DE2059713A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Halbleiter-Einkristallen nach der Czochralski-Methode - Google Patents

Description

3. Dezember 1970 Dr.Schie/E

Docket FI 969056 USA-Serial-No. 882571

Anmelderin: International Business Machines Corporation, Amnonk, New York 10504 (Y.St.A.)

Vertreter: Patentanwalt Dr.-Ing. Rudolf Schiering, 703 Böblingen/Württ., Westerwaldweg 4

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von, Halbleiter-Einkristallen nach der Czochralski-Methode

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Züchten von Kristallen, insbesondere Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen, beispielsweise aus Silicium, großen Durchmessers·

Die rasche Ausdehnung der Halbleiter-Industrie basiert auf den einzigartigen elektrischen Eigenschaften und Charakteristiken des einkristallinem Halbleitermaterials· Ein· große Zahl von Entwicklungen sind deshalb durchgeführt worden, um das Halbleitermaterial mit der gewünschten Qualität in größeren Mengen herzustellen. Dies hat dazu geführt, daß im Laufe der Jahre viele Methoden zur Herstellung des monokristallinen Halbleitermaterials entstanden sind.

Zu diesen Methoden gehört das Zonen-Rekristallisationsverfahren, die Czochralski-Methode und die Gespinst-Wacheturnemethode. Haarkristalle, auch Whisker genannt, haben sehr an Bedeutung gewonnen. Bei der näheren Untersuchung dieser Haarkristalle stellte sich heraus, daß ihre Zerreißfestig-

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keit besonders groß ist. Ihnlich wie normale Kristalle können Haarkristalle aus der Lösung, aus der Schmelze, aus dem Dampf oder im festen Zustand hergestellt werden.

Jede dieser Methoden hat Vorteile und Nachteile. Dies macht sie attraktiv für die eine Anwendung und nichtattraktiv für eine andere Verwendung.

Bei der Zonen-Rekristallisationsmethode wird ein verlängerter Stab oder Stange aus polykristallinem Material mit einem relativ kurzem Stück aus monokristallinem Material verbunden, das als Vorschubkristall dient. Anschließend wird eine relativ schmale Zone erhitzt, um die Rekristallisation herbeizuführen und das Kristallgitter dea Keimkristalles durch den Stab hindurch zu erweitern.

Viele Methoden sind schon vervollkommnet worden, um während des Prozesses die sich ergebende geschmolzene Zone zu suspendieren. Bei dieser Methode gibt es keine bedeutsamen Verunreinigungen aus dem Tiegel. Sie hat aber den Nachteil, daß thermische Spannungen im Kristall auftreten, die zu einer hohen Dichte kristalliner Defekte führen können.

Die üblichste und verbreitetste Methode zum Herstellen von Einkristallen für Halbleiterbauelemente ist zur Zeit die Czochralski-Methode· Sie basiert auf der Kristallziehtechnik, bei der ein Keimkristall in eine Schmelze aus Halbleitermaterial von genau eingehaltener Temperatur im Bereich des Schmelzpunktes eintaucht und dann unter kontrollierten Zuständen herausgezogen wird. Das Halbleitermaterial erstarrt dann am Ende des Keimes in derselben kristallinen Basisformation und wird dann zu einem Einkristall.

Normalerweise wird der Schmelze im Tiegel ein geeignetes Dotierungsmaterial einverleibt, das zusammen mit dem HaIb-

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leiter rekristallisiert und in den Stab eingeht.

Bei dem Gewebe-Wachstumsverfahren wird der Kristall in Form eines dünnen Fadens gezüchtet. Zunächst werden zwei Dendriten unterhalb der flüssigen Schmelze gebildet, die zu großen fortlaufenden Längen auswachsen. Eine flüssige Schicht, welche durch die Oberflächenspannung zwischen den Dendriten entsteht, verfestigt sich um das Gespinst zu bilden. Dies ist eine relativ neue Entwicklung, die zur Zeit noch nicht vollendet ist.

Die in der Industrie für die Herstellung integrierter Stromkreis-Bauelemente übliche Methode zur Züchtung eines monokristallinen Siliciumbarrens ist die Ozochralski-Methode. Dieser Barren wird dann in dünne Plättchen zerteilt, in denen diffundierte Zonen, passivierende Niederschlagsschichten gebildet werden und bei denen eine metallurgische Behandlung der Oberfläche angewandt wird, um die verlangte integrierte Schaltungskonfiguration zu erzielen.

Um die Fabrikation leistungsfähiger zu machen, wäre es wünschenswert, den Durchmesser der Halbleiterplättchen zu vergrößern, damit die Anzahl der pro Plättchen anfallenden Bauelemente erhöht wird.Die bei der Behandlung des Plättchens anfallende Arbeit ist bei kleinen und bei großen Plättchen nicht bedeutsam verschieden. Der übliche Durchmesser des Plättchens beträgt in der Regel 1 1/4 Zoll, obgleich man sich bemüht, diesen Durchmesser größer zu machen.

Kristalle großen Durchmessers können mit dem Ozochralski-Verfahren hergestellt werden. Es hat sich aber ergeben, daß die bisher dabei gewonnenen Großdurchmesser-Kristalle eine sehr hohe Dichte kristallographischer Unvollkommenheiten aufweisen. Da im Zuge der modernen Halbleiterfabrikation

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die Größe der aktiven Bauelemente in integrierten Schaltungen abnimmt, wird der disruptive Effekt kristallographischer Fehler immer ernster. Ein kristallographischer Defekt, zum Beispiel eine Versetzung, kann ein Bauelement unwirksam machen oder ein Leck bewirken, welches den Vorteil der gesamten integrierten Schaltung beseitigt, die bis zu mehreren hundert aktive. Bauelemente enthalten kann. Dies reduziert in hohem Maße den Ertrag einer Produktionsreihe.

Zur Zeit liegt ein großer Bedarf an einem Herstellungsverfahren und an einer Herstellungsvorrichtung für die Bildung von monokristallinen Plättchen bedeutend größeren Durchmessers und mit sehr niedriger kristallographischer Defektdichte oder mit einer Null-Defektdichte vor· Das gegenwärtige Interesse bei der Bildung von Bauelementen mit ^IOO^ orientierter kristalliner Ebene betont die Probleme des Züchtens von Kristallen großen Durchmessers, da das Züchten in dieser generellen Richtung schwieriger ist als bei der \L13^ Ebene, die man früher universell benutzt hatte,

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht in der Schaffung einer Methode zur Herstellung monokristalliner Halbleiterkörper großen Durchmessers nach der Ozochralski-Methode. Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung, welche erwünschte thermische Zustände in der Schmelze aufrechterhält, in denen Kristalle großen Durchmessers entstehen können, wobei die hergestellten Kristalle defektfrei sind oder nur eine niedrige kristallographische Defektdichte aufweisen.

Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Methode und einer Vorrichtung zur Züchtung monokristallinen HaIbleitennaterials, wobei die thermischen Zustände in der Schmelze für die Bildung von Kristallen großen Durchmessers

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mit einer niedrigen kristallographischen Defektdichte oder mit einer Null-Defektdichte dienlich sind.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Methode und einer Vorrichtung, die für die Herstellung monokristalliner Halbleiterplättchen hoher Qualität eingerichtet sind, wobei diese hergestellten Halbleiterplättchen hoher Qualität für die Fabrikation mikrominiaturisierter integrierter elektrischer Schaltungen verwendbar sein sollen.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung .zur Bildung von im wesentlichen defektfreier Halbleiter-Einkristalle großen Durchmessers nach der Czochralski-Methode, bei der der Monokristall aus einer Schmelze aus Halbleitermaterial gezogen wird, beruht die Verbesserung in der Aufrechterhaltung eines relativ flachen Temperaturprofils innerhalb der Schmelze durch Hinzufügen von Wärme an den Seiten und am oberen Teil der Schmelze bei gleichzeitigem Wärmeentzug aus der Schmelze durch den zu ziehenden Kristall und am Boden der Schmelze.

In der Vorrichtung nach der Erfindung zur Bildung von im wesentlichen defektfreien Halbleiterkristallen großen Durchmessers nach dem Czochralski-Verfahren, welche eine Heizvorrichtung oder eine um die Seite des Behälterß angeordnete Hochfrequenzspule, sowie einen Mechanismus zur Stütze und zum Heben des in der Schmelze gebildeten Kristalls enthält, besteht die Verbesserung darin, daß Mittel vorgesehen sind, um intensiver Wärmeenergie auf den oberen Bereich der Schmelze um den zu ziehenden Kristall herum zu richten, daß ferner Mittel vorgesehen sind, um die Wärme aus dem oberen zentralen Teil der Schmelze über den zu ziehenden Kristall zu entfernen, und daß Mittel vorgesehen sind, um die Wärme aus dem unteren Teil des Behälters zu entfernen.

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Das Ziel ist dabei, eine Wärmeentwicklung unter dem zu ziehenden Kristall zu vermeiden, so daß die bewirkte Kristallisation im wesentlichen mit planerer Front auftritt. Durch genaue Kontrolle der Beheizung kann die Kristallisationsfront sehr nahe am oberen Teil der Heißzone plaziert werden, d. h. es wird nur ein kleiner Teil des gewachsenen Kristalls in der heißen Zone zum Züchten gehalten, während der Hauptteil durch die kalte Zone, d. h. durch die Zone über der Heizvorrichtung, gezogen wird. Dies liefert einen größeren Oberflächenbereich für die Wärmeverteilung in dem vom Heizgerät umschlossenen Baum, was zu einem effektiveren Wärmeübergang und zu einer größeren Kristallisationsgeschwindigkeit führt·

Die Erfindung sei nachstehend an Hand der schematischen Zeichnungen für eine bevorzugte Ausführungsform näher erläutert.

Fig. IA ist eine schematische Aufriß-Darstellung im Querschnitt der Vorrichtung nach der Erfindung, welche die Hauptstruktur und den Wärmefluß erkennen läßt.

Fig. IB ist ein idealisiertes Temperaturprofil, das in der Schmelze des Apparates und dem Verfahren nach der Erfindung besteht.

Fig. 10 ist eine Aufriß-Darstellung eines Teiles eines nach der Erfindung produzierten Kristalls. Man erkennt die planere Oberflächenform der Grenzfläche zwischen Kristall und Schmelze·

Fig. 2A ist eine schematische Aufriß-Darstellung in Querschnitt einer typischen bekannten Kristallziehvorrichtung. In der Zeichnung ist der Wärmefluß im Tiegel außerhalb des Tiegels durch Pfeile dargestellt.

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Fig. 2B ist ein typisches Temperaturprofil, wie man es in der Schmelze bei Vorrichtungen nach Fig. 2A findet.

Fig. 20 ist eine Aufriß-Darstellung im Querschnitt eines repräsentativen, in einer Vorrichtung nach Fig. 2A hergestellten Kristalls und zeigt die Oberflächengestalt an der Grenzfläche zwischen Kristall und Schmelze·

Fig. 3 ist eine Aufriß-Darstellung im Querschnitt einer bevorzugten Ausführungsform des Kristallziehapparates nach der Erfindung,

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung der Heizer-Temperatur über der prozentuellen Kristallänge vom Keim-Eintauchen bis zum folgenden Abziehen beim Gebrauch des Verfahrens nach der Erfindung.

Die Czochralski-Methode ist erstmals in der Zeitschrift für phys. Chemie Bd 92 (1918) S. 219 beschrieben. Die bisher praktizierte bekannte Czochralski-Methode vermag brauchbare Silicium-Kristalle von bis zu 50,8 mm Durchmesser und von im allgemeinen bis zu 127 mm bis 152,4 mm Länge herzustellen.' Bei längeren Kristallen muß der Durchmesser bedeutend kleiner als 50,2 mm sein. Wenn Silicium-Kristalle mit einem Durchmesser gezüchtet werden, der wesentlich größer ist als 50,8 mm, dann ist die Dichte kristallographischer Defekte so hoch, daß die Verwendung der Plättchen zur Produktion integrierter Schaltungsvorrichtungen und zur Erzielung ansehnlicher Gewinne wirtschaftlich nicht möglich ist.

Fig. 2A zeigt eine typische Vorrichtung bekannter Art zur Züchtung von Halbleiterkristallen nach der Czochralski-Methode. Der Apparat 10 hat einen Tiegel 12, welcher die Schmelze 14 aus Silicium enthält. Die Heizvorrichtung \6

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dient zur Aufrechterhaltung der Temperatur der Schmelze 14 nahe dem Erstarrungspunkt. Eine gleichmäßige Schicht aus Isolation 18 umgibt die Heizvorrichtung 16, um die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung zu verbessern.

Der Halbleiterkristall 20 wird durch einen passenden, in der Zeichnung nicht besonders dargestellten Hebemechanismus aus der Schmelze 14 gezogen. Dieser Mechanismus wird durch einen, in der Zeichnung nicht besonders dargestellten Abfühler kontrolliert, der auf den Durchmesser des Kristalls anspricht. Für das Heben und Senken des Tiegels 12 kann ein in der Zeichnung nicht besonders dargestellter Mechanismus vorgesehen sein, mit dessen Hilfe das Niveau der Schmelze 14 in gleicher Position relativ zum Heizgerät 16 gehalten werden kann. Das Kristall-Wachstumsverfahren wird in einer Atmosphäre aus einem inerten Gas, insbesondere Argon, durchgeführt, das in einer geeigneten, zur Apparatur 10 gehörenden Kammer enthalten ist.

Das Element 19 dient zur Schließung der Kammer unter dem Tiegel 12 und zeigt auf diese Weise schematisch an, daß ein Aufbau vorhanden ist, welcher den Wärmeübergang verhindert»

Die Wärmeenergie wird der Schmelze 14 aus zwei Quellen zugeführt, nämlich von der Heizvorrichtung 16 und von dem Kristallisationsprozeß, der an der Grenzfläche zwischen dem unteren Teil des Kristalls und der Schmelze 14 stattfindet. Der durch den Kristallisationsprozeß beigetragene Wärmeenergiebetrag kann aus der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls, dem Durchmesser des Kristalls und der Kristallisationswärme von Silicium oder anderen zu züchtenden Halbleitermaterial berechnet werden.

Fig. 2B zeigt die Temperaturen in der Schmelze in einer Ebene, die wenig unter der Oberfläche der Schmelze längs einer Durch-

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messerlinie des Tiegels liegt. Wie das in !ig. 2B dargestellte Profil zeige, ist die Temperatur der Schmelze relativ hoch um die Außenwandung des Tiegels und im Zentrum direkt unter dem Halbleiterkristall 20. In dem Bereich zwischen dem Kristall und der Außenwand des Tiegels gibt es einen Temperaturabfall.

Wenn ein Kristall plötzlich aus der Schmelze 14 gezogen wird, so daß ein FaclÜnken des kristallographischen Prozesses vorhanden ist, dann bekommt die untere Fläche 21 eine konkave Konfiguration, wie dies in Pig. 20 gezeigt ist. Die Oberfläche 21 repräsentiert die Gestalt der wachsenden Grenzfläche zwischen der Schmelze und dem Kristall, wenn man den Kristall in der bekannten Yorrichtung erzeugt· Nach der Theorie soll die konkave Oberfläche durch den Wärmeaufbau infolge der Kristallisationswärme und durch ungleichmäßige Wärmeverluste über dem Kristalldurchmesser verursacht sein. Dies führt zu einer nichtplanaren Kristallisations-Wachstumsfront, die wiederum zum Einbau von Spannungen in den Kristall führt· Während des wirklichen. Krist allwachs turns und auch später treten daher Versetzungen und andere kristallographische Defekte auf, die dem Ausgleich der Spannungen bei der Kühlung des Kristalls 20 zuzuschreiben sind.

Während der Operation wird ein bedeutender Wärmebetrag von der Oberfläche der Schmelze abgestrahlt. Deshalb muß der Schmelze durch die Heizvorrichtung Wärme zugeführt werden, damit dieser Teil der Schmelze nahe dem Schmelzpunkt gehalten wird oder die Oberfläche wird erstarren und die Operation vollständig auseinanderfallen· Die Kristallisation in einem ordnungsgemäßen Betrieb entsteht, weil Wärmeenergie aus der Schmelze durch den zu ziehenden Kristall entzogen wird·

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Es ist mit bekannten Vorrichtungen beobachtet worden, daß die Kristallisation tatsächlich an oder dicht unter der Oberfläche der Schmelze auftritt. Um übermäßige Wärmeverluste und dadurch bedingtes Erstarren zu vermeiden, muß die Kristallisationsfront gut innerhalb der Hitzezone gehalten werden. Dies erschwert den Wärmeübergang durch den Kristall bedeutend und reduziert demgemäß die Wachstumsgeschwindigkeit. Die Wärme muß in dieser Umgebung den eingetauchten Teil des Kristalls durchlaufen, was langsam vor sich geht, weil an dieser Stelle ein kleines Temperatur-Differential gegeben ist. Der Wärmetransport verläuft danach in Längsrichtung durch den Kristall bis zu einer Kristallzone, wo sie durch Leitung oder Konvektion gestreut werden kann.

Mit den Pfeilen in Fig. 2A soll versucht werden, die thermischen Zustände innerhalb der Schneise zu erklären, welche zu dem in Fig. 2B dargestellten Temperaturprofil führen.

In Fig. 2Δ repräsentiert der Pfeil 22 die Vektor-Komponente der vom Punkt 25 in der Heizvorrichtung 16 in der Hauptebene der Schmelzoberfläche übertragenen Warne, die durch Emission am oberen Teil der Heizvorrichtung verloren geht.

Der Pfeil 24 stellt den Wärmebetrag dar, welcher von der Heizvorrichtung 16 nach außen strahlt und durch die Isolation 18 verloren geht.

Der Pfeil 26 repräsentiert in der Darstellung nach Fig. 2A die Vektor-Komponente der Wärmeenergie, die nach innen auf den Tiegel 12 und damit wiederum auf die Schmelze 14 übertragen wird.

Von den Pfeilen unterhalb des Punktes 23 und am zweiten Punkt 28 zeigt der Pfeil 29 den Betrag des Wärmeverlustes vom Heizgerät 16 nach außen durch die Isolation 18 an.

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Der Pfeil 30 zeigt den Betrag der Wärmeenergie an, die vom Funkt 28 direkt nach innen zum Tiegel 12 gerichtet ist· Es sei bemerkt, daß der Pfeil 50 etwas langer ist als der entsprechende Pfeil 26. Jedoch sind die Wärmeverhältnisse einwärts gerichtet und nach außen gerichtet generell ahnlieh wie am Punkt 23. Der Betrag der Wärme ist verschieden. Dieser Zustand existiert, weil es am Punkt 23 einen Minimalbetrag der Wärme gibt, die nach aufwärts oder nach abwärts gerichtet ist, und zwar ungleich zu Punkt 23, wo ein Aufwärtsverlust vorhanden ist, was durch den Pfeil 22 angedeutet ist. Dies hat die Wirkung einer Zunahme der Temperatur der Schmelze im unteren Teil des Tiegels·

Der Yektorpfeil 32 repräsentiert den Betrag der Wärme, die vom Punkt 31 j welcher sich im Zentrum des Kristalls 20 an der Kristallisationsfront befindet, nach aufwärts geleitet wird·

Der Pfeil 33 zeigt die Wärmeenergie an, die vom Außenseiten-Umkreis der Kristallfront aufwärts geleitet wird. Diese Wärme wird danach radial in der Kaltzone aufgezehrt.

Wie die Pfeile 32 und 33 anzeigen, wird die Wärme von der Kristallisationsfront an der Peripherie des Kristalls schneller abgeleitet als im Zentrum. Dies führt zu einer konkaven Kristallisationsfront von dem in Fig. 20 gezeigten Typ.

Der Vektorpfeil 34- repräsentiert die Wärmeverluste durch den Boden des Tiegels. Vom oberen Teil der Oberfläche der Schmelze wird Wärme abgestrahlt, was zu einer niedrigeren Oberflächentemperatur führt. Der Temperaturgradient der Schmelze, der durch die beschriebenen Zustände gebildet wird, führt unterhalb des Kristalls zu einem relativ heißen Fleck mit Wirkungsrichtung nach abwärts. Damit

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der Wärmeverbrauch der Kristallisation wirksam nicht weiterführen, weil eine größere Wärmemenge dem unteren Teil des Tiegels zugeführt ist und weil keine Mittel vorgesehen sind, um die Wärmeleitung weg vom unteretn Teil des Tiegels zu begünstigen.

Fig. IA 1st eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung. Wie im Falle der Fig. 2A enthält der Tiegel 12 die Schmelze 14, aus welcher der Kristall 20 gezogen wird. Das Heizelement 16 umgibt den Tiegel 12, der wiederum in einem isolierenden Teil 38 eingeschlossen ist. Das isolierende Bauteil 38 hat einen relativ dicken oberen Teil 40 und einen relativ dünneren unteren Teil 42. Der Grund dafür ergibt sich noch aus der folgenden Beschreibung des Verfahrens.

Über der Heizvorrichtung 16 ist ein Deckel-Element 44 angeordnet, welches auf dem Isolationsteil 38 ruht und welches die AufwärtSBtrahlung der Wärme aus dem Heizgerät 16 verkleinert und Wärme nach einwärts richtet.

Der Raum unter dem Tiegel 12 ist offen dargestellt, um generell anzuzeigen, daß der Aufbau derart eingerichtet ist, daß der Übergang der Wärme aus dem unteren Teil des Tiegels begünstigt wird.

Fig. IC zeigt das Endstück eines Kristalls 20, der plötzlich beim Züchtungsprozess nach der Erfindung aus der Schmelze gezogen worden ist. Der untere Oberflächenteil 48 ist relativ plan. Dies zeigt an, daß die Grenzfläche zwischen der Schmelze und dem Kristall während der Kristallisation plan ist. Dies führt zur Bildung von weniger kristallographischen Defekten und Spannungen im Kristall.

Fig. IB zeigt die allgemeine Form des Temperaturprofils

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der Schmelze 14 längs einer zentralen Linie dicht unter der Oberfläche der Schmelze während des Kristallisationsprozesses. Wie zu ersehen ist, verläuft die Temperatur über der Schmelze relativ gleichförmig, was im Einklang mit der Bildung einer flachen Oberfläche 48 auf dem Kristall 20 steht.

In Fig. IA sind wiederum die Vektorquantitäten der Wärmestrahlung für verschiedene Stellen der Apparatur aufgezeichnet. Am Punkt 50 repräsentiert der Pfeil 51 den aufwärts gerichteten Wärmeverlust. Der Pfeil 51 ist kleiner als der entsprechende Pfeil 22 in Fig. 2A, weil diese Komponente durch den Schirm 44 verkleinert ist.

Der Pfeil 52 in Fig. IA stellt den Betrag der Wärme dar, die durch die Isolation 40 nach außen gestrahlt wird. Dieser Pfeil ist in seinem Betrage kleiner als der entsprechende Pfeil 24 in Fig. 2A, da die Isolierschicht 40 wirksamer ist, Wärmeverluste zu reduzieren.

Der Pfeil 53 repräsentiert die Wärme, welche einwärts sum Tiegel an der Hauptzone der Schmelzoberfläche übertragen wird. Es sei bemerkt, daß dieser Pfeil größer ist als der entsprechende Pfeil 26 in Fig. 2A. Ee gibt weniger Wärmevtrluste nach aufwärts und nach außen. Deshalb ist der Hauptteil nach einwärts auf den Tiegel gerichtet.

Am Punkte 54- zeigt der Pfeil 55 einen größeren Wärmeverlust nach außen durch den Teil der Isolation 42 an. Dieser Pfeil ist größer als der entsprechende Vektorpfeil 52 in Fig. IA, da die Isolation 42 bedeutend weniger wirksam ist als die Isolation 40.

Der Pfeil 56 zeigt den Betrag der Wärme an, die nach innen gegen den Tiegel gerichtet ist. 0er Pfeil 56 ist kleiner

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als der Pfeil 53· Ein größerer Teil der Wärme ist nach auswärts gerichtet, so daß ein kleinerer Teil nach innen gerichtet werden kann. Das Endergebnis bei der Betrachtung der Wärmeverteilung an den Punkten 50 und 54 ist, daß ein größerer Betrag der Wärme nach einwärts auf den Tiegel im Bereich der Schmelzoberfläche gerichtet ist und daß wenig für den unteren Teil der Schmelze abfällt.

An dem neuen Punkt 58, der sich im Zentrum des Kristalls 20 an der Kristallfront befindet, zeigt der Pfeil 59 in Vektorform den Betrag der Wärme an, die nach aufwärts durch den zentralen Teil des Kristalls 20 übertragen wird.

Die Pfeile 61 repräsentieren die nach aufwärts und nach auswärts von der Umkreiszone der Kristallfront übertragenen Wärme. Diese Wärme wird transversal von der Oberfläche des Kristalls 20 an einer Zone über der Heißzone gestreut, wie durch die geknickt gezeichneten Pfeile 61 angedeutet ist. Es sei bemerkt, daß die Beträge der Pfeile 59 und 61 generell gleich sind. Dies würde eine flache Kristallisationsfront am Kristall 20 begünstigen, womit kristalle— graphische Defekte verringert werden.

Über dem oberen Teil des Kristalls kann eine, in der Zeichnung nicht besonders dargestellte Kühlepule angeordnet sein, um eine wirksamere Wärmeleitung zu haben. Außerdem hält der Schirm 44 eine kühlere Temperatur in der Zone über dem Kristall, das ist die Kaltzone, aufrecht, so daß ein größeres Temperaturdifferential und eine wirksamere Kühlung geschaffen wird. Ferner kann die Kammer über dem Kristall wassergekühlt sein.

Der Pfeil 60 zeigt die Menge der nach abwärts durch den Boden des Tiegels 12 entfernten Wärm· an. Diese Menge ist

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relativ groß im Vergleich zu 34, weil der Bodenteil der Apparatur für eine wirksamere Wärmeableitung vom Boden des Tiegels eingerichtet ist. Dies läßt sich durch Wasserkühlung an der Unterlage für den Tiegel oder durch anderweitige Schaffung einer wirksameren Ableitung der Wärme vom Tiegelboden erreichen. Das bei der Vorrichtung nach der Erfindung erstrebte Ziel ist, Wärme in der Fähe des oberen Teiles der Schmelze von der Außenseite zu injizieren und die vertikalen Distanzen oder Dicken der heißen Zone zu begrenzen und wirksamer die Wärme vom Zentrum der Schmelze zu leiten, welche die Temperaturdifferenz im Profil nach Fig. 2B reduzieren würde·

Die Kristallisationsfront kann sehr nahe am oberen Teil der heißen Zone durch die ,Wirkung des Schirmes 44 und durch die Isolationskonfiguration 40 angeordnet sein, welche die Strahlungswärme auf die Oberfläche der Schmelze richten, um wenigstens teilweise die Wärme zu kompensieren, welche normalerweise an der Schmelze aufwärts gestrahlt wird.

Die Erwärmung der Oberfläche reduziert den Betrag der Wärme, welche auf die Schmelze durch den Tiegel geführt wird. Die Temperatur der Oberfläche muß gewöhnlich nahe dem Erstarrungspunkt gehalten werden, um ein Erstarren nach oben über die Oberfläche zu verhindern. Bei der bekennten Vorrichtung kommt die Wärme vom Innern der Schmelze, welche eine höhere Temperatur haben muß. Bei der Erfindung wird die Oberflächentemperatur der Schmelze näher an der Temperatur der unteren Schmelze gehalten. Im Gebrauch wird wegen der Länge des Kristalls, welcher die Kristallisationswärme ' durch ein kürzeres Stück passieren läßt, ein gleichförmigerer Wärmeübertragsgradient über der Kristallfront erhalten. Auch kann die Kristallisationsgeschwindigkeit bedeutend erhöht werden.

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In Fig. 3 ist eine besondere Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung dargestellt, die für eine Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eingerichtet ist. Der dargestellte Apparat hat einen besonderen Aufbau zum Steuern der thermischen Zustände in der Schmelze, um das Kristallwachstum auf dem unteren Teil des Kristalls im Sinne einer generellen Planarfläche zu begünstigen. Dies wird erreicht durch Hinzufügen eines entsprechend größeren Wärmebetrages an der oberen Zone der Schmelze als am unteren Teil von der Außenseite. Dies wird ferner erreicht durch Herabsetzen des Wärmeaufbaus im Zentrum der Schmelze α infolge der Kristallisationswärme.

Der in Fig. 3 dargestellte Apparat 70 enthält einen Tiegel 72, der auf der Tiegelunterlage 74 ruht. Letztere ruht auf dem Tragring 76, der wiederum auf der Tragplatte 78 sitzt.

Die Platte 78 ist am oberen Ende der Supportstange 80 montiert, die durch die Grundplatte 82 und durch einen wassergekühlten Dichtungseinbau 84 geführt ist. Die Grundplatte 82 kann auch mit einer Kühlflüssigkeitsspule 85 versehen sein·

Die Tragstange 80 wird durch einen geeigneten Hebemechanis-φ mus betätigt, der so eingerichtet ist, daß er die obere Oberfläche der Schmelze 73 relativ in der gleichen Position wie das Heizelement 86 hält und auch den Tiegel drehen kann.

Das Heizelement besteht aus Graphit und enthält die Elektroden 88 und 90, die wassergekühlt sind. Der ringförmige Tragring 92 ruht auf der Grundplatte 82 und trägt den zylindrischen Isolator 94. Der obere Teil des zylindrischen Kohlenstoffisolatorsupports 94 ist mit einer relativ dicken Isolation, dem Grahit-F&lz 95 und dempyrolithischen Graphitband 97 versehene

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An einem Punkt unter der oberen Oberfläche der Schmelze 73 ist die Dicke der Isolation materiell herabgesetzt· Ein wassergekühltes Gehäuse 96 ist über die Gesamtvorrichtung angeordnet und ruht auf der Grundplatte 82. Es ist mit einem oberen flachen vorspringenden Rand 98 versehen.

Innerhalb des Randes 98 ist ein ringförmiger Schirm 100 aus Molybdän über einem ringförmigen py-rolythischen Graphitring 101 angeordnet. Der Schirm 100 ruht auf dem zylindrischen Träger 94-· Der pyrolythische Graphit-Teil besteht aus einem anisotropen Material, welches die Wärme sehr wirksam in einer Richtung leitet und in der anderen Richtung wirksam isoliert. In dieser anderen Richtung wird der Wärmeübergang transversal unterbunden.

Der Ring 101 ist so gestaltet, daß die Wärme vom Heizelement reflektiert und nach einwärts zur Schmelze 73 imd- zum unteren Ende des Kristalls 75 gelenkt wird. Dies schafft ein örtliches Beheizen der oberen Oberfläche der Schmelze und hält den Bereich über der Schmelze auf einer relativ kühleren Temperatur. Dies ermöglicht ein wirksameres Kühlen des Kristalls und ein höheres Wachsen des Kristalls in der heißen Zone, wie oben erörtert wurde·

Auf den Rand 98 ist eine wassergekühlte Kammer 102 montiert, die konisch ist und Kegelstumpfform aufweist* Diese Kammer trägt einen Mechanismus zum Heben und Drehen des Kristalls 75 beim Ziehen aus der Schmelze 73· Die wassergekühlte Kammer 102 dient zusammen mit dem Schirm 100 und dem Ring 101 der Steuerung der Temperatur über dem Tiegel und über dem Kristall. Es ist üblich, den Kristall 7^ in einer inerten Atmosphäre, zum Beispiel aus Argon, zu züchten.

Das Ziel bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der Erfindung besteht in der Erreichung eines flachen Tem-

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peraturprofils im Tiegel 72 durch Richtung eines entsprechend größeren Betrags an Wärme vom Heizgerät 86 auf den oberen Teil des Tiegels in der Nachbarschaft der Schmelzoberfläche, während der Betrag der auf den unteren Teil des Tiegels gerichteten Wärme herabgesetzt wird.

Dieses Ziel wird erreicht durch Schaffung einer größeren Isolation nahe dem oberen Teil des Tiegels und durch Schaffung des Schirmes 100 und des Ringes 101, welche die Wärme nach abwärts in die Schmelze lenken und eine niedere Temperatur in der Kaltzone über dem Tiegel halten.

Ein Teil der Wärme im Zentrum des Tiegels, welche durch die Wärme der Kristallisation entsteht, wird durch den unteren Teil des Tiegels entfernt.

Die öffnungen 79 in der Tragplatte 78, das wassergekühlte Gehäuse, welches die Tragstange 80 umgibt und die Kühlspulen 85 auf der Grundplatte 82 dienen sämtlich zur Unterstützung des Wärmeübergangs hinweg aus der Schmelze. Die Wärme wird auf diese Weise vom unteren Teil des Tiegels durch Strahlung und durch Leitung entfernt-· Wärme wird auch vom zentralen Teil des Tiegels durch den Kristall 75 entzogen. Wärme wird generell vom Kristall 75 nach außen, insbesondere über dem Schirm 100 abgestrahlt und durch das obere wassergekühlte Gehäuse 102 verbraucht.

Der Schirm 100 und der Ring 101 erhalten durch Lenkung der Wärme vom Heizelement 86 nach abwärts und nach einwärts eine relativ flache hohe Zone unmittelbar über der Schmelze und eine Kühlzone über der heißen Zone. Das sich einstellende Temperaturdifferential über das sich der Kristall ausdehnt, erhöht den Wärmeübergang«

Diese Anordnung macht es möglich, eine Kristallwachstums-

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geschwindigkeit von 127 mm bis 203 mm pro Stunde bei einem Kristalldurchmesser von 63»5 mm und größer zu erzielen. Die bekannte Torrichtung läßt nur Geschwindigkeiten von 50,8 mm bis 76,2 mm pro Stunde bei einem Kristall von weniger als 50,8 mm Durchmesser zu.

Die Wärmeverteilung zum Tiegel kann an Stelle durch Gestaltung der Isolation auch durch besondere Ausbildung des Heizelements erreicht werden, so daß mehr Wärme am oberen Teil als am unteren Teil entsteht, zum Beispiel durch eine Hochfrequenzspule mit vielen Windungen am oberen Teil und mit weniger Windungen am unteren Teil.

Auch kann dies Ziel durch Kombination der Heizvorrichtung und der Isolationskonstruktion erreicht werden. Der Wärmeentzug durch den Kristall könnte durch Schaffung eines Wärmeaustauschers verstärkt werden um die Wärme direkt aus dem Kristall zu entziehen. Der Wärmeentzug durch den unteren Teil des Tiegels könnte durch Kühlung des Tiegelträgers mit irgendeinem geeigneten Wärmeaustauscher verstärkt werden.

Die Fig. 4 zeigt ein Temperaturprogramm für die Heizvorrichtung für eine Kristallzüchtung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung. Die Kurve 110 zeigt ein Programm für das Züchten eines Kristalles mit größerem Durchmesser,während die Kurve 112 für das Züchten von Kristallen mit kleinerem Durchmesser gilt. Am Beginn des Kristalwachsens zeigen beide Kurven einen scharfen Temperaturabfall der Temperatur der Heizvorrichtung. Dies kommt daher, daß sich der Durchmesser des ursprünglichen Keimkristalls auf den gewünschten Kristalldurchmesser erweitert. Die Temperatur der Heizvorrichtung ist danach leicht erhöht, um einen größeren Betrag der von der Schmelze durch den Kristall abgeleiteten

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Wärme zu kompensieren, wenn die Länge des Kristalls vergrößert wird. Die vergrößerte Länge liefert mehr Oberfläche für den Wärmeübergang innerhalb der Kühlzone über der Schmelze. Der Verlauf der Kurve 112 ist steiler als der Verlauf der Kurve 110.

Patentansprüche

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Claims (17)

1. Pat ent ansprüche

   ) Verfahren zum Herstellen von Halbleiter-Einkristallen durch Ziehen aus der Schmelze nach der Czochralski-Methode mit einem Tiegel für die Schmelze, einer Heizvorrichtung am Behälter für den Tiegel und einem gesteuerten Mechanismus zum Heben des in der Schmelze gebildeten Kristalls, dadurch gekennzeichnet, daß die thermischen Zustände in der Schmelze derart steuerbar sind, daß ein relativ flaches Temperaturprofil durch Hinzufügen eines größeren Teiles der Wärme auf die Seiten und auf den oberen Teil der Schmelze im Vergleich zum unteren Teil hinzugefügt wird, während gleichzeitig Wärme aus der Kristallisationszone der Schmelze über den zu ziehenden Kristall und vom unteren Teil der Schmelze entzogen wird und daß die der Schmelze entzogene Gesamtwärme gleich der hinzugefügten Wärme plus der Bildungswärme des Kristalls ist.
2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme dem unteren Teil der Schmelze über einen Wärmeaustauscher entzogen wird.
3. 3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein entsprechend größerer Wärmebetrag dem oberen Teil der Schmelze durch Einwärtslenkung der Wärme von der Heizvorrichtung und durch Abwärtslenkung zur oberen Oberfläche der Schmelze hinzugefügt wird.
4. 4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein entsprechend größerer Wärmebetrag auf den oberen Teil der Schmelze durch Vorsehen einer wirksameren Isolation über dem Heizelement im Bereich der oberen Oberfläche der Schmelze gerichtet wird.

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5. 5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine relative Drehbarkeit zwischen der Schmelze und dem zu ziehenden Kristall vorgesehen ist.
6. 6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 t dadurch gekennzeichnet, daß vom zentralen Teil der Schmelze durch den Kristall Wärme entzogen wird.
7. 7.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wärmeaustausch vorgesehen wird, welcher von dem zu züchtenden Kristall Wärme ableitet.
8. 8.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine untere heiße Zone über der Schmelze und eine obere, darüberliegende kühlere Zone aufrechterhalten wird und daß der Kristall aufwärts durch diese Zonen gezogen wird.
9. 9·) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße Zone mindestens teilweise durch Richtung von Wärme aus der Heizvorrichtung nach einwärts und nach abwärts gegen die Schmelze und durch Abschirmen der kühleren Zone von der Heizvorrichtung gebildet wird.
10. 10.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Heizvorrichtung graduell erhöht wird, wenn die Länge des Kristalls zunimmt, um die Zunahme des Wärmeübertrages durch den Kristall zu kompensieren.
11. 11.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung einen größeren Teil der Heizenergie auf den oberen Bereich der Schmelze im Vergleich zum unteren Teil richtet und daß ein Wärmeaustausch Wärme aus dem unteren Teil der Schmelze entzieht. _ 23 -

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12. 12.) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung Heizenergie auf den oberen Teil der Schmelze richtet und einen ringförmigen Schirm über der Heizvorrichtung aufweist.
13. 13.) Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Richten von Heizenergie auf den oberen Bereich der Schmelze eine Isolationseinrichtung enthält, die den oberen Teil des Tiegels umgibt und so gestaltet ist, daß verhältnismäßig mehr Wärmeenergie auf den oberen Teil des Tiegels als auf den unteren Teil gelenkt wird·
14. ) Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Entnahme von Wärmeenergie aus dem unteren Teil des Behälters eine Tragspindel (80) und einen Wärmeaustauscher für die Tragspindel enthält
15. 15·) Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm einen Ring aus anisotropen Material enthält, welches den Wärmeübergang nur in einer Richtung ermöglicht.
16. 16.) Vorrichtung nach Anspruch 15j dadurch gekennzeichnet, daß der Ring aus pyrolythisehen Graphit besteht.
17. 17.) Vorrichtung nach Anspruch 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolation eine Lage aus Graphit-Filz enthält·

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