist. Die Induktionsheizspule war eine Parallelspule, bestehend aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm. Bei einem Apparat zur Herstellung eines Einkristalls, wie er in 5 gezeigt ist, wird ein Apparat verwendet, bei dem eine Schicht eines isolierenden Materials auf der gesamten Oberfläche der Induktionsheizspule gebracht ist. Hier wurde jedoch ein Apparat verwendet, bei dem eine DLC-Schicht mit einer Schichtdicke von 10 μm nur auf der oberen Oberfläche der Induktionsheizspule nach dem CVD-Verfahren aufgebracht wurde. Im Übrigen betrug der Ofendruck 0,18 MPa, die Ar-Gas-Flussrate wurde auf 30 L/min eingestellt, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,3%, die Wachstumsgeschwindigkeit betrug 2,1 mm/min und die Versetzung der Achsen betrug 12 mm.
Eine Quarzplatte wurde zur Unterdrückung elektrischer Entladungen in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt.
Die Züchtung von Siliziumeinkristallen nach dem FZ-Verfahren wurde 10 mal durchgeführt. Dabei traten in 10 der 10 Versuche keine elektrischen Entladungen auf. Schwierigkeiten aufgrund der Entstehung von Versetzungen traten 3 mal, keine Schwierigkeiten 7 mal auf. Darüber hinaus wurde die Entstehung eines eiszapfenförmigen ungeschmolzenen Restes im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks 4 mal bei den 7 problemlosen Versuchen beobachtet. Wie oben beschrieben, traten elektrischen Entladungen zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock, dem gezüchteten Einkristallblock oder der geschmolzenen Zone in Beispiel 5 kaum auf. Dementsprechend wurde herausgefunden, dass beim Ausbilden einer Schicht eines isolierenden Materials auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule elektrische Entladungen an der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule ausreichend unterdrückt werden können.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und dem Endteil der problemlosen Einkristalle entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugtes Ätzen 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Dichte der Proben zu messen. Dabei zeigte sich, dass bei allen 7 Blöcken der OSF-Wert 0 Anzahl/cm² im gesamten Bereich des Schulterteils, des zentralen Teils und des Endteils betrug. Dies wird darauf zurückgeführt, dass verhindert wurde, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmlzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des rohen polykristallinen Gussblocks, direkt den Metallteil der Induktionsheizspule berührt aufgrund der Anwesenheit einer Schicht eines isolierenden Materials, wodurch keine Verunreinigung durch Kupfer von der Induktionsheizspule erfolgte.
(Vergleichsbeispiel 4)
Polykristallines Silizium mit einem Durchmesser von 155 mm dient als Gussblock aus Silizium-Rohmaterial beim Zonenschmelzen nach dem FZ-Verfahren, wobei ein Siliziumeinkristall mit einem Durchmesser von 205 mm und mit einer Zylinderlänge von 20 cm hergestellt wird.
Bei der Erzeugung von Siliziumeinkristallen wurde ein Apparat zur Herstellung von Einkristallen verwendet, wie er in 8 dargestellt ist. Die Induktionsheizspule ist eine Parallelspule, bestehend aus einer inneren ersten Heizspule mit einem Außendurchmesser von 170 mm und einer äußeren zweiten Heizspule mit einer Außendurchmesser von 280 mm. In diesem Fall wurde ein Apparat verwendet, bei dem keine Schicht eines isolierenden Materials auf den Oberflächen dieser Induktionsheizspulen angebracht wurde. Der Ofendruck wurde auf 0,18 MPa eingestellt, die Ar-Gas-Flussrate auf 30 L/min, die Konzentration an Stickstoffgas auf 0,1%, die Wachstumsgeschwindigkeit betrug 2,1 mm/min und die Verschiebung der Achsen betrug 12 mm.
Eine Quarzplatte zur Unterdrückung elektrischer Entladungen wurde in die Trennfuge der Induktionsheizspule eingesetzt. Es wurde jedoch kein isolierender Bauteil über der oberen Seite der Oberfläche und der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht.
Die Züchtung von Siliziumeinkristallen nach dem FZ-Verfahren wurde 10 mal durchgeführt. Dabei traten elektrische Entladungen zwischen der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock in 6 der 10 Versuche auf, Schwierigkeiten aufgrund der Bildung von Versetzungen traten 2 mal, und Schwierigkeiten traten 2 mal auf. Darüber hinaus wurde die Entstehung eines eiszapfenförmigen ungeschmolzenen Restes im Außenumfangsbereich des rohenpolykristallinen Gussblocks 2 mal bei den 2 problemlosen Versuchen beobachtet. Wie oben beschrieben wurde herausgefunden, dass bei einem konventionellen Verfahren elektrische Entladungen zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock und der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule häufig auftreten.
Außerdem wurden Proben aus einem Schulterbereich, einem zentralen Bereich und dem Endteil der problemlosen Einkristalle entnommen. Ein OSF-Test (1150°C nasser O₂ – 100 min, bevorzugtes Ätzen 4 min) wurde durchgeführt, um die OSF-Dichte der Proben zu messen. Dabei wurde bei den 2 Blöcken ein OSF-Wert von 0 Anzahl/cm² im Schulterteil, und von ungefähr 1000 OSF/cm² oder mehr in Ringform im zentralen Teil und dem Endteil beobachtet.
Aus dem Ergebnis der OSF-Dichtemessungen wurde geschlossen, dass ein eiszapfenförmiger ungeschmolzener Rest, entstanden im Außenumfangsbereich des polykristallinen Gussblocks, die Induktionsheizspule berührte, wodurch der Siliziumeinkristall mit Kupfer aus der Induktionsheizspule verunreinigt wurde.

Claims

Apparat zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren, das zumindest eine Kammer aufweist, in der sich ein roher polykristalliner Gussblock und ein gezüchteter Einkristallblock befinden, und eine Induktionsheizspule, die als Hitzequelle zur Erzeugung einer geschmolzenen Zone zwischen dem rohen polykristallinen Gussblock und dem gezüchteten Einkristallblock dient, wobei zur Unterdrückung elektrischer Entladungen zumindest zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock ein isolierendes Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und dem rohen polykristallinen Gussblock angebracht ist und eine ringförmige isolierende Platte auf der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule als isolierendes Bauteil angebracht ist.
Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß Anspruch 1, wobei das isolierende Bauteil zusätzlich über einem oder mehreren aus der unteren Seite der Oberfläche und der Innenseite der Oberfläche der Induktionsheizspule angebracht ist, sodass das isolierende Bauteil zwischen der Induktionsheizspule und einem oder mehreren der gezüchteten Einkristallblöcken und der geschmolzenen Zone angebracht ist.
Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei das isolierende Bauteil zumindest derart angebracht ist, dass es den Teil der oberen Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, der dem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des rohen polykristallinen Gussblocks über der Induktionsheizspule entspricht, abdeckt.
Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einem der Ansprüche 2 bis 3, wobei das isolierende Bauteil derart angebracht ist, dass es zumindest den Teil der unteren Seite der Oberfläche der Induktionsheizspule, der einem Bereich von 70% bis 100% des Durchmessers des gezüchteten Einkristallblocks unterhalb der Induktionsheizspule entspricht, abdeckt.
Apparat zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das isolierende Bauteil aus Quarz, Siliziumnitrit oder Aluminiumoxid besteht.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren unter Verwendung des Apparats zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einem der Ansprüche 1–5, wobei ein Einkristallblock gezüchtet wird.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß Anspruch 6, wobei der herzustellende Einkristall ein Siliziumeinkristall ist.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einem der Ansprüche 6 bis 7, wobei der herzustellende Einkristall einen Durchmesser von 150 mm oder mehr aufweist.